CN109374540B - 一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法,运用紫外可见分光光度计进行波长扫描，对双组份混合物的测定条件进行改进，从而得出用紫外可见分光光度法测定混合样液中微量铬(VI)和锰(VII)的含量的最佳条件。本发明通过改进性实验和二次改进实验，确定运用紫外可见分光光度法对溶液中的铬(VI)和锰(VII)的同时测定时，最佳测定条件是在370nm(低浓度)/440nm(高浓度)和545nm，在此条件下测定的浓度具有一定的合理性，且偏差小，操作简单，专一性强，符合测定结果和水质分析的技术要求，适用于天然水和工业废水中铬(VI)和锰(VII)的同时测定，对于控制铬(VI)和锰(VII)在水样中的含量，减少污染，具有一定的实际意义。

Description

一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法
技术领域
本发明属于分析测试方法技术领域，尤其涉及一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法。
背景技术
铬是维持人体和动物生命活动必不可少的微量元素之一，以六价和三价的形式存在于水中，六价铬具有强氧化性，且有致癌性，其毒性比三价铬大100倍，并且铬(VI)不易降解，易在生物体和人体内聚积，造成长期的危害，国家规定排放废水中铬(VI)的最大允许质量浓度为0.5mg·L-1，生活用水中铬(VI)的含量不得超过0.05～1.5mg·L-1，因此需要对水体中的铬含量进行测量并严格控制；饮用水中含高价锰(VII)过多，可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱，大便失常，因此，含有高价锰(VII)的水也必须经过净化处理才能饮用；因此，水中的铬(VI)和高价锰(VII)的含量检测具有一定的实际意义。
由于铬(VI)和高价锰(VII)的吸收光谱图具有一定的重叠性，要想同时对两种物质进行测定，需要根据二者的性质进行分析从而选择合适的实验方法，测定铬、锰的方法很多，常见的有分光光度法、原子吸收光谱法、电位法、荧光法等，但是多针对单一组分，对于多种组分的检测，结果偏差较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法，通过改进性实验和二次改进实验，确定运用紫外可见分光光度法对溶液中的铬(VI)和锰(VII)的同时测定时，最佳测定条件是在370nm(低浓度)/440nm(高浓度)和545nm，在此条件下测定的浓度具有一定的合理性，且偏差小，操作简单，专一性强，符合测定结果和水质分析的技术要求，适用于天然水和工业废水中铬(VI)和锰(VII)的同时测定，对于控制铬(VI)和锰(VII)在水样中的含量，减少污染，具有一定的实际意义。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法，包括以下步骤：
步骤a：绘制标准曲线，包括：
步骤a1.配制高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液，量取标准溶液，配制一系列的高锰酸钾标准系列溶液、重铬酸钾标准系列溶液和混合样液，所述混合样液为高锰酸钾和重铬酸钾的混合液；
步骤a2.将所述高锰酸钾标准系列溶液和所述重铬酸钾标准系列溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，得高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液吸收特征曲线，收集吸收特征曲线数据，得高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及重铬酸钾溶液440nm处标准曲线和重铬酸钾溶液545nm处标准曲线，将所述混合样液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，收集扫描数据，得混合样液吸收光谱图；
步骤b：根据步骤a2中得到的标准曲线，分析计算，得所述混合样液中混合组分浓度，并通过计算，得混合组分浓度偏差；
步骤c：改进性实验，包括：
步骤c1.配制一系列的改进重铬酸钾标准溶液,将所述改进重铬酸钾标准溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，收集扫描数据，得改进重铬酸钾溶液吸收特征曲线，选定波长范围；
步骤c2.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线以及步骤c1中得到的波长范围，收集吸收特征曲线数据，得370nm处、440nm处、525nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线；
步骤c3.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线，收集吸收特征曲线数据，得370nm处和525nm处高锰酸钾改进标准曲线；
步骤c4.根据步骤a2中得到的高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和步骤c3中得到的525nm处高锰酸钾改进标准曲线以及步骤c2中得到的440nm处和525nm处重铬酸钾改进标准曲线，收集步骤a2中混合样液吸收光谱图数据，得所述混合样液中改进混合组分浓度，并通过计算，得混合组分改进浓度偏差；
步骤d：二次改进实验，包括：
步骤d1.根据步骤a1中的标准溶液，配制一系列二次改进混合样液，对二次改进混合样液进行波长扫描，得二次改进混合样液吸收光谱图；
步骤d2.根据步骤c3得到的370nm处高锰酸钾改进标准曲线和步骤a2得到的高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及根据步骤a2得到的370nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线，收集步骤d1中二次改进混合样液吸收光谱图数据，得二次改进混合样液中二次改进混合组分浓度，并通过计算，得混合组分二次改进浓度偏差；
