CN106832577A - 一种改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明提供了一种利用硅灰石和钙长石作为基料，通过球磨混合后，使用硫酸浸泡，获得介孔二氧化硅混合物，以聚乙烯基吡咯烷酮作为结构导向剂，草酸作为晶型调节剂，使混合物中形成硫酸钙晶须负载固定于介孔二氧化硅中，提供力学性能，随后与氧化铝及偶联剂等物质熔融混合，提高抗氧化性能，最后与聚丙烯混合，在硫酸钙晶须的引发及钛的催化下，增加聚丙烯的结晶度，进一步提高耐热氧化性，从而制得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，本发明制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料力学性能好，抗氧化性及耐水解性高。

Description

一种改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
改性聚丙烯材料在满足汽车美观、舒适、安全、防腐、轻量化及设计自由度大等方面起着其它材料无法替代的作用。在众多填充级聚丙烯材料中，玻璃纤维增强PP复合材料具有高刚性、耐热性、耐化学腐蚀性、耐候及尺寸稳定性等优点，可在一定范围内替代铜、钢、尼龙等，广泛应用于汽车、电器、电机、家电等领域。玻璃纤维增强的聚丙烯材料作为一种通用工程塑料，具有高强度、高刚度、刚冲击强度、低密度、低翘曲蠕变性、抗动态疲劳性能优异的性能，因其性价比高，广泛应用于汽车、家电等结构零部件，取代金属、短玻璃纤维增强尼龙等材料。
目前玻璃纤维所含有的一些组分以及在对玻纤进行表面处理时所使用的一些处理剂组分通常会加速聚丙烯材料的老化；另一方面在玻璃纤维增强聚丙烯材料的制备过程中，通常需要加入一定量的、能够促使玻纤与聚丙烯树脂形成良好界面良好粘接效果的增强剂，如某些有机酸或者酸酐接枝功能化的聚丙烯，这些功能接枝化的相容剂对添加的普通抗氧体系有很大的冲突作用，减弱了抗氧剂在聚丙烯材料中的抗氧老化作用；另外，普通抗氧体系具有一定的水溶性，在水解过程中抗氧剂会不断析出，材料中残存的抗氧剂越来越少，从而使得材料的抗氧能力不断下降。
国内聚丙烯改性生产厂家虽然比较多，但是由于材料配方和加工工艺还不完善，因此国内厂家生产的改性聚丙烯材料在力学性能、耐水解性能和耐热氧化性能上还是跟国外材料有一定的差距。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前玻璃纤维增强聚丙烯材料的添加剂易导致改性聚丙烯材料抗氧化性能、力学性能及耐水解性能降低的问题，本发明提供了一种利用硅灰石和钙长石作为基料，通过球磨混合后，使用硫酸浸泡，获得介孔二氧化硅混合物，以聚乙烯基吡咯烷酮作为结构导向剂，草酸作为晶型调节剂，使混合物中形成硫酸钙晶须负载固定于介孔二氧化硅中，提供力学性能，随后与氧化铝及偶联剂等物质熔融混合，提高抗氧化性能，最后与聚丙烯混合，在硫酸钙晶须的引发及钛的催化下，增加聚丙烯的结晶度，进一步提高耐热氧化性，从而制得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，本发明制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料力学性能好，抗氧化性及耐水解性高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:3，取硅灰石和钙长石放入球磨机中，加入钙长石质量4～6倍的直径为100mm的钢球，以300r/min球磨2～3h，收集球磨混合物，按质量比1:4，将球磨混合物与质量分数为70％的硫酸溶液放入容器中，并将容器置于微波炉中进行加热，加热至90～95℃，保温3～5h；
（2）在上述保温结束后，向容器中分别加入上述球磨混合物质量2～3倍的水、上述球磨混合物质量20～30％的聚乙烯基吡咯烷酮及上述球磨混合物质量3～5％的草酸，搅拌均匀后继续保温30～40min，随后将容器中的混合物放入反应釜中，设定温度为130～150℃，压力为1.2～1.5MPa，保温6～9h；
（3）待上述保温结束后，降压至标准大气压，趁热出料，对出料物趁热过滤，使用10℃水洗涤滤饼至洗涤后的洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼置于120℃干燥箱中干燥6～8h，收集干燥物，按重量份数计，取50～60份干燥物、20～25份氧化铝、12～15份硼砂、7～9份水、4～7份钛酸四丁酯及3～5份异丁基三乙氧基硅烷，放入粉碎机进行粉碎，收集混合料；
