CN109382062A - 一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置及方法,装置包括中和反应釜，所述中和反应釜上部设有消泡装置；所述消泡装置包括消泡网，所述消泡网上下设置有至少两层；所述消泡网为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针；每相邻两层消泡网上设有的消泡针交错设置；所述消泡针的针头向下设置。本发明用于萘系减水剂生产中的中和反应，可以抑制气泡生成，控制气泡尺寸，将气泡限制在中和反应釜排气口位置以下，可提高中和反应效率，进而缩短中和反应的周期，在一定程度上降低了萘系减水剂制备的成本。

Description

一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置及方法

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域，具体涉及一种萘系减水剂的生产技术及设备。

背景技术

减水剂是混凝土中一种具有减水效果的外加剂，在不增加单方用水量时可以改善施工条件；提高混凝土的抗折抗压强度；增强混凝土的抗冻抗渗等性能；同时可显著改善混凝土的和易性及流动性，提高混凝土的耐久性；或在混凝土流动性基本相同和不影响和易性条件下，减少混凝土单方用水量，降低水胶比，节约单方胶凝材料用量。减水剂已成为现代混凝土除混凝土、砂、石、水以外的第五种必要组分。萘系高效减水剂是世界上使用最多、最广的减水剂之一，也是我国最主要的减水剂品种。

中和反应是影响萘系减水剂制备效率的关键环节，该环节是将磺化反应、缩合反应以及水解反应环节产生的酸性溶液进行中和。由于中和反应过程中的酸性溶液与碱性溶液碳酸钠反应会生成大量二氧化碳气体，进而会形成大量气泡，同时由于气泡的表面张力较大，生成的气泡在没有外界干扰的前提下很难自然破裂。因此，传统的中和反应釜的排气口时常会被气泡堵塞，当排气口被堵塞时，通常的处理方式是停止或减少酸性和碱性溶液的流量的方式进行解决，因此，中和反应釜内的气泡存在极大的影响了其生产效率。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，该装置能抑制气泡生成，提高中和反应效率。

本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的方法，该方法在中和反应中能抑制气泡生成，提高中和反应效率。

为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：

一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，包括中和反应釜，所述中和反应釜上部设有消泡装置；

所述消泡装置包括消泡网，所述消泡网上下设置有至少两层；

所述消泡网为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针；

每相邻两层消泡网上设有的消泡针交错设置；所述消泡针的针头向下设置。

作为优选的一种技术方案，所述消泡网上下设置有三层。

作为优选的一种技术方案，每层消泡网的间距为20～80mm。

作为优选的一种技术方案，每一个三角形网孔的面积为0.5～10cm²。

作为优选的一种技术方案，所述消泡针为锥形消泡针。

作为优选的一种技术方案，所述锥形消泡针的高度为5～20mm，所述锥形消泡针的锥形底部半径1～3mm。

作为优选的一种技术方案，所述消泡网为聚四氟乙烯消泡网、聚丙烯消泡网、聚乙烯消泡网、特氟龙消泡网、聚苯乙烯消泡网；所述消泡针为聚四氟乙烯消泡针、聚丙烯消泡针、聚乙烯消泡针、特氟龙消泡针、聚苯乙烯消泡针。

作为优选的一种技术方案，所述中和反应釜设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴和搅拌叶，所述消泡网中心设置有容所述搅拌轴穿过的圆孔。

为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：

一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的方法，使用所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，包括以下步骤：

(1)将经过磺化反应、水解反应和缩合反应后所得到的缩合料转入中和反应釜中，将碳酸钠碱液通过碱液入口输送至中和反应釜中。

(2)开启搅拌，将温度控制在60～80℃，滴加硫酸进行中和反应；中和反应中生成的气泡上升经过所述消泡装置时，依次被消泡网上设有的消泡针刺破；从而气泡被控制在所述消泡装置下方。

(3)当中和反应至pH值为7.5～9，中和反应结束，中和反应时间为4～5h，得到液体萘系减水剂，然后进行干燥处理得到固体萘系减水剂成品。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，中和反应釜上部设有消泡装置；所述消泡装置包括消泡网，所述消泡网上下设置有至少两层；所述消泡网为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针；每相邻两层消泡网上设有的消泡针交错设置；所述消泡针的针头向下设置。消泡装置可以对中和反应釜内气泡形成的过程进行干扰，大的气泡遇到消泡针被刺破，因此可以抑制气泡生成，并能控制气泡尺寸，并根据气泡局部压力大于气泡表面张力时，气泡会破裂的原理，控制中和反应釜中气泡的数量；可以将气泡限制在中和反应釜排气口位置以下，完全避免了气泡无限制增多而堵塞排气口，以及因中和反应剧烈而造成喷液的问题；因此相对于传统的中和装置可提高中和反应效率，进而缩短中和反应的周期，在一定程度上降低了萘系减水剂制备的成本。

本发明的每层消泡网的间距为20～80mm；每一个三角形网孔的面积为0.5～10cm²；锥形消泡针的高度为5～20mm，所述锥形消泡针的锥形底部半径1～3mm，这些尺寸都是本发明人经过大量理论研究和实验分析，从最有利于控制气泡尺寸的角度得到的最佳数据，能够得到最好的消泡效果和最佳的反应效率。

