CN109385621B - 一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法，本发明包括将所述反应腔体升温到第一温度，并向所述反应腔体内通入氢气，以去除所述反应腔体内的水气，将所述反应腔体升温到第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，以利用所述氢气烘烤所述反应腔体，将所述反应腔体保持在所述第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，且利用脉冲循环方式向所述反应腔体内通入氨气，向所述反应腔体内通入氮气，在氮气环境下将所述反应腔体的温度逐渐降低到常温。本发明能够有效对腔体内部的覆盖层进行去除，并对腔体内的金属镓、铝等原子进行钝化，保证连续生长过程中的外延片表面正常并且不会发生表面粗化现象。

Description

一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法
技术领域
本发明涉及外延材料制备技术领域，特别是涉及一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法。
背景技术
宽禁带半导体GaN(禁带宽度3.4eV)和AlN(禁带宽度6.2eV)作为第三代半导体材料，在半导体照明LED领域已经被广泛应用，并且在功率电子、微波射频等领域正被大量研发并逐渐进入使用阶段。根据应用不同，需要设计和生长不同的外延结构，在如下应用中一般需要使用AlN外延和高Al组分的AlGaN结构层：一、深紫外LED外延片生长过程中，在深紫外LED外延结构中为达到波长280nm以下，需要调制发光量子阱的禁带宽度4.4eV以上，因此需要使用Al组分高于40％的AlGaN才能满足要求，并且为了不使有源层发的光被材料自身吸收，需要生长AlN缓冲层，和Al组分高于45％的U-AlGaN和N-AlGaN层；二、Si基GaN外延片生长过程中，因Si衬底和GaN材料之间的晶格失配为15.4％，热失配为56％，直接在Si衬底上生长GaN易导致外延的GaN薄膜内存在较大的张应力，会导致薄膜出现龟裂无法使用，为了控制外延薄膜内张应力，一般需要在Si衬底上生长AlN和AlGaN的缓冲层来预置压应力再生长GaN，从而抵消GaN薄膜的张应力，使薄膜生长后能够获得表面光滑不开裂，保证后续器件的性能。
在反应室生长高铝组分的化合物材料时，同时在反应室腔体内部同时会形成一层覆盖层，并且此覆盖层不易去除。导致在重复生长过程中，易出现细小颗粒等落到生长的外延片表面，形成缺陷，从而影响外延片的质量，降低产品良率。另外，实际生长过程中的经验发现，如果在生长了高铝组分的外延薄膜后，如进行连续生长，一般后续生长的外延片表面逐渐会出现粗化现象，分析认为，可能是由于腔体内残存的镓、铝等金属原子在衬底生长前期高温清洁过程中，扩散到洁净衬底表面，对表面形成刻蚀，导致表面出现粗化。
针对以上现象，迫切需要提供一种能够有效对腔体内部的覆盖层进行去除，并对腔体内的金属镓、铝等原子进行钝化，保证连续生长过程中的外延片表面正常，并且不会发生表面粗化现象的反应腔体的清洁方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法，用于解决现有技术中由于腔体内残存的镓、铝等金属原子在衬底生长前期高温清洁过程中，扩散到洁净衬底表面，对表面形成刻蚀，导致表面出现粗化现象的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法，包括：
S1、将所述反应腔体升温到第一温度，并向所述反应腔体内通入氢气，以去除所述反应腔体内的水气；
S2、将所述反应腔体升温到第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，以利用所述氢气烘烤所述反应腔体；
S3、将所述反应腔体保持在所述第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，且利用脉冲循环方式向所述反应腔体内通入氨气；
S4、向所述反应腔体内通入氮气，在氮气环境下将所述反应腔体的温度逐渐降低到常温。
在本发明的一实施例中，在进行所述步骤S1操作之前，向所述反应腔体内放入用于烘烤的底盘。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S1中，所述第一温度为550～600℃，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，通入所述氢气的流量控制在50～100L/min，保持时间控制在3～5min，所述底盘的转速控制在600～700转/min。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S2中，所述第二温度控制在1100～1200℃，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，通入所述氢气的流量控制在100～150L/min，保持时间控制在30～60min，所述底盘的转速控制在1000～1200转/min。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S3中，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，所述底盘的转速控制在1000～1200转/min。