（4）将上述混合料放入模具中，并将模具置于熔炼炉，设定温度为1270～1290℃，熔融3～6h，随后将坩埚取出，再将坩埚中的熔融物放入拉丝机中，设定拉丝机温度为1200～1230℃，以1200r/min进行拉丝，收集拉丝物，得改性玻璃纤维；
（5）按质量比3:5～3:8，取上述改性玻璃纤维与聚丙烯放入混合机中混合均匀，将混合物放入挤出机中，设定一区温度为187～192℃，二区温度为196～198℃，三区温度为200～220℃，以22r/min进行挤出造粒，收集造粒物，将造粒物放入注塑机中注塑成型，设定喷嘴温度为230～240℃，第一段温度为220～240℃，第二段温度为210～230℃，下料段温度为200～220℃，收集成型物，即可得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
经检测本发明所制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料得：冲击强度为16.3～17.6kJ/m2，弯曲强度为131.3～143.2MPa，拉伸强度为58～62MPa，软化点为168～173℃，在70℃老化炉中320h，无老化现象发生，耐水解性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了60～80％，抗氧化性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了50～60％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料力学性能好及耐水解性高；
（2）本发明制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料内的物质不会发生析出，且提高材料的抗氧化性；
（3）本发明制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料可广泛应用于汽车、化工、电子及电器等领域。
具体实施方式
按质量比1:3，取硅灰石和钙长石放入球磨机中，加入钙长石质量4～6倍的直径为100mm的钢球，以300r/min球磨2～3h，收集球磨混合物，按质量比1:4，将球磨混合物与质量分数为70％的硫酸溶液放入容器中，并将容器置于微波炉中进行加热，加热至90～95℃，保温3～5h；在上述保温结束后，向容器中分别加入上述球磨混合物质量2～3倍的水、上述球磨混合物质量20～30％的聚乙烯基吡咯烷酮及上述球磨混合物质量3～5％的草酸，搅拌均匀后继续保温30～40min，随后将容器中的混合物放入反应釜中，设定温度为130～150℃，压力为1.2～1.5MPa，保温6～9h；待上述保温结束后，降压至标准大气压，趁热出料，对出料物趁热过滤，使用10℃水洗涤滤饼至洗涤后的洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼置于120℃干燥箱中干燥6～8h，收集干燥物，按重量份数计，取50～60份干燥物、20～25份氧化铝、12～15份硼砂、7～9份水、4～7份钛酸四丁酯及3～5份异丁基三乙氧基硅烷，放入粉碎机进行粉碎，收集混合料；将上述混合料放入模具中，并将模具置于熔炼炉，设定温度为1270～1290℃，熔融3～6h，随后将坩埚取出，再将坩埚中的熔融物放入拉丝机中，设定拉丝机温度为1200～1230℃，以1200r/min进行拉丝，收集拉丝物，得改性玻璃纤维；按质量比3:5～3:8，取上述改性玻璃纤维与聚丙烯放入混合机中混合均匀，将混合物放入挤出机中，设定一区温度为187～192℃，二区温度为196～198℃，三区温度为200～220℃，以22r/min进行挤出造粒，收集造粒物，将造粒物放入注塑机中注塑成型，设定喷嘴温度为230～240℃，第一段温度为220～240℃，第二段温度为210～230℃，下料段温度为200～220℃，收集成型物，即可得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
实例1