本发明提高萘系减水剂生产中中和反应效率的方法，使用所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，中和过程中观察窗以及反应釜罐体和上盖连接处未出现由于中和反应中气泡过多而造成的喷液现象，中和反应时间为4～5h；采用传统方法和装置进行中和反应，当将反应时间延长到7.8h时才不会发生喷液现象。因此，本发明方法使得中和反应的效率相比现有技术提升了44.8％，大幅提高了萘系减水剂的制备效率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明中和反应釜的结构示意图；

图2是本发明消泡网的结构示意图。

图中，1.中和反应釜；2.消泡装置；3.消泡网；4.消泡针；5.搅拌轴；6.搅拌叶；7.圆孔；8.固定架；9.进料口；10.出料口；11.碱液入口；12.观察窗。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如图1和图2所示，一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，包括中和反应釜1，所述中和反应釜上部设有消泡装置2；所述消泡装置2包括消泡网3，所述消泡网3上下设置有三层；所述消泡网3为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针4；每相邻两层消泡网3上设有的消泡针4交错设置；所述消泡针4的针头向下设置。所述中和反应釜1设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴5和搅拌叶6，所述消泡网3中心设置有容所述搅拌轴5穿过的圆孔7。每层消泡网3通过设置在所述中和反应釜1内壁上的固定架8固定。中和反应釜1设有进料口9、出料口10、碱液入口11和用来观察反应情况的观察窗12。

实施例1

一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，包括中和反应釜1，所述中和反应釜上部设有消泡装置2；所述消泡装置2包括消泡网3，所述消泡网3上下设置有两层；所述消泡网3为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针4；每相邻两层消泡网3上设有的消泡针4交错设置；所述消泡针4的针头向下设置。所述中和反应釜1设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴5和搅拌叶6，所述消泡网3中心设置有容所述搅拌轴5穿过的圆孔7。每层消泡网3通过设置在所述中和反应釜1内壁上的固定架8固定。中和反应釜1设有进料口9、出料口10、碱液入口11和用来观察反应情况的观察窗12。每层消泡网的间距为45mm；每一个三角形网孔的面积为4.5cm²；所述消泡针为锥形消泡针；所述锥形消泡针的高度为9mm，所述锥形消泡针的锥形底部半径1.2mm；所述消泡网为聚四氟乙烯消泡网；所述消泡针为聚四氟乙烯消泡针。

实施例2

一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，包括中和反应釜1，所述中和反应釜上部设有消泡装置2；所述消泡装置2包括消泡网3，所述消泡网3上下设置有三层；所述消泡网3为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针4；每相邻两层消泡网3上设有的消泡针4交错设置；所述消泡针4的针头向下设置。所述中和反应釜1设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴5和搅拌叶6，所述消泡网3中心设置有容所述搅拌轴5穿过的圆孔7。每层消泡网3通过设置在所述中和反应釜1内壁上的固定架8固定。中和反应釜1设有进料口9、出料口10、碱液入口11和用来观察反应情况的观察窗12。每层消泡网的间距为60mm；每一个三角形网孔的面积为6cm²；所述消泡针为锥形消泡针；所述锥形消泡针的高度为12mm，所述锥形消泡针的锥形底部半径1.5mm；所述消泡网为聚丙烯消泡网；所述消泡针为聚丙烯消泡针。

实施例3

一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，包括中和反应釜1，所述中和反应釜上部设有消泡装置2；所述消泡装置2包括消泡网3，所述消泡网3上下设置有三层；所述消泡网3为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针4；每相邻两层消泡网3上设有的消泡针4交错设置；所述消泡针4的针头向下设置。所述中和反应釜1设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴5和搅拌叶6，所述消泡网3中心设置有容所述搅拌轴5穿过的圆孔7。每层消泡网3通过设置在所述中和反应釜1内壁上的固定架8固定。中和反应釜1设有进料口9、出料口10、碱液入口11和用来观察反应情况的观察窗12。每层消泡网的间距为40mm；每一个三角形网孔的面积为8cm²；所述消泡针为锥形消泡针；所述锥形消泡针的高度为12mm，所述锥形消泡针的锥形底部半径2mm；所述消泡网为聚苯乙烯消泡网；所述消泡针为聚苯乙烯消泡针。

实施例4

(1)将经过磺化反应、水解反应和缩合反应后所得到的缩合料通过进料口9转入中和反应釜1中，将碱液通过碱液入口11输送至中和反应釜1中；所述中和反应釜1为实施例1所述的中和反应釜。

