CN109401596A - 一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料及其制备方法。包括以下组分：脂肪族异氰酸酯5‑20重量份、端羟基聚醚20‑40重量份、甘氨酸型半有机晶体0.5‑10重量份、潜固化剂0.2‑5重量份、增塑剂5‑15重量份、有机溶剂5‑20重量份、颜填料10‑40重量份、催化剂0.2‑1重量份、紫外线吸收剂0.2‑1重量份、助剂0‑1重量份。本发明的单组份聚氨酯涂料涂膜致密无接缝，强度高，施工性能好，能与结构基层形成一体，不仅同时具有优异的物理和耐化学性能，而且具有优良的耐候性，能用于外露基层的施工，如非上人屋面、泳池等，有利于进一步加快和推广聚氨酯在建筑防水领域的发展。

Description

一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料及其制备 方法
技术领域
本发明属于防水涂料领域，更具体地，涉及一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料属于化学反应型防水涂料，固化后是一种橡胶状的高弹性涂膜，因其优异的综合性能，被业界称之为“液体卷材”，在世界范围内广泛应用。我国聚氨酯防水涂料经过了20多年的发展，产品种类丰富，性能优异，在建筑防水行业占据重要的地位。但是现在市场上大部分聚氨酯产品为芳香族类聚氨酯，即所用异氰酸酯单体为芳香族异氰酸酯。芳香族类聚氨酯因其耐紫外线性能较差，不能用于外露性施工。
现在适用于外露施工的大多是丙烯酸类防水涂料，丙烯酸类涂料有着优异的耐候性和耐腐性，所以可直接作用于外露基层表面。但是丙烯酸类涂料的物理性能和低温柔性较差，受到外力作用容易出现开裂，引起渗漏。
市面上也有部分外露型聚氨酯防水涂料，但一般都是双组分外露型聚氨酯防水涂料。一种是A组分采用聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-六亚己甲基二异氰酸酯(HDI)两种或三种共混形成异氰酸酯封端的预聚体，B组分采用混合聚醚或者加入蓖麻油做主体，辅以各种颜料，A、B组分混合后可以形成彩色的聚氨酯防水涂料。添加1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的制备的聚亚氨酯涂膜具有极好的光稳定性和耐候性，添加的蓖麻油与A组分反应形成的聚氨酯主链上无双键结构，所以此方案制备的聚氨酯具有优良的抗碱性、耐热性、耐老化性。另一种是A组分采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚醚多元醇反应形成异氰酸酯封端的预聚体，B组分采用聚醚、增塑剂和固化剂3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)及粉料共混。施工采用A、B组分共混反应成膜，其中异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为脂肪族异氰酸酯，具有抗紫外线能力强、耐候性好、不黄变等特点，所以涂膜适于外露型应用施工。由于双组分聚氨酯防水涂料现场施工时需按一定比例配料，机械搅拌，其搅拌过程中引入的气泡以及配料不准，搅拌不均等均会影响施工质量和涂膜性能，因此造成的防水质量事故时有发生；而单组分聚氨酯防水涂料为单一组分，即开即用，不需搅拌，施工可靠，得到了广泛的应用。
现有单组分聚氨酯防水涂料是采用芳香族异氰酸酯，固化机理是含-NCO端基的预聚物与基层或空气中的湿气作用固化成膜，并释放出CO2气体，因此现有单组分聚氨酯防水涂料在施工过程中易受到施工环境湿度的干扰，施工不能厚涂，而且固化后的涂膜易出现不密实，气泡和针孔等现象，此外现有单组分聚氨酯强度低，如果应用于外露基层的施工，既无法保证耐候性，又容易受外力影响引起开裂影响防水效果。所以开发一种强度高、涂膜致密、施工可靠，并同时具有优异的物理性能和耐候性的单组份聚氨酯防水涂料，用于外露基层的施工，能扩大聚氨酯防水涂料的在建筑防水领域应用中的范围。
发明内容
本发明的目的是在于解决上述问题，开发一种强度高、涂膜致密、施工可靠，并同时具有优异的物理性能和耐候性的单组份聚氨酯防水涂料，用于外露型施工，能扩大聚氨酯防水涂料的在建筑防水领域应用中的范围。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，该单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料包括以下组分：
