CN109403131A - 一种akd乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：取多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热，并进行剪切，剪切后冷却即得AKD乳液。本发明所述的AKD乳液的制备方法，制备得到的AKD乳液稳定性好、可以长期保存、成本低、操作简单、施胶性能良好。
Description
技术领域
本发明属于造纸化学品技术领域，具体而言，本发明涉及一种AKD乳液的制备方法。
背景技术
近两年在提倡环保的大趋势下，低端化工行业举步维艰。面对低端、大宗化工产品正面临产能过剩问题，以化工新材料和精细化工为特色的高端化、清洁化产业体系的高端化工才是化工行业的发展出路。我国高端化工的需求有40％多是依靠进口解决的，这给中国的造纸化学品企业带来了巨大的挑战，同时也是很大的机遇。
发达国家造纸化学品消费量占造纸工业总产量的2％-3％，并且还在不断上升，而中国所占比重不足1％，这说明市场需求空间庞大。但是中国的造纸化学品市场存在很多问题：规模小，技术落后，产品质量参差不齐，行业恶性竞争，使得行业的发展受到了制约。因此我们需努力使造纸化学品朝着低碳、绿色方向发展来适应国家政策的需要。
AKD是英文名称alkyl ketene dimer的缩写，即烷基烯酮二聚体。AKD 乳液是造纸上常用的一种浆内施胶剂，由于价格便宜、抗水效果好等优点，广泛应用在包装纸、文化纸、再生纸等方面。随着网络购物的兴起，人们的消费方式也发生了转变，包装用纸的发展势态十分迅猛，其代表性的便是箱板纸、高强瓦楞纸等。这些纸种为了解决硫酸根离子对水体污染的问题，都转为使用AKD替代松香进行施胶，使AKD成为造纸市场上用量最大、用途最广的抗水施胶剂。传统的AKD乳液由于技术含量低、用量多、效果差，已经不适用新旧动能转化大形式下的低端造纸化工企业。高分子乳化的AKD 乳液又存在稳定差、难以长期保存、成本高、操作复杂、施胶效果不佳等问题。
因此，目前亟待提出一种稳定性好、可以长期保存、成本低、操作简单、施胶性能良好的AKD乳液的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AKD乳液的制备方法，以解决现有技术中的高分子乳化的AKD乳液又存在稳定差、难以长期保存、成本高、操作复杂、施胶效果不佳等问题。
为了解决上述问题，本发明提供一种AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
取多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热，并进行剪切，剪切后冷却即得AKD乳液。
优选地，所述的AKD乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
取多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至60-120℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以5000-20000r/min的转速剪切 5-60min，剪切后冷却即得AKD乳液。
进一步优选地，具体包括以下步骤：
取多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至80℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以10000r/min的转速剪切15min，剪切后冷却即得AKD乳液。
优选地，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为(0.5～1.5):50：(400～900)。
优选地，所述多巴胺修饰的蒙脱石通过如下步骤得到：将所述蒙脱石浸入多巴胺溶液中，反应2-24h，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石。
进一步优选地，所述多巴胺修饰的蒙脱石通过如下步骤得到：将蒙脱石表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入所述多巴胺溶液中，在15-35℃的温度下反应8-15h，将反应产物进行清洁，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石。
优选地，所述多巴胺溶液与所述蒙脱石的质量比为(0.5～2.5):1。
优选地，所述多巴胺溶液的浓度为1-2g/L，且所述多巴胺溶液的pH值为8-9。所述多巴胺溶液为多巴胺水溶液。
本发明还提供了所述的AKD乳液的制备方法得到的AKD乳液。
所述的AKD乳液的制备方法得到的AKD乳液在造纸领域的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的AKD乳液的制备方法，取多巴胺修饰的蒙脱石与 AKD，并混合，将混合物加热，并进行剪切，剪切后冷却即得AKD乳液。通过用多巴胺修饰的蒙脱石与AKD反应，得到的所述的AKD乳液为以超细固体颗粒多巴胺修饰的蒙脱石作为乳化剂而得到的乳状液，多巴胺修饰的蒙脱石具有双亲性，能够在油水界面吸附，形成一层界面膜，蒙脱石是固体颗粒，形成的界面膜具有机械强度，增加稳定性，因此，得到稳定性优异的蒙脱石AKDPickering乳液，可以长期保存，对环境无危害；
