CN116410711A - 水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料、其制备与应用及水基钻井液用堵漏浆 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料、其制备与应用及水基钻井液用堵漏浆，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料包括内相及包覆所述内相的外相涂层，其中，所述内相为惰性材料，所述外相涂层为树脂材料涂层，所述树脂材料涂层包含树脂、潜在固化剂和润滑剂；以重量份计，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的原料包含：惰性材料80‑90份、树脂9‑17份、潜在固化剂0.7‑1份、固化调节剂0‑1份及润滑剂0.3‑1份。本发明所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料适用于温度为80‑120℃的漏失地层，可满足0.5‑5mm裂缝封堵，正/反向承压能力均可达15MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料、其制备与应用及水基钻井液用堵漏浆，属于石油钻井堵漏材料技术领域。
背景技术
井漏严重影响勘探开发进程和提质增效，且井漏贯穿钻完井全过程，其可延长钻井周期，损失大量钻井液和堵漏材料，并引起卡钻、溢流甚至井喷等复杂事故，从而造成重大经济损失。尤其在一些重点油气产区，泥页岩和碳酸盐岩等裂缝性地层发育，恶性井漏频发。
裂缝性地层恶性井漏治理的关键是防漏堵漏材料。其中，桥堵材料对裂缝适应差，但在压力波动下，封堵层易破坏和返吐；水泥、树脂等固化类堵漏材料对裂缝适应性好，封堵层抗压强度大，但存在施工工艺复杂、耗时长、施工风险高等缺点。
中国专利CN103087687 A公开了一种防返吐堵漏剂，按重量份数比由以下组分组成：改性自乳化环氧树脂包裹砂20-30；超细碳酸钙10-20；纤维水镁石15-25；非渗透剂NPL-2。但上述防返吐堵漏剂中，改性自乳化环氧树脂包裹砂未评价高温后承压堵漏效果，提高桥堵配方在裂缝地层中的反向承压能力有限。中国专利CN111826141A公开了一种壳膜结构堵漏材料，为将疏水基团及水溶性聚合物接枝到植物壳表面得到的聚合物包覆壳类堵漏材料，具有较好的耐水浸泡能力和强度，但该堵漏材料制备工艺相对复杂，承压堵漏强度不高。中国专利CN112574728 A公开了一种用于裂缝性漏失的磁性堵漏材料，其是利用乳胶将Fe3O4包裹，烘干后装入明胶胶囊内，再与空心纤维混合制得。中国专利CN112480884A也公开了一种由明胶和铝膜包裹Fe3O4的磁性壳膜堵漏材料，虽然这两种材料可通过地球磁场作用实现快速堵漏，但承压能力不强，封堵层密实性不足。
目前，桥堵材料以惰性颗粒、片状材料及纤维为主，靠紧密堆积封堵裂缝，无法实现裂缝条件中固化，导致封堵层承压能力低，长时间钻井液浸泡和压力波动下，封堵层易被破坏，导致复漏。为了提高桥堵配方在裂缝地层的长效承压能力，有必要研究一种高温可固化型桥堵材料。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
本发明的另一个目的还在于提供以上所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的制备方法。
本发明的又一个目的还在于提供一种水基钻井液用堵漏浆，其包括以上所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料以及水基钻井液。
本发明的再一个目的还在于提供以上所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料或者以上所述的水基钻井液用堵漏浆在漏失地层承压堵漏中的应用。本发明所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料适用于温度为80-120℃的漏失地层，可满足0.5-5mm裂缝封堵，正/反向承压能力均可达15MPa以上。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料包括内相及包覆所述内相的外相涂层，其中，所述内相为惰性材料，所述外相涂层为树脂材料涂层，所述树脂材料涂层包含树脂、潜在固化剂和润滑剂；
以重量份计，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的原料包含：惰性材料80-90份、树脂9-17份、潜在固化剂0.7-1份、固化调节剂0-1份及润滑剂0.3-1份。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述惰性材料包括惰性颗粒材料或惰性片状材料。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述惰性材料包括粒径范围为0.5mm-5mm的杏仁壳、核桃壳、镁铝合金颗粒、聚酰亚胺树脂颗粒、方解石颗粒、聚砜颗粒，尺寸为0.5mm-3mm的云母片、蛭石、贝壳片层材料，以及粒径范围为0.05mm-0.5mm的石英砂、碳酸钙细粉末颗粒中的一种。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述树脂包括软化点为80-120℃的树脂；
优选地，所述树脂包括热塑性酚醛树脂和热塑性脲醛树脂中的一种或者几种的组合；
更优选地，所述热塑性酚醛树脂包括未改性的热塑性酚醛树脂(即普通热塑性酚醛树脂)和/或改性的热塑性酚醛树脂；
