CN102690622A - 一种高档饰面石材修补胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高档饰面石材修补胶粘剂及其制备方法，其特征在于合成一种聚甲基丙烯酸甲酯预聚物改性环氧树脂，与脂环族环氧树脂、多官能团环氧树脂、双酚A混配成甲组分；用脂肪胺、脂环族环氧树脂合成改性胺，与甲基环戊二胺、固化促成剂混配成乙组分。该修补胶粘剂具有渗透性好、内应力小、耐黄变、石材表面光泽度高等特征。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组份室温固化改性环氧胶粘剂，尤其涉及一种高档饰面石材修补胶粘剂，这种胶粘剂具备渗透性好、低应力、耐黄变的特征。
背景技术
随着社会的进步和科学技术的发展，人们越来越广泛地使用经加工的大理石、洞石板材作为装饰材料来美化生活环境和工作环境，如装饰住宅、酒店、办公楼、车站、候机楼、商场、剧院等。大理石结构疏松、微裂纹密布，性脆，易污染和损坏。在加工成饰面片材过程中，要在片材表面喷或刷涂一种修补胶粘剂，让修补胶粘剂渗透到片材内部，胶粘剂固化，将裂纹填充完善，并将表面的孔洞填平，提高片材的强度和平整度；再经机械研磨、抛光，提高片材表面的光泽度和美感。洞石表面多孔洞，易污染，也不亮丽，要在表面喷或刷涂修补胶粘剂将表面填平固化，提高洞石抗污染性能。胶固化成膜后透亮无色，视觉上仍保留了孔洞的效果。
这种修补胶粘剂从使用要求看，它必须同时具备以下特点：一是室温或短时间加热条件下快速固化；二是胶膜固化后无色透明，能保持浅色大理石、洞石原有的美学特色；三是胶粘度小、渗透性好、固化收缩率小、应力小，在提高石材强度的同时不会因为胶固化而破坏石材的纹理结构，甚至造成石材开裂；四是胶固化成形后胶膜硬度较大，耐水性好，石材表面在喷水研磨、抛光时磨削性好，加工后表面均匀，平整度、光泽度高；五是加工后的成品石材经装饰使用后，修补胶粘剂胶膜耐水、耐候，不易黄变污染。
现有的修补胶粘剂品种仍存在一些缺陷，以不饱和聚酯为主要成分的修补胶粘剂使用了较多溶剂，对环境有一定污染，且固化收缩率较大，应力较大；以环氧树脂为主要成分的修补胶粘剂耐黄变性较差，固化产生的应力较大，故有进一步改进的必要。
发明内容
本发明的目的在于制备一种高渗透性、低应力、耐黄变的高档饰面石材修补胶粘剂，且能在室温下快速固化。实现高渗透性，必须将修补胶粘剂25℃的粘度控制在100～300mpa·s，对于双组份环氧树脂胶粘剂，甲组分主要成分是环氧树脂，必须选用粘度小的环氧树脂和改性环氧树脂，并要选择适当的活性稀释剂，使甲组分的25℃粘度在500mpa·s以下；乙组分中主要成分是胺类固化剂和改性胺类固化剂，要选择25℃粘度在100mpa·s以下的品种。环氧树脂固化收缩率大，内应力大，容易破坏强度不大的基础材料。降低收缩率的一种途径是制备一种聚甲基丙烯酸甲酯预聚物，控制好预聚物的分子量和官能团数量，然后与带羟基的低分子环氧树脂合成一种改性环氧树脂，这种措施能降低环氧基的浓度，从而降低固化的内应力。由于聚甲基丙烯酸甲酯预聚物的引入，还能提高修补胶粘剂固化后的光泽度、耐黄变性。耐黄变性能是与胶膜的光学、化学稳定性和胶的原材料杂质含量相关的，要选用分子中不带苯环且无色透明的原材料，同时选用紫外线吸收剂和专用助剂。
一种高档饰面石材修补胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在装备有搅拌器、冷凝器、调温和加料装置的反应器中，加入10～20质量份乙醇、70～85质量份甲基丙烯酸甲酯、2～10质量份丙烯酸或甲基丙烯酸，开启搅拌，再加入0.5～1.0质量份引发剂BPO，加料总量为100质量份；升温至80～90℃，保温反应2～4小时，降温至40℃，出料得聚甲基丙烯酸甲酯预聚物。
(2)在装备有搅拌器、冷凝器、调温和加料装置的反应器中，加入氢化双酚A环氧树脂40～60质量份，开启搅拌，再加入聚甲基丙烯酸甲酯预聚物20～40质量份，脂环族环氧树脂活性稀释剂5～20质量份，加料总量为100质量份，升温至90～120℃，在此温度下，反应2～3小时，乙醇和少量副产物经冷凝器排出，然后将反应器内物料冷却至40℃，既得改性环氧树脂。
(3)在装备有搅拌器的反应器中，加入改性环氧树脂65～80质量份、多官能团环氧树脂15～30质量份，开启搅拌，再加入有机硅偶联剂1～5质量份、紫外光吸收剂0.5～1.0质量份，专用助剂3～5质量份，加料总量为100质量份，在10～40℃下搅拌1～2小时，经过200目筛网过滤出料得本发明修补胶粘剂甲组分。
