CN112694718A - 一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,原材料包括复合环氧树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉和耐高温玻璃纤维,所述复合环氧树脂由双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂组成,所述耐高温玻璃纤维由氰化乙烯类单体、PC树脂、AES树脂、乙基三甲氧基硅烷、耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料组成。该环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,采用复合环氧树脂、辅助耐高温添加剂和耐高温玻璃纤维分别制备,并将分别所得成品高温融合的制备方式,多次融合,能够将环氧树脂的自身特性最大程度的显现出来。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域,具体为一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种高分子聚合物,能够作为电子电气绝缘材料制备中的重要组成物质。
现有用于作为电子电气产品或设备生产材料的绝缘材料大多存在着整体的硬度、韧性都无法满足于多种不同环境下的使用需求,使整体在电子电气产品或设备中的适用性受到了较大程度的限制,且由于单体绝缘材质的自身基础特性较为一般,故不具备较好的耐高温性能,在高温环境下使用会出现融化等影响整体工作进度的情况,因此相应限制了自身综合使用性能的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,以解决上述背景技术中提出适用性较为一般并不具备较好耐高温性能的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,原材料包括复合环氧树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯 PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉和耐高温玻璃纤维,所述复合环氧树脂由双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂组成,所述复合环氧树脂中的溶剂为乙醇,所述耐高温玻璃纤维由氰化乙烯类单体、PC树脂、AES树脂、乙基三甲氧基硅烷、耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料组成,原材料经过如下加工步骤得到成品:
步骤一:制备双酚A环氧树脂,将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A充分溶解,然后将所需投入的碱量控制在-定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持结束回收环氧氯丙烷,回收结束,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层,将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止并压滤,将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂;
步骤二:中等分子量环氧树脂的制备,将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷和环氧环己烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HC1量不变,即为反应终点,反应结束,搅拌停止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
步骤三:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚 A,在一定的温度反应即可制得高等分子环氧树脂,将得到的高等分子环氧树脂以合适配比与氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂投入反应锅,加热搅拌,待全部溶解,反应结束,停止加热,冷却后得复合环氧树脂固体。
步骤四:将聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入耐腐蚀反应釜,加热至指定温度进行稳定的热溶解反应,使聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯以液相相互融合,并将碳化钨粉用细筛筛选出粉,洗涤并干燥备用,完成耐高温添加剂的制备;
步骤五:初步制备耐高温玻璃纤维,将氰化乙烯类单体、PC树脂、AES 树脂和乙基三甲氧基硅烷以液相加入热反应釜,加热至指定温度,待原料全部溶解再向釜内依次加入耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料,进行辅助特性的添加工作,得到制备耐高温玻璃纤维的初步混合产物;
步骤六:将得到的初步混合产物放入马弗炉中,去除混合物表面吸附的水分,进行拉丝,得到第二混合产物,并将初步混合产物与二混合产物一同置于熔炼机中熔炼40-60分钟,待冷却后得到第三混合产物,再将第三混合产物置于100-150度的烘箱中烘干40-60分钟,得到耐高温玻璃纤维固体;
步骤七:将高温玻璃纤维固体与溶剂结合加热液化,并在其熔化后加入复合环氧树脂固体和耐高温添加剂,在聚合釜中以适量的水为介质,并加入对应活化剂,将整体在釜内温度40-60度下,持续加热,并使其呈固液共存状态,并同时向内部加入筛选备用的碳化钨粉,并对其进行搅拌,使碳化钨粉与固液状态下的该绝缘材料进行充分融合,赋予其高硬度、高韧性及高耐热的特性,并对所得到的环氧树脂绝缘材料根据电子电气产品所需要进行稳定的塑形作业。
优选的,所述复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂的加入顺序不可混淆,且复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚、海因型环氧树脂和溶剂乙醇的配比为10:1:1:1.5:1.5:2:1.5:2.5。