进一步优选地，所述改性的热塑性酚醛树脂包括热塑性腰果酚醛树脂和/或热塑性萜烯酚醛树脂。其中，本发明使用的未改性的热塑性酚醛树脂(即普通热塑性酚醛树脂)和改性的热塑性酚醛树脂均为常规物质，其均可以通过商购获得，也可以通过现有常规制备方法制得。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述潜在固化剂包括邻苯二甲酸酐、六亚甲基四胺、聚甲醛及苯磺酸中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述润滑剂包括硬脂酸锌、滑石粉及硬脂酸钙中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述堵漏材料的粒径选自5mm-3mm，4mm-2mm，2mm-1mm，0.5mm-1mm，0.18mm-0.38mm和0.06mm-0.15mm中的一种。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，以重量份计，所述固化调节剂的用量为0.2-1份。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述固化调节剂包括三乙醇胺、苯甲酸及对羟基苯甲酸中的一种或几种的组合。
作为本发明以上所述堵漏材料的一具体实施方式，其中，所述堵漏材料的外相涂层能于80-120℃的温度条件下熔融并释放潜在固化剂；所述堵漏材料的正/反向承压能力均达15MPa以上。
另一方面，本发明还提供了以上所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将惰性材料洗净并干燥；
(2)将树脂与溶剂混合均匀，然后加入步骤(1)处理后的惰性材料，在加热条件下，混合搅拌直至溶剂蒸发，使树脂充分包裹在惰性材料表面；
(3)控制加热温度至潜在固化剂固化温度之下，向步骤(2)所得体系中加入潜在固化剂和固化调节剂，继续搅拌直至潜在固化剂、固化调节剂与树脂涂层充分混合；
(4)向步骤(3)所得体系中加入润滑剂，降温继续搅拌；
(5)将步骤(4)所得产物冷却后粉碎，得到所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，步骤(1)中，所述干燥的温度为100-120℃。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，步骤(2)中，所述树脂与溶剂混合的时间为5-10min。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，步骤(2)中，所述加热条件为先于60-110℃加热3-10min，随后于90-130℃加热5-10min。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，步骤(2)中，所述溶剂的用量为树脂质量的100-500％，其中，所述溶剂包括无水乙醇、正丙醇、异丙醇及异丁醇中的一种或几种组合。在本发明的一些实施例中，步骤(2)中的混合过程均可在混砂机中进行。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，步骤(3)中，所述充分混合为利用混砂机在80-100℃搅拌120-240s实现。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，步骤(4)中，降温继续搅拌为将体系温度降至50-80℃继续搅拌60-120s。
其中，当所述惰性材料包括惰性颗粒材料和/或惰性片状材料中的多种组合时，需要针对每一种惰性材料分别进行如上所示的步骤(1)-步骤(5)，以制备所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
另，经本发明所提供的制备方法制备得到的所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的尺寸与制备其所使用的惰性材料的尺寸基本一致，外相涂层的厚度可以忽略不计。
又一方面，本发明还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料中的一种或几种的组合以及水基钻井液。
作为本发明以上所述水基钻井液用堵漏浆的一具体实施方式，其中，所述水基钻井液的密度为1.0-2.4g/cm3，表观粘度为40-100mPa·s。
作为本发明以上所述水基钻井液用堵漏浆的一具体实施方式，其中，水基钻井液用堵漏浆中，以水基钻井液的总体积计，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量浓度为20-50％，其中，体积和质量的单位分别为mL和g。
作为本发明以上所述水基钻井液用堵漏浆的一具体实施方式，其中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的粒径选自5mm-3mm，4mm-2mm，2mm-1mm，0.5mm-1mm，0.18mm-0.38mm和0.06mm-0.15mm中的一种或者多种的组合，且以水基钻井液的总体积计，每一种粒径范围的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量浓度为1-15％，其中，体积和质量的单位分别为mL和g。
再一方面，本发明还提供了以上所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料或者以上所述的水基钻井液用堵漏浆在漏失地层承压堵漏中的应用。
作为本发明以上所述应用的一具体实施方式，其中，所述漏失地层包括裂缝性地层、漏塌/溢漏同存地层或破碎薄弱地层。
作为本发明以上所述应用的一具体实施方式，其中，所述漏失地层的温度为80-120℃，所述漏失地层的裂缝宽度或孔隙直径为0.5-5mm。
