CN109438171A - 一种气相连续合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法 - Google Patents

一种气相连续合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相连续合成2,3,3,3‑四氟丙烯的方法,在催化剂的存在下,四氯乙烯与氯甲烷进行调聚合成反应,生成1,1,1,2,2‑五氯丙烷和2,3,3,3‑四氯丙烯,,1,1,2,2‑五氯丙烷和2,3,3,3‑四氯丙烯催化氟化反应生成1,1,1,2,2‑五氟丙烷和2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷,1,1,1,2,2‑五氟丙烷和2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷催化脱卤化氢制备2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明采用连续法进行反应,原料经济易得,各步骤反应均在反应器中进行,反应条件容易控制,设备操作简单;且该制备方法各步骤转化率较好,目标产物的收率较高,设备投资成本低等优点,有广泛的工业化应用前景。

Description

一种气相连续合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法
技术领域
本发明属于化工合成领域,具体涉及一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法。
背景技术
2,3,3,3-四氟丙烯作为新一代制冷剂,制冷效果好,温室效应小,大气寿命短,可燃性低,毒性低,可广泛用于汽车,空调,冰箱等制冷电器中,还可应用于灭火剂、发泡剂、起泡剂、研磨抛光机等领域。但是比起同类替代品,2,3,3,3-四氟丙烯制造成本高,价格高昂。
美国专利US7560602B2公开了以CF3CF2CF2CHCl2为原材料,先加氢脱氯生成CF3CF2CH3,再脱HF得到2,3,3,3-四氟丙烯。该制备法优点是消耗了有毒物质CF3CF2CH3,缺点是2,3,3,3-四氟丙烯的产量较低。
美国专利US 2996555公开了以CX3CF2CH3(其中X为F、Cl、Br)为原料,通过以下两个反应方程式:CCl3CF2CH3+3HF→CF3CF2CH3+3HCl;CF3CF2CH3→CF3CF=CH2+HF,生成2,3,3,3-四氟丙烯。该制备方法转化率高,但是催化剂CrOxFy的制备较困难。
因此,如何高效低廉地生产2,3,3,3-四氟丙烯是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续气相合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法,以四氯乙烯和氯甲烷作为原料,通过连续法进行反应,原料经济易得,反应条件容易控制,设备操作简单。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一氯甲烷和四氯乙烯通入第一预热器混合预热至140℃后进入第一反应器,在催化剂存在下进行反应,得到反应产物1;反应产物1进入第一分离塔分离,塔顶分离出副产物HCl及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的混合物,塔顶产物经HCl吸收分离后循环至第一反应器,塔釜得到含有1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯的塔釜液;
(2)将步骤(1)得到的塔釜液泵入第二预热器中,将无水HF通入第二预热器,将混合物预热至220℃后进入第二反应器,进行催化氟化反应,得到反应产物2;反应产物2进入第二分离塔分离,塔顶分离出1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体的混合物,塔釜得到含有未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯及无水HF的塔釜液,塔釜液循环至第二预热器;
(3)将步骤(2)的塔顶混合物经HCl吸收分离后输送至第三预热器,将混合物预热至150℃后进入第三反应器,进行脱催化卤化氢反应,得到反应产物3;反应产物3进入吸收塔除去生成的HF和HCl,吸收塔塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷,塔底得到盐酸和氢氟酸;
(4)将步骤(3)吸收塔塔顶得到的2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的产物进入精馏塔分离,塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯产品;塔釜得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷循环至第三预热器。
优选的,反应均在管式反应器中进行气相连续反应,可以选用单管分级反应器或多管串联反应器。
优选的,管式反应器的材质为耐腐蚀性的不锈钢材、蒙乃尔合金、哈斯特洛依耐蚀镍基合金或铬镍铁合金。
优选的,步骤(1)的催化剂为FeCl3-AlCl3/C、MgCl2-CoCl2/Al2O3、SbF5-AlCl3/C、Fe-FeCl3/C、Cu-NiCl2/C、CuCl-MgCl2/Al2O3中的一种或多种混合物。
优选的,步骤(1)的第一反应器内反应温度为220~300℃,优选220~260℃,反应压力为0.2~0.6Mpa,优选0.3~0.5Mpa,反应的空速为500~1000h-1,优选500~800h-1,一氯甲烷与四氯乙烯的摩尔比为2~15:1,优选6~10:1。
优选的,步骤(2)中催化氟化反应的催化剂为Cr2O3、Cr2O3-Al2O3、La-Cr2O3、Y-Cr2O3、Co-Cr2O3、Ga-Cr2O3、Mg-Cr2O3、Fe-Cr2O3、Zn-Cr2O3、Cr2O3-Ni/C、Al2O3-ZnCl2、Cr2O3-Ni/C、Cr2O3-Ni/Al2O3中的一种或多种混合物。
优选的,步骤(2)中催化氟化反应的反应温度为220~400℃,优选280~340℃,反应压力为0~0.5Mpa,优选0~0.3Mpa,反应的空速为300~1200h-1,优选400~600h-1,无水HF与步骤(1)分离的塔釜液混合物的质量流速比为0.5~3:1,优选0.8~1.6:1。
优选的,步骤(3)中气相催化脱卤化氢反应的催化剂为CrF3、CrOxFy、Cr2O3-AlF3、Al-Cr2O3/C、CsCl/MgF2、SbF5/C、Cr2O3-Ni/C中的一种或多种混合物。
