CN103087687A - 一种防返吐堵漏剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种防返吐堵漏剂及其制备方法和应用。所述的防返吐堵漏剂按重量份数比由以下组分组成：改性自乳化环氧树脂包裹砂20-30；超细碳酸钙10-20；纤维水镁石15-25；非渗透剂NPL-2 35-55。本发明的防返吐堵漏剂堵漏效果显著，能有效提高封堵层的防反排能力，可与任意钻井液体系配伍使用，使用环境宽松，而且经济成本适中，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于石油钻井工程中的堵漏剂及其制备方法和应用。更具体地说，本发明涉及一种可有效提高封堵层的防反排能力的防返吐堵漏剂及其制备方法和应用。
背景技术
井漏的处理是石油钻井中的难点，井漏既耗费钻井时间，又损失钻井液，增加钻井成本，甚至可诱发卡钻、井喷等一系列严重的复杂问题。桥接堵漏技术处理井漏，因其使用方便，施工安全，得以推广使用。桥接堵漏材料一般为颗粒状、片状和纤维状材料。在堵漏作业中，这三类材料以适当的比例、级配复合使用。CN101089116A公开了一种钻井液用自适应防漏堵漏剂，由预交联聚合物颗粒、植物纤维等组成，自适应防漏堵漏剂通过各组分之间的协同效应，形成了封堵率高、填充加固能力强的封堵层。CN1064096A公开了一种由刨花楠粉、腐值酸钾、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺和海带粉等高分子聚合物组成的钻井堵漏剂，遇水后能迅速发生交联熟化反应，形成网状结构，从而实现对漏失通道的堵塞。
但是，桥接堵漏材料往往忽视了材料所形成的封堵层的抗反排能力，惰性的桥接材料之间一般没有胶结能力，正向承压可将桥接材料挤入裂缝的尖端，使封堵层具有一定的正向承压能力，但在起钻、停泵等生产过程中，由于激动压力等因素的影响，漏层处形成一定的负压，在地层压力作用下堵漏材料发生“返吐”，漏失通道重新打开，堵漏作业失败。如在某某地区，已钻的22口井中有17口井发生了不同程度的井漏，漏失次数多达62次，井漏发生后多采用桥接堵漏，其中多口井堵漏施工后频繁出现堵漏材料“返吐”，重复堵漏，反复漏失问题，严重滞约了生产进度，增加了钻井风险，需要解决堵漏材料的“返吐”难题。
桥接材料形成的封堵层抗返排能力差，一旦井底压力发生波动，桥接材料极易“返吐”，致使堵漏作业失败。
发明内容
为了克服桥接堵漏存在的“堵后返吐”性漏失的缺陷，提高封堵层的抗“返吐”能力，本发明申请人经过调研和室内大量实验，开发出一种新型的架桥颗粒材料，替代传统的架桥材料，与常规封堵、充填材料合理配伍出桥接防返吐堵漏剂，从根本上解决“井漏返吐”问题。
本发明之一的防返吐堵漏剂是这样实现的：
本发明的防返吐堵漏剂按重量份数比由以下组分组成：
改性自乳化环氧树脂包裹砂 20-30；
超细碳酸钙 10-20；
纤维水镁石 15-25；
非渗透剂NPL-2 35-55。
在具体实施中，
所述改性自乳化环氧树脂包裹砂为改性自乳化环氧树脂包裹石英砂构成，其中改性自乳化环氧树脂和石英砂的重量比为：改性自乳化环氧树脂占2-50％；石英砂占50-98％。
所述改性自乳化环氧树脂由环氧树脂分子上引入强亲水基团制成。
所述的环氧树脂分子为双酚A型环氧树脂；
所述的强亲水基团选自下列物质之一：羧基、磺酸基、羟基、氨基、酰胺基、醚基或磺酰基，其中优选为羧基；