本发明所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料为温敏覆膜材料，其在地面配制和井下(钻杆)泵送过程中其可以保持惰性，当进入裂缝漏层后，在漏层高温作用下，水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的外相涂层融化并释放潜在固化剂、固化调节剂等，并进一步发生交联固化反应形成封堵层，所述封堵层在地层高温环境下相互粘连固结并与井壁粘连固结，以将整个封堵层内部、封堵层与裂缝壁面粘接为整体。
将本发明所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料用于裂缝性地层承压堵漏，工艺简单、风险低，可以解决常规桥堵配方长效承压能力不足以及易复漏的问题；并且应用过程中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料还可以与常规桥堵配方按需进行复配。
综上，本发明所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料结合了当前桥堵材料工艺简单和固化材料承压高的技术优势，规避了两者的短板，可大幅提升桥堵材料在裂缝性地层中的正/反承压性能，同时还可提高桥堵材料封堵层的长效性和稳定性。
具体实施方式
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”以及其任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式给出。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定的范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有以这种方式进行限定的范围是可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是可以预料到的。此外，如果列出的最小范围值为1和2，列出的最大范围值为3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。
在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本发明中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附表及实施例，对本发明进行进一步详细说明。下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一系列水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料包括内相及包覆所述内相的外相涂层，其中，所述内相包括惰性颗粒材料和惰性片状材料，所述外相涂层为树脂材料涂层，所述树脂材料涂层包含树脂、潜在固化剂和润滑剂；
其中，本实施例中，所述惰性颗粒材料分别为粒径范围为2-3mm的核桃壳、尺寸为1-2mm的云母、粒径范围为0.5-1mm的核桃壳、粒径范围为0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒和粒径范围为0.06mm-0.15mm的石英砂颗粒；
所述树脂为软化点85℃的热塑性脲醛树脂，潜在固化剂为苯磺酸，固化调节剂为苯甲酸，润滑剂为硬脂酸钙；
对于粒径范围为2-3mm的核桃壳及粒径范围为0.5-1mm的核桃壳，二者用量均为80g，树脂用量均为17g，硬脂酸钙用量均为1g，苯磺酸用量均为1g，苯甲酸用量均为1g，制备水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料时所使用的溶剂为无水乙醇，用量均为30g；
对于尺寸为1-2mm的云母、粒径范围为0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒和粒径范围为0.06mm-0.15mm的石英砂颗粒，三者用量均为85g，树脂加量均为10g，苯磺酸用量为0.8g，苯甲酸用量均为0.2g，硬脂酸钙用量为0.8g，制备水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料时所使用的溶剂为无水乙醇，用量均为15g。
本实施例所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料是通过如下制备方法制得的：
(1)将以上每种指定粒径或者尺寸的惰性材料洗净并干燥；
(2)再将热塑性脲醛树脂与无水乙醇混合均匀，然后分别加入步骤(1)处理后的惰性材料，先于60℃混合搅拌5min，随后于90℃混合搅拌10min，直至无水乙醇溶剂蒸发，树脂充分包裹在惰性材料表面，即于所述惰性材料表面形成树脂涂层；
(3)控制加热温度为90℃，向步骤(2)所得体系中加入苯磺酸和苯甲酸，继续搅拌120s，直至潜在固化剂、固化调节剂与树脂涂层充分混合；
(4)向步骤(3)所得体系中加入硬脂酸钙润滑剂，降温至60℃并于该温度下继续搅拌120s；
(5)将步骤(4)所得产物冷却后粉碎，再过一定目数筛子，得到指定粒径的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，本实施例制备得到的所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的尺寸与制备其所使用的惰性材料的尺寸基本一致，外相涂层的厚度可以忽略不计，即本实施例中最终分别制备得到了粒径范围为2-3mm的树脂材料涂层覆膜核桃壳、尺寸为1-2mm的树脂材料涂层覆膜云母、粒径范围为0.5-1mm的树脂材料涂层覆膜核桃壳、粒径范围为0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜碳酸钙细粉末颗粒和粒径范围为0.06mm-0.15mm的树脂材料涂层覆膜石英砂颗粒。
