CN109400483A - 一种2，2-二氟乙胺的生产工艺 - Google Patents

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陈彩艳
李志明
宋烨玲
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Abstract

本发明公开了一种2，2‑二氟乙胺的生产工艺，包括如下步骤：步骤(1)、在浆态反应器中通入氢气，把反应器中的空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；步骤(2)、投入一定量的催化剂，升高温度并增加压力；步骤(3)、然后往浆态反应器中分别连续通入2，2‑二氟乙醇和液氮，在浆态反应器中反应，生成2，2‑二氟乙胺。本发明采用浆态反应器生产得出2，2‑二氟乙胺，选择性高、转化率高、反应条件温和且催化剂可以重复使用。本发明是在浆态反应器中进行，反应条件温和、环境污染小，反应转化率和收率都比较高，容易实现连续化生产并且催化剂能够重复使用。

Description

一种2，2-二氟乙胺的生产工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种2，2-二氟乙胺的生产工艺。
背景技术
2，2-二氟乙胺是一种重要的含氟脂肪族化合物，应用广泛，可以作为许多医药、农药等产品的合成原料或中间体，具有重要的工业价值。
目前，有关2，2-二氟乙胺的合成方法有很多，从所需原料来分，主要分为四种：2，2-二氟-1-氯乙烷、1，1-二氟-2-硝基乙烷、二氟乙腈和2，2-二氟乙醇。
Dickey等人描述了以2，2-二氟乙酰胺为原料，合成2，2-二氟乙胺盐酸盐。用乙硼烷的四氢呋喃溶液处理得到产品。产品的收率只有48％。
Kluger等人描述了以酰胺三氟化硼乙醚络合物为原料合成2，2-二氟乙胺，产率为60％。
中国专利利用2，2-二氟-1-乙烷和氨气为远离啊，催化剂催化，在最大含水量为15％的溶剂中反应合成2，2-二氟乙胺。
上述专利公开的技术，均存在明显的缺点。产率低、试剂昂贵、使用有毒化学品。所以这些方法不适合工业化应用。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种采用2，2-二氟乙醇为原料，通过与氨反应制得成品2，2-二氟乙胺，其制备工艺设计合理，反应条件简单、对环境污染小，产率高等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方法如下：
一种2，2-二氟乙胺的生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)、在浆态反应器中通入氢气，把反应器中的空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；
步骤(2)、投入一定量的催化剂，升高温度并增加压力；
步骤(3)、然后往浆态反应器中分别连续通入2，2-二氟乙醇和液氮，在浆态反应器中反应，生成2，2-二氟乙胺。
作为优化：所述的步骤(2)，催化剂是以氧化铝或氧化硅为载体，其余包括以下组分：
Cu：5-5.5％；
Co：16-18％；
Ni：10-11％；
Ru：0.25-0.35％；
Mg：0.6-0.8％；
Cr：0.2-0.4％；
Pt：0.1-0.15％。
作为优化：所述的步骤(2)，反应温度为100-300℃，反应压力为0-1MPa。
作为优化：所述的步骤(2)，反应温度为170-190℃，反应压力为常压或者微正压0-0.1MPa。
作为优化：所述的步骤(3)，二氟乙醇与液氨的摩尔比为1：1-1：10。
作为优化：所述的步骤(3)，2，2-二氟乙醇和液氨的摩尔比为1：5-1：8。
作为优化：所述的步骤(3)，二氟乙醇的液相空速为0.1-1h-1，所述的液相空速是指单位时间单位体积催化剂处理的反应物的质量。
作为优化：所述的步骤(3)所述的通入2，2-二氟乙醇的液相空速为0.45-0.65h-1。
有益效果：本发明采用浆态反应器生产得出2，2-二氟乙胺，选择性高、转化率高、反应条件温和且催化剂可以重复使用。本发明是在浆态反应器中进行，反应条件温和、环境污染小，反应转化率和收率都比较高，容易实现连续化生产并且催化剂能够重复使用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例1
(1)在浆态反应器中通入氢气，把空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂，升高温度至170℃，并保持常压；
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2，2-二氟乙醇和液氮，在反应器中反应，2，2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1：5，2，2-二氟乙醇的液相空速为0.45h-1；反应收率为79％。
(4)催化剂的组分为：
Cu：5％；
Co：16％；
Ni：10％；
Ru：0.25％；
Mg：0.6％；
Cr：0.2％；
Pt：0.1％；
其余为氧化铝。
具体实施例2
(1)在浆态反应器中通入氢气，把空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂，升高温度至180℃，并保持常压；
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2，2-二氟乙醇和液氮，在反应器中反应，2，2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1：6，2，2-二氟乙醇的液相空速为0.50h-1；反应收率为81％。
(4)催化剂的组分为：
Cu：5.3％；
Co：17％；
Ni：10％；
Ru：0.25％；
Mg：0.7％；
Cr：0.3％；
Pt：0.15％；
其余为氧化铝。
具体实施例3
(1)在浆态反应器中通入氢气，把空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂，升高温度至180℃，并保持常压；
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2，2-二氟乙醇和液氮，在反应器中反应，2，2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1：7，2，2-二氟乙醇的液相空速为0.55h-1；反应收率为85％。
(4)催化剂的组分为：
Cu：5.5％；
Co：18％；
Ni：10％；
Ru：0.3％；
Mg：0.6％；
Cr：0.4％；
Pt：0.12％；
其余为氧化铝。
具体实施例4
(1)在浆态反应器中通入氢气，把空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂，升高温度至180℃，并保持常压；
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2，2-二氟乙醇和液氮，在反应器中反应，2，2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1：8，2，2-二氟乙醇的液相空速为0.65h-1；反应收率为78％。
(4)催化剂的组分为：
Cu：5％；
Co：16％；
Ni：11％；
Ru：0.35％；
Mg：0.8％；
Cr：0.3％；
Pt：0.1％；
其余为氧化铝。
本发明采用浆态反应器生产得出2，2-二氟乙胺，选择性高、转化率高、反应条件温和且催化剂可以重复使用。本发明是在浆态反应器中进行，反应条件温和、环境污染小，反应转化率和收率都比较高，容易实现连续化生产并且催化剂能够重复使用。