在本发明的一实施例中，所述步骤S3包括：
S31、通入氢气，所述氢气的流量控制在100～150L/min，保持时间控制在5～10s；
S32、同时通入氢气和氨气，所述氢气的流量控制在95～140L/min，所述氨气的流量控制在5～10L/min，保持时间控制在5～10s，步骤S31和步骤S32循环进行。
本发明包括将所述反应腔体升温到第一温度，并向所述反应腔体内通入氢气，以去除所述反应腔体内的水气，将所述反应腔体升温到第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，以利用所述氢气烘烤所述反应腔体，将所述反应腔体保持在所述第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，且利用脉冲循环方式向所述反应腔体内通入氨气，向所述反应腔体内通入氮气，在氮气环境下将所述反应腔体的温度逐渐降低到常温。本发明能够有效对腔体内部的覆盖层进行去除，并对腔体内的金属镓、铝等原子进行钝化，保证连续生长过程中的外延片表面正常并且不会发生表面粗化现象。
本发明通过脉冲循环方式向所述反应腔体内通入氢气和氨气，可以使镓、铝等金属颗粒在高温下和氨气反应，生成氮化铝和氮化镓颗粒，然后迅速计入氢气烘烤时间，通过氢气的刻蚀作用，对生成的氮化铝和氮化镓颗粒进行刻蚀，并随高速流动气体带出反应腔。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法的流程示意图。
图2为本申请实施例提供的仅通入氢气烘烤后，反应室生长样品A的反射率曲线的示意图。
图3为本申请实施例提供的采用本发明的氨气脉冲烘烤后，反应室生长样品B和样品C的反射率曲线的示意图。
图4为本申请实施例提供的一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法的原理结构示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更为复杂。
具体的，请参阅图1，图1为本申请实施例提供的一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法的流程示意图，本实施例提供一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法，包括：
S1、将所述反应腔体升温到第一温度，并向所述反应腔体内通入氢气，以去除所述反应腔体内的水气；
S2、将所述反应腔体升温到第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，以利用所述氢气烘烤所述反应腔体；
S3、将所述反应腔体保持在所述第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，且利用脉冲循环方式向所述反应腔体内通入氨气；
S4、向所述反应腔体内通入氮气，在氮气环境下将所述反应腔体的温度逐渐降低到常温。
具体的，在进行所述步骤S1操作之前，向所述反应腔体内放入用于烘烤的底盘。可以在MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀)生长后，向反应腔体内传送一个用于烘烤的底盘，例如石墨盘。
具体的，在所述步骤S1中，所述第一温度可以为550℃，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，通入所述氢气的流量控制在50～100L/min，保持时间控制在3～5min，所述底盘的转速可以控制在600转/min。
具体的，在所述步骤S2中，所述第二温度控制在1100～1200℃，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，通入所述氢气的流量控制在100～150L/min，保持时间控制在30～60min，所述石墨盘的转速可以控制在1000转/min。
在所述步骤S2中，在高温下氢气通过刻蚀反应腔体内附着的氮化镓、氮化铝等颗粒，刻蚀下的小颗粒并随高速流动气体带出，通过本步骤可以清洁附着颗粒异物。
在所述步骤S3中，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，所述石墨盘的转速可以控制在1000转/min。
所述步骤S3包括：
S31、通入氢气，所述氢气的流量控制在100～150L/min，保持时间控制在5～10s；
S32、同时通入氢气和氨气，所述氢气的流量控制在95～140L/min，所述氨气的流量控制在5～10L/min，保持时间控制在5～10s，步骤S31和步骤S32循环进行。