需要注意的是，本实施例制备过程中是针对每一种惰性材料分别进行如上所示的步骤(1)-步骤(5)，以制备所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
另外，本实施例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上制备得到的5种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，粒径范围为2-3mm的树脂材料涂层覆膜核桃壳的质量浓度为10％、尺寸为1-2mm的树脂材料涂层覆膜云母的质量浓度为7％、粒径范围为0.5-1mm的树脂材料涂层覆膜核桃壳的质量浓度为5％、粒径范围为0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜碳酸钙细粉末颗粒的质量浓度为3％和粒径范围为0.06mm-0.15mm的树脂材料涂层覆膜石英砂颗粒的质量浓度为3％，其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；
本实施例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
对比例1
本对比例提供了一系列水基钻井液用颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用颗粒堵漏材料分别为：
粒径范围为2-3mm的核桃壳、尺寸为1-2mm的云母、粒径范围为0.5-1mm的核桃壳、粒径范围为0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒和粒径范围为0.06mm-0.15mm的石英砂颗粒；
基于此，本对比例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上5种水基钻井液用颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，粒径范围为2-3mm的核桃壳的质量浓度为10％、尺寸为1-2mm的云母的质量浓度为7％、粒径范围为0.5-1mm的核桃壳的质量浓度为5％、粒径范围为0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒的质量浓度为3％和粒径范围为0.06mm-0.15mm的石英砂颗粒的质量浓度为3％，其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；
本对比例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
实施例2
本实施例提供了一系列水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料包括内相及包覆所述内相的外相涂层，其中，所述内相包括惰性颗粒材料和惰性片状材料，所述外相涂层为树脂材料涂层，所述树脂材料涂层包含树脂、潜在固化剂和润滑剂；
其中，所述内相分别为4-2mm镁铝合金颗粒、1-2mm贝壳片层材料、0.5-1mm聚酰亚胺树脂颗粒以及0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒，每种颗粒或者片层材料的用量均为85g；
针对以上四种内相，所述树脂均为软化点100℃的热塑性酚醛树脂(即普通热塑性酚醛树脂)，潜在固化剂均为六亚甲基四胺，润滑剂均为滑石粉，三者的用量分别为15g、1.5g及1g；制备水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料时所使用的溶剂均为正丙醇，用量为23g；
本实施例所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料是通过如下制备方法制得的：
(1)将以上每种指定粒径或者尺寸的惰性材料洗净并干燥；
(2)再将热塑性酚醛树脂与23g的正丙醇混合均匀，然后加入步骤(1)的惰性材料，先于80℃混合搅拌5min，随后升温至105℃并于该温度下混合搅拌10min，此时溶剂蒸发，热塑性酚醛树脂充分包裹在惰性材料表面，即于所述惰性材料表面形成树脂涂层；
(3)控制加热温度在90℃，向步骤(2)所得体系中加入六亚甲基四胺，继续搅拌120s，直至潜在固化剂与树脂涂层充分混合；
(4)向步骤(3)所得体系中加入润滑剂，降温至70℃继续搅拌100s；
(5)将步骤(4)所得产物冷却后粉碎，过一定目数筛子，得到指定粒径的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，本实施例制备得到的所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的尺寸与制备其所使用的惰性材料的尺寸基本一致，外相涂层的厚度可以忽略不计，即本实施例中最终分别制备得到了4-2mm树脂材料涂层覆膜镁铝合金颗粒、1-2mm树脂材料涂层覆膜贝壳片层材料、0.5-1mm树脂材料涂层覆膜聚酰亚胺树脂颗粒以及0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜碳酸钙细粉末颗粒。
需要注意的是，本实施例制备过程中是针对每一种惰性材料分别进行如上所示的步骤(1)-步骤(5)，以制备所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
