CN107630387A - 一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，所述乳化剂由甲基丙烯酸、稀硫酸、丙烯酸胺、苯乙烯、异丙醇、十二硫醇、丙烯酸和过硫酸铵制成，所述聚合松香由松香、石脑油溶剂、98％硫酸、无水硫酸锌和50℃去离子水制成，所述辅助材料包括木质素、氢氧化钠和甘油；该阳离子松香乳液中碱性施胶剂可提高纸张的光泽度，施胶后表面强度好，干湿强度得到显著提高，并且由阳离子松香乳液中碱性施胶剂制得的纸张回收处理方便，在制备过程中无添加硫酸铝，真正实现了碱性松香施胶的目的。

Description

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂及其制备方法。

背景技术

施胶是造纸的一个工艺过程，利用施胶剂使纸张具有耐水的性能。施胶剂为能使纸张具有耐水性能的药剂，而施胶是通过一定工艺方法使纸张表面形成一种低能的憎液性膜，从而使纸和纸板获得抗拒流体(主要是水)的性质。通常这种憎液性膜由低表面自由能的物质组成，其均匀分布于纤维表面，防止或延缓液体对纸纤维的渗透和扩散。而浆内施胶是相对于表面施胶而言的，浆内施胶的优点是使纸张获得整体、均一的抗水性，同时在某些纸种中，防止表面胶液向纸张内部渗透。

国内对浆内施胶剂的开发应用起步较晚，但近几年发展迅猛，主要是受到大量从国外引进造纸机及造纸技术、并建立一批具有先进水平的造纸厂这一市场发展的影响，以及国内科研开发和行业协会的促进。总体来说，就科研开发的状况来看，正逐步和国际接轨，这将有力的推进中国造纸工业的发展。目前，国内的浆内施胶剂种类虽然繁多，但是，松香系列松香施胶剂仍然占主导地位，这主要是因为松香资源丰富，不仅施胶成本低，而且松香能满足绝大部分纸和纸板的施胶要求。另外，松香胶使用方便，积累了丰富的经验，松香施胶剂也经历了几代产品的更替。

专利号为201310611305.1公开了一种新型阳离子松香施胶剂，其施胶剂使用时乳液粒子性能稳定，施胶效果显著，生产环保。但是，其使用了聚酰胺环氧氯丙烷树脂，会使得干损纸或回炉纸处理困难。并且无法真正实现碱性松香施胶的目的。

发明内容

有鉴于此，本发明目的是提供一种可提高纸张的施胶度和光泽度，施胶后表面强度好，干湿强度得到显著提高的阳离子松香乳液中碱性施胶剂，并且由阳离子松香乳液中碱性施胶剂制得的纸张回收处理方便，在制备和使用过程中无添加硫酸铝，真正实现了中碱性松香施胶的目的。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，所述乳化剂由甲基丙烯酸30-40份、稀硫酸20-30份、丙烯酸胺30-40份、苯乙烯15-25份、异丙醇40-50份、十二硫醇1-3份、丙烯酸1-3份和过硫酸铵1-3份制成，所述聚合松香由松香20-30份、石脑油溶剂11-17份、98％硫酸5-9份、无水硫酸锌1-2份和50℃去离子水30-40份制成，所述辅助材料包括木质素11-17份、氢氧化钠20-30份和甘油14-20份。

进一步的，所述乳化剂由甲基丙烯酸40份、稀硫酸20份、丙烯酸胺30份、苯乙烯15份、异丙醇40份、十二硫醇1份、丙烯酸1份和过硫酸铵1份制成，所述聚合松香由松香20份、石脑油溶剂11份、98％硫酸5份、无水硫酸锌1份和50℃去离子水30份制成，所述辅助材料包括木质素11份、氢氧化钠20份和甘油14份。

进一步的，所述乳化剂由甲基丙烯酸30份、稀硫酸30份、丙烯酸胺40份、苯乙烯25份、异丙醇50份、十二硫醇3份、丙烯酸3份和过硫酸铵3份制成，所述聚合松香由松香30份、石脑油溶剂17份、98％硫酸9份、无水硫酸锌2份和50℃去离子水40份制成，所述辅助材料包括木质素17份、氢氧化钠30份和甘油20份。

