CN109504357A - 覆膜稻壳粉调堵剂及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了覆膜稻壳粉调堵剂，包括如下质量份数的组分：石油沥青20～50份，稻壳50～80份，分散剂0.5～1份；制备所述覆膜稻壳粉调堵剂的方法：将石油沥青和稻壳混合后经过混炼、冷却、造粒和筛选后得到覆膜稻壳粉调堵剂；覆膜稻壳粉调堵剂应用于油田油水井的调剖堵水：将所述的覆膜稻壳粉调堵剂与部分水解聚丙烯酰胺溶液混合后注入井内。将稻壳粉应用于油田石油开采领域，不仅实现了废物利用和环境保护，而且提供了一种成本十分低廉的调剖剂。

Description

覆膜稻壳粉调堵剂及其制备和应用
技术领域
本发明属于石油开采中油水井调剖堵水领域，尤其是涉及覆膜稻壳粉调堵剂及其制备和应用。
背景技术
我国中东部复杂断块油藏非均质性强，一方面大部分水驱开发油藏已进入多轮次调驱阶段，形成了不同渗流程度的高渗透条带和大孔道；另一方面为了大幅提高地下残留原油的采出程度，规模化推广实施的聚合物驱等三次采油提高采收率技术使得油藏大孔道发育情况更加恶化，平面上高渗透区域向深部发育，纵向上层间窜流严重。油水井生产动态对应关系明显，注入的聚合物溶液大部分会由注入井窜流至油井，导致油井产出聚合物溶液，造成了药剂浪费和生产成本急剧上升。另外，加之当前国际油价持续低迷，油田各项增产措施的成本受到严重挤压，因此，对更低成本、环保、注入性好、封堵强度高的调剖堵水剂(简称调堵剂)的研发和使用是今后各油田油水井调剖堵水的必然趋势。
稻壳作为稻谷的外壳，富含纤维素、木质素、二氧化硅等成分，具有来源广、数量多、成本低等优点。然而稻壳不能直接作为调堵剂使用，因为稻壳中的木质素对目前调剖堵水矿场应用最多的聚丙烯酰胺有较强的降解作用。专利CN106566500A提出了一种碳化稻壳粉颗粒调驱剂的制备方法及应用，通过将稻壳粉碳化来消除木质素。
此外，其它一些颗粒类调堵剂，比如橡胶粉、粉煤灰、沥青颗粒等由于施工方便、成本低的优点被大量广泛应用于矿场。任成峰在《喇嘛甸油田低成本沥青颗粒调剖技术》中介绍了沥青颗粒调剖技术及现场试验，证实了沥青颗粒调剖剂具有封堵强度高、增油有效期长的特点。然而，普通沥青颗粒存在分散性差，在粉碎研磨过程中沥青温度上升过快，易出现粘结现象的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出覆膜稻壳粉调堵剂及其制备和应用，为解决石油开采中因注水开发或规模化三次采油提高采收率实施而引发的大孔道或窜流通道窜流问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
覆膜稻壳粉调堵剂，包括如下质量份数的组分：石油沥青2050份，稻壳50～80份，分散剂0.5～1份。
优选的，所述的石油沥青与稻壳质量比为0.5:1～1:1。
优选的，所述的分散剂包括如下质量份数的组分：自来水70～90份、聚乙二醇15～25份、阳离子表面活性剂5～15份。
优选的，自来水80份、聚乙二醇20份、阳离子表面活性剂10份。
优选的，所述的阳离子表面活性剂为其中R1为C10～C20，X为Cl或Br。
优选的，所述的石油沥青为30号、50号、70号、90号、110号、130号石油沥青；所述的稻壳含水率低于20％。
本发明的另一目的在于提出一种制备所述的覆膜稻壳粉调堵剂的方法，本发明是这样实现的：
一种制备所述的覆膜稻壳粉调堵剂的方法，包括如下步骤：将石油沥青和稻壳混合后经过混炼、冷却、造粒和筛选后得到覆膜稻壳粉调堵剂。
优选的，包括如下步骤：
1)配制分散剂，按质量份数分别称取自来水80份、聚乙二醇20份、阳离子表面活性剂10份，将聚乙二醇和阳离子表面活性剂分别加入到水中，搅拌均匀。
2)石油沥青和稻壳混炼，按质量份数分别称取石油沥青20～50份，稻壳50～80份，且石油沥青和稻壳质量比为0.5:1～1:1；加热温度为120～180℃，在密炼机上混炼1～10min，间歇喷入分散剂0.5～1份。