另外，本实施例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上制备得到的4种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，4-2mm树脂材料涂层覆膜镁铝合金颗粒的质量浓度为10％、1-2mm树脂材料涂层覆膜贝壳片层材料的质量浓度为8％、0.5-1mm树脂材料涂层覆膜聚酰亚胺树脂颗粒的质量浓度为8％以及0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜碳酸钙细粉末颗粒的质量浓度为7％；
其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；
本实施例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
对比例2
本对比例提供了一系列水基钻井液用颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用颗粒堵漏材料分别为：
4-2mm镁铝合金颗粒、1-2mm贝壳片层材料、0.5-1mm聚酰亚胺树脂颗粒以及0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒；
基于此，本对比例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上4种水基钻井液用颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，4-2mm镁铝合金颗粒的质量浓度为10％、1-2mm贝壳片层材料的质量浓度为8％、0.5-1mm聚酰亚胺树脂颗粒的质量浓度为8％以及0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒的质量浓度为7％；
其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；
本对比例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
实施例3
本实施例提供了一系列水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料包括内相及包覆所述内相的外相涂层，其中，所述内相包括惰性颗粒材料和惰性片状材料，所述外相涂层为树脂材料涂层，所述树脂材料涂层包含树脂、潜在固化剂和润滑剂；
其中，所述内相分别为5-3mm镁铝合金颗粒、4-2mm聚酰亚胺树脂颗粒、3-1mm贝壳片层材料、0.5-1mm核桃壳、0.18mm-0.38mm的石英砂颗粒，每种颗粒或者片层材料的用量均为85g；
所述树脂均为软化点120℃的热塑性萜烯酚醛树脂，潜在固化剂均为六亚甲基四胺，润滑剂均为硬脂酸锌，制备水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料时所使用的溶剂均为异丁醇；
针对每种内相，树脂加量均为14g，异丁醇用量均为26g，六亚甲基四胺用量均为0.8g，硬脂酸锌用量均为1g；
本实施例所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料是通过如下制备方法制得的：
(1)将每种指定粒径或者尺寸的惰性材料洗净并干燥；
(2)再将热塑性萜烯酚醛树脂与异丁醇混合均匀，然后加入步骤(1)处理后的惰性材料，先于80℃混合搅拌5min，随后于115℃混合搅拌10min，此时溶剂蒸发，热塑性萜烯酚醛树脂充分包裹在惰性材料表面，即于所述惰性材料表面形成树脂涂层；
(3)控制加热温度为95℃，向步骤(2)所得体系中加入六亚甲基四胺，继续搅拌120s，直至潜在固化剂与树脂涂层充分混合；
(4)向步骤(3)所得体系中加入硬脂酸锌润滑剂，降温至70℃并于该温度下继续搅拌100s；
(5)将步骤(4)所得产物冷却后粉碎，过一定目数筛子，得到指定粒径的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，本实施例制备得到的所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的尺寸与制备其所使用的惰性材料的尺寸基本一致，外相涂层的厚度可以忽略不计，即本实施例中最终分别制备得到了5-3mm树脂材料涂层覆膜镁铝合金颗粒、4-2mm树脂材料涂层覆膜聚酰亚胺树脂颗粒、3-1mm树脂材料涂层覆膜贝壳片层材料、0.5-1mm树脂材料涂层覆膜核桃壳、0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜石英砂颗粒。
需要注意的是，本实施例制备过程中是针对每一种惰性材料分别进行如上所示的步骤(1)-步骤(5)，以制备所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
另外，本实施例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上制备得到的5种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，5-3mm树脂材料涂层覆膜镁铝合金颗粒的质量浓度为7％、4-2mm树脂材料涂层覆膜聚酰亚胺树脂颗粒的质量浓度为7％、3-1mm树脂材料涂层覆膜贝壳片层材料的质量浓度为7％、0.5-1mm树脂材料涂层覆膜核桃壳的质量浓度为5％、0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜石英砂颗粒的质量浓度为8％；
其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；
本实施例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
对比例3
本对比例提供了一系列水基钻井液用颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用颗粒堵漏材料分别为：