进一步的，所述乳化剂由甲基丙烯酸35份、稀硫酸25份、丙烯酸胺35份、苯乙烯20份、异丙醇45份、十二硫醇2份、丙烯酸2份和过硫酸铵2份制成，所述聚合松香由松香25份、石脑油溶剂14份、98％硫酸7份、无水硫酸锌1.5份和50℃去离子水35份制成，所述辅助材料包括木质素14份、氢氧化钠25份和甘油17份。

本发明要解决的另一技术问题为提供一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备乳化剂：将甲基丙烯酸30-40份、稀硫酸20-30份、丙烯酸胺30-40份、苯乙烯15-25份、异丙醇40-50份、十二硫醇1-3份、丙烯酸1-3份和过硫酸铵1-3份添加到高速分散机内，并按重量份比例1:3添加净水，启动高速分散机以500-1000r/pm的转速高速旋转，使得上述材料经高速分散机乳化，制得乳化液，备用；

2)聚合松香的具体制备步骤为：A、取松香20-30份通过粉碎机研磨成粉末，然后用反应釜盛放，并取石脑油溶剂11-17份添加到反应釜中，启动反应釜的搅拌机以40r/pm的转速搅拌20-30分钟，同时将反应釜升温至200℃，使得松香溶解在石脑油溶剂中，制得溶液，冷却备用；B、将具体步骤A制得的溶液转移至电加热反应锅内，并添加98％硫酸5-9份，并通过电加热反应锅加热至55℃，并驱动搅拌机以70r/pm的转速搅拌反应1-2小时，备用；C、将具体步骤B制得的溶液转移至聚合液储槽内，并且取无水硫酸锌1-2份添加到聚合液储槽内与溶液进行5-7小时的聚合反应，制得聚合溶液，备用；D、向具体步骤C制得的聚合溶液中添加50℃去离子水30-40份，通过50℃的水对聚合溶液进行水洗，得到中性的聚合溶液，最后将水洗后得到的聚合溶液用蒸馏器进行蒸馏，分理出石脑油溶剂和中性聚合松香，备用

2)聚合松香的具体制备步骤为：A、取松香20-30份通过粉碎机研磨成粉末，然后用反应釜盛放，并取石脑油溶剂11-17份添加到反应釜中，启动反应釜的搅拌机以40r/pm的转速搅拌20-30分钟，同时将反应釜升温至200℃，使得松香溶解在石脑油溶剂中，制得溶液，冷却备用；B、将具体步骤A制得的溶液转移至电加热反应锅内，并添加98％硫酸5-9份，并通过电加热反应锅加热55℃，并驱动搅拌机以70r/pm的转速搅拌反应1-2小时，备用；C、将具体步骤B制得的溶液转移至聚合液储槽内，并且取无水硫酸锌1-2份添加到聚合液储槽内与溶液进行5-7小时的聚合反应，制得聚合溶液，备用；D、向具体步骤C制得的聚合溶液中添加50℃去离子水去离子水30-40份，通过50℃去离子水水对聚合溶液进行乳化，冷却至20-40℃，得到中性的聚合溶液，最后将乳化后得到的聚合溶液用蒸馏器进行蒸馏，分离出石脑油溶剂和中性聚合松香，备用。

3)施胶液的具体制备步骤为：A、将步骤2)制得的聚合松香放入反应釜内，加热到150-180℃进行预先熔融，将步骤1)制得的乳化剂添加到另一反应釜中，加热到130-150℃，备用；B、然后将熔融的聚合松香与加热后的乳化剂经预混合后,通入高压均质机中，并加入木质素11-17份、氢氧化钠20-30份和甘油14-20份进行乳化，调节均质机压力至18-22MPa，然后通入冷却器冷却到20-40℃后，得到阳离子松香乳液中碱性施胶剂。