所述的强亲水基团通过常规的自由基接枝改性法引入到环氧树脂分子链中。
所述的超细碳酸钙颗粒过320目筛。
所述的超细碳酸钙、纤维水镁石、非渗透剂NPL-2均为市售处理剂。
本发明之二的防返吐堵漏剂的制备方法是这样实现的：
所述的制备方法包括如下步骤：
(1)先采用自由基接枝改性法对双酚A型环氧树脂进行水化改性，得到改性自乳化环氧树脂；
(2)随后取10-30目石英砂，并将其加热至80-200℃；
(3)在机械搅拌中，向热的石英砂中加入改性自乳化环氧树脂，持续搅拌100-120分钟；
(4)逐渐降低石英砂和改性自乳化环氧树脂混合物温度至40-120℃，降温过程中加入潜伏型固化剂(固化剂占改性自乳化环氧树脂质量的16-22％)、润滑剂(润滑剂占改性自乳化环氧树脂质量的3-7％)，并搅拌90-120分钟后，冷却上述混合物，粉碎后即为改性自乳化环氧树脂包裹砂；
(5)然后将改性自乳化环氧树脂包裹砂与超细碳酸钙、纤维水镁石及非渗透剂NPL-2按比例通过机械搅拌混合均匀。
在上述的第(1)步骤中，通过自由基接枝改性法向环氧树脂分子链中引入了羧酸、磺酸等功能性基团。自由基接枝改性法是利用双酚A型环氧树脂分子链中的亚甲基活性较大，在过氧化苯甲酰作用下形成自由基，与丙烯酸、马来酸酐等单体共聚，达到将强亲水基团羧基接枝到环氧树脂分子链中的目的，再将羧酸基团中和成羧酸盐后就可制得能自乳化的环氧树脂。
改性自乳化环氧树脂具有弹塑性，可增大颗粒间的接触面，从而提高砂岩颗粒的承压能力；该树脂具有一定的水乳性，在水溶液中颗粒之间可以很好的粘结，粘结作用增强了由其形成的封堵层的防“返吐”能力。
在上述的第(4)步骤中，所述的固化剂选自：多元胺，改性多元胺，酸酐，酚醛树脂、聚酯树脂、氨基树脂、聚硫橡胶、聚酰胺、聚乙烯醇，叔胺，咪唑，BF3。其中，多元胺的分子式为CnHm(NH2)k，2＜n＜18，m+k＝2n+1，其中m、n、k均为自然数；改性多元胺的分子式为CnHm(NH2)kRr，2＜n＜18，其中m+k+r＝2n+1，m、n、k、r均为自然数，R为烷基基团；酸酐为乙酸酐；
所述的润滑剂为硅烷偶联剂或者硬脂酸钙((C17H35COO)2Ca)。其中，硅烷偶联剂可以选自KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或DL171，优先选用KH550。
本发明之三的防返吐堵漏剂的应用是这样实现的：
本发明的防返吐堵漏剂可与任意钻井液体系配伍使用。具体实施中，可以在所述的钻井液基浆100重量份加入3～22份、优选3～12份的防返吐堵漏剂。
本发明的防返吐堵漏剂可有效提高封堵层的防反排能力。在室内试验中，以基浆为100重量份，在基浆中加入3～22份的防返吐堵漏剂，其抗返排能力可提高2～3.5MPa。石油钻井行业中桥接堵漏适用的漏失，皆可使用该防返吐堵漏剂进行封堵；不宜采用传统桥接材料封堵的“堵后返吐”性漏失，采用该防返吐剂尤为有效。而且该剂可与任意钻井液体系配伍使用，使用环境宽松，经济成本适中。因此，本发明防返吐堵漏剂的具体作用效果可归纳为：
1有效提高封堵层的防反排能力，对于“堵后返吐”性漏失具有良好的堵漏作用。
2减少由于钻井施工中引起的激动压力等造成的桥接材料返排发生“复漏”的风险。
3与各种钻井液体系有良好的配伍性。
具体实施方式
实施例1
在1L高温高压反应釜中加入100g双酚A型环氧树脂，如