5-3mm镁铝合金颗粒、4-2mm聚酰亚胺树脂颗粒、3-1mm贝壳片层材料、0.5-1mm核桃壳、0.18mm-0.38mm的石英砂颗粒；
基于此，本对比例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上5种水基钻井液用颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，5-3mm镁铝合金颗粒的质量浓度为7％、4-2mm聚酰亚胺树脂颗粒的质量浓度为7％、3-1mm贝壳片层材料的质量浓度为7％、0.5-1mm核桃壳的质量浓度为5％、0.18mm-0.38mm的石英砂颗粒的质量浓度为8％；
其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；
本对比例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
实施例4
本实施例提供了一系列水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料包括内相及包覆所述内相的外相涂层，其中，所述内相包括惰性颗粒材料和惰性片状材料，所述外相涂层为树脂材料涂层，所述树脂材料涂层包含树脂、潜在固化剂和润滑剂；
其中，所述内相分别为2-3mm杏仁壳、1-2mm蛭石、0.5-1mm杏仁壳、0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒和0.06mm-0.15mm石英砂颗粒；
针对每种内相，所述树脂均为软化点100℃的热塑性腰果酚醛树脂，潜在固化剂均为聚甲醛，固化调节剂均为三乙醇胺，润滑剂均为硬脂酸钙，制备水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料时所使用的溶剂均为无水乙醇；
对于2-3mm杏仁壳及0.5-1mm杏仁壳，二者用量均为80g，对应的树脂加量均为15g，无水乙醇用量均为30g，聚甲醛用量均为1g，三乙醇胺用量均为1g，硬脂酸钙用量均为1g；
对于1-2mm云母、0.18mm-0.38mm碳酸钙颗粒和0.06mm-0.15mm石英砂颗粒，三者用量均为85g，对应的树脂加量均为10g，无水乙醇用量均为15g，聚甲醛用量均为0.7g，三乙醇胺用量均为0.3g，硬脂酸钙用量均为0.8g。
本实施例所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料是通过如下制备方法制得的：
(1)先将每种指定粒径或者尺寸的惰性材料洗净并干燥；
(2)再将热塑性腰果酚醛树脂与无水乙醇混合均匀，然后加入步骤(1)处理后的惰性材料，先于60℃混合搅拌5min，随后于90℃混合搅拌10min，此时溶剂蒸发，热塑性腰果酚醛树脂充分包裹在惰性材料表面，即于所述惰性材料表面形成树脂涂层；
(3)控制加热温度为90℃，向步骤(2)所得体系中加入聚甲醛及三乙醇胺，继续搅拌120s，直至潜在固化剂、固化调节剂与树脂涂层充分混合；
(4)向步骤(3)所得体系中加入硬脂酸钙润滑剂，降温至60℃并于该温度下继续搅拌120s；
(5)将步骤(4)所得产物冷却后粉碎，过一定目数筛子，得到指定粒径的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其中，本实施例制备得到的所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的尺寸与制备其所使用的惰性材料的尺寸基本一致，外相涂层的厚度可以忽略不计，即本实施例中最终分别制备得到了2-3mm树脂材料涂层覆膜杏仁壳、1-2mm树脂材料涂层覆膜蛭石、0.5-1mm树脂材料涂层覆膜杏仁壳、0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜碳酸钙细粉末颗粒和0.06mm-0.15mm树脂材料涂层覆膜石英砂颗粒。
需要注意的是，本实施例制备过程中是针对每一种惰性材料分别进行如上所示的步骤(1)-步骤(5)，以制备所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
另外，本实施例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上制备得到的5种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，2-3mm树脂材料涂层覆膜杏仁壳的质量浓度为10％、1-2mm树脂材料涂层覆膜蛭石的质量浓度为5％、0.5-1mm树脂材料涂层覆膜杏仁壳的质量浓度为8％、0.18mm-0.38mm的树脂材料涂层覆膜碳酸钙细粉末颗粒的质量浓度为8％和0.06mm-0.15mm树脂材料涂层覆膜石英砂颗粒的质量浓度为8％；
其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；如水基钻井液的总体积为100mL，2-3mm树脂材料涂层覆膜杏仁壳的质量为10g，此时2-3mm树脂材料涂层覆膜杏仁壳的质量浓度即为10％。
本实施例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
对比例4
本对比例提供了一系列水基钻井液用颗粒堵漏材料，其中，所述水基钻井液用颗粒堵漏材料分别为：
2-3mm杏仁壳、1-2mm蛭石、0.5-1mm杏仁壳、0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒和0.06mm-0.15mm石英砂颗粒；
基于此，本对比例还提供了一种水基钻井液用堵漏浆，其中，所述水基钻井液用堵漏浆包括以上5种水基钻井液用颗粒堵漏材料以及水基钻井液，以水基钻井液的总体积计，2-3mm杏仁壳的质量浓度为10％、1-2mm蛭石的质量浓度为5％、0.5-1mm杏仁壳的质量浓度为8％、0.18mm-0.38mm的碳酸钙细粉末颗粒的质量浓度为8％和0.06mm-0.15mm石英砂颗粒的质量浓度为8％；