步骤e：分析测定浓度偏差，包括：
步骤e1.对比浓度偏差和改进浓度偏差；
步骤e2.对比浓度偏差和二次改进浓度偏差。
进一步地，步骤a1中所述标准溶液浓度为0.0200mol/L。
进一步地，所述波长扫描，设置扫描范围200-750nm，扫面速度为间距1.0nm。
本发明的有益效果是：
本发明通过改进性实验和二次改进实验，确定运用紫外可见分光光度法对溶液中的铬(VI)和锰(VII)的同时测定时，最佳测定条件是在370nm(低浓度)/440nm(高浓度)和545nm，在此条件下测定的浓度具有一定的合理性，且偏差小，操作简单，专一性强，符合测定结果和水质分析的技术要求，适用于天然水和工业废水中铬(VI)和锰(VII)的同时测定，对于控制铬(VI)和锰(VII)在水样中的含量，减少污染，具有一定的实际意义。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明提供的混合样液中混合组分的浓度测定的方法流程图；
图2是高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和高锰酸钾溶液545nm处标准曲线；
图3是重铬酸钾溶液440nm处标准曲线和重铬酸钾溶液545nm处标准曲线；
图4是本发明提供的混合样液中改进混合组分的浓度测定的方法流程图；
图5是改进重铬酸钾溶液370nm处标准曲线；
图6是改进重铬酸钾溶液440nm处标准曲线；
图7是改进重铬酸钾溶液525nm处标准曲线；
图8是改进重铬酸钾溶液545nm处标准曲线；
图9是改进高锰酸钾溶液370nm处标准曲线和改进高锰酸钾溶液525nm处标准曲线；
图10是本发明提供的二次改进混合样液中二次改进混合组分的浓度测定的方法流程图；
图11是混合样液中混合组分的浓度偏差与改进混合样液中改进混合组分的浓度偏差对比图；
图12是混合样液中混合组分的浓度偏差与二次改进混合样液中二次改进混合组分的浓度偏差对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例
一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法
如图1所示，混合样液中混合组分的浓度测定的步骤如下：
步骤a：绘制标准曲线，包括：
步骤a1.配制标准样液：配制0.0200mol·L-1高锰酸钾标准溶液和0.0200mol·L-1重铬酸钾标准溶液；按照表1配方，量取高锰酸钾标准溶液和重铬酸钾标准溶液，配制成一系列混合标准系列样液；准确量取一定量的高锰酸钾标准溶液和一定量的重铬酸钾标准溶液，并稀释成浓度为8.00×10-5mol·L-1，1.60×10-4mol·L-1，2.40×10-4mol·L-1，3.20×10-4mol·L-1和4.00×10-4mol·L-1的的高锰酸钾标准系列溶液和浓度为4.00×10-4mol·L-1，8.00×10-4mol·L-1，1.20×10-3mol·L-1，1.60×10-3mol·L-1和2.00×10-3mol·L-1重铬酸钾标准系列溶液；按照下表1量取一定量的高锰酸钾标准溶液和一定量的重铬酸钾标准溶液，配制成混合样液，所述混合样液为高锰酸钾和重铬酸钾的混合液；
表1
Figure GDA0003153959880000071
括号中数字代表：×10x中的x。如8.00(-5)为8.00×10-5；
步骤a2.将所述高锰酸钾标准系列溶液和所述重铬酸钾标准系列溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，设置扫描范围200-750nm，扫面速度为间距1.0nm，得高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液吸收特征曲线，收集吸收特征曲线数据，得高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及重铬酸钾溶液440nm处标准曲线和重铬酸钾溶液545nm处标准曲线，参阅图2至图3；将混合样液1、混合样液2和混合样液3放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，收集扫描数据，得混合样液吸收光谱图；
步骤b：根据步骤a2中得到的标准曲线，分析计算，得所述混合样液中混合组分浓度，并通过计算，得混合组分浓度偏差,参阅下表2；
表2
Figure GDA0003153959880000081
注：c1、c2：分别是K2Cr2O7、KMnO4的测定浓度；c1,配、c2,配：分别是K2Cr2O7、KMnO4的配制浓度。b～d：单位分别是×10-3mol·L-1，×100％和×10-4mol·L-1；
高锰酸钾溶液浓度和重铬酸钾溶液浓度与吸光度的线性关系为：
A1＝K1bcA+K2bcB
A2＝K3bcA+K4bcB
A1-混合样液中高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在440nm处吸光度之和，
A2-混合样液中高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在545nm处吸光度之和，
K1，K2-高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在440nm处摩尔吸收系数，
K3，K4-高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在545nm处摩尔吸收系数，
cA-混合样液中高锰酸钾溶液浓度，
cB-混合样液中重铬酸钾溶液浓度，
b-液层厚度，单位为cm，
高锰酸钾溶液浓度偏差和重铬酸钾溶液浓度偏差的计算公式为：
S＝(c测/c配)*100％
S-高锰酸钾溶液浓度偏差或重铬酸钾溶液浓度偏差，
c测-混合样液中高锰酸钾溶液浓度或混合样液中重铬酸钾溶液浓度，c配-配制的高锰酸钾溶液浓度或配制的重铬酸钾溶液浓度；
如图4所示，混合样液中改进混合组分浓度步骤如下：