脂肪族异氰酸酯3-20重量份、端羟基聚醚20-40重量份、甘氨酸型半有机晶体0.5-10重量份、潜固化剂0.2-5重量份、增塑剂5-15重量份、有机溶剂5-20重量份、颜填料10-40重量份、催化剂0.2-1重量份、紫外线吸收剂0.2-1重量份、助剂0-1重量份。
作为本发明优选的实施方式，上述组分进一步优选为：
脂肪族异氰酸酯3-7重量份、端羟基聚醚34-40重量份、甘氨酸型半有机晶体1.5-5重量份、潜固化剂0.5-1重量份。此配比使得制备得到的聚氨酯防水涂料在具备较高的涂膜致密性、防水性及耐候性的同时，还具有成本低廉的效果。
作为本发明优选的实施方式，所述脂肪族异氰酸酯为1,6-六亚己甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯，选用该脂肪族异氰酸酯可保证制备得到的单组份聚氨酯防水涂料不易变色。
作为本发明优选的实施方式，所述端羟基聚醚选自PPG类聚醚多元醇、POP类聚合物聚醚多元醇和PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇中的至少一种；所述PPG类聚醚多元醇、POP类聚合物聚醚多元醇和PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇均为聚醚二元醇、聚醚三元醇或聚醚四元醇；所述端羟基聚醚的分子量为500～5000，羟值为40～400mg KOH/g。
作为本发明优选的实施方式，所述甘氨酸型半有机晶体选自甘氨酸-硫酸锌半有机晶体、甘氨酸-氯化钡半有机晶体和甘氨酸-溴化钙半有机晶体中的至少一种。所述甘氨酸型半有机晶体可商购，也可自制。根据本发明一种具体的实施方式，所述甘氨酸-硫酸锌半有机晶体、甘氨酸-氯化钡半有机晶体和甘氨酸-溴化钙半有机晶体的制备方法包括：将甘氨酸与硫酸锌、氯化钡或溴化钙按反应方程式的摩尔比进行称量，加水溶解，在50℃下参照各自的溶解度曲线配制出饱和溶液，匀速搅拌降温至室温，通过蒸发得到晶体后，再进行重结晶两到三次，即得到比较大(粒径为1.15～1.25cm)的甘氨酸类半有机晶体。其中，反应方程式分别为：
NH2CH2COOH+ZnSO4·7H2O→Zn[NH2CH2COOH]SO4·7H2O(甘氨酸-硫酸锌)
2NH2CH2COOH+CaBr2+4H2O→[CaBr2(NH3 +CH2COO-)2]·4H2O(甘氨酸-溴化钙)
4(NH2-CH2-COOH)+BaCl2·2H2O→Ba(NH2-CH2-COOH)4Cl2·2H2O(甘氨酸-溴化钡)
作为本发明优选的实施方式，所述潜固化剂为弱碱性的恶唑烷及其酯类化合物中的至少一种，所述潜固化剂可通过商购获得，例如，潜固化剂2959、潜固化剂Incozol 4及潜固化剂ALT-101。
作为本发明优选的实施方式，所述催化剂为有机金属催化剂和/或叔胺类催化剂；更优选地，所述有机金属催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和异辛酸铅中的至少一种；所述叔胺类催化剂选自脂肪叔胺类、脂环叔胺类、芳香叔胺类和醇叔胺类以及它们的铵盐化合物中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和柠檬酸酯类增塑剂中的至少一种。上述增塑剂与聚氨酯相容性好，基本不迁移或很少迁移，稳定性和协同性显著。
本发明中，所述紫外线吸收剂可以采用本领域技术人员常规采用的紫外线吸收剂。具体地，所述紫外线吸收剂选自水杨酸苯酯、六甲基磷酰三胺、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、120#溶剂油、150#溶剂油、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述颜填料选自炭黑、钛白粉、靛蓝、铁黄、铁棕、高岭土、水泥、重钙、硫酸钡、氧化镁、氧化钙、硅灰石、硅微粉和滑石粉中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述助剂选自消泡剂、流平剂、防沉剂、偶联剂、抗氧剂和缓凝剂中的至少一种。根据本发明，所述消泡剂、流平剂、防沉剂、偶联剂、抗氧剂和缓凝剂可选用本领域技术人员常规采用的消泡剂、流平剂、防沉剂、偶联剂、抗氧剂和缓凝剂，均为可市售获得，本领域技术人员可根据需要选择是否进行添加。