(2)本发明所述的AKD乳液的制备方法制备AKD乳液，相对于高分子乳化的AKD乳液成本低、操作简单，高分子乳液主要是乙烯基单体为主聚合的，首先价格较贵，乳化AKD时吨用量为50kg左右，因此综合成本也高，因此成本较高，其使用时高分子聚合物粘度过高，达到10000mPa*s,因此加料时黏度过高不易倾倒，并且黏壁较多，造成浪费，因此，操作复杂。而本发明所述的AKD乳液的制备方法，采用多巴胺修饰的蒙脱石，乳化AKD 事吨用量为2-5公斤，用量较低，因此成本较低，其使用时为固体粉末，不存在粘度高难加料的问题，也不存在黏壁现象，因此，操作简单；
(3)本发明所述的AKD乳液的制备方法，得到的所述AKD乳液的施胶性能良好，将其用于纸张浆内施胶，能够很好的结合在纤维上，因为蒙脱石本身也作为造纸湿部化学的助留助滤剂使用，可以与阳离子聚丙烯酰胺形成双元助留体系，蒙脱石表面带负电荷，阳离子聚丙烯酰胺带正电荷，依靠吸附作用留着在纤维上，可提高AKD的留着性能，同时还起到了助留、助滤的作用，提高纸张的施胶性能。
具体实施方式
本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。各实施例中所用原料均为市场购得。其中：
所述AKD蜡片，即烷基烯酮二聚体，购买自益海精细化学工业有限公司，规格/型号为1840；
所述多巴胺购买自上海皓鸿生物医药科技有限公司旗下品牌乐研公司，规格/型号为分析纯；
所述蒙脱石购买自信阳鑫富精细膨润土有限公司，为纳米级的蒙脱石，其粒径为厚度1nm，长度50nm。
需要说明的是，以上仅为本实施例中采用的原料的来源，本发明的上述原料还可采用其他市售常规的产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
实施例1
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述蒙脱石浸入多巴胺溶液中，反应2h，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石；
(2)取步骤(1)中的多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至90℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以5000r/min的转速剪切30min，剪切后冷却即得AKD乳液。
其中，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为0.5：50：400。
实施例2
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述蒙脱石浸入多巴胺溶液中，反应24h，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石；
(2)取步骤(1)中的多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至60℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以20000r/min的转速剪切5min，剪切后冷却即得AKD乳液。
其中，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为1.5：50：900。
实施例3
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述蒙脱石浸入多巴胺溶液中，反应13h，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石；
(2)取步骤(1)中的多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至120℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以10000r/min的转速剪切60min，剪切后冷却即得AKD乳液。
其中，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为1.0：50：650。
实施例4
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱石表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入所述多巴胺溶液中，在15℃的温度下反应12h，将反应产物进行清洁，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石；其中，所述多巴胺溶液与所述蒙脱石的质量比为0.5:1。所述多巴胺溶液的浓度为1g/L，且所述多巴胺溶液的pH值为9。
(2)取步骤(1)中的多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至80℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以10000r/min的转速剪切15min，剪切后冷却即得AKD乳液。
其中，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为0.5：50：900。
实施例5