优选的,所述聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉均为该绝缘材料辅助添加剂的组分,且聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯分别由对苯二甲酸丁二醇酯PC单体和甲基丙烯酸丁酯单体加外部辅助剂进行聚合反应制得,同时碳化钨粉的粒度大于 0.1。
优选的,所述耐高温玻璃纤维中的引发剂、阻聚剂和阻燃剂分别采用聚氯乙烯、不饱和树脂和无卤阻燃剂。
本发明的有益效果是:该环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,采用复合环氧树脂、辅助耐高温添加剂和耐高温玻璃纤维分别制备,并将分别所得成品高温融合的多级复合型融合制备方式,多次融合,能够将环氧树脂的自身特性最大程度的显现出来,并通过辅助耐高温添加剂和耐高温玻璃纤维的分别再次融合,从基础特性上最大程度的提升了整体的耐高温性能,使该绝缘材料在作为电子电气产品生产材料时,能够满足不同使用环境的多种使用需求,使得整体的综合使用性能得到了显著提升,同时通过在辅助耐高温添加剂中加入了碳化钨粉,能够在自身耐热性能较好的基础上将自身的使用强度以及外部硬度提升到最理想程度,最大限度的优化了整体的综合使用性能,提升了整体的适用性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
通过以下步骤制备该环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法:
步骤一:制备双酚A环氧树脂,将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A充分溶解,然后将所需投入的碱量控制在-定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持结束回收环氧氯丙烷,回收结束,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层,将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止并压滤,将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂;
步骤二:中等分子量环氧树脂的制备,将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷和环氧环己烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HC1量不变,即为反应终点,反应结束,搅拌停止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
步骤三:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚 A,在一定的温度反应即可制得高等分子环氧树脂,将得到的高等分子环氧树脂以合适配比与氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂投入反应锅,加热搅拌,待全部溶解,反应结束,停止加热,冷却后得复合环氧树脂固体。
步骤四:将聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入耐腐蚀反应釜,加热至指定温度进行稳定的热溶解反应,使聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯以液相相互融合,并将碳化钨粉用细筛筛选出粉,洗涤并干燥备用,完成耐高温添加剂的制备;
步骤五:初步制备耐高温玻璃纤维,将氰化乙烯类单体、PC树脂、AES 树脂和乙基三甲氧基硅烷以液相加入热反应釜,加热至指定温度,待原料全部溶解再向釜内依次加入耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料,进行辅助特性的添加工作,得到制备耐高温玻璃纤维的初步混合产物;
步骤六:将得到的初步混合产物放入马弗炉中,去除混合物表面吸附的水分,进行拉丝,得到第二混合产物,并将初步混合产物与二混合产物一同置于熔炼机中熔炼40分钟,待冷却后得到第三混合产物,再将第三混合产物置于 100度的烘箱中烘干40分钟,得到耐高温玻璃纤维固体;
步骤七:将高温玻璃纤维固体与溶剂结合加热液化,并在其熔化后加入复合环氧树脂固体和耐高温添加剂,在聚合釜中以适量的水为介质,并加入对应活化剂,将整体在釜内温度40-60度下,持续加热,并使其呈固液共存状态,并同时向内部加入筛选备用的碳化钨粉,并对其进行搅拌,使碳化钨粉与固液状态下的该绝缘材料进行充分融合,赋予其高硬度、高韧性及高耐热的特性,并对所得到的环氧树脂绝缘材料根据电子电气产品所需要进行稳定的塑形作业;
根据实施例一得到环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,该方法所得环氧树脂电子电气绝缘材料的整体硬度和韧性均超过使用标准,并具备极佳的耐高温使用性能;
实施例二
通过以下步骤制备该环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法:
步骤一:制备双酚A环氧树脂,将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A充分溶解,然后将所需投入的碱量控制在-定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持结束回收环氧氯丙烷,回收结束,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层,将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止并压滤,将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂;