其中，步骤S31和步骤S32循环保持100～150个。
在所述步骤S3中，向所述反应腔体内首先通入氨气烘烤时，可以使铝、镓等金属颗粒在高温下和氨气进行反应，生成氮化铝和氮化镓颗粒，然后迅速计入氢气烘烤时间，通过氢气的刻蚀作用，对生成的氮化铝、氮化镓颗粒刻蚀，并随高速流动气体带出反应腔。
具体的，在步骤S4中，在氮气环境下降温，在氮气环境下反应腔体温度逐渐降低到常温，结束烘烤。
具体的，请参阅图2，图2为本申请实施例提供的仅通入氢气烘烤后，反应室生长样品A的反射率曲线的示意图。从图2中可以看出，通入氢气烘烤后，反应室生长样品A的反射率曲线在后面阶段在逐渐衰减。
具体的，请参阅图3，图3为本申请实施例提供的采用本发明的氨气脉冲烘烤后，反应室生长样品B和样品C的反射率曲线的示意图。从图3中可以看出，通入氨气脉冲烘烤后，反应室生长样品B和生长样品C的反射率曲线，可以看到基本无衰减，并且反应室生长样品B和生长样品C的反射率曲线重合较好，说明生长腔体重复性较好。
具体的，请参阅图4，图4为本申请实施例提供的一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法的原理结构示意图。从图4中可以看出，采用本发明的氨气脉冲烘烤过程相比仅通入氢气的烘烤过程的氮化铝和氮化镓等颗粒以及铝和镓金属少。
本发明提供了一个实施例，如下步骤所述：
1)、向所述反应腔体内放入用于烘烤的石墨盘；
2)、将所述反应腔体升温到550℃，并向所述反应腔体内通入氢气，以去除所述反应腔体内的水气；所述反应腔体的反应室的压力为100torr，所述氢气的流量控制在60L/min，保持时间控制在4min，所述石墨盘的转速控制在600转/min；
3)、将所述反应腔体升温到1150℃，并持续向所述反应腔体内通入氢气，以利用所述氢气烘烤所述反应腔体，所述反应腔体的反应室的压力控制在100torr，通入所述氢气的流量控制在110L/min，保持时间控制在50min，所述石墨盘的转速控制在1000转/min；
4)、将所述反应腔体保持在1150℃，所述反应腔体的反应室的压力控制在110torr，所述石墨盘的转速控制在1000转/min，并向所述反应腔体内通入氨气，再利用脉冲循环方式向所述反应腔体内通入氨气；
通入氢气，所述氢气的流量控制在130L/min，保持时间控制在8s；
同时通入氢气和氨气，所述氢气的流量控制在110L/min，所述氨气的流量控制在8L/min，保持时间控制在6s，两步骤循环保持120个。
5)、向所述反应腔体内通入氮气，在氮气环境下将所述反应腔体的温度逐渐降低到常温。
综上所述，本发明的金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法能够有效对腔体内部的覆盖层进行去除，并对腔体内的金属镓、铝等原子进行钝化，保证连续生长过程中的外延片表面正常并且不会发生表面粗化现象。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.一种金属有机物化学气相沉积设备的反应腔体的清洁方法，其特征在于，包括：
S1、将所述反应腔体升温到第一温度，并向所述反应腔体内通入氢气，以去除所述反应腔体内的水气；
S2、将所述反应腔体升温到第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，以利用所述氢气烘烤所述反应腔体；
S3、将所述反应腔体保持在所述第二温度，并持续向所述反应腔体内通入氢气，且利用脉冲循环方式向所述反应腔体内通入氨气；
S4、向所述反应腔体内通入氮气，在氮气环境下将所述反应腔体的温度逐渐降低到常温；
在进行所述步骤S1操作之前，向所述反应腔体内放入用于烘烤的底盘；
在所述步骤S1中，所述第一温度为550～600℃，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，通入所述氢气的流量控制在50～100L/min，保持时间控制在3～5min，所述底盘的转速控制在600～700转/min；
在所述步骤S2中，所述第二温度控制在1100～1200℃，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，通入所述氢气的流量控制在100～150L/min，保持时间控制在30～60min，所述底盘的转速控制在1000～1200转/min；
在所述步骤S3中，所述反应腔体的反应室的压力控制在75～200torr，所述底盘的转速控制在1000～1200转/min；
所述步骤S3包括：
S31、通入氢气，所述氢气的流量控制在100～150L/min，保持时间控制在5～10s；
S32、同时通入氢气和氨气，所述氢气的流量控制在95～140L/min，所述氨气的流量控制在5～10L/min，保持时间控制在5～10s，步骤S31和步骤S32循环进行。
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