按质量比1:3，取硅灰石和钙长石放入球磨机中，加入钙长石质量4倍的直径为100mm的钢球，以300r/min球磨2h，收集球磨混合物，按质量比1:4，将球磨混合物与质量分数为70％的硫酸溶液放入容器中，并将容器置于微波炉中进行加热，加热至90℃，保温3h；在上述保温结束后，向容器中分别加入上述球磨混合物质量2倍的水、上述球磨混合物质量20％的聚乙烯基吡咯烷酮及上述球磨混合物质量3％的草酸，搅拌均匀后继续保温30min，随后将容器中的混合物放入反应釜中，设定温度为130℃，压力为1.2MPa，保温6h；待上述保温结束后，降压至标准大气压，趁热出料，对出料物趁热过滤，使用10℃水洗涤滤饼至洗涤后的洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼置于120℃干燥箱中干燥6h，收集干燥物，按重量份数计，取50份干燥物、20份氧化铝、12份硼砂、7份水、4份钛酸四丁酯及3份异丁基三乙氧基硅烷，放入粉碎机进行粉碎，收集混合料；将上述混合料放入模具中，并将模具置于熔炼炉，设定温度为1270℃，熔融3h，随后将坩埚取出，再将坩埚中的熔融物放入拉丝机中，设定拉丝机温度为1200℃，以1200r/min进行拉丝，收集拉丝物，得改性玻璃纤维；按质量比3:5，取上述改性玻璃纤维与聚丙烯放入混合机中混合均匀，将混合物放入挤出机中，设定一区温度为187℃，二区温度为196℃，三区温度为200℃，以22r/min进行挤出造粒，收集造粒物，将造粒物放入注塑机中注塑成型，设定喷嘴温度为230℃，第一段温度为220℃，第二段温度为210℃，下料段温度为200℃，收集成型物，即可得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
经检测本发明所制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料得：冲击强度为16.3kJ/m2，弯曲强度为131.3MPa，拉伸强度为58MPa，软化点为168℃，在70℃老化炉中320h，无老化现象发生，耐水解性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了60％，抗氧化性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了50％。
实例2
按质量比1:3，取硅灰石和钙长石放入球磨机中，加入钙长石质量6倍的直径为100mm的钢球，以300r/min球磨3h，收集球磨混合物，按质量比1:4，将球磨混合物与质量分数为70％的硫酸溶液放入容器中，并将容器置于微波炉中进行加热，加热至95℃，保温5h；在上述保温结束后，向容器中分别加入上述球磨混合物质量3倍的水、上述球磨混合物质量30％的聚乙烯基吡咯烷酮及上述球磨混合物质量5％的草酸，搅拌均匀后继续保温40min，随后将容器中的混合物放入反应釜中，设定温度为150℃，压力为1.5MPa，保温9h；待上述保温结束后，降压至标准大气压，趁热出料，对出料物趁热过滤，使用10℃水洗涤滤饼至洗涤后的洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼置于120℃干燥箱中干燥8h，收集干燥物，按重量份数计，取60份干燥物、25份氧化铝、15份硼砂、9份水、7份钛酸四丁酯及5份异丁基三乙氧基硅烷，放入粉碎机进行粉碎，收集混合料；将上述混合料放入模具中，并将模具置于熔炼炉，设定温度为1290℃，熔融6h，随后将坩埚取出，再将坩埚中的熔融物放入拉丝机中，设定拉丝机温度为1230℃，以1200r/min进行拉丝，收集拉丝物，得改性玻璃纤维；按质量比3:8，取上述改性玻璃纤维与聚丙烯放入混合机中混合均匀，将混合物放入挤出机中，设定一区温度为192℃，二区温度为198℃，三区温度为220℃，以22r/min进行挤出造粒，收集造粒物，将造粒物放入注塑机中注塑成型，设定喷嘴温度为240℃，第一段温度为240℃，第二段温度为230℃，下料段温度为220℃，收集成型物，即可得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
经检测本发明所制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料得：冲击强度为17.6kJ/m2，弯曲强度为143.2MPa，拉伸强度为62MPa，软化点为173℃，在70℃老化炉中320h，无老化现象发生，耐水解性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了80％，抗氧化性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了60％。
实例3