优选的,步骤(3)中气相催化脱卤化氢反应反应温度为180~380℃,优选200~350℃,反应压力为0.2~1Mpa,优选0.2~0.5MPa,反应的空速为50~500h-1,优选60~120h-1
由于采用上述技术方案,本发明具有以下有益效果:
本发明采用连续法进行反应,以四氯乙烯和一氯甲烷为原料,原料经济易得,各步骤反应均在反应器中进行,反应条件容易控制,设备操作简单;且该制备方法各步骤转化率较好,目标产物的收率较高,设备投资成本低等优点,有广泛的工业化应用前景。
附图说明
下面通过附图对本发明作进一步说明
图1为本发明的合成工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将一氯甲烷和四氯乙烯混合经第一预热器预热至140℃后进入长1.5m,内径80mm的不锈钢合金管第一反应器,在催化剂CuCl-MgCl2/Al2O3存在下进行反应,反应温度为220℃,反应压力为0.2MPa,空速为500h-1,一氯甲烷与四氯乙烯的进料摩尔比为2:1,得到产物混合物;产物混合物进入第一分离塔分离,塔顶分离出副产物HCl及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的混合物,塔顶产物经HCl吸收分离后循环至第一反应器,塔釜得到含有1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯塔釜液;
将第一反应器得到的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯泵入第二预热器中,将无水HF通入第二预热器,将混合物预热至220℃后进入长1m,内径50mm的蒙乃尔合金管第二反应器,进行催化氟化反应,反应管中装填的催化剂为Cr2O3-Ni/Al2O3;控制反应温度为220℃,反应压力为0.1MPa,空速为300h-1,无水HF与1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯混合物的质量流速比为1:2,得到产物混合物;产物混合物进入第二分离塔分离,塔顶分离出1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体的混合物,塔釜得到含有未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯及无水HF的塔釜液,塔釜液循环至第二反应器;
将1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体经HCl吸收分离后输送至第三预热器,将混合物预热至150℃后进入装有CrF3催化剂的长1.2m,内径60mm的蒙乃尔合金管第三反应器,进行脱催化卤化氢反应;第三反应器的反应条件:反应温度180℃,反应压力0.2MPa,空速为50h-1,得到反应产物;反应产物进入吸收塔除去生成的HF和HCl,吸收塔塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷,塔底得到盐酸和氢氟酸;
将2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的产物进入精馏塔分离,塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯产品;塔釜得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷循环至第三反应器。
反应的总转化率为47.8%,产物2,3,3,3-四氟丙烯的收率为77.4%(以四氯乙烯计)。
实施例2
将一氯甲烷和四氯乙烯混合经第一预热器预热至140℃后进入长1.5m,内径80mm的不锈钢合金管第一反应器,在催化剂CuCl-MgCl2/Al2O3存在下进行反应,反应温度为240℃,反应压力为0.3MPa,空速为600h-1,一氯甲烷与四氯乙烯的进料摩尔比为4:1,得到产物混合物;产物混合物进入第一分离塔分离,塔顶分离出副产物HCl及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的混合物,塔顶产物经HCl吸收分离后循环至第一反应器,塔釜得到含有1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯塔釜液;
将第一反应器得到的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯泵入第二预热器中,将无水HF通入第二预热器,将混合物预热至220℃后进入长1m,内径50mm的蒙乃尔合金管第二反应器,进行催化氟化反应,反应管中装填的催化剂为Cr2O3-Al2O3;控制反应温度为250℃,反应压力为0.2MPa,空速为400h-1,无水HF与1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯混合物的质量流速比为4:5,得到产物混合物;产物混合物进入第二分离塔分离,塔顶分离出1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体的混合物,塔釜得到含有未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯及无水HF的塔釜液,塔釜液循环至第二反应器;
将1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体经HCl吸收分离后输送至第三预热器,将混合物预热至150℃后进入装有CrF3催化剂的长1.2m,内径60mm的蒙乃尔合金管第三反应器,进行脱催化卤化氢反应;第三反应器的反应条件:反应温度200℃,反应压力0.3MPa,空速为60h-1,得到反应产物;反应产物进入吸收塔除去生成的HF和HCl,吸收塔塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷,塔底得到盐酸和氢氟酸;
将2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的产物进入精馏塔分离,塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯产品;塔釜得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷循环至第三反应器。
反应的总转化率为45.4%,产物2,3,3,3-四氟丙烯的收率为79.6%(以四氯乙烯计)。
实施例3