(4)在带搅拌器、冷凝器、调温和加料装置的反应器中，加入三乙烯四胺10～15质量份，开启搅拌器，升温至40～70℃，向反应器匀速滴加脂环族环氧树脂30～50质量份，三十分钟滴完，并在此温度下反应1～3小时，得改性脂肪胺，然后降温至40℃，加入脂环族二胺30～50质量份，固化促进剂299-1 2～5质量份、2-乙基-4-甲基唻唑1～3质量份，加料共计100质量份，在10～40℃下搅拌1～2小时，经200目筛网过滤包装，得本发明修补胶粘剂乙组分。
(5)使用前，取甲组分10质量份，乙组分2～4质量份混合均匀，既得本发明浅色石材修补胶粘剂。配料后在60分钟内使用完。
(6)氢化双酚A环氧树脂选用粘度较低、分子中含羟基的品种，具体牌号有常熟市佳发化学公司的JET-300S、JET-3000，上海众司实业公司的ERH-0300，ERH-0270或它们的混合物。
(7)脂环族环氧树脂选用低粘度的品种，具体品种有国内市场上的YJ-12(206)，YJ-118(269)，W-95(400)，单独使用或混合使用。
(8)脂环族二胺选用国外的TAC、TDC，主要成分是甲基环戊二胺。
(9)多官能团环氧树脂选用三官能团环氧树脂：4，5-环氧环己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油酯、TDE-85、三羟甲基丙烷三缩水甘油酯、SM-80和他们的混合物。
(10)有机硅偶联剂选用r-氨基丙基三乙氧基硅烷KH-550、r-环氧丙氧基三甲氧基硅烷KH-560。
(11)紫外光吸收剂选用UV196。
(12)专用助剂选用双酚A。
所选用的液体原材料均是无色透明的。
相对于现有技术，本发明有如下优点：
(1)本发明经制备聚甲基丙烯酸甲酯预聚物并对氢化双酚A环氧树脂改性，提高了修补胶粘剂的光泽度、耐黄变性能，降低了固化后的内应力。
(2)使用低粘度脂环族环氧树脂改性脂肪胺，在保证固化剂室温快速固化的同时，降低了固化剂的挥发性，提高了修补胶粘剂的耐水性、耐黄变性。
(3)从甲乙两组份原材料选择上确保修补胶粘剂的低粘度，从而使修补胶粘剂具备良好的渗透性。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面结合实例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护范围并不限于实施例所表示的范围。
实施例1
(1)在反应器中，加入14.2g无水乙醇，82g甲基丙烯酸甲酯，3g丙烯酸，开搅拌，加入引发剂BPO 0.8g，升温至85℃，保温反应2小时，降温至40℃出料，得聚甲基丙烯酸甲酯预聚物。
(2)在反应器中，加入氢化双酚A环氧树脂JET-300S50g，开启搅拌，再加入聚甲基丙烯酸甲酯预聚物30g，W-95(400)20g，在100℃下反应2.5小时，乙醇和微量水冷凝回收，反应器内的物料冷却至40℃出料，得改性环氧树脂。
(3)在反应器中加改性环氧树脂70.4g，三官能团环氧树脂TDE-85 21g，有机硅偶联剂KH-550 4g，紫外线吸收剂UV-196 0.6g，专用助剂双酚A4g，在30℃下搅拌1小时，200目筛网出料，得本发明修补胶粘剂甲组分。
(4)在反应器中加入三乙烯四胺12g，开启搅拌器，升温至65℃，48g脂环族环氧树脂YJ-12(206)匀速滴入反应器中，三十分钟滴完，在65℃条件下保温反应1.5小时，得到改性脂肪胺，降温至40℃，加入脂环族二胺TAC 35g，固化促进剂299-1 3g，2-乙基-4-甲基唻唑2g，继续搅拌1小时，经200目筛网过滤，得本发明修补胶粘剂乙组分。
(5)取甲组分8质量份，乙组分2质量份，搅拌均匀，得本发明修补胶粘剂，25℃时，粘度为210mpa·s。在大理石片材毛面上刮刀刷胶，25℃下固化3小时，实现了初固化，进入下工序研磨、抛光，成品片材亮丽、光泽度高，经30mW/cm2紫外光照射5小时，没有明显黄变。
实施例2
以甲基丙烯酸代替丙烯酸，以脂环族环氧树脂YL-12(206)代替W-95(400)，制备修补胶粘剂甲组分和乙组分的方法和其他原材料同实例1。
取甲组分10质量份，乙组分2.5质量份混合均匀，得本发明修补胶粘剂，25℃测粘度为150mpa·s，用喷枪将胶均匀喷在大理石片材毛片上，渗透性更好，55℃ 25分钟实现了初固化，经研磨、抛光，片材表面光亮美丽，纹理清晰，经30mW/cm2紫外光照射4小时，无明显黄变现象。
实施例3
在制备修补胶粘剂甲组分时，甲基丙烯酸6g代替丙烯酸3g，甲基丙烯酸甲酯为79g，升温至90℃保温2小时，制备聚甲基丙烯酸甲酯预聚物。在制备本发明修补胶粘剂乙组分时，以脂环族二胺TDC代替TAC，其余条件同实施例1。取甲组分10质量份，乙组分3质量份，混合均匀，得本发明修补胶粘剂，测25℃粘度为160mpa·s，用刮刀在洞石片材毛面上刮胶，渗透性、充填性良好，60℃ 45分钟实现初固化，研磨抛光工艺正常，表面光泽度高，洞石风格明显。经30mW/cm2紫外光照射4h，成品表面无明显黄变。