加入500ml苯，加入0.2g过氧化苯甲酰，升温至150℃，在300r/min转速搅拌下溶解，通过加料器加入20g马来酸酐，恒温反应120min，釜内压力不得超过0.3MPa，待反应釜内压力降为零后，降至常温出料，90℃减压蒸馏，得到棕黄色粘稠液体，即为改性自乳化环氧树脂。随后取10-30目石英砂，并将其加热至166℃；在机械搅拌中，向热的石英砂中加入改性自乳化环氧树脂，其中，石英砂与改性自乳化环氧树脂的重量比为94∶6，持续搅拌100-120分钟；逐渐降低石英砂和改性自乳化环氧树脂混合物温度至95℃，降温过程中加入潜伏型固化剂多元胺(其分子式为H2NC2HH4NHC2H4NH-CH2-CH2-C＝N)，加量占改性自乳化环氧树脂质量的18％、及润滑剂硅烷偶联剂KH550，加量占改性自乳化环氧树脂质量的5％，并搅拌120分钟后，冷却上述混合物，粉碎后即为改性自乳化环氧树脂包裹砂。然后将改性自乳化环氧树脂包裹砂与超细碳酸钙、纤维水镁石及非渗透剂NPL-2通过机械搅拌混合均匀，其具体配比为改性自乳化环氧树脂包裹砂占28％，超细碳酸钙占14％，纤维水镁石占18％，非渗透剂占40％，以上均为重量比。
实施例2
在1L高温高压反应釜中加入100g双酚A型环氧树脂，如
加入500ml苯，加入0.2g过氧化苯甲酰，升温至150℃，在300r/min转速搅拌下溶解，通过加料器加入20g马来酸酐，恒温反应120min，釜内压力不得超过0.3MPa，待反应釜内压力降为零后，降至常温出料，90℃减压蒸馏，得到棕黄色粘稠液体，即为改性自乳化环氧树脂。随后取10-30目石英砂，并将其加热至166℃；在机械搅拌中，向热的石英砂中加入改性自乳化环氧树脂，其中，石英砂与改性自乳化环氧树脂的重量比为84∶16，持续搅拌100-120分钟；逐渐降低石英砂和改性自乳化环氧树脂混合物温度至95℃，降温过程中加入潜伏型固化剂多元胺(分子式为H2NC2H4NHC2H4NH-CH2-CH2-C＝N)，加量占改性自乳化环氧树脂质量的18％、及润滑剂硅烷偶联剂KH550，加量占改性自乳化环氧树脂质量的5％，并搅拌120分钟后，冷却上述混合物，粉碎后即为改性自乳化环氧树脂包裹砂。然后将改性自乳化环氧树脂包裹砂与超细碳酸钙、纤维水镁石及非渗透剂NPL-2通过机械搅拌混合均匀，其具体配比为改性自乳化环氧树脂包裹砂占20％，超细碳酸钙占10％，纤维水镁石占15％，非渗透剂占55％，以上均为重量比。
实施例3
在1L高温高压反应釜中加入100g双酚A型环氧树脂，如
加入500ml苯，加入0.2g过氧化苯甲酰，升温至150℃，在300r/min转速搅拌下溶解，通过加料器加入20g马来酸酐，恒温反应120min，釜内压力不得超过0.3MPa，待反应釜内压力降为零后，降至常温出料，90℃减压蒸馏，得到棕黄色粘稠液体，即为改性自乳化环氧树脂。随后取10-30目石英砂，并将其加热至166℃；在机械搅拌中，向热的石英砂中加入改性自乳化环氧树脂，其中，石英砂与改性自乳化环氧树脂的重量比为72∶28，持续搅拌100-120分钟；逐渐降低石英砂和改性自乳化环氧树脂混合物温度至95℃，降温过程中加入潜伏型固化剂多元胺(多元胺的分子式为H2NC2H4NHC2H4NH-CH2-CH2-C＝N)，加量占改性自乳化环氧树脂质量的18％、及润滑剂硅烷偶联剂KH550，加量占改性自乳化环氧树脂质量的5％，并搅拌120分钟后，冷却上述混合物，粉碎后即为改性自乳化环氧树脂包裹砂。然后将改性自乳化环氧树脂包裹砂与超细碳酸钙、纤维水镁石及非渗透剂NPL-2通过机械搅拌混合均匀，其具体配比为改性自乳化环氧树脂包裹砂占22％，超细碳酸钙占18％，纤维水镁石占25％，非渗透剂占35％，以上均为重量比。