步骤二:中等分子量环氧树脂的制备,将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷和环氧环己烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HC1量不变,即为反应终点,反应结束,搅拌停止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
步骤三:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得高等分子环氧树脂,将得到的高等分子环氧树脂以合适配比与氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂投入反应锅,加热搅拌,待全部溶解,反应结束,停止加热,冷却后得复合环氧树脂固体。
步骤四:将聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入耐腐蚀反应釜,加热至指定温度进行稳定的热溶解反应,使聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯以液相相互融合,并将碳化钨粉用细筛筛选出粉,洗涤并干燥备用,完成耐高温添加剂的制备;
步骤五:初步制备耐高温玻璃纤维,将氰化乙烯类单体、PC树脂、AES 树脂和乙基三甲氧基硅烷以液相加入热反应釜,加热至指定温度,待原料全部溶解再向釜内依次加入耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料,进行辅助特性的添加工作,得到制备耐高温玻璃纤维的初步混合产物;
步骤六:将得到的初步混合产物放入马弗炉中,去除混合物表面吸附的水分,进行拉丝,得到第二混合产物,并将初步混合产物与二混合产物一同置于熔炼机中熔炼50分钟,待冷却后得到第三混合产物,再将第三混合产物置于 120度的烘箱中烘干50分钟,得到耐高温玻璃纤维固体;
步骤七:将高温玻璃纤维固体与溶剂结合加热液化,并在其熔化后加入复合环氧树脂固体和耐高温添加剂,在聚合釜中以适量的水为介质,并加入对应活化剂,将整体在釜内温度40-60度下,持续加热,并使其呈固液共存状态,并同时向内部加入筛选备用的碳化钨粉,并对其进行搅拌,使碳化钨粉与固液状态下的该绝缘材料进行充分融合,赋予其高硬度、高韧性及高耐热的特性,并对所得到的环氧树脂绝缘材料根据电子电气产品所需要进行稳定的塑形作业;
根据实施例二得到环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,该方法所得环氧树脂电子电气绝缘材料的整体硬度较为一般,韧性超过使用标准,并具备极佳的耐高温使用性能;
实施例三
通过以下步骤制备该环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法:
步骤一:制备双酚A环氧树脂,将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A充分溶解,然后将所需投入的碱量控制在-定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持结束回收环氧氯丙烷,回收结束,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层,将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止并压滤,将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂;
步骤二:中等分子量环氧树脂的制备,将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷和环氧环己烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HC1量不变,即为反应终点,反应结束,搅拌停止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
步骤三:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚 A,在一定的温度反应即可制得高等分子环氧树脂,将得到的高等分子环氧树脂以合适配比与氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂投入反应锅,加热搅拌,待全部溶解,反应结束,停止加热,冷却后得复合环氧树脂固体。
步骤四:将聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入耐腐蚀反应釜,加热至指定温度进行稳定的热溶解反应,使聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯以液相相互融合,并将碳化钨粉用细筛筛选出粉,洗涤并干燥备用,完成耐高温添加剂的制备;
步骤五:初步制备耐高温玻璃纤维,将氰化乙烯类单体、PC树脂、AES 树脂和乙基三甲氧基硅烷以液相加入热反应釜,加热至指定温度,待原料全部溶解再向釜内依次加入耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料,进行辅助特性的添加工作,得到制备耐高温玻璃纤维的初步混合产物;
步骤六:将得到的初步混合产物放入马弗炉中,去除混合物表面吸附的水分,进行拉丝,得到第二混合产物,并将初步混合产物与二混合产物一同置于熔炼机中熔炼60分钟,待冷却后得到第三混合产物,再将第三混合产物置于 150度的烘箱中烘干60分钟,得到耐高温玻璃纤维固体;
步骤七:将高温玻璃纤维固体与溶剂结合加热液化,并在其熔化后加入复合环氧树脂固体和耐高温添加剂,在聚合釜中以适量的水为介质,并加入对应活化剂,将整体在釜内温度40-60度下,持续加热,并使其呈固液共存状态,并同时向内部加入筛选备用的碳化钨粉,并对其进行搅拌,使碳化钨粉与固液状态下的该绝缘材料进行充分融合,赋予其高硬度、高韧性及高耐热的特性,并对所得到的环氧树脂绝缘材料根据电子电气产品所需要进行稳定的塑形作业;
根据实施例三得到环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,该方法所得环氧树脂电子电气绝缘材料的整体硬度超过使用标准,韧性较为一般,并具备极佳的耐高温使用性能;