按质量比1:3，取硅灰石和钙长石放入球磨机中，加入钙长石质量5倍的直径为100mm的钢球，以300r/min球磨3h，收集球磨混合物，按质量比1:4，将球磨混合物与质量分数为70％的硫酸溶液放入容器中，并将容器置于微波炉中进行加热，加热至92℃，保温4h；在上述保温结束后，向容器中分别加入上述球磨混合物质量3倍的水、上述球磨混合物质量25％的聚乙烯基吡咯烷酮及上述球磨混合物质量4％的草酸，搅拌均匀后继续保温35min，随后将容器中的混合物放入反应釜中，设定温度为140℃，压力为1.3MPa，保温7h；待上述保温结束后，降压至标准大气压，趁热出料，对出料物趁热过滤，使用10℃水洗涤滤饼至洗涤后的洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼置于120℃干燥箱中干燥7h，收集干燥物，按重量份数计，取55份干燥物、22份氧化铝、13份硼砂、8份水、6份钛酸四丁酯及4份异丁基三乙氧基硅烷，放入粉碎机进行粉碎，收集混合料；将上述混合料放入模具中，并将模具置于熔炼炉，设定温度为1280℃，熔融4h，随后将坩埚取出，再将坩埚中的熔融物放入拉丝机中，设定拉丝机温度为1220℃，以1200r/min进行拉丝，收集拉丝物，得改性玻璃纤维；按质量比3:7，取上述改性玻璃纤维与聚丙烯放入混合机中混合均匀，将混合物放入挤出机中，设定一区温度为190℃，二区温度为197℃，三区温度为210℃，以22r/min进行挤出造粒，收集造粒物，将造粒物放入注塑机中注塑成型，设定喷嘴温度为235℃，第一段温度为230℃，第二段温度为220℃，下料段温度为210℃，收集成型物，即可得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
经检测本发明所制备的改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料得：冲击强度为16.8kJ/m2，弯曲强度为136.8MPa，拉伸强度为60MPa，软化点为170℃，在70℃老化炉中320h，无老化现象发生，耐水解性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了70％，抗氧化性较传统玻璃纤维增强聚丙烯复合材料提高了55％。

Claims (1)

1.一种改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3，取硅灰石和钙长石放入球磨机中，加入钙长石质量4～6倍的直径为100mm的钢球，以300r/min球磨2～3h，收集球磨混合物，按质量比1:4，将球磨混合物与质量分数为70％的硫酸溶液放入容器中，并将容器置于微波炉中进行加热，加热至90～95℃，保温3～5h；
（2）在上述保温结束后，向容器中分别加入上述球磨混合物质量2～3倍的水、上述球磨混合物质量20～30％的聚乙烯基吡咯烷酮及上述球磨混合物质量3～5％的草酸，搅拌均匀后继续保温30～40min，随后将容器中的混合物放入反应釜中，设定温度为130～150℃，压力为1.2～1.5MPa，保温6～9h；
（3）待上述保温结束后，降压至标准大气压，趁热出料，对出料物趁热过滤，使用10℃水洗涤滤饼至洗涤后的洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼置于120℃干燥箱中干燥6～8h，收集干燥物，按重量份数计，取50～60份干燥物、20～25份氧化铝、12～15份硼砂、7～9份水、4～7份钛酸四丁酯及3～5份异丁基三乙氧基硅烷，放入粉碎机进行粉碎，收集混合料；
（4）将上述混合料放入模具中，并将模具置于熔炼炉，设定温度为1270～1290℃，熔融3～6h，随后将坩埚取出，再将坩埚中的熔融物放入拉丝机中，设定拉丝机温度为1200～1230℃，以1200r/min进行拉丝，收集拉丝物，得改性玻璃纤维；
（5）按质量比3:5～3:8，取上述改性玻璃纤维与聚丙烯放入混合机中混合均匀，将混合物放入挤出机中，设定一区温度为187～192℃，二区温度为196～198℃，三区温度为200～220℃，以22r/min进行挤出造粒，收集造粒物，将造粒物放入注塑机中注塑成型，设定喷嘴温度为230～240℃，第一段温度为220～240℃，第二段温度为210～230℃，下料段温度为200～220℃，收集成型物，即可得改性玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
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