实施例4
在1L高温高压反应釜中加入100g双酚A型环氧树脂，如
加入500ml苯，加入0.2g过氧化苯甲酰，升温至150℃，在300r/min转速搅拌下溶解，通过加料器加入20g马来酸酐，恒温反应120min，釜内压力不得超过0.3MPa，待反应釜内压力降为零后，降至常温出料，90℃减压蒸馏，得到棕黄色粘稠液体，即为改性自乳化环氧树脂。随后取10-30目石英砂，并将其加热至166℃；在机械搅拌中，向热的石英砂中加入改性自乳化环氧树脂，其中，石英砂与改性自乳化环氧树脂的重量比为58∶42，持续搅拌100-120分钟；逐渐降低石英砂和改性自乳化环氧树脂混合物温度至95℃，降温过程中加入潜伏型固化剂多元胺(分子式为H2NC2H4NHC2H4NH-CH2-CH2-C＝N)，加量占改性自乳化环氧树脂质量的18％、及润滑剂硅烷偶联剂KH550，加量占改性自乳化环氧树脂质量的5％，并搅拌120分钟后，冷却上述混合物，粉碎后即为改性自乳化环氧树脂包裹砂。然后将改性自乳化环氧树脂包裹砂与超细碳酸钙、纤维水镁石及非渗透剂NPL-2通过机械搅拌混合均匀，其具体配比为改性自乳化环氧树脂包裹砂占30％，超细碳酸钙占12％，纤维水镁石占16％，非渗透剂占42％，以上均为重量比。
表1防返吐堵漏剂制备的实施例1～4
实施例5：
钻井液基浆的配置举例：
配置钻井液基浆的以下组分均为重量份，各组分明细及来源如下：
纤维：为聚酯纤维或聚丙烯纤维，市售可得；
白沥青：钻井液用材料，市售可得；
CMC-LV：低粘羧甲基纤维素钠，一种钻井液用材料，市售可得；
单向屏蔽暂堵剂PB-1：钻井液用材料，市售可得。
除以上组分外，以下实施例对比例涉及的其它组分均为市售。
基浆配方为：水为100份；膨润土为6份；碳酸钠(Na2CO3)为0.3份；CMC-LV为0.3份；白沥青为2份。配制时先把碳酸钠加入水中高搅5min，使其完全溶解；然后加入膨润土，高搅30min后，静置24h，使膨润土充分水化；之后加入CMC-LV和白沥青，高搅10min，备用，CMC-LV可适当增加堵漏浆的液相粘度，白沥青提高堵漏浆封堵层的致密性。
以下的应用实施对比例所用实验仪器为DL-2型堵漏模拟装置(专利号CN2866805)，缓慢加压形成堵漏层，压力稳定堵漏成功后，压力表可显示正向承压能力；之后卸掉压力，取出人造岩芯，反向装入工作筒，用清水缓慢反向加压，可测试堵漏层的反向承压能力，即抗返排能力。所用人造岩心制作过程如专利CN2900782中所述，人造岩心直径100mm，长度为600mm，用不同粒径的碎石模拟漏失通道。
实施例6：
防返吐堵漏配方(重量份数比)：
基浆：100
3mm长聚酯纤维：0.5
防返吐堵漏剂：5
向基浆中依次加入聚酯纤维和实施例1中制备的防返吐堵漏剂，搅拌10min后，加入DL-2堵漏模拟装置中，人造岩心采用中等致密岩心筒，缓慢加压至6MPa，稳压10min不降。后卸压，取出岩心筒，反向装入堵漏模拟装置工作筒中，用清水缓慢加压，加压至2.53MPa，压力突然降至0，抗返排能力为2.53MPa。
对比配方(重量份数比)：
基浆：100
中细核桃壳：3
中粗核桃壳：2
3mm长聚酯纤维：0.5
PB-1：2