本发明的第二方面提供上述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料的制备方法，该制备方法包括：
1)在反应容器中加入端羟基聚醚、增塑剂、半有机晶体、颜填料，研磨分散均匀后，搅拌升温至第一温度，在真空条件下脱水；
2)将温度降至第二温度，在搅拌状态下滴加异氰酸酯，进行第一反应，升温至第三温度，进行第二反应；
3)加入潜固化剂、溶剂、催化剂、紫外线吸收剂，选择性地加入助剂，搅拌均匀，降温至第四温度，在惰性气体的保护下出料，得到所述单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料。
作为本发明优选的实施方式，步骤1)中，研磨时间为2～3h，真空条件为-0.09～-0.1MPa，脱水时间为2～3h。
作为本发明优选的实施方式，步骤2)中，搅拌的转速为200～800rpm。
作为本发明优选的实施方式，第一温度为100～120℃，第二温度为50～70℃，第三温度为70～100℃，第四温度为40～50℃。
作为本发明优选的实施方式，第一反应的时间为1～2h，第二反应的时间为2～3h。
本发明的有益效果：
本发明的单组份聚氨酯涂料涂膜致密无接缝，强度高，施工性能好，能与结构基层形成一体，不仅同时具有优异的物理和耐化学性能，而且具有优良的耐候性，能用于外露基层的施工，如非上人屋面、泳池等，有利于进一步加快和推广聚氨酯在建筑防水领域的发展。
1)采用半有机晶体改性聚氨酯，通过加入半有机晶体来增加聚氨酯体系的氢键和交联密度，以便增加聚氨酯防水涂料的物理性能，使其达到高强度的效果；采用脂肪族异氰酸酯单体制备的聚氨酯防水涂料有着优异的抗紫外线能力、耐候性好、不黄变等特点，而且有着优异的物理性能和低温柔性，可以适用于外露施工。本发明采用半有机晶体改性，在预聚体中加入半有机晶体，半有机晶体表面含有大量氨基，可以作为供氢基团与聚氨酯中的氨酯羰基反应形成氢键。由于大量氢键的存在，促进了硬链段的聚集，更有利于硬链段的取向和有序排列，进而促进了聚氨酯的微相分离，提高了聚氨酯涂料的力学性能。而且这类半有机晶体具有良好的非线性光学性能，有很强的倍频效应，较高的SHG频率，双折射率小，能对紫外线光照有着较强的通过能力，能聚集紫外光线，再通过紫外线吸收剂的作用，能有效的缓解紫外线对涂膜的老化和破坏。预聚体是由聚醚多元醇、颜填料与脂肪族异氰酸酯反应制得，脂肪族异氰酸酯又因其抗紫外线能力强，与紫外线吸收剂复配使得聚氨酯涂料的耐紫外能力和耐候性大大增强，从而可在外露基层使用。半有机晶体是由无机盐与有机物反应而成，表面含有大量的氨基(-NH2)，可以作为供氢基团与聚氨酯中的氨酯羰基反应形成氢键。由于大量氢键的存在，促进了硬链段的聚集，更有利于硬链段的取向和有序排列，进而促进了聚氨酯的微相分离，提高了聚氨酯涂料的力学性能。
2)采用潜固化剂技术，通过提高涂膜致密性，提高聚氨酯的防水性能；
3)采用脂肪族异氰酸酯、半有机晶体和紫外线吸收剂协同作用，提高聚氨酯涂膜的耐候性。通过采用脂肪族异氰酸酯，加入半有机晶体并加入紫外线吸收剂，使得聚氨酯涂膜具有更强的抗紫外线能力和耐化学品腐蚀的性能，与半有机晶体协同作用实现了单组份聚氨酯防水涂料既具有良好的物理性能和防水性能，又具有优异的耐候性效果，适用于外露型基层的施工。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，所述抗氧剂、消泡剂、防沉剂采用的是本领域技术人员常规采用的抗氧剂、消泡剂、防沉剂，所采用的原料均为市售。
本发明实施例中，所采用的有机溶剂均为溶剂油。
本发明实施例中，所述高速搅拌是指转速为200～800rpm。
实施例中，潜固化剂2959属于氨酯恶唑烷、潜固化剂Incozol 4和潜固化剂ALT-101均属于双环类恶唑烷。
本发明实施例中，所述甘氨酸-硫酸锌半有机晶体、甘氨酸-氯化钡半有机晶体和甘氨酸-溴化钙半有机晶体的制备方法包括：将甘氨酸与硫酸锌、氯化钡或溴化钙按反应方程式的摩尔比进行称量，加水溶解，在50℃下参照各自的溶解度曲线配制出饱和溶液，匀速搅拌降温至室温，通过蒸发得到晶体后，再进行重结晶两到三次，即得到甘氨酸类半有机晶体。