优选的,所述复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂的加入顺序不可混淆,且复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚、海因型环氧树脂和溶剂乙醇的配比为10:1:1:1.5:1.5:2:1.5:2.5,加入顺序的不同,会直接影响到最终所的成品的最终质量;
优选的,所述聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉均为该绝缘材料辅助添加剂的组分,且聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯分别由对苯二甲酸丁二醇酯PC单体和甲基丙烯酸丁酯单体加外部辅助剂进行聚合反应制得,同时碳化钨粉的粒度大于 0.1,有效丰富了该环氧树脂绝缘材料整体的综合性能。
优选的,所述耐高温玻璃纤维中的引发剂、阻聚剂和阻燃剂分别采用聚氯乙烯、不饱和树脂和无卤阻燃剂,使耐高温玻璃纤维的自身特性不会与复合环氧树脂以及辅助耐高温添加剂之间进行排斥,能够实现耐高温性能的大幅提升,并相应加强了整体的硬度与韧性,能够适用于不同使用环境下的电子电气产品使用需求。
最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修该或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,原材料包括复合环氧树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉和耐高温玻璃纤维,其特征在于:所述复合环氧树脂由双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂组成,所述复合环氧树脂中的溶剂为乙醇,所述耐高温玻璃纤维由氰化乙烯类单体、PC树脂、AES树脂、乙基三甲氧基硅烷、耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料组成,原材料经过如下加工步骤得到成品:
步骤一:制备双酚A环氧树脂,将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A充分溶解,然后将所需投入的碱量控制在-定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持结束回收环氧氯丙烷,回收结束,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层,将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止并压滤,将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂;
步骤二:中等分子量环氧树脂的制备,将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷和环氧环己烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HC1量不变,即为反应终点,反应结束,搅拌停止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
步骤三:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得高等分子环氧树脂,将得到的高等分子环氧树脂以合适配比与氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂投入反应锅,加热搅拌,待全部溶解,反应结束,停止加热,冷却后得复合环氧树脂固体。
步骤四:将聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入耐腐蚀反应釜,加热至指定温度进行稳定的热溶解反应,使聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯以液相相互融合,并将碳化钨粉用细筛筛选出粉,洗涤并干燥备用,完成耐高温添加剂的制备;
步骤五:初步制备耐高温玻璃纤维,将氰化乙烯类单体、PC树脂、AES树脂和乙基三甲氧基硅烷以液相加入热反应釜,加热至指定温度,待原料全部溶解再向釜内依次加入耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料,进行辅助特性的添加工作,得到制备耐高温玻璃纤维的初步混合产物;
步骤六:将得到的初步混合产物放入马弗炉中,去除混合物表面吸附的水分,进行拉丝,得到第二混合产物,并将初步混合产物与二混合产物一同置于熔炼机中熔炼40-60分钟,待冷却后得到第三混合产物,再将第三混合产物置于100-150度的烘箱中烘干40-60分钟,得到耐高温玻璃纤维固体;
步骤七:将高温玻璃纤维固体与溶剂结合加热液化,并在其熔化后加入复合环氧树脂固体和耐高温添加剂,在聚合釜中以适量的水为介质,并加入对应活化剂,将整体在釜内温度40-60度下,持续加热,并使其呈固液共存状态,并同时向内部加入筛选备用的碳化钨粉,并对其进行搅拌,使碳化钨粉与固液状态下的该绝缘材料进行充分融合,赋予其高硬度、高韧性及高耐热的特性,并对所得到的环氧树脂绝缘材料根据电子电气产品所需要进行稳定的塑形作业。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂的加入顺序不可混淆,且复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚、海因型环氧树脂和溶剂乙醇的配比为10:1:1:1.5:1.5:2:1.5:2.5。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉均为该绝缘材料辅助添加剂的组分,且聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯分别由对苯二甲酸丁二醇酯PC单体和甲基丙烯酸丁酯单体加外部辅助剂进行聚合反应制得,同时碳化钨粉的粒度大于0.1。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述耐高温玻璃纤维中的引发剂、阻聚剂和阻燃剂分别采用聚氯乙烯、不饱和树脂和无卤阻燃剂。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114479352A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-05-13 | 江苏亚电新材料有限公司 | 电气工程用绝缘材料的制备方法 |