Claims (8)

1.一种2，2-二氟乙胺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、在浆态反应器中通入氢气，把反应器中的空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；
步骤(2)、投入一定量的催化剂，升高温度并增加压力；
步骤(3)、然后往浆态反应器中分别连续通入2，2-二氟乙醇和液氮，在浆态反应器中反应，生成2，2-二氟乙胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)，催化剂是以氧化铝或氧化硅为载体，其余包括以下组分：
Cu：5-5.5％；
Co：16-18％；
Ni：10-11％；
Ru：0.25-0.35％；
Mg：0.6-0.8％；
Cr：0.2-0.4％；
Pt：0.1-0.15％。
3.根据权利要求1所述的2，2-二氟乙胺的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(2)，反应温度为100-300℃，反应压力为0-1MPa。
4.根据权利要求3所述的2，2-二氟乙胺的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(2)，反应温度为170-190℃，反应压力为常压或者微正压0-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的2，2-二氟乙胺的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(3)，二氟乙醇与液氨的摩尔比为1：1-1：10。
6.根据权利要求5所述的2，2-二氟乙胺的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(3)，2，2-二氟乙醇和液氨的摩尔比为1：5-1：8。
7.根据权利要求1所述的2，2-二氟乙胺的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(3)，二氟乙醇的液相空速为0.1-1h-1，所述的液相空速是指单位时间单位体积催化剂处理的反应物的质量。
8.根据权利要求7所述的2，2-二氟乙胺的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(3)所述的通入2，2-二氟乙醇的液相空速为0.45-0.65h-1。
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