CN109439256A - 一种石材断裂修复用环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石材断裂修复用环氧胶粘剂，它由A、B两组份构成，A组份由双酚A环氧树脂、脂肪族环氧树脂、触变剂、无机粉料组成，B组份由自制的改性胺类固化剂、促进剂、触变剂、无机粉料组成。本产品主要用于石材断裂修复用环氧胶粘剂，具有环保、固化速度快、粘接强度高、耐老化、耐水性能优良等特点。

Description

一种石材断裂修复用环氧胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石材断裂修复用环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
天然的石材荒料开采后，加工成大板时，大板都会存在断裂的现象，因此对其进行修复后才能进入下道工序。一些石材企业目前使用不饱和聚酯胶粘剂（云石胶），在石材断裂修复过程中存在不少缺陷，一是挥发严重，且挥发物有毒。不饱和聚酯胶粘剂含20-30%的苯乙烯单体，在室温下易挥发，苯乙烯有较大毒性和刺激性，影响工业卫生和劳动保护，长期接触会致白血病。二、收缩率较大，固化收缩造成较大应力，使粘接后的石材强度达不到石材破坏的要求，修复后的石材在泡水打磨时又会存在重新断裂现象；三、耐老化性能差，粘接后的石材断裂处粘接一段时间后就会出现脱落重新断裂现象，严重影响石材的质量。为此，石材企业急需一种能满足石材断裂修复的胶粘剂产品。
发明内容
为解决上述胶粘剂使用性能之不足，本发明提供一种石材断裂修复用环氧胶粘剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明A组份由双酚A环氧树脂、脂肪族环氧树脂、触变剂、无机粉料组成；
B组份由改性胺类固化剂、触变剂、无机粉料组成。具体实施方式如下：
A组份原料及重量百分比为：
环氧树脂 40-60%
脂肪族环氧树脂 20-30%
触变剂 3-10%
无机粉料 10-30%
各种原材料的重量百分数之和为100%；
所述双酚A环氧树脂，选用的是双酚A环氧树脂E-51、E-44或它们的混合物；
所述脂肪族环氧树脂选用的是湖北新景新材料有限公司生产的S-182；
所述触变剂选用德国瓦克化学公司生产的疏水性高透明的H30和德国毕克化学公司生产的生产的BYK-P2710的混合物；
所述无机粉料是透明硅微粉、透明粉或它们的混合物；
A组份制备方法如下：
将环氧树脂40-60℃加热变稀后加入脂肪族环氧树脂100转/分钟搅拌均匀，然后加入触变剂，100转/分钟搅拌均匀后，再将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入无机粉料搅拌均匀后，抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料。
B组份原料及重量百分比为：
改性胺类固化剂 70-95%
触变剂 2-10%
无机粉料 5-30%
各种原材料的重量百分数之和为100%；
所述触变剂选用德国瓦克化学公司生产的疏水性高透明的H30和德国毕克化学公司生产的BYK-P2720的混合物；
B组份制备方法如下：
（1）改性胺类固化剂具体原料品种配比及其合成方法：
改性胺类固化剂原料品种及配比：5-20份双酚A环氧树脂、25-40份苯甲醇、0-10份γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂、30-50份二乙烯三胺；
改性胺类固化剂的合成：将E-51双酚A环氧树脂、苯甲醇、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合均匀后分批加入二乙烯三胺中，温度控制在50℃以下，加完后再升温至70-75℃反应2-3小时，降温即可出料；
（2）B组份的制备：将合成好的改性胺类固化剂加入触变剂，100转/分钟搅拌均匀后，将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入无机粉料搅拌均匀，并抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料。
将A、B两组份按重量比3-4:1混合均匀后即可使用。
本发明的积极效果在于A组份加入脂肪族环氧树脂后，A、B两组份混合均匀后，固化速度比单独用双酚A环氧树脂明显加快；A、B组份中使用复合触变剂使胶液混合后保持触变性的同时，还降低了粘性，施工性能得到明显改善；B组份中改性胺类固化剂中引入带环氧基团的硅烷偶联剂与胺基进行反应，大幅度的提高了胶粘剂产品的耐水性能和粘接强度；A、B两组份中加入无机粉料不仅降低了成本，而且对胶层固化后的透明度影响不大；本产品对石材的断裂面粘接修复后，具有固化速度快、粘接强度高、耐老化、收缩率小、耐水性能优良等特点。
具体实施方式
[实施例1]
A组份制备：
将50gE-51环氧树脂40-60℃加热变稀后加入25gS-182脂肪族环氧树脂，以100转/分钟搅拌均匀，然后加入3g触变剂H30和2g触变剂BYK-P2710，100转/分钟搅拌均匀后，再将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入20g透明粉搅拌均匀后，抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
B组份制备：
改性胺类固化剂的合成：将15gE-51双酚A环氧树脂、40g苯甲醇、5gγ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合均匀后分批加入40g二乙烯三胺中，加完后再升温至70-75℃反应2-3小时，降温即可出料；
将合成好的80g改性胺类固化剂加入7.5g触变剂H30和1.5g触变剂BYK-P2720，100转/分钟搅拌均匀后，将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入12g透明硅微粉搅拌均匀，并抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
使用前，将A组份与B组份计量称好按3：1进行混合均匀后即为石材断裂修复用环氧胶粘剂产品。
[实施例2]
A组份制备：
将55gE44环氧树脂40-60℃加热变稀后加入30gS-182脂肪族环氧树脂，以100转/分钟搅拌均匀，然后加入2g触变剂H30和1g触变剂BYK-P2710，100转/分钟搅拌均匀后，再将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入5g透明粉和7g透明硅微粉搅拌均匀后，抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
B组份制备：
改性胺类固化剂的合成：将10gE-51双酚A环氧树脂、35g苯甲醇、8gγ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合均匀后分批加入47g二乙烯三胺中，加完后再升温至70-75℃反应2-3小时，降温即可出料；
将合成好的90g改性胺类固化剂加入4.2g触变剂H30和0.8g触变剂BYK-P2720，100转/分钟搅拌均匀后，将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入5g透明粉搅拌均匀，并抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
使用前，将A组份与B组份计量称好按3：1进行混合均匀后即为石材断裂修复用环氧胶粘剂产品。
[实施例3]
A组份制备：
将45gE-51环氧树脂40-60℃加热变稀后加入28gS-182脂肪族环氧树脂，以100转/分钟搅拌均匀，然后加入4.8g触变剂H30和1.2g触变剂BYK-P2720，100转/分钟搅拌均匀后，再将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入21g透明硅微粉搅拌均匀后，抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
B组份制备：
改性胺类固化剂的合成：将20gE-51双酚A环氧树脂、30g苯甲醇、6gγ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合均匀后分批加入44g二乙烯三胺中，加完后再升温至70-75℃反应2-3小时，降温即可出料；
将合成好的70g改性胺类固化剂加入8g触变剂H30和2g触变剂BYK-P2720，100转/分钟搅拌均匀后，将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入8g透明粉和12g透明硅微粉搅拌均匀，并抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
使用前，将A组份与B组份计量称好按4：1进行混合均匀后即为石材断裂修复用环氧胶粘剂产品。
称取任意实施例1-3 中的A组份12重量份，B组份3.5重量份，按比例混合均匀，制成石材断裂修复用环氧胶粘剂产品，与市场上购买的云石胶的技术性能测试结果进行对比：
序号 项目 云石胶 石材断裂修复用环氧胶粘剂
1 压剪强度（常温固化2天，MPa) 5 石材破坏
2 压剪强度（常温固化2天后再置于水中浸泡7天，MPa) 2 石材破坏
3 压剪强度（常温固化2天后再置于80℃7天，MPa) 4 石材破坏