本发明的有益效果是：通过由甲基丙烯酸、稀硫酸、丙烯酸胺、苯乙烯、异丙醇、十二硫醇、丙烯酸和过硫酸铵制成的乳化剂，由松香、石脑油溶剂、98％硫酸、无水硫酸锌和50℃去离子水制成聚合松香，混合木质素、氢氧化钠和甘油经过本申请的制备方法进行加工制备，使得该阳离子松香乳液中碱性施胶剂在施胶后提高纸张的施胶度、光泽度、表面强度和干湿强度得到显著提高，并且由阳离子松香乳液中碱性施胶剂制得的纸张回收处理方便，在制备过程中无添加硫酸铝，真正实现了中碱性松香施胶的目的。

具体实施方式

实施例1

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，所述乳化剂由甲基丙烯酸40份、稀硫酸20份、丙烯酸胺30份、苯乙烯15份、异丙醇40份、十二硫醇1份、丙烯酸1份和过硫酸铵1份制成，所述聚合松香由松香20份、石脑油溶剂11份、98％硫酸5份、无水硫酸锌1份和50℃去离子水30份制成，所述辅助材料包括木质素11份、氢氧化钠20份和甘油14份。

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备乳化剂：将甲基丙烯酸40份、稀硫酸20份、丙烯酸胺30份、苯乙烯15份、异丙醇40份、十二硫醇1份、丙烯酸1份和过硫酸铵1份添加到高速分散机内，并按重量份比例1:3添加净水，启动高速分散机以500r/pm的转的转速高速旋转，使得上述材料经高速分散机乳化，制得乳化液，备用；

2)聚合松香的具体制备步骤为：A、取松香20份通过粉碎机研磨成粉末，然后用反应釜盛放，并取石脑油溶剂11份添加到反应釜中，启动反应釜的搅拌机以40r/pm的转速搅拌20分钟，同时将反应釜升温至200℃，使得松香溶解在石脑油溶剂中，制得溶液，冷却备用；B、将具体步骤A制得的溶液转移至电加热反应锅内，并添加98％硫酸5份，并通过电加热反应锅加热至55℃，并驱动搅拌机以70r/pm的转速搅拌反应1小时，备用；C、将具体步骤B制得的溶液转移至聚合液储槽内，并且取无水硫酸锌1份添加到聚合液储槽内与溶液进行5小时的聚合反应，制得聚合溶液，备用；D、向具体步骤C制得的聚合溶液中添加50℃去离子水去离子水30份，通过50℃去离子水水对聚合溶液进行乳化，冷却至20℃，得到中性的聚合溶液，最后将乳化后得到的聚合溶液用蒸馏器进行蒸馏，分离出石脑油溶剂和中性聚合松香，备用。

3)施胶液的具体制备步骤为：A、将步骤2)制得的聚合松香放入反应釜内，加热到150℃进行预先熔融，将步骤1)制得的乳化剂添加到另一反应釜中，加热到130℃，备用；B、然后将熔融的聚合松香与加热后的乳化剂经预混合后,通入高压均质机中，并加入木质素11份、氢氧化钠20份和甘油14份进行乳化，调节均质机压力至18MPa，然后通入冷却器冷却到20℃后，得到阳离子松香乳液中碱性施胶剂。

实施例2

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，所述乳化剂由甲基丙烯酸30份、稀硫酸30份、丙烯酸胺40份、苯乙烯25份、异丙醇50份、十二硫醇3份、丙烯酸3份和过硫酸铵3份制成，所述聚合松香由松香30份、石脑油溶剂17份、98％硫酸9份、无水硫酸锌2份和50℃去离子水40份制成，所述辅助材料包括木质素17份、氢氧化钠30份和甘油20份。

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备乳化剂：将甲基丙烯酸30份、稀硫酸30份、丙烯酸胺40份、苯乙烯25份、异丙醇50份、十二硫醇3份、丙烯酸3份和过硫酸铵3份添加到高速分散机内，并按重量份比例1:3添加净水，启动高速分散机以750r/pm的转的转速高速旋转，使得上述材料经高速分散机乳化，制得乳化液，备用；

