CN109401187A - 一种用于印制电路板的杯芳烃溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯芳烃、对苯二甲醛、增塑剂、偶联剂、芳香族溶剂，上述组分含量按质量份数算分别为：杯芳烃100份、对苯二甲醛50‑70份、增塑剂10‑20份、偶联剂5‑10份、芳香族溶剂200‑400份。本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液流动性强、可真正适用于电路板印制生产上。
Description
技术领域
本发明涉及一种杯芳烃溶液及其制备方法，具体说是一种应用于电路板印制的杯芳烃溶液及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展，印制电路板在家用电器、工业电子等行业的应用也日益广泛。因印制电路板具有可大幅降低电子产品的加工成本、工业再现性极强、自动化程度及生产效率较高的优点，所以其深受广大电器、电子行业厂家的青睐。然而，现有的印制电路板生产过程存在两个重大的技术缺陷。其一，传统的印制电路板通常采用减量法加工而成，其主要由清洗、压膜、显影、蚀刻和去膜等工序构成。由于在基材板体上反复使用化工原料，因而在印制电路板的加工过程中会产生大量的重金属、高浓度酸、碱等的环境污染物。当上述污染物直接往外界排放时，其会严重破坏周围的生态环境，所以传统的印制电路板生产属重污染加工行业。其二，传统的减量法生产印刷电路板的工艺不仅会消耗了大量的金属资源，还会耗费了大量的能源，并且在后续加工中需要对废料进行环保处理。所以，减量法加工印制电路板是一种劳动力高度密集的产业，其除了存在整个加工的步骤较多的问题外，还需要在加工时进行一定程度的人手操作，导致印刷电路板的生产成本始终不能大幅下降，且其加工效率也较低。
申请人于2017年2月24日就应用杯芳烃加工印制电路板的方法申请了发明专利，申请号为：201710103686.0。其利用了杯芳烃的双向络合效应分别对银粒子和基板进行化学连接，以提升银粒子在基板上的附着力。然而，杯芳烃存在一个由苯环和亚甲基间隔连接而成的杯状分子链结构，因此其分子链具有规整性好的特点，导致杯芳烃自身的流动性极差，并且杯芳烃极难溶于小分子有机溶剂，所以杯芳烃自身具有加工流动性极差的缺陷。事实上，杯芳烃的流动性好坏直接影响了银粒子在络合并形成银浆后的加工流动性，从而大幅降低银浆在电路板印制时的流动性，极容易出现银粒子因自重而出现沉降的现象。因此，现有的杯芳烃应用于印制电路板的技术仍然有待于进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种流动性强、可真正适用于电路板印制生产上的杯芳烃溶液。
本发明的另一个发明目的在于提供一种反应稳定性强的制备上述用于印制电路板的杯芳烃溶液的方法。
本发明的发明目的是这样实现的：一种用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯芳烃、对苯二甲醛、增塑剂、偶联剂、芳香族溶剂，上述组分含量按质量份数算分别为：杯芳烃100份、对苯二甲醛50-70份、增塑剂10-20份、偶联剂5-10份、芳香族溶剂200-400份。
进一步说，杯芳烃为杯[4]芳烃、杯[6]芳烃和杯[8]芳烃中的一种或以任意比例混合。
进一步说，增塑剂为苯二甲酸酯类增塑剂或环氧类增塑剂。
更进一步说，苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或以任意比例混合。
更进一步说，环氧类增塑剂为环氧大豆油、环氧油酸丁酯中的一种或以任意比例混合。
进一步说，偶联剂为有机铬络合物、有机硅烷、螫合型钛酸酯中的一种。
更进一步说，有机硅烷为甲基硅油、甲硅烷中的一种或以任意比例混合。
进一步说，芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或以任意比例混合。
进一步说，所述用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6-6.5；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在130-180℃，然后以总重量2-5％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应10-30分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在100-150℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌5-20分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在110-170℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌10-30分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌20-40分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
本发明与现有技术的杯芳烃相比，具有以下优点：
1、本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液中，杯芳烃中处于两个苯环之间的亚甲基和对苯二甲醛产生缩聚反应，生成以苯环为连接基点的杯芳烃链段。由于苯环和杯芳烃分子之间具有较大的空间位阻效应，因此在化学反应过程中两个处于对位的醛基不会与同一个杯芳烃分子中处于两个苯环之间的亚甲基产生缩聚反应，而是通过二元缩聚把两个杯芳烃分子中处于两个苯环之间的亚甲基连接在一起。该反应能真正实现了杯芳烃在同一杯状平面上的链段生成，除了能最大限度保护了杯芳烃两端的络合基团外，还能使多个杯芳烃分子构成分层结构的平面状分子链结构，从而极大提升了杯芳烃的加工流动性。而苯环的分子量远低于杯芳烃，链接反应的生成能有效减少杯芳烃分子链的范德华力，从而提升分子链的流动性。
2、本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液中，在反应体系中加入了增塑剂和偶联剂。首先，增塑剂自身与杯芳烃具有优良的相容性和极低的迁移性，并可有效提高杯芳烃分子链段的柔顺性，从而改善杯芳烃的加工流动性。其次，偶联剂能大幅降低杯芳烃的流动粘度，并提高银粒子在杯芳烃中分散的均匀性，从而在提高杯芳烃流动性的同时，改善银粒子和杯芳烃的络合强度及加工均匀性。
3、本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液中，加入了芳香族溶剂。利用分子结构的相近相融原理，使杯芳烃能在溶剂中充分溶解及分散，除了进一步降低杯芳烃的加工粘度外，还能提高银粒子在杯芳烃体系中的分散性能。
4、本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液，采用预聚合分步加工的体系进行制备。首先，利用酸催化低温激发原理，使杯芳烃中处于两个苯环之间的亚甲基上的α-氢在酸的催化下能顺利激发，并通过反应温度的控制来避免苯环上的亚甲基产生α-氢激发，从而有效保障了杯芳烃分子结构的完整性，并改善了杯芳烃和对苯二甲醛的两个端醛基之间缩聚反应的稳定性。其次，通过增塑剂和偶联剂的分次加入，可确保增塑剂和偶联剂之间不会在反应体系中产生链段相互干扰的情况，从而提高了杯芳烃溶液分层后层与层之间的润滑性能。
具体实施方式
本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯芳烃、对苯二甲醛、增塑剂、偶联剂、芳香族溶剂，上述组分含量按质量份数算分别为：杯芳烃100份、对苯二甲醛50-70份、增塑剂10-20份、偶联剂5-10份、芳香族溶剂200-400份。通过杯芳烃中处于两个苯环之间的亚甲基和对苯二甲醛产生缩聚反应，生成以苯环为连接基点的杯芳烃链段，实现杯芳烃在同一杯状平面上的链段生成，使多个杯芳烃分子构成分层结构的平面状分子链结构，从而在保护杯芳烃两端的络合基团的前提下改善了杯芳烃溶液的加工流动性。
本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液中，杯芳烃采用杯[4]芳烃、杯[6]芳烃和杯[8]芳烃中的一种。单一分子链结构的杯芳烃可提高杯芳烃分子在反应分层后层间的规整性，从而提高杯芳烃携带的银粒子络合后的稳定性。而混合分子链结构的杯芳烃可打破杯芳烃分子层间的规整性，从而使杯芳烃分子在加工过程中能具备更好的流动性能。