向基浆中依次加入中细核桃壳、中粗核桃壳、聚酯纤维和PB-1，搅拌10min后，加入DL-2堵漏模拟装置中，人造岩心采用中等致密岩心筒，缓慢加压至6MPa，稳压10min不降。后卸压，取出岩心筒，反向装入堵漏模拟装置工作筒中，用清水缓慢加压，加压至0.5MPa，压力突然降至0，抗返排能力为0.5MPa。
表2封堵层反向承压实验数据
| 堵漏配方 | 封堵层最大反向承压能力，MPa |
| 防返吐堵漏配方 | 2.53 |
| 对比配方 | 0.5 |
实施例7：
防返吐堵漏配方(重量份数比)：
基浆：100
3mm长聚酯纤维：0.5
防返吐堵漏剂：7
向基浆中依次加入聚酯纤维和实施例1中制备的防返吐堵漏剂，搅拌10min后，加入DL-2堵漏模拟装置中，人造岩心采用中等致密岩心筒，缓慢加压至6.5MPa，稳压10min不降。后卸压，取出岩心筒，反向装入堵漏模拟装置工作筒中，用清水缓慢加压，加压至3.21MPa，压力突然降至0，抗返排能力为3.21MPa。
对比配方(重量份数比)：
基浆：100
中细核桃壳：4
中粗核桃壳：3
3mm长聚酯纤维：0.5
PB-1：2
向基浆中依次加入中细核桃壳、中粗核桃壳、聚酯纤维和PB-1，搅拌10min后，加入DL-2堵漏模拟装置中，人造岩心采用中等致密岩心筒，缓慢加压至6.5MPa，稳压10min不降。后卸压，取出岩心筒，反向装入堵漏模拟装置工作筒中，用清水缓慢加压，加压至1.08MPa，压力突然降至0，抗返排能力为1.08MPa。
表3封堵层反向承压实验数据
| 堵漏配方 | 封堵层最大反向承压能力，MPa |
| 防返吐堵漏配方 | 3.21 |
| 对比配方 | 1.08 |
实施例8：
防返吐堵漏配方(重量份数比)：
基浆：100
5mm长聚酯纤维：1
防返吐堵漏剂：9
向基浆中依次加入聚酯纤维和实施例1中制备的防返吐堵漏剂，搅拌10min后，加入DL-2堵漏模拟装置中，人造岩心采用中等致密岩心筒，缓慢加压至6.6MPa，稳压10min不降。后卸压，取出岩心筒，反向装入堵漏模拟装置工作筒中，用清水缓慢加压，加压至4.72MPa，压力突然降至0，抗返排能力为4.72MPa。
对比配方(重量份数比)：
基浆：100
中细核桃壳：4
中粗核桃壳：3
5mm长聚酯纤维：1
PB-1：2
向基浆中依次加入中细核桃壳、中粗核桃壳、聚酯纤维和PB-1，搅拌10min后，加入DL-2堵漏模拟装置中，人造岩心采用中等致密岩心筒，缓慢加压至6.6MPa，稳压10min不降。后卸压，取出岩心筒，反向装入堵漏模拟装置工作筒中，用清水缓慢加压，加压至1.22MPa，压力突然降至0，抗返排能力为1.22MPa。
表4封堵层反向承压实验数据
| 堵漏配方 | 封堵层最大反向承压能力，MPa |
| 防返吐堵漏配方 | 4.72 |
| 对比配方 | 1.22 |
通过以上实施例6、7、8中的实验数据可以看出，堵漏配方中随防返吐堵漏剂加量的增大，所形成的封堵层的抗反排能力增强，在与常规堵漏配方的对比实验中，由常规惰性堵漏剂形成的封堵层的抗反排能力很难超过1.5MPa，而加入防返吐堵漏剂后的封堵层的抗反排能力都在2.5MPa以上。
Claims (10)
1.一种防返吐堵漏剂，其特征在于，所述的防返吐堵漏剂按重量份数比由以下组分组成：
改性自乳化环氧树脂包裹砂 20-30；
超细碳酸钙 10-20；
纤维水镁石 15-25；
非渗透剂NPL-2 35-55。
2.根据权利要求1所述的防返吐堵漏剂，其特征在于：