Claims (11)
1.一种高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于甲组分按质量分数比由65-80份改性环氧树脂，15-30份多官能团环氧树脂，1-5份有机硅偶联剂，0.5-1.0份紫外光吸收剂，3-5份专用助剂组成，总量为100质量份；乙组分按质量分数比由40-65份改性脂肪胺，30-55份脂环族二按，固化促进剂2-5份，2-乙基-4-甲基唻唑1-3份组成，总质量分数为100份；甲组分10份，乙组分2-4份均匀混合即得本发明石材修补胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，所属的改性环氧树脂由氢化双酚A环氧树脂40-60质量份，聚甲基丙烯酸甲酯预聚物20-40质量份，脂环族环氧树脂稀释剂5-20质量份组成，总质量分数为100。
3.根据权利要求2所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，聚甲基丙烯酸甲酯预聚物由无水乙醇10-20质量份，甲基丙烯酸甲酯70-85质量份，丙烯酸或甲基丙烯酸2-10质量份，引发剂BPO 0.5-1.0质量份反应制得，投料总量为100质量份。
4.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于改性脂肪胺由三乙烯四胺10-15质量份，脂环族环氧树脂30-50质量份反应组成，总质量分数为40-65。
5.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，所述的氢化双酚A环氧树脂为分子中含羟基的品种，具体牌号有常熟市佳发化学公司的JET-300S，JET-3000，上海众司实业公司的ERH-0300，ERH-0270。
6.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，所述的脂环族环氧树脂由环氧树脂牌号YT-12(206)，YJ-12-118(269)，W-95(400)。
7.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，所述的多官能团环氧树脂选用4，5-环氧环己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油酯，三羟甲基丙烷三缩水甘油酯和它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，所述的脂环族二胺选用国外的TAC，TDC，主要成分是甲基环戊二胺。
9.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，所述的紫外光吸收剂选用UV196。
10.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，所述的成膜助剂选用双酚A。
11.根据权利要求1所述的高档饰面石材修补胶粘剂，其特征在于，胶粘剂的制备方法如下：
(1)在装备有搅拌器，冷凝器，调温和加料装置的反应器中，加入无水乙醇，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸或甲基丙烯酸，开动搅拌，再加入BPO，升温至80-90℃，保温反应2-4小时，降温至40℃，过滤出料得聚甲基丙烯酸甲酯预聚物；
(2)在装备有搅拌器、冷凝器、调温和加料装置的反应器中，加入氢化双酚A环氧树脂，开搅拌，再加入聚甲基丙烯酸甲酯预聚物，脂环族环氧树脂，升温至90-120℃，并在此温度下反应2-3小时，冷却至40℃得到改性树脂；
(3)在装备有搅拌器的反应器中，加入改性环氧树脂，多官能团环氧树脂，开动搅拌，再加入专用助剂，有机硅偶联剂，紫外线吸收剂，在10-40℃下搅拌1-2小时，经200目筛网过滤得甲组分；
(4)在带搅拌器、冷凝器、调温和加料装置的反应器中，加入三乙烯四胺，开启搅拌器，升温至40-70℃，向反应器滴加脂环族环氧树脂，30分钟匀速滴完，保温反应1-3小时，降温至40℃，加入脂环族二胺，2-乙基-4-甲基唻唑，10-40℃下搅拌1-2小时，经200目筛网过滤出料，得乙组分。
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