将一氯甲烷和四氯乙烯混合经第一预热器预热至140℃后进入长1.5m,内径80mm的不锈钢合金管第一反应器,在催化剂CuCl-MgCl2/Al2O3存在下进行反应,反应温度为220℃,反应压力为0.4MPa,空速为500h-1,一氯甲烷与四氯乙烯的进料摩尔比为10:1,得到产物混合物;产物混合物进入第一分离塔分离,塔顶分离出副产物HCl及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的混合物,塔顶产物经HCl吸收分离后循环至第一反应器,塔釜得到含有1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯塔釜液;
将第一反应器得到的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯泵入第二预热器中,将无水HF通入第二预热器,将混合物预热至220℃后进入长1m,内径50mm的蒙乃尔合金管第二反应器,进行催化氟化反应,反应管中装填的催化剂为Cr2O3-Ni/Al2O3;控制反应温度为300℃,反应压力为0.3MPa,空速为400h-1,无水HF与1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯混合物的质量流速比为1:1,得到产物混合物;产物混合物进入第二分离塔分离,塔顶分离出1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体的混合物,塔釜得到含有未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯及无水HF的塔釜液,塔釜液循环至第二反应器;
将1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体经HCl吸收分离后输送至第三预热器,将混合物预热至150℃后进入装有Al-Cr2O3/C催化剂的长1.2m,内径60mm的蒙乃尔合金管第三反应器,进行脱催化卤化氢反应;反应器Ⅲ的反应条件:反应温度280℃,反应压力0.4MPa,空速为120h-1,得到反应产物;反应产物进入吸收塔除去生成的HF和HCl,吸收塔塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷,塔底得到盐酸和氢氟酸;
将2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的产物进入精馏塔分离,塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯产品;塔釜得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷循环至第三反应器。
反应的总转化率为58.3%,产物2,3,3,3-四氟丙烯的收率为82.7%(以四氯乙烯计)。
实施例4
将一氯甲烷和四氯乙烯混合经第一预热器预热至140℃后进入长1.5m,内径80mm的不锈钢合金管第一反应器,在催化剂SbF5-AlCl3/C存在下进行反应,反应温度为280℃,反应压力为0.5MPa,空速为800h-1,一氯甲烷与四氯乙烯的进料摩尔比为12:1,得到产物混合物;产物混合物进入第一分离塔分离,塔顶分离出副产物HCl及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的混合物,塔顶产物经HCl吸收分离后循环至第一反应器,塔釜得到含有1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯塔釜液;
将第一反应器得到的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯泵入第二预热器中,将无水HF通入第二预热器,将混合物预热至220℃后进入长1m,内径50mm的蒙乃尔合金管第二反应器,进行催化氟化反应,反应管中装填的催化剂为Fe-Cr2O3;控制反应温度为340℃,反应压力为0.4MPa,空速为600h-1,无水HF与1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯混合物的质量流速比为1.6:1,得到产物混合物;产物混合物进入第二分离塔分离,塔顶分离出1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体的混合物,塔釜得到含有未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯及无水HF的塔釜液,塔釜液循环至第二反应器;
将1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体经HCl吸收分离后输送至第三预热器,将混合物预热至150℃后进入装有SbF5/C催化剂的长1.2m,内径60mm的蒙乃尔合金管第三反应器,进行脱催化卤化氢反应;第三反应器的反应条件:反应温度300℃,反应压力0.5MPa,空速为200h-1,得到反应产物;反应产物进入吸收塔除去生成的HF和HCl,吸收塔塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷,塔底得到盐酸和氢氟酸;
将2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的产物进入精馏塔分离,塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯产品;塔釜得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷循环至第三反应器。
反应的总转化率为57.4%,产物2,3,3,3-四氟丙烯的收率为81.9%(以四氯乙烯计)。
实施例5
将一氯甲烷和四氯乙烯混合经第一预热器预热至140℃后进入长1.5m,内径80mm的不锈钢合金管第一反应器,在催化剂SbF5-AlCl3/C存在下进行反应,反应温度为300℃,反应压力为0.6MPa,空速为1000h-1,一氯甲烷与四氯乙烯的进料摩尔比为15:1,得到产物混合物;产物混合物进入第一分离塔分离,塔顶分离出副产物HCl及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的混合物,塔顶产物经HCl吸收分离后循环至第一反应器,塔釜得到含有1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯塔釜液;