2)聚合松香的具体制备步骤为：A、取松香30份通过粉碎机研磨成粉末，然后用反应釜盛放，并取石脑油溶剂17份添加到反应釜中，启动反应釜的搅拌机以40r/pm的转速搅拌30分钟，同时将反应釜升温至200℃，使得松香溶解在石脑油溶剂中，制得溶液，冷却备用；B、将具体步骤A制得的溶液转移至电加热反应锅内，并添加98％硫酸9份，并通过电加热反应锅加热至55℃，并驱动搅拌机以70r/pm的转速搅拌反应2小时，备用；C、将具体步骤B制得的溶液转移至聚合液储槽内，并且取无水硫酸锌2份添加到聚合液储槽内与溶液进行7小时的聚合反应，制得聚合溶液，备用；D、向具体步骤C制得的聚合溶液中添加50℃去离子水去离子水40份，通过50℃去离子水水对聚合溶液进行乳化，冷却至40℃，得到中性的聚合溶液，最后将乳化后得到的聚合溶液用蒸馏器进行蒸馏，分离出石脑油溶剂和中性聚合松香，备用。

3)施胶液的具体制备步骤为：A、将步骤2)制得的聚合松香放入反应釜内，加热到180℃进行预先熔融，将步骤1)制得的乳化剂添加到另一反应釜中，加热到150℃，备用；B、然后将熔融的聚合松香与加热后的乳化剂经预混合后,通入高压均质机中，并加入木质素17份、氢氧化钠30份和甘油20份进行乳化，调节均质机压力至22MPa，然后通入冷却器冷却到30℃后，得到阳离子松香乳液中碱性施胶剂。

实施例3

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，所述乳化剂由甲基丙烯酸35份、稀硫酸25份、丙烯酸胺35份、苯乙烯20份、异丙醇45份、十二硫醇2份、丙烯酸2份和过硫酸铵2份制成，所述聚合松香由松香25份、石脑油溶剂14份、98％硫酸7份、无水硫酸锌1.5份和50℃去离子水35份制成，所述辅助材料包括木质素14份、氢氧化钠25份和甘油17份。

一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备乳化剂：将甲基丙烯酸35份、稀硫酸25份、丙烯酸胺35份、苯乙烯20份、异丙醇45份、十二硫醇2份、丙烯酸2份和过硫酸铵2份添加到高速分散机内，并按重量份比例1:3添加净水，启动高速分散机以1000r/pm的转的转速高速旋转，使得上述材料经高速分散机乳化，制得乳化液，备用；

2)聚合松香的具体制备步骤为：A、取松香25份通过粉碎机研磨成粉末，然后用反应釜盛放，并取石脑油溶剂14份添加到反应釜中，启动反应釜的搅拌机以40r/pm的转速搅拌25分钟，同时将反应釜升温至200℃，使得松香溶解在石脑油溶剂中，制得溶液，冷却备用；B、将具体步骤A制得的溶液转移至电加热反应锅内，并添加98％硫酸7份，并通过电加热反应锅加热至55℃，并驱动搅拌机以70r/pm的转速搅拌反应1.5小时，备用；C、将具体步骤B制得的溶液转移至聚合液储槽内，并且取无水硫酸锌1.5份添加到聚合液储槽内与溶液进行6小时的聚合反应，制得聚合溶液，备用；D、向具体步骤C制得的聚合溶液中添加50℃去离子水去离子水35份，通过50℃去离子水水对聚合溶液进行乳化，冷却至30℃，得到中性的聚合溶液，最后将乳化后得到的聚合溶液用蒸馏器进行蒸馏，分离出石脑油溶剂和中性聚合松香，备用。

3)施胶液的具体制备步骤为：A、将步骤2)制得的聚合松香放入反应釜内，加热到165℃进行预先熔融，将步骤1)制得的乳化剂添加到另一反应釜中，加热到140℃，备用；B、然后将熔融的聚合松香与加热后的乳化剂经预混合后,通入高压均质机中，并加入木质素14份、氢氧化钠25份和甘油17份进行乳化，调节均质机压力至20MPa，然后通入冷却器冷却到40℃后，得到阳离子松香乳液中碱性施胶剂。

实验例：

选取专利号为201310611305.1公开的一种新型阳离子松香施胶剂中的松香胶作为1#浆样，以本申请制得的聚合松香作为2#浆样，采用同等面积的抄纸进行浆内抄纸实验和湿强剂实验，具体的检测数据如下：