其中，水基钻井液的体积和水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量的单位分别为mL和g；
本对比例中所使用的水基钻井液如下测试例1所示。
测试例1
本测试例分别对以上实施例1-实施例4提供的水基钻井液用堵漏浆以及对比例1-对比例4提供的水基钻井液用堵漏浆的承压堵漏效果进行测试，所述测试方法包括以下具体步骤：
1)水基钻井液的配制。
将100重量份2.5wt％膨润土基浆，0.2重量份黄原胶，1.5重量份聚阴离子纤维素钠盐降滤失剂(低黏)，80重量份重晶石混合后配制得到水基钻井液的。配制完成得到的水基钻井液的密度为约为1.5g/cm3，表观黏度约为40-50mPa.s。水基钻井液的制量约为6L。
2)水基钻井液用堵漏浆的配制。
取以上步骤1)配制得到的水基钻井液1500mL，按照以上实施例1-4和对比例1-4中给出的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料或者水基钻井液用颗粒堵漏材料的加量比例，边搅拌边向所述水基钻井液中加入各粒径颗粒材料，在电动搅拌器上搅拌30min，即得到对应的堵漏浆。
3)利用DL型堵漏仪(本领域常规设备)，选择具有某一裂缝宽度的楔形模板，将该模板正向装入测试杯内(大缝宽端面与测试杯连接，下同)，组合成测试组件。取以上步骤2)配制的堵漏浆2000mL分别倒入堵漏浆釜体中，打开控制阀门，每次增加1MPa，稳压5min，继续加压，直至加至8MPa时，稳压30min，泄压，清理釜体和管线。
4)正向承压能力测试。
取出步骤3)堵漏试验的楔形模板(不拆解)，清洗楔形模板表面，放入装满清水的高温高压密封钢罐中，一定温度下密封加热老化5h，取出模板冷却至室温。将冷却后楔形模板正向装入测试杯，重新取步骤1)中配制得到的水基钻井液2000mL注入堵漏浆釜体，加压1.0MPa，加热堵漏浆釜体至一定温度。打开控制阀门，每次增加1MPa，稳压5min，继续加压，直至发生再次漏失，记录正向承压能力。
5)反向承压能力测试。
重复步骤3)，取出步骤3)堵漏试验的楔形模板(不拆解)，清洗楔形模板表面，放入装满清水的高温高压密封钢罐中，一定温度下密封加热老化5h，取出模板冷却至室温。将冷却后楔形模板反向装入测试杯，重新取步骤1)中配制得到的水基钻井液2000mL注入堵漏浆釜体，加压1.0MPa，加热堵漏浆釜体至一定温度。打开控制阀门，每次增加1MPa，稳压5min，继续加压，直至发生再次漏失，记录反向承压能力。
本测试例中所使用的测试条件以及所得测试结果如下表1所示。
表1
从以上表1中可以看出，与对比例1-对比例4提供的水基钻井液用堵漏浆(由对应对比例中提供的多种水基钻井液用颗粒堵漏材料混配制得)相比，本发明实施例1-实施例4提供的水基钻井液用堵漏浆(由对应实施例中制得的多种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料混配制得)适用于温度为80-120℃的漏失地层，可满足1-5mm裂缝封堵，正/反向承压能力均可达15MPa以上。
综上所述，本发明实施例所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料为温敏覆膜材料，其在地面配制和井下(钻杆)泵送过程中其可以保持惰性，当进入裂缝漏层后，在漏层高温作用下，水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的外相涂层融化并释放潜在固化剂、固化调节剂等，并进一步发生交联固化反应形成封堵层，所述封堵层在地层高温环境下相互粘连固结并与井壁粘连固结，以将整个封堵层内部、封堵层与裂缝壁面粘接为整体。
将本发明实施例所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料用于裂缝性地层承压堵漏，工艺简单、风险低，可以解决常规桥堵配方长效承压能力不足以及易复漏的问题；并且应用过程中，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料还可以与常规桥堵配方按需进行复配。
因此，本发明实施例所提供的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料结合了当前桥堵材料工艺简单和固化材料承压高的技术优势，规避了两者的短板，可大幅提升桥堵材料在裂缝性地层中的正/反承压性能，同时还可提高桥堵材料封堵层的长效性和稳定性。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
Claims (24)
1.一种水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料，其特征在于，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料包括内相及包覆所述内相的外相涂层，其中，所述内相为惰性材料，所述外相涂层为树脂材料涂层，所述树脂材料涂层包含树脂、潜在固化剂和润滑剂；
以重量份计，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的原料包含：惰性材料80-90份、树脂9-17份、潜在固化剂0.7-1份、固化调节剂0-1份及润滑剂0.3-1份。
2.根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于，所述惰性材料包括惰性颗粒材料或惰性片状材料。