3)冷冻，混炼结束后，将混合料移入冷冻箱内降温冷冻，温度为-10～0℃，恒温冷冻2～8h后取出。
4)造粒，将以上冷冻混合料放入单螺杆挤出机内，进行造粒。
5)筛分包装，利用5mm标准分样筛筛选得到粒径完全<5mm的颗粒调堵剂；可以根据需要筛选不同粒径的颗粒。
本发明的又一目的在于提出一种所述的覆膜稻壳粉调堵剂在油水井调剖堵水中的应用，将所述的覆膜稻壳粉调堵剂与部分水解聚丙烯酰胺溶液混合后注入井内。
优选的，所述的覆膜稻壳粉调堵剂与部分水解聚丙烯酰胺溶液的质量配比为：(0.1～5)：100，所述的部分水解聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.15～0.3％。
优选的，所述的石油沥青采用110号、130号所制得的覆膜稻壳粉调堵剂为覆膜颗粒-Ⅰ型，适用于温度小于50℃的地层调剖堵水；所述的石油沥青采用50、70、90号所制得的覆膜稻壳粉调堵剂为覆膜颗粒-Ⅱ型，适用于温度为50～90℃的地层调剖堵水；所述的石油沥青采用30号所制得的覆膜稻壳粉调堵剂为覆膜颗粒-Ⅲ型，适用于温度大于90℃的地层调剖堵水。
相对于现有技术，本发明所述的覆膜稻壳粉调堵剂及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明产品主要原材料是稻壳粉，将其应用于油田石油开采领域，不仅实现了废物利用和环境保护，而且提供了一种成本十分低廉的调剖剂。
(2)本发明所述的覆膜稻壳粉调堵剂颗粒尺寸可根据实际需要调整大小，生产工艺简单且安全。
(3)本发明产品只需要随现场用聚合物溶液注入地层，施工工艺简单。
(4)沥青作为柔性材料包覆刚性的稻壳粒子形成覆膜材料，覆膜材料的弹性变形使颗粒能够到达地层深部，同时在地层温度的共同作用下发挥其粘结作用。稻壳作为刚性充填颗粒，起到架桥、堆积、阻挡优势水流的屏障作用。覆膜稻壳粉调堵剂与现场聚合物溶液混配后，几乎不影响聚丙烯酰胺聚合物水溶液的粘度，其对地层深部大孔道的封堵率可达到90％以上。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
聚合物来源：部分水解阴离子型聚丙烯酰胺，型号BHHP-112，水解度20-40％，符合产品标准Q/12DGY 3865-2014，分子量≥1200万，由大港油田滨港公司生产。
覆膜稻壳粉调堵剂性能评价方法：
(1)考察对聚合物水溶液粘度的影响：将覆膜稻壳粉调堵剂与部分水解阴离子型聚丙烯酰胺溶液按一定质量比混合均匀后，放于恒温干燥箱某温度下，密闭静置48h后，测混合体系的粘度值。
(2)室内大孔道封堵模拟试验：选用不同粒径的玻璃珠填制高渗透性的填砂管，将覆膜稻壳粉调堵剂和聚丙烯酰胺溶液的混配液以10ml/min注入速度，注入量0.5PV，注入到填砂管内。将填砂管静置于某温度下，120天后测试填砂管的封堵率。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
Ⅰ型覆膜颗粒的制备方法是：
(1)配制分散剂：分别称取自来水0.8kg、聚乙二醇0.2kg、十二烷基三甲基溴化铵0.1kg，将聚乙二醇和阳离子表面活性剂加入到水中，搅拌均匀。
(2)混炼：称取标号110号石油沥青0.5kg，稻壳1kg，加入到密炼机内混炼10min。加热温度为120℃。混炼过程中，间歇喷入分散剂0.01kg，以防止粘连。
(3)冷冻：混炼结束后，将混合料移入冷冻箱内降温冷冻，温度为-10～0℃，冷冻4h后取出。
(4)造粒：将以上冷冻混合料放入单螺杆挤出机内，进行造粒。
(5)筛分：利用5mm标准分样筛将>5mm颗粒筛分掉，重新经过造粒，最终得到粒径完全<5mm的颗粒调堵剂。