表1为1#浆样的松香胶实验

1#浆样	抄片定量gsm	吸水性gsm	PH
				原浆			6.49
空白样	55.0	101.6	5.24
				10kg/t纸添加	60.4	20.1	5.19
20kg/t纸添加	62.2	18.6	5.07

表2为2#浆样的松香胶实验

2#浆样	抄片定量gsm	吸水性gsm	PH
				原浆			7.17
空白样	55.1	103.0	7.17
				10kg/t纸添加	62.0	19.5	7.17
20kg/t纸添加	62.6	17.6	7.10

对比两表格数据，可以得出2#浆样的效果最好，即本申请的聚合松香效果最好。

表3为1#浆样和2#浆样的湿强度实验：

项目	抄片定量gsm	抗张强度KN/M	湿抗张强度KN/M
				1#浆样	79.6	3.48	0.95
2#浆样	80.8	3.82	1.08

从表3的实验可以得出2#浆样效果好，干湿强度均有提高。

结合三个表格数据，对比专利号为201310611305.1公开的一种新型阳离子松香施胶剂，本申请的阳离子松香乳液中碱性施胶剂由于松香胶实验及湿强剂实验均为最优，因此，阳离子松香乳液中碱性施胶剂在施胶后可提高纸张的光泽度，以及表面强度和干湿强度得到显著提高，并且由阳离子松香乳液中碱性施胶剂制得的纸张回收处理方便，在制备过程中无添加硫酸铝，真正实现了中碱性松香施胶的目的。

本发明的有益效果是：通过由甲基丙烯酸、稀硫酸、丙烯酸胺、苯乙烯、异丙醇、十二硫醇、丙烯酸和过硫酸铵制成的乳化剂，由松香、石脑油溶剂、98％硫酸、无水硫酸锌和50℃去离子水制成聚合松香，混合木质素、氢氧化钠和甘油经过本申请的制备方法进行加工制备，使得该阳离子松香乳液中碱性施胶剂在施胶后提高纸张的施胶度、光泽度、表面强度和干湿强度得到显著提高，并且由阳离子松香乳液中碱性施胶剂制得的纸张回收处理方便，在制备过程中无添加硫酸铝，真正实现了中碱性松香施胶的目的。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，其特征在于：所述乳化剂由甲基丙烯酸30-40份、稀硫酸20-30份、丙烯酸胺30-40份、苯乙烯15-25份、异丙醇40-50份、十二硫醇1-3份、丙烯酸1-3份和过硫酸铵1-3份制成，所述聚合松香由松香20-30份、石脑油溶剂11-17份、98％硫酸5-9份、无水硫酸锌1-2份和50℃去离子水30-40份制成，所述辅助材料包括木质素11-17份、氢氧化钠20-30份和甘油14-20份。

2.一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，其特征在于：所述乳化剂由甲基丙烯酸40份、稀硫酸20份、丙烯酸胺30份、苯乙烯15份、异丙醇40份、十二硫醇1份、丙烯酸1份和过硫酸铵1份制成，所述聚合松香由松香20份、石脑油溶剂11份、98％硫酸5份、无水硫酸锌1份和50℃去离子水30份制成，所述辅助材料包括木质素11份、氢氧化钠20份和甘油14份。

3.一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，其特征在于：所述乳化剂由甲基丙烯酸30份、稀硫酸30份、丙烯酸胺40份、苯乙烯25份、异丙醇50份、十二硫醇3份、丙烯酸3份和过硫酸铵3份制成，所述聚合松香由松香30份、石脑油溶剂17份、98％硫酸9份、无水硫酸锌2份和50℃去离子水40份制成，所述辅助材料包括木质素17份、氢氧化钠30份和甘油20份。

4.一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，由乳化剂、聚合松香和辅助材料制成，其特征在于：所述乳化剂由甲基丙烯酸35份、稀硫酸25份、丙烯酸胺35份、苯乙烯20份、异丙醇45份、十二硫醇2份、丙烯酸2份和过硫酸铵2份制成，所述聚合松香由松香25份、石脑油溶剂14份、98％硫酸7份、无水硫酸锌1.5份和50℃去离子水35份制成，所述辅助材料包括木质素14份、氢氧化钠25份和甘油17份。