所述改性自乳化环氧树脂包裹砂为改性自乳化环氧树脂包裹石英砂构成，其中改性自乳化环氧树脂和石英砂的重量比为：改性自乳化环氧树脂占2-50％；石英砂占50-98％。
3.根据权利要求2所述的防返吐堵漏剂，其特征在于：
所述改性自乳化环氧树脂由环氧树脂分子上引入强亲水基团制成。
4.根据权利要求3所述的防返吐堵漏剂，其特征在于：
所述的环氧树脂分子为双酚A型环氧树脂；
所述的强亲水基团选自下列物质之一：羧基、磺酸基、羟基、氨基、酰胺基、醚基或磺酰基；
所述的强亲水基团通过自由基接枝改性法引入到环氧树脂分子链中。
5.根据权利要求4所述的防返吐堵漏剂，其特征在于：
所述的强亲水基团为羧基；
所述的超细碳酸钙颗粒过320目筛。
6.根据权利要求5所述的防返吐堵漏剂，其特征在于：
所述的防返吐堵漏剂是通过下述的方法制备的：
(1)先采用自由基接枝改性法对双酚A型环氧树脂进行水化改性，得到改性自乳化环氧树脂；
(2)随后取10-30目石英砂，并将其加热至80-200℃；
(3)在机械搅拌中，向热的石英砂中加入改性自乳化环氧树脂，持续搅拌100-120分钟；
(4)逐渐降低石英砂和改性自乳化环氧树脂混合物温度至40-120℃，降温过程中加入占改性自乳化环氧树脂质量的16-22％的潜伏型固化剂、占改性自乳化环氧树脂质量的3-7％的润滑剂，并搅拌90-120分钟后，冷却上述混合物，粉碎后即为改性自乳化环氧树脂包裹砂；
(5)然后将改性自乳化环氧树脂包裹砂与超细碳酸钙、纤维水镁石及非渗透剂NPL-2按比例通过机械搅拌混合均匀。
7.根据权利要求1～6之一的防返吐堵漏剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：
(1)先采用自由基接枝改性法对双酚A型环氧树脂进行水化改性，得到改性自乳化环氧树脂；
(2)随后取10-30目石英砂，并将其加热至80-200℃；
(3)在机械搅拌中，向热的石英砂中加入改性自乳化环氧树脂，持续搅拌100-120分钟；
(4)逐渐降低石英砂和改性自乳化环氧树脂混合物温度至40-120℃，降温过程中加入占改性自乳化环氧树脂质量的16-22％的潜伏型固化剂、占改性自乳化环氧树脂质量的3-7％的润滑剂，并搅拌90-120分钟后，冷却上述混合物，粉碎后即为改性自乳化环氧树脂包裹砂；
(5)然后将改性自乳化环氧树脂包裹砂与超细碳酸钙、纤维水镁石及非渗透剂NPL-2按比例通过机械搅拌混合均匀。
8.根据权利要求7的防返吐堵漏剂的制备方法，其特征在于：
所述的固化剂选自：多元胺，改性多元胺，酸酐，酚醛树脂、聚酯树脂、氨基树脂、聚硫橡胶、聚酰胺、聚乙烯醇，叔胺，咪唑，BF3，其中：
多元胺的分子式为CnHm(NH2)k，2＜n＜18，m+k＝2n+1，其中m、n、k均为自然数；
改性多元胺的分子式为CnHm(NH2)kRr，2＜n＜18，其中m+k+r＝2n+1，m、n、k、r均为自然数，R为烷基基团；
酸酐为乙酸酐；
所述的润滑剂为硅烷偶联剂或者硬脂酸钙。
9.据权利要求1～6之一的防返吐堵漏剂在石油钻井过程中的应用，其特征在于：
所述的防返吐堵漏剂可与任意钻井液体系配伍使用。
10.据权利要求7的防返吐堵漏剂的应用，其特征在于：
在所述的钻井液基浆100重量份加入3～22份的防返吐堵漏剂。
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