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱石表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入所述多巴胺溶液中，在35℃的温度下反应8h，将反应产物进行清洁，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石；其中，所述多巴胺溶液与所述蒙脱石的质量比为2.5:1。所述多巴胺溶液的浓度为2g/L，且所述多巴胺溶液的pH值为9。
(2)取步骤(1)中的多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至80℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以10000r/min的转速剪切15min，剪切后冷却即得AKD乳液。
其中，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为1.5：50：400。
实施例6
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱石表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入所述多巴胺溶液中，在25℃的温度下反应15h，将反应产物进行清洁，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石；其中，所述多巴胺溶液与所述蒙脱石的质量比为1.5:1；所述多巴胺溶液的浓度为3g/L，且所述多巴胺溶液的pH值为8。
(2)取步骤(1)中的多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至80℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以10000r/min的转速剪切15min，剪切后冷却即得AKD乳液。
其中，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为1：50：650。
实施例7
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1g的蒙脱石，对其表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入500ml 的多巴胺水溶液中，所述多巴胺水溶液的pH值为8，浓度为1g/L，在15℃的温度下反应12h，然后将反应产物进行清洁，即得到所述多巴胺修饰的蒙脱石；
需要说明的是，对所述蒙脱石的表面、所述反应产物进行清洁的方法并不唯一，本实施例中采用去离子水清洗3次的方式对所述蒙脱石进行清洁；采用乙醇清洗一次，去离子水清洗3次的方式对所述反应产物进行清洁；
(2)取0.5g步骤(1)中得到的所述多巴胺修饰的蒙脱石，将其与50g 的AKD蜡片混合，将混合物加入到烧杯中，并在80℃下加热，待所述AKD；蜡片熔融后，开启高速剪切机，并在1min内向其中缓慢加入400ml的预热到80℃的去离子水，然后以10000r/min的转速剪切15min，剪切后快速冷却，出料，即得到AKD乳液。
实施例8
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1g的蒙脱石，对其表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入1000ml 的多巴胺水溶液中，所述多巴胺水溶液的pH值为8.5，浓度为1.5g/L，在25℃的温度下反应12h，然后将反应产物进行清洁，即得到所述多巴胺修饰的蒙脱石；
需要说明的是，对所述蒙脱石的表面、所述反应产物进行清洁的方法并不唯一，本实施例中采用去离子水清洗3次的方式对所述蒙脱石进行清洁；采用乙醇清洗一次，去离子水清洗3次的方式对所述反应产物进行清洁；
(2)取1g步骤(1)中得到的所述多巴胺修饰的蒙脱石，将其与50g的AKD 蜡片混合，将混合物加入到烧杯中，并在80℃下加热，待所述AKD；蜡片熔融后，开启高速剪切机，并在1min内向其中缓慢加入650ml的预热到80℃的去离子水，然后以10000r/min的转速剪切15min，剪切后快速冷却，出料，即得到AKD乳液。
实施例9
本实施例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1g的蒙脱石，对其表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入1250ml 的多巴胺水溶液中，所述多巴胺水溶液的pH值为9，浓度为2g/L，在35℃的温度下反应12h，然后将反应产物进行清洁，即得到所述多巴胺修饰的蒙脱石；
需要说明的是，对所述蒙脱石的表面、所述反应产物进行清洁的方法并不唯一，本实施例中采用去离子水清洗3次的方式对所述蒙脱石进行清洁；采用乙醇清洗一次，去离子水清洗3次的方式对所述反应产物进行清洁；
(2)取1.5g步骤(1)中得到的所述多巴胺修饰的蒙脱石，将其与50g 的AKD蜡片混合，将混合物加入到烧杯中，并在80℃下加热，待所述AKD；蜡片熔融后，开启高速剪切机，并在1min内向其中缓慢加入900ml的预热到80℃的去离子水，然后以10000r/min的转速剪切15min，剪切后快速冷却，出料，即得到AKD乳液。
对比例1
本对比例为传统的阳离子淀粉乳化的AKD乳液，该AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
将110g阳离子淀粉乳化剂与100g AKD混合在一起，加热到75℃熔融，然后加入300g预热好的水，高速剪切10分钟，然后快速冷却降温。将100g 硫酸铝溶于400g水中，加入到上述得到的AKD乳液中，搅拌10分钟得到最终的AKD乳液。