本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液中，增塑剂为苯二甲酸酯类增塑剂或环氧类增塑剂，苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或以任意比例混合，环氧类增塑剂为环氧大豆油、环氧油酸丁酯中的一种或以任意比例混合。邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯均具有小分子支链，且其具备与杯芳烃结构近似的苯环结构，因此其与杯芳烃之间具有优良的相容性，而小分子支链结构可赋予层状的杯芳烃分子结构优秀的相对移动性能，从而提高杯芳烃层与层之间的润滑性，并改善杯芳烃分子链的热稳定性及耐挠曲性。环氧大豆油和环氧油酸丁酯同样与杯芳烃之间具有良好的相容性，且可赋予杯芳烃溶液优良的耐热性及机械性能。
本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液中，偶联剂为有机铬络合物、有机硅烷、螫合型钛酸酯中的一种，而有机硅烷为甲基硅油、甲硅烷中的一种或以任意比例混合。有机铬络合物具有良好的有机、无机连接性能，且其反应生成物较为稳定，除了能维持杯芳烃分子链中络合基团的稳定性外，还能为银粒子的络合提供优良的络合空间。甲基硅油和甲硅烷均具有良好的反应能力，并具有分子润滑作用，从而提高杯芳烃溶液的流动性能。螫合型钛酸酯具有优秀的水解稳定性，在杯芳烃和对苯二甲醛反应后，其可在残余水存在的环境下对银粒子和杯芳烃分子起到良好的络合作用，进一步改善银粒子与杯芳烃的连接强度。
本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液中，芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或以任意比例混合。利用分子结构的相近相融原理，使杯芳烃能在溶剂中充分溶解及分散，除了进一步降低杯芳烃的加工粘度外，还能提高银粒子在杯芳烃体系中的分散性能。
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6-6.5；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在130-180℃，然后以总重量2-5％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应10-30分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在100-150℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌5-20分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在110-170℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌10-30分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌20-40分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
根据《GB/T5547-2007》粘度标准测定，本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液的粘度为120-170dPa.s。
下面对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内：
实施例1
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯[4]芳烃、对苯二甲醛、邻苯二甲酸二辛酯、有机铬络合物、苯，上述组分含量按质量份数算分别为：杯[4]芳烃100份、对苯二甲醛50份、邻苯二甲酸二辛酯10份、有机铬络合物5份、苯200份。
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6.5；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在130℃，然后以总重量2％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应10分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在100℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌5分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在110℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌10分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌20分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
根据《GB/T5547-2007》粘度标准测定，本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液的粘度为170dPa.s。
实施例2
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯[4]芳烃、杯[6]芳烃、杯[8]芳烃、对苯二甲醛、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、有机铬络合物、甲基硅油、甲硅烷、螫合型钛酸酯、苯、甲苯、二甲苯，上述组分含量按质量份数算分别为：杯[4]芳烃40份、杯[6]芳烃40份、杯[8]芳烃30份、对苯二甲醛70份、邻苯二甲酸二辛酯10份、邻苯二甲酸二丁酯10份、有机铬络合物3份、甲基硅油2份、甲硅烷2份、螫合型钛酸酯3份、苯200份、甲苯100份、二甲苯100份。
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在180℃，然后以总重量5％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应30分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在150℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌20分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在170℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌30分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌40分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
根据《GB/T5547-2007》粘度标准测定，本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液的粘度为120dPa.s。
实施例3
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯[4]芳烃、杯[6]芳烃、对苯二甲醛、环氧大豆油、环氧油酸丁酯、甲基硅油、甲硅烷、螫合型钛酸酯、甲苯、二甲苯，上述组分含量按质量份数算分别为：杯[4]芳烃50份、杯[6]芳烃50份、对苯二甲醛55份、环氧大豆油7份、环氧油酸丁酯6份、甲基硅油2份、甲硅烷2份、螫合型钛酸酯2份、甲苯150份、二甲苯100份。