CN116178900A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-05-30 | 浙江农林大学 | 一种高韧性固态环氧树脂的快速制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1130421A (zh) * | 1993-09-03 | 1996-09-04 | 株式会社世久途化学 | 绝热板以及用这种绝热板绝热的方法 |
JP2006241367A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 封着樹脂組成物及びそれを用いた封着構造体 |
JP2007009158A (ja) * | 2005-07-04 | 2007-01-18 | Japan Epoxy Resin Kk | ポリエーテルグリコールジグリシジルエーテルの製造方法及びエポキシ樹脂組成物 |
CN102040568A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-05-04 | 河北科技大学 | 一种低分子量环氧树脂的合成方法 |
CN105111697A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-02 | 苏州法斯特信息科技有限公司 | 一种相容性好pbt/pp塑料合金材料及其制备方法 |
CN105153402A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-16 | 安徽嘉蓝新材料有限公司 | 两步法生产电子级环氧树脂的方法 |
CN106188853A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-12-07 | 马建剑 | 一种高韧性耐高温pp/pbt塑料合金及其制备方法 |
CN108117731A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-05 | 广东赛普电器制造有限公司 | 一种团状模塑料及制备无翘曲耐热阻燃空调导风板的方法 |
CN109456562A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-03-12 | 徐州荣创企业咨询管理有限公司 | 一种耐高温玻璃纤维复合材料配方及其制备方法 |
-
2020
- 2020-12-02 CN CN202011391003.4A patent/CN112694718A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1130421A (zh) * | 1993-09-03 | 1996-09-04 | 株式会社世久途化学 | 绝热板以及用这种绝热板绝热的方法 |
JP2006241367A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 封着樹脂組成物及びそれを用いた封着構造体 |
JP2007009158A (ja) * | 2005-07-04 | 2007-01-18 | Japan Epoxy Resin Kk | ポリエーテルグリコールジグリシジルエーテルの製造方法及びエポキシ樹脂組成物 |
CN102040568A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-05-04 | 河北科技大学 | 一种低分子量环氧树脂的合成方法 |
CN105111697A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-02 | 苏州法斯特信息科技有限公司 | 一种相容性好pbt/pp塑料合金材料及其制备方法 |
CN105153402A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-16 | 安徽嘉蓝新材料有限公司 | 两步法生产电子级环氧树脂的方法 |
CN106188853A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-12-07 | 马建剑 | 一种高韧性耐高温pp/pbt塑料合金及其制备方法 |
CN108117731A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-05 | 广东赛普电器制造有限公司 | 一种团状模塑料及制备无翘曲耐热阻燃空调导风板的方法 |
CN109456562A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-03-12 | 徐州荣创企业咨询管理有限公司 | 一种耐高温玻璃纤维复合材料配方及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
SALENSKY, G: "Epoxy resin systems for electrical/electronic encapsulation", 《INSULATION/CIRCUITS》 * |
佚名: "环氧树脂制备", 《百度文库》 * |
张蓓: "环氧树脂行业的发展趋势", 《精细与专用化学品》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114479352A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-05-13 | 江苏亚电新材料有限公司 | 电气工程用绝缘材料的制备方法 |
CN116178900A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-05-30 | 浙江农林大学 | 一种高韧性固态环氧树脂的快速制备方法 |
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