(2)将温度控制在60～80℃进行中和反应，启动搅拌电机，开始滴加硫酸进行中和反应，通过搅拌轴5带动搅拌叶6对中和反应釜1中的溶液进行搅拌，使得缩合料和碱液进行充分接触，加快反应速率；反应过程中碳酸钠和缩合料会发生中和反应而生成二氧化碳气体，由于溶液的粘度较大，会形成大量气泡，形成的部分气泡会被最下边一层消泡网上的消泡针刺破而湮灭，未湮灭的大尺寸气泡会由于其表面张力不足以使得克服消泡网对气泡的横向拉力而被限制在消泡网下面；新形成的小尺寸气泡会克服消泡网对气泡的横向拉力而穿过第一层消泡网，随着反应的进行，二氧化碳的增多，气泡尺寸会增大，部分气泡会被第二层的消泡针刺破而湮灭；未湮灭的大尺寸气泡会由于其表面张力不足以使得克服消泡网对气泡的横向拉力而被限制在消泡网下面，最终因两层消泡网内空间有限，导致气泡内压力过大而湮灭；

(3)当中和反应至pH值为8.0，中和反应结束，中和反应时间为4.5h，得到液体萘系减水剂，通过出料口将液体萘系减水剂排出，然后进行干燥处理得到固体萘系减水剂成品。

实施例5

(1)将经过磺化反应、水解反应和缩合反应后所得到的缩合料通过进料口9转入中和反应釜1中，将碱液通过碱液入口11输送至中和反应釜1中；所述中和反应釜1为实施例2所述的中和反应釜。

(2)将温度控制在60～80℃进行中和反应，启动搅拌电机，开始滴加硫酸进行中和反应，通过搅拌轴5带动搅拌叶6对中和反应釜1中的溶液进行搅拌，使得缩合料和碱液进行充分接触，加快反应速率；反应过程中碳酸钠和缩合料会发生中和反应而生成二氧化碳气体，由于溶液的粘度较大，会形成大量气泡，形成的部分气泡会被最下边一层消泡网上的消泡针刺破而湮灭，未湮灭的大尺寸气泡会由于其表面张力不足以使得克服消泡网对气泡的横向拉力而被限制在消泡网下面；新形成的小尺寸气泡会克服消泡网对气泡的横向拉力而穿过第一层消泡网，随着反应的进行，二氧化碳的增多，气泡尺寸会增大，部分气泡会被第二层的消泡针刺破而湮灭；未湮灭的大尺寸气泡会由于其表面张力不足以使得克服消泡网对气泡的横向拉力而被限制在消泡网下面，最终因两层消泡网内空间有限，导致气泡内压力过大而湮灭；极少数气泡会穿过第二层消泡网而进入到第二层和第三层消泡网之间，此时会由于中和反应结束而停止产生二氧化碳气体，由此而失去穿过第三层消泡网驱动力，进而实现将中和反应中生产的气泡控制在消泡网以下。

(3)当中和反应至pH值为8.5，中和反应结束，中和反应时间为4.3h，得到液体萘系减水剂，通过出料口将液体萘系减水剂排出，然后进行干燥处理得到固体萘系减水剂成品。

Claims (9)

1.一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，包括中和反应釜，其特征在于：所述中和反应釜上部设有消泡装置；

所述消泡装置包括消泡网，所述消泡网上下设置有至少两层；

所述消泡网为多个三角形组成的网状结构，每四个三角形顶点相对组成一个正方形，在每一个正方形的中心位置均设有一个消泡针；

每相邻两层消泡网上设有的消泡针交错设置；所述消泡针的针头向下设置。

2.如权利要求1所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，其特征在于：所述消泡网上下设置有三层。

3.如权利要求1所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，其特征在于：每层消泡网的间距为20～80mm。

4.如权利要求1所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，其特征在于：每一个三角形网孔的面积为0.5～10cm²。

5.如权利要求1所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，其特征在于：所述消泡针为锥形消泡针。

6.如权利要求1所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，其特征在于：所述锥形消泡针的高度为5～20mm，所述锥形消泡针的锥形底部半径1～3mm。

7.如权利要求1至6任一权利要求所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，其特征在于：所述消泡网为聚四氟乙烯消泡网、聚丙烯消泡网、聚乙烯消泡网、特氟龙消泡网、聚苯乙烯消泡网；所述消泡针为聚四氟乙烯消泡针、聚丙烯消泡针、聚乙烯消泡针、特氟龙消泡针、聚苯乙烯消泡针。

8.如权利要求1所述的提高萘系减水剂生产中中和反应效率的装置，其特征在于：所述中和反应釜设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴和搅拌叶，所述消泡网中心设置有容所述搅拌轴穿过的圆孔。

9.一种提高萘系减水剂生产中中和反应效率的方法，其特征在于使用权利要求1所述的装置，包括以下步骤：

(1)将经过磺化反应、水解反应和缩合反应后所得到的缩合料转入中和反应釜中，将碳酸钠碱液通过碱液入口输送至中和反应釜中；

(2)开启搅拌，将温度控制在60～80℃，滴加硫酸进行中和反应；中和反应中生成的气泡上升经过所述消泡装置时，依次被消泡网上设有的消泡针刺破；从而气泡被控制在所述消泡装置下方；

(3)当中和反应至pH值为7.5～9，中和反应结束，中和反应时间为4～5h，得到液体萘系减水剂，然后进行干燥处理得到固体萘系减水剂成品。