Claims (8)

1.一种石材断裂修复用环氧胶粘剂，由A、B两组份构成，其特征是A组份原料的重量百分数组成为双酚A环氧树脂40-60%、脂肪族环氧树脂20-30%、触变剂3-5%、无机粉料10-20%；B组份原料的重量百分数组成为改性胺类固化剂70-95%、触变剂2-10%、无机粉料5-30%,A、B两组份各自原料的重量百分数之和均为100%。
2.根据权利要求1所述的石材断裂修复用环氧胶粘剂,其特征在于A组份的双酚A环氧树脂，选用的是双酚A环氧树脂E-51、E-44或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的石材断裂修复用环氧胶粘剂,其特征在于A组份使用的脂肪族环氧树脂选用的是湖北新景新材料有限公司生产的S-182。
4.根据权利要求1所述的石材断裂修复用环氧胶粘剂，其特征在于B组份的改性胺类固化剂具体原料品种配比及其制备方法：
（1）原料品种及配比：5-20份双酚A环氧树脂、25-40苯甲醇、0-10份γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂、30-50份二乙烯三胺；（2）合成方法：将双酚A环氧树脂、苯甲醇、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合均匀后分批加入二乙烯三胺中，温度控制在50℃以下，加完后再升温至70-75℃反应2-3小时，降温即可出料。
5.如权利要求1所述的石材断裂修复用环氧胶粘剂，其特征在于A组份中使用的触变剂选用德国瓦克化学公司生产的疏水性高透明的H30和德国毕克化学公司生产的生产的BYK-P2710的混合物。
6.如权利要求1所述的石材断裂修复用环氧胶粘剂，其特征在于B组份中使用的触变剂选用德国瓦克化学公司生产的疏水性高透明的H30和德国毕克化学公司生产的BYK-P2720的混合物。
7.如权利要求1所述的石材断裂修复用环氧胶粘剂，其特征在于A、B两组份中的无机粉料是透明硅微粉、透明粉或它们的混合物。
8.一种如权利要求1所述的石材断裂修复用环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于由下列步骤组成：
第一步：A组份制备：将环氧树脂40-60℃加热变稀后加入脂肪族环氧树脂100转/分钟搅拌均匀，然后加入触变剂，100转/分钟搅拌均匀后，再将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入无机粉料搅拌均匀后，抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
第二步：B组份制备：
（1）改性胺类固化剂的合成：将E-51双酚A环氧树脂、苯甲醇、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合均匀后分批加入二乙烯三胺中，温度控制在50℃以下，加完后再升温至70-75℃反应2-3小时，降温即可出料；
（2）将合成好的改性胺类固化剂加入触变剂，100转/分钟搅拌均匀后，将其搅拌速度调至1500转/分钟，搅拌10-20分钟，加入无机粉料搅拌均匀，并抽真空30分钟至气泡完全消失即可出料；
将A、B两组份按重量比3-4：1混合均匀后即可使用。
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