配制质量分数为0.15％部分水解阴离子型聚丙烯酰胺水溶液(粘度90mPa.S，聚丙烯酰胺分子量为1200万)，加入质量分数为5％Ⅰ型覆膜颗粒，混配均匀，将混合体系放于50℃下，密闭静置48h后，该混合体系的粘度为91mPa.S，说明混合体系未出现降粘现象。室内大孔道封堵模拟实验：制作渗透率10μm2的填砂管，将混合体系以10ml/min注入速度，0.5PV注入量，注入渗透率10μm2的填砂管内，将填砂管在50℃下120天后测试填砂管封堵率为93.5％。
对比例1：
配制质量分数为0.15％部分水解阴离子型聚丙烯酰胺(粘度105mPa.S，聚丙烯酰胺分子量为1200万)，加入质量分数为5％的天然稻壳粉，混配均匀，将混合体系放于50℃下，密闭静置48h后，该混合体系的粘度仅为33mPa.S，说明混合体系出现明显降粘现象。室内大孔道封堵模拟实验：制作渗透率9.8μm2的填砂管，将混合体系以10ml/min注入速度，0.5PV注入量，注入渗透率9.8μm2的填砂管内，将填砂管在50℃下120天后测试填砂管封堵率为36％。
实施例2：
Ⅱ型覆膜颗粒的制备方法是：
(1)配制分散剂：分别称取自来水0.8kg、聚乙二醇0.2kg、十六烷基三甲基溴化铵0.1kg，将聚乙二醇和阳离子表面活性剂加入到水中，搅拌均匀即可。
(2)混炼：称取标号70号石油沥青0.8kg，稻壳1kg，加入到密炼机内混炼10min。加热温度为160℃。混炼过程中，间歇喷入分散剂0.015kg，以防止粘连。
(3)冷冻：混炼结束后，将混合料移入冷冻箱内降温冷冻，温度为-10～0℃，冷冻6h后取出。
(4)造粒：将以上冷冻混合料放入单螺杆挤出机内，进行造粒。
(5)筛分：利用5mm标准分样筛将>5mm颗粒筛分掉，重新经过造粒，最终得到粒径完全<5mm的颗粒调堵剂。
配制质量分数为0.2％部分水解聚丙烯酰胺水溶液(粘度105mPa.S，聚丙烯酰胺分子量为1200万)，加入质量分数为1％Ⅱ型覆膜颗粒，混配均匀，将混合体系放于70℃下，密闭静置48h后，该混合体系的粘度为100mPa.S，说明混合体系未出现降粘现象。室内大孔道封堵模拟实验：制作渗透率15μm2的填砂管，将混合体系以10ml/min注入速度，0.5PV注入量，注入渗透率15μm2的填砂管内，将填砂管在70℃下120天后测试填砂管封堵率为98％。
对比例2：
配制质量分数为0.2％部分水解阴离子型聚丙烯酰胺(粘度105mPa.S，聚丙烯酰胺分子量为1200万)，加入质量分数为1％天然稻壳粉，混配均匀，将混合体系放于70℃下，密闭静置48h后，该混合体系的粘度仅为28mPa.S，说明混合体系出现明显降粘现象。室内大孔道封堵模拟实验：制作渗透率14.8μm2的填砂管，将混合体系以10ml/min注入速度，0.5PV注入量，注入渗透率14.8μm2的填砂管内，将填砂管在70℃下120天后测试填砂管封堵率为30％。
实施例3：
Ⅲ型覆膜颗粒的制备方法是：
(1)配制分散剂：分别称取自来水0.8kg、聚乙二醇0.2kg、十六烷基三甲基溴化铵0.1kg，将聚乙二醇和阳离子表面活性剂加入到水中，搅拌均匀即可。
(2)混炼：称取标号30号石油沥青0.5kg，稻壳0.5kg，加入到密炼机内混炼10min。加热温度为180℃。混炼过程中，间歇喷入分散剂0.01kg，以防止粘连。
(3)冷冻：混炼结束后，将混合料移入冷冻箱内降温冷冻，温度为-10～0℃，冷冻6h后取出。
(4)造粒：将以上冷冻混合料放入单螺杆挤出机内，进行造粒。
(5)筛分：利用5mm标准分样筛将>5mm颗粒筛分掉，重新经过造粒，最终得到粒径完全<5mm的颗粒调堵剂。
配制质量分数为0.3％部分水解阴离子型聚丙烯酰胺水溶液(粘度126mPa.S，聚丙烯酰胺分子量为1200万)，加入质量分数为0.1％Ⅲ型覆膜颗粒，混配均匀，将混合体系放于100℃下，密闭静置48h后，该混合体系的粘度为118.2mPa.S，说明混合体系未出现明显的降粘现象。室内大孔道封堵模拟实验：制作渗透率12μm2的填砂管，将混合体系以10ml/min注入速度，0.5PV注入量，注入渗透率12μm2的填砂管内，将填砂管在100℃下120天后测试填砂管封堵率为95.2％。