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6.4；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在140℃，然后以总重量2.5％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应15分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在110℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌10分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在130℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌15分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌25分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
根据《GB/T5547-2007》粘度标准测定，本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液的粘度为150dPa.s。
实施例4
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯[6]芳烃、杯[8]芳烃、对苯二甲醛、环氧大豆油、有机铬络合物、螫合型钛酸酯、苯、甲苯，上述组分含量按质量份数算分别为：杯[6]芳烃60份、杯[8]芳烃40份、对苯二甲醛60份、环氧大豆油16份、有机铬络合物4份、螫合型钛酸酯4份、苯150份、甲苯150份。
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6.3；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在150℃，然后以总重量3％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应20分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在120℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌15分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在150℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌20分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌30分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
根据《GB/T5547-2007》粘度标准测定，本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液的粘度为140dPa.s。
实施例5
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯[4]芳烃、杯[8]芳烃、对苯二甲醛、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、甲基硅油、甲硅烷、螫合型钛酸酯、苯、二甲苯，上述组分含量按质量份数算分别为：杯[4]芳烃60份、杯[8]芳烃40份、对苯二甲醛65份、邻苯二甲酸二辛酯9份、邻苯二甲酸二丁酯9份、甲基硅油3份、甲硅烷3份、螫合型钛酸酯3份、苯200份、二甲苯150份。
本发明用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6.1；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在160℃，然后以总重量4％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应25分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在140℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌18分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在160℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌25分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌35分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
根据《GB/T5547-2007》粘度标准测定，本发明的用于印制电路板的杯芳烃溶液的粘度为130dPa.s。
Claims (9)
1.一种用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述用于印制电路板的杯芳烃溶液包括杯芳烃、对苯二甲醛、增塑剂、偶联剂、芳香族溶剂，上述组分含量按质量份数算分别为：杯芳烃100份、对苯二甲醛50-70份、增塑剂10-20份、偶联剂5-10份、芳香族溶剂200-400份。
2.根据权利要求1所述用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述杯芳烃为杯[4]芳烃、杯[6]芳烃和杯[8]芳烃中的一种或以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述增塑剂为苯二甲酸酯类增塑剂或环氧类增塑剂。
4.根据权利要求3所述用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或以任意比例混合。
5.根据权利要求3所述用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述环氧类增塑剂为环氧大豆油、环氧油酸丁酯中的一种或以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述偶联剂为有机铬络合物、有机硅烷、螫合型钛酸酯中的一种。
7.根据权利要求6所述用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述有机硅烷为甲基硅油、甲硅烷中的一种或以任意比例混合。
8.根据权利要求1所述用于印制电路板的杯芳烃溶液，其特征在于：所述芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或以任意比例混合。
9.一种如权利要求1所述用于印制电路板的杯芳烃溶液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
一、杯芳烃聚合物的制备
a：在常温常压下，向带有搅拌器和加热器的烧瓶中加入杯芳烃和酸性催化剂，并使烧瓶中pH值维持在6-6.5；
b：边搅拌边加热烧瓶，使烧瓶内温度维持在130-180℃，然后以总重量2-5％/分钟的速度往烧瓶中缓慢滴加对苯二甲醛，滴加完成后持续搅拌，反应10-30分钟后自然冷却至室温并把烧瓶内的水排出；
二、塑化、偶联及添加溶剂
c：边搅拌边加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在100-150℃，然后往b步骤所得混合物中加入增塑剂，并持续搅拌5-20分钟；
d：继续加热烧瓶并使烧瓶内温度维持在110-170℃，然后往c步骤所得混合物中加入偶联剂，并持续搅拌10-30分钟；
e：关闭加热器，然后往d步骤所得混合物中加入芳香族溶剂，并持续搅拌20-40分钟后自然冷却至室温即可得用于印制电路板的杯芳烃溶液。
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|---|---|---|---|---|
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| WO2015128593A1 (fr) * | 2014-02-28 | 2015-09-03 | Universite Paris-Sud Xi | Procede de preparation a hauts rendements de p-(r)calix[9-20]arenes |
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