3.根据权利要求2所述的堵漏材料，其特征在于，所述惰性材料包括粒径范围为0.5mm-5mm的杏仁壳、核桃壳、镁铝合金颗粒、聚酰亚胺树脂颗粒、方解石颗粒、聚砜颗粒，尺寸为0.5mm-3mm的云母片、蛭石、贝壳片层材料，以及粒径范围为0.05mm-0.5mm的石英砂、碳酸钙细粉末颗粒中的一种。
4.根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于，所述树脂包括软化点为80-120℃的树脂；
优选地，所述树脂包括热塑性酚醛树脂和热塑性脲醛树脂中的一种或者几种的组合；
更优选地，所述热塑性酚醛树脂包括未改性的热塑性酚醛树脂和/或改性的热塑性酚醛树脂；
进一步优选地，所述改性的热塑性酚醛树脂包括热塑性腰果酚醛树脂和/或热塑性萜烯酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于，所述潜在固化剂包括邻苯二甲酸酐、六亚甲基四胺、聚甲醛及苯磺酸中的一种或者几种的组合。
6.根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于，所述润滑剂包括硬脂酸锌、滑石粉及硬脂酸钙中的一种或者几种的组合。
7.根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于，所述堵漏材料的粒径选自5mm-3mm，4mm-2mm，2mm-1mm，0.5mm-1mm，0.18mm-0.38mm和0.06mm-0.15mm中的一种。
8.根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于，以重量份计，所述固化调节剂的用量为0.2-1份。
9.根据权利要求1或8所述的堵漏材料，其特征在于，所述固化调节剂包括三乙醇胺、苯甲酸及对羟基苯甲酸中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1-9任一项所述的堵漏材料，其特征在于，所述堵漏材料的外相涂层能于80-120℃的温度条件下熔融并释放潜在固化剂；所述堵漏材料的正/反向承压能力均达15MPa以上。
11.权利要求1-10任一项所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将惰性材料洗净并干燥；
(2)将树脂与溶剂混合均匀，然后加入步骤(1)处理后的惰性材料，在加热条件下，混合搅拌直至溶剂蒸发，使树脂充分包裹在惰性材料表面；
(3)控制加热温度至潜在固化剂固化温度之下，向步骤(2)所得体系中加入潜在固化剂和固化调节剂，继续搅拌直至潜在固化剂、固化调节剂与树脂涂层充分混合；
(4)向步骤(3)所得体系中加入润滑剂，降温继续搅拌；
(5)将步骤(4)所得产物冷却后粉碎，得到所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥的温度为100-120℃。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述树脂与溶剂混合的时间为5-10min。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热条件为先于60-110℃加热3-10min，随后于90-130℃加热5-10min。
15.根据权利要求11或14所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂的用量为树脂质量的100-500％，其中，所述溶剂包括无水乙醇、正丙醇、异丙醇及异丁醇中的一种或几种组合。
16.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述充分混合为利用混砂机在80-100℃搅拌120-240s实现。
17.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，降温继续搅拌为将体系温度降至50-80℃继续搅拌60-120s。
18.一种水基钻井液用堵漏浆，其特征在于，所述水基钻井液用堵漏浆包括权利要求1-10任一项所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料中的一种或几种的组合以及水基钻井液。
19.根据权利要求18所述的水基钻井液用堵漏浆，其特征在于，所述水基钻井液的密度为1.0-2.4g/cm3，表观粘度为40-100mPa·s。
20.根据权利要求18或19所述的水基钻井液用堵漏浆，其特征在于，水基钻井液用堵漏浆中，以水基钻井液的总体积计，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量浓度为20-50％，其中，体积和质量的单位分别为mL和g。
21.根据权利要求20所述的水基钻井液用堵漏浆，其特征在于，所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的粒径选自5mm-3mm，4mm-2mm，2mm-1mm，0.5mm-1mm，0.18mm-0.38mm和0.06mm-0.15mm中的一种或者多种的组合，且以水基钻井液的总体积计，每一种粒径范围的水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料的质量浓度为1-15％，其中，体积和质量的单位分别为mL和g。
22.权利要求1-10任一项所述水基钻井液用树脂覆膜颗粒堵漏材料或者权利要求18-21任一项所述的水基钻井液用堵漏浆在漏失地层承压堵漏中的应用。
23.根据权利要求22所述的应用，其特征在于，所述漏失地层包括裂缝性地层、漏塌/溢漏同存地层或破碎薄弱地层。
24.根据权利要求22或23所述的应用，其特征在于，所述漏失地层的温度为80-120℃，所述漏失地层的裂缝宽度或孔隙直径为0.5-5mm。
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