对比例3：
配制质量分数为0.3％部分水解阴离子型聚丙烯酰胺水溶液(粘度105mPa.S，聚丙烯酰胺分子量为1200万)，加入质量分数为0.1％天然稻壳粉，混配均匀，将混合体系放于100℃下，密闭静置48h后，该混合体系的粘度仅为20mPa.S，说明混合体系出现明显的降粘现象。室内大孔道封堵模拟实验：制作渗透率12μm2的填砂管，将混合体系以10ml/min注入速度，0.5PV注入量，注入渗透率12μm2的填砂管内，将填砂管在100℃下120天后测试填砂管封堵率为28％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.覆膜稻壳粉调堵剂，其特征在于包括如下质量份数的组分：石油沥青20～50份，稻壳50～80份，分散剂0.5～1份。
2.根据权利要求1所述的覆膜稻壳粉调堵剂，其特征在于：所述的石油沥青与稻壳质量比为0.5:1～1:1。
3.根据权利要求1所述的覆膜稻壳粉调堵剂，其特征在于：所述的分散剂包括如下质量份数的组分：自来水70～90份、聚乙二醇15～25份、阳离子表面活性剂5～15份，优选的，自来水80份、聚乙二醇20份、阳离子表面活性剂10份。
4.根据权利要求2所述的覆膜稻壳粉调堵剂，其特征在于：所述的阳离子表面活性剂为其中R1为C10～C20，X为Cl或Br。
5.根据权利要求1所述的覆膜稻壳粉调堵剂，其特征在于：所述的石油沥青为30号、50号、70号、90号、110号、130号石油沥青；所述的稻壳含水率低于20％。
6.一种制备如权利要求1～5任一项所述覆膜稻壳粉调堵剂的方法，其特征在于包括如下制备步骤：将石油沥青和稻壳混合后经过混炼、冷却、造粒和筛选后得到覆膜稻壳粉调堵剂。
7.根据权利要求6所述的制备覆膜稻壳粉调堵剂的方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
1)配制分散剂，按质量份数分别称取自来水80份、聚乙二醇20份、阳离子表面活性剂10份，将聚乙二醇和阳离子表面活性剂分别加入到水中，搅拌均匀。
2)石油沥青和稻壳混炼，按质量份数分别称取石油沥青20～80份，稻壳80～20份，且石油沥青和稻壳质量比为0.5:1～1:1。加热温度为120～180℃，在密炼机上混炼1～10min，间歇喷入分散剂0.5～1份。
3)冷冻，混炼结束后，将混合料移入冷冻箱内降温冷冻，温度为-10～0℃，恒温冷冻2～8h后取出。
4)造粒，将以上冷冻混合料放入单螺杆挤出机内，进行造粒。
5)筛分包装，利用5mm标准分样筛筛选得到粒径完全<5mm的颗粒调堵剂。
8.如权利要求1～5任一项所述覆膜稻壳粉调堵剂或如权利要求6～7任一项所述制备方法获得的覆膜稻壳粉调堵剂在油水井调剖堵水中的应用，其特征在于：将所述的覆膜稻壳粉调堵剂与部分水解聚丙烯酰胺溶液混合后注入井内。
9.根据权利要求8所述的覆膜稻壳粉调堵剂在油水井调剖堵水中的应用，其特征在于：所述的覆膜稻壳粉调堵剂与部分水解聚丙烯酰胺溶液的质量配比为：(0.1～5)：100，所述的部分水解聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.15～0.3％。
10.根据权利要求8所述的覆膜稻壳粉调堵剂在油水井调剖堵水中的应用，其特征在于：所述的石油沥青采用110号、130号所制得的覆膜稻壳粉调堵剂为覆膜颗粒-Ⅰ型，适用于温度小于50℃的地层调剖堵水；所述的石油沥青采用50、70、90号所制得的覆膜稻壳粉调堵剂为覆膜颗粒-Ⅱ型，适用于温度为50～90℃的地层调剖堵水；所述的石油沥青采用30号所制得的覆膜稻壳粉调堵剂为覆膜颗粒-Ⅲ型，适用于温度大于90℃的地层调剖堵水。
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