对比例2
本对比例为阳离子聚合物乳化的AKD乳液，该AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
将50g高分子乳化剂(聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物)与100g AKD 混合在一起，加热到80℃熔融，然后加入850g预热好的水，高速剪切10分钟，然后快速冷却降温，得到立熟型AKD乳液。
对比例3
本对比例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
取1.5g蒙脱石，将其与50g的AKD蜡片混合，将混合物加入到烧杯中，并在80℃下加热，待所述AKD；蜡片熔融后，开启高速剪切机，并在1min 内向其中缓慢加入900ml的预热到80℃的去离子水，然后以10000r/min转速剪切15min，剪切后快速冷却，出料，即得到AKD乳液。
对比例4
本对比例的AKD乳液的制备方法，包括以下步骤：
取pH值为9、浓度为2g/L的多巴胺水溶液10ml，将其与50g的AKD 蜡片混合，将混合物加入到烧杯中，并在80℃下加热，待所述AKD；蜡片熔融后，开启高速剪切机，并在1min内向其中缓慢加入900ml的预热到80℃的去离子水，然后以10000r/min转速剪切15min，剪切后快速冷却，出料，即得到AKD乳液。
对比例5
本对比例取市售的AKD乳液。
效果试验例
取实施例1-9、对比例1-5中制备得到的AKD乳液，编号为1-14，分别进行以下实验：
取编号1-14制备得到的AKD乳液，将其用于纸张将内施胶，再采用纸张表面吸收重量测定仪(即Cobb)对Cobb值进行检测，并记录。
取编号1-14制备得到的AKD乳液，采用自动粘度测定仪测定粘度，并记录。
分别取200ml编号1-14制备得到的AKD乳液，将其分别置于烧杯中，并以保鲜膜密封，将各烧杯置于25℃下，静置，观察AKD乳液制备后出现分层所需的时间，记为天。
经测定，得到实验结果如下：
由上述结果可知，本发明所述的AKD乳液的制备方法，采用多巴胺改性蒙脱石乳化的AKD，由此制备得到的AKD乳液效果均要优于传统的阳离子淀粉乳化的AKD，效果也稍优于阳离子聚合物乳化的AKD，均比市售效果好。
通过对比可以看出，本发明通过多巴胺修饰的蒙脱石来乳化AKD可以提高AKD在浆内的留着，极大的提高了施胶效果，具有稳定性好、可以长期保存、成本低、操作简单的优点。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种AKD乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热，并进行剪切，剪切后冷却即得AKD乳液。
2.根据权利要求1中所述的AKD乳液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
取多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至60-120℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以5000-20000r/min的转速剪切5-60min，剪切后冷却即得AKD乳液。
3.根据权利要求2中所述的AKD乳液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
取多巴胺修饰的蒙脱石与AKD，并混合，将混合物加热至80℃，使所述AKD熔融，然后向其中加入水，再以10000r/min的转速剪切15min，剪切后冷却即得AKD乳液。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的AKD乳液的制备方法，其特征在于，所述AKD为AKD蜡片；所述多巴胺修饰的蒙脱石、所述AKD、所述水的质量比为(0.5～1.5):50：(400～900)。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的AKD乳液的制备方法，其特征在于，所述多巴胺修饰的蒙脱石通过如下步骤得到：将所述蒙脱石浸入多巴胺溶液中，反应2-24h，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石。
6.根据权利要求5中所述的AKD乳液的制备方法，其特征在于，所述多巴胺修饰的蒙脱石通过如下步骤得到：将蒙脱石表面进行清洁，然后将所述蒙脱石浸入所述多巴胺溶液中，在15-35℃的温度下反应8-15h，将反应产物进行清洁，即得所述多巴胺修饰的蒙脱石。
7.根据权利要求6中所述的AKD乳液的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液与所述蒙脱石的质量比为(0.5～2.5):1。
8.根据权利要求7中所述的AKD乳液的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液的浓度为1-2g/L，且所述多巴胺溶液的pH值为8-9。
9.一种权利要求1-8中任意一项所述的AKD乳液的制备方法得到的AKD乳液。
10.权利要求1-8中任意一项所述的AKD乳液的制备方法得到的AKD乳液在造纸领域的应用。
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