本发明的测试方法为按照GB/T19250-2013《聚氨酯防水涂料》外露型聚氨酯测试。
实施例1
本实施例提供一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料。
原料配比为：
制备方法包括：
a.在反应容器中加入聚醚二元醇、聚醚三元醇、氯化石蜡、甘氨酸-硫酸锌半有机晶体、重钙、钛白粉，搅拌均匀后在胶体磨中研磨2～3小时，分散均匀后，搅拌升温到120℃，在真空度为为-0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
b.将温度降到70℃，高速搅拌下滴加脂肪族异氰酸酯IPDI，反应1～2小时，然后升温至90℃，在搅拌状态下，反应2～3小时；
c.降温至60℃，加入潜固化剂、有机溶剂、催化剂、抗氧剂、铁红、紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，搅拌2h，降温至40～50℃，充氮保护，出料。
将合成的聚氨酯进行涂膜，厚度约为1.5mm，按照GB/T19250-2013《聚氨酯防水涂料》进行测试，测的拉伸强度4.5MPa，断裂伸长率640，撕裂强度22N/mm。经过1000h人工加速老化，聚氨酯涂膜不黄变，不龟裂，强度保持率为110～120％。
实施例2
本实施例提供一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料。
原料配比为：
制备方法包括：
a.在反应容器中加入聚醚二元醇、聚醚三元醇、氯化石蜡、甘氨酸-溴化钙半有机晶体、硫酸钡、钛白粉、防沉助剂，搅拌均匀后在胶体磨中研磨2～3小时，分散均匀后，搅拌升温到120℃，在真空度为-0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
b.将温度降到70℃，高速搅拌下滴加脂肪族异氰酸酯HDI 5.5重量份，反应1～2小时，然后升温至90℃搅拌状态下，反应2～3小时；
c.降温至60℃，加入潜固化剂Incozol 4、有机溶剂、催化剂、抗氧剂、消泡剂、酞青蓝、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑，搅拌2h，降温至40～50℃，充氮保护，出料。
将合成的聚氨酯进行涂膜，厚度约为1.5mm，按照GB/T19250-2013《聚氨酯防水涂料》进行测试，测的拉伸强度4.8MPa，断裂伸长率680，撕裂强度19.5N/mm。经过1000h人工加速老化，聚氨酯涂膜不黄变，不龟裂，强度保持率为100～110％。
实施例3
本实施例提供一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料。
原料配比为：
制备方法包括：
a.在反应容器中加入聚醚二元醇、聚醚三元醇、氯化石蜡、甘氨酸-氯化钡半有机晶体、重钙、滑石粉、钛白粉，防沉助剂，搅拌均匀后在胶体磨中研磨2～3小时，分散均匀后，搅拌升温到120℃，在真空度为-0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
b.将温度降到70℃，高速搅拌下滴加脂肪族异氰酸酯IPDI，反应1～2小时，然后升温至90℃，在搅拌状态下，反应2～3小时；
c.降温至60℃，加入潜固化剂ALT-101、有机溶剂、催化剂、抗氧剂、铁棕、紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，搅拌2h，降温至40～50℃，充氮保护，出料。
将合成的聚氨酯进行涂膜，厚度约为1.5mm，按照GB/T19250-2013《聚氨酯防水涂料》进行测试，测的拉伸强度4.6MPa，断裂伸长率735，撕裂强度21.5N/mm。经过1000h人工加速老化，聚氨酯涂膜不黄变，不龟裂，强度保持率为90-110％。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其特征在于，该单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料包括以下组分：
脂肪族异氰酸酯3-20重量份、端羟基聚醚20-40重量份、甘氨酸型半有机晶体0.5-10重量份、潜固化剂0.2-5重量份、增塑剂5-15重量份、有机溶剂5-20重量份、颜填料10-40重量份、催化剂0.2-1重量份、紫外线吸收剂0.2-1重量份、助剂0-1重量份。