将第一反应器得到的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯泵入第二预热器中,将无水HF通入第二预热器,将混合物预热至220℃后进入长1m,内径50mm的蒙乃尔合金管第二反应器,进行催化氟化反应,反应管中装填的催化剂为CsCl/MgF2;控制反应温度为400℃,反应压力为0.5MPa,空速为1000h-1,无水HF与1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯混合物的质量流速比为3:1,得到产物混合物;产物混合物进入第二分离塔分离,塔顶分离出1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体的混合物,塔釜得到含有未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯及无水HF的塔釜液,塔釜液循环至第二反应器;
将1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体经HCl吸收分离后输送至第三预热器,将混合物预热至150℃后进入装有Cr2O3-AlF3催化剂的长1.2m,内径60mm的蒙乃尔合金管第三反应器,进行脱催化卤化氢反应;第三反应器的反应条件:反应温度380℃,反应压力1MPa,空速为500h-1,得到反应产物;反应产物进入吸收塔除去生成的HF和HCl,吸收塔塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷,塔底得到盐酸和氢氟酸;
将2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的产物进入精馏塔分离,塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯产品;塔釜得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷循环至第三反应器。
反应的总转化率为53.5%,产物2,3,3,3-四氟丙烯的收率为80.4%(以四氯乙烯计)。
以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一氯甲烷和四氯乙烯通入第一预热器混合预热至140℃后进入第一反应器,在催化剂存在下进行反应,得到反应产物1;反应产物1进入第一分离塔分离,塔顶分离出副产物HCl及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的混合物,塔顶产物经HCl吸收分离后循环至第一反应器,塔釜得到含有1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯的塔釜液;
(2)将步骤(1)得到的塔釜液泵入第二预热器中,将无水HF通入第二预热器,将混合物预热至220℃后进入第二反应器,进行催化氟化反应,得到反应产物2;反应产物2进入第二分离塔分离,塔顶分离出1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、副产物HCl气体及少量HF气体的混合物,塔釜得到含有未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷、2,3,3,3-四氯丙烯及无水HF的塔釜液,塔釜液循环至第二预热器;
(3)将步骤(2)的塔顶混合物经HCl吸收分离后输送至第三预热器,将混合物预热至150℃后进入第三反应器,进行脱催化卤化氢反应,得到反应产物3;反应产物3进入吸收塔除去生成的HF和HCl,吸收塔塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷,塔底得到盐酸和氢氟酸;
(4)将步骤(3)吸收塔塔顶得到的2,3,3,3-四氟丙烯、未反应完全的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的产物进入精馏塔分离,塔顶得到2,3,3,3-四氟丙烯产品;塔釜得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷循环至第三预热器。
2.根据权利要求1所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述反应均在管式反应器中进行气相连续反应,可以选用单管分级反应器或多管串联反应器。
3.根据权利要求2所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述管式反应器的材质为耐腐蚀性的不锈钢材、蒙乃尔合金、哈斯特洛依耐蚀镍基合金或铬镍铁合金。
4.根据权利要求1所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)的催化剂为FeCl3-AlCl3/C、MgCl2-CoCl2/Al2O3、SbF5-AlCl3/C、Fe-FeCl3/C、Cu-NiCl2/C、CuCl-MgCl2/Al2O3中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求4所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)的第一反应器内反应温度为220~300℃,反应压力为0.2~0.6Mpa,反应的空速为500~1000h-1,一氯甲烷与四氯乙烯的摩尔比为2~15:1。
6.根据权利要求1所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化氟化反应的催化剂为Cr2O3、Cr2O3-Al2O3、La-Cr2O3、Y-Cr2O3、Co-Cr2O3、Ga-Cr2O3、Mg-Cr2O3、Fe-Cr2O3、Zn-Cr2O3、Cr2O3-Ni/C、Al2O3-ZnCl2、Cr2O3-Ni/C、Cr2O3-Ni/Al2O3中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求6所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化氟化反应的反应温度为220~400℃,反应压力为0~0.5Mpa,反应的空速为300~1200h-1,所述无水HF与步骤(1)分离的塔釜液混合物的质量流速比为0.5~3:1。
8.根据权利要求1所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述步骤(3)中气相催化脱卤化氢反应的催化剂为CrF3、CrOxFy、Cr2O3-AlF3、Al-Cr2O3/C、CsCl/MgF2、SbF5/C、Cr2O3-Ni/C中的一种或多种混合物。
9.根据权利要求8所述的一种气相连续法制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法,其特征在于:所述步骤(3)中气相催化脱卤化氢反应的反应温度为200~350℃,反应压力为0.2~1MPa,反应的空速为50~500h-1
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