2.根据权利要求1所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其中，各组分的重量份为：
脂肪族异氰酸酯3-7重量份、端羟基聚醚34-40重量份、甘氨酸型半有机晶体1.5-5重量份、潜固化剂0.5-1重量份。
3.根据权利要求1或2所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其中，
所述脂肪族异氰酸酯为1,6-六亚己甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其中，
所述端羟基聚醚选自PPG类聚醚多元醇、POP类聚合物聚醚多元醇和PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇中的至少一种；所述PPG类聚醚多元醇、POP类聚合物聚醚多元醇和PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇均为聚醚二元醇、聚醚三元醇或聚醚四元醇；所述端羟基聚醚的分子量为500～5000，羟值为40～400mg KOH/g。
5.根据权利要求1或2所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其中，所述甘氨酸型半有机晶体选自甘氨酸-硫酸锌半有机晶体、甘氨酸-氯化钡半有机晶体和甘氨酸-溴化钙半有机晶体中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其中，所述潜固化剂为弱碱性的恶唑烷及其酯类化合物中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其中，所述催化剂为有机金属催化剂和/或叔胺类催化剂；
所述有机金属催化剂优选选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和异辛酸铅中的至少一种；
所述叔胺类催化剂优选选自脂肪叔胺类、脂环叔胺类、芳香叔胺类和醇叔胺类以及它们的铵盐化合物中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料，其中，
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和柠檬酸酯类增塑剂中的至少一种；
所述紫外线吸收剂选自水杨酸苯酯、六甲基磷酰三胺、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的至少一种；
所述溶剂选自甲苯、二甲苯、120#溶剂油、150#溶剂油、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种；
所述颜填料选自炭黑、钛白粉、靛蓝、铁黄、铁棕、高岭土、水泥、重钙、硫酸钡、氧化镁、氧化钙、硅灰石、硅微粉和滑石粉中的至少一种；
所述助剂选自消泡剂、流平剂、防沉剂、偶联剂、抗氧剂和缓凝剂中的至少一种。
9.权利要求1-8中任意一项所述的单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1)在反应容器中加入端羟基聚醚、增塑剂、半有机晶体、颜填料，研磨分散均匀后，搅拌升温至第一温度，在真空条件下脱水；
2)将温度降至第二温度，在搅拌状态下滴加异氰酸酯，进行第一反应，升温至第三温度，进行第二反应；
3)加入潜固化剂、溶剂、催化剂、紫外线吸收剂，选择性地加入助剂，搅拌均匀，降温至第四温度，在惰性气体的保护下出料，得到所述单组份外露型半有机晶体改性聚氨酯防水涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，
步骤1)中，研磨时间为2～3h，真空条件为-0.09～-0.1MPa，脱水时间为2～3h；
步骤2)中，搅拌的转速为200～800rpm；
第一温度为100～120℃，第二温度为50～70℃，第三温度为70～100℃，第四温度为40～50℃；
第一反应的时间为1～2h，第二反应的时间为2～3h。
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