步骤c：改进性实验，包括：
步骤c1.准确量取200，300，400，600，800，1000μL以及1.20，1.40，1.60，2.00，3.00，4.00，5.00mL量的0.0200mol·L-1K2Cr2O7溶液，于50mL容量瓶，用蒸馏水定容；用移液管分别移取100，200，400，600，800，1000和1600μL量的0.00200mol·L-1K2Cr2O7溶液，于50mL容量瓶，用二次蒸馏水定容；根据上述步骤，得一系列的改进重铬酸钾标准溶液,将所述改进重铬酸钾标准溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，收集扫描数据，得改进重铬酸钾溶液吸收特征曲线，选定波长范围为370nm和525nm；
步骤c2.对改进重铬酸钾吸收特征曲线中的数据汇总，提取波长370nm、440nm、525nm和545nm时改进重铬酸钾标准溶液所对应的吸光度，得370nm处、440nm处、525nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线参阅图5至图8；
步骤c3.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线，收集吸收特征曲线数据，得370nm处和525nm处高锰酸钾改进标准曲线，参阅图9；
步骤c4.根据步骤a2中得到的高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和步骤c3中得到的525nm处高锰酸钾改进标准曲线以及步骤c2中得到的440nm处和525nm处重铬酸钾改进标准曲线，收集步骤a2中混合样液吸收光谱图数据，得所述混合样液中改进混合组分浓度，并通过计算，得混合组分改进浓度偏差，参阅下表3；
表3
Figure GDA0003153959880000101
注：c1、c2：分别是K2Cr2O7、KMnO4的测定浓度；c1,配、c2,配：分别是K2Cr2O7、KMnO4的配制浓度。b～d：单位分别是×10-3mol·L-1，×100％和×10-4mol·L-1；
如图10所示，二次改进混合样液中二次改进混合组分浓度测定的步骤如下：
步骤d：二次改进实验，包括：
步骤d1.根据步骤a1中的标准溶液，参阅表1内样4至样10，配制一系列二次改进混合样液，对二次改进混合样液进行波长扫描，得二次改进混合样液吸收光谱图；
步骤d2.根据步骤c3得到的370nm处高锰酸钾改进标准曲线和步骤a2得到的高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及根据步骤a2得到的370nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线，收集步骤d1中二次改进混合样液吸收光谱图数据，得二次改进混合样液中二次改进混合组分浓度，并通过计算，得混合组分二次改进浓度偏差，参阅下表4；
表4
Figure GDA0003153959880000111
注：c1、c2：分别是K2Cr2O7、KMnO4的浓度；
Figure GDA0003153959880000112
c2,配：分别是K2Cr2O7、KMnO4的配制浓度。b～d：单位分别是×10-5mol·L-1，×100％和×10-4mol·L-1；
步骤e：分析测定浓度偏差，包括：
步骤e1.对比浓度偏差和改进浓度偏差，参阅图11；
步骤e2.对比浓度偏差和二次改进浓度偏差，参阅图12；
通过对比，混合样液中铬(VI)和锰(VII)的浓度较低时，最佳测定条件为370nm(低浓度)和545nm，混合样液中铬(VI)和锰(VII)的浓度较高时，最佳测定条件为440nm(高浓度)和545nm，综合这两种测试条件，即在运用紫外可见分光光度法对溶液中的铬(VI)和锰(VII)的同时测定时，最佳测定条件是在370nm(低浓度)/440nm(高浓度)和545nm，在此条件下测定的浓度具有一定的合理性，且偏差小，因此，可以在该测定条件下运用紫外可见分光光度法对水样中铬(VI)和锰(VII)进行测定分析，以便控制其在水样中的含量，减少污染，紫外可见分光光度计反应灵敏，运用该方法进行测量操作简单，专一性强，符合测定结果和水质分析的技术要求，适用于天然水和工业废水中铬(VI)和锰(VII)的同时测定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (3)

1.一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：绘制标准曲线，包括：
步骤a1.配制高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液，量取标准溶液，配制一系列的高锰酸钾标准系列溶液、重铬酸钾标准系列溶液和混合样液，所述混合样液为高锰酸钾和重铬酸钾的混合液；
步骤a2.将所述高锰酸钾标准系列溶液和所述重铬酸钾标准系列溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，得高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液吸收特征曲线，收集吸收特征曲线数据，得高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及重铬酸钾溶液440nm处标准曲线和重铬酸钾溶液545nm处标准曲线，将所述混合样液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，收集扫描数据，得混合样液吸收光谱图；
步骤b：根据步骤a2中得到的标准曲线，分析计算，得所述混合样液中混合组分浓度，并通过计算，得混合组分浓度偏差；
步骤c：改进性实验，包括：
步骤c1.配制一系列的改进重铬酸钾标准溶液，具体地，准确量取200，300，400，600，800，1000μL以及1.20，1.40，1.60，2.00，3.00，4.00，5.00mL量的0.0200mol·L-1K2Cr2O7溶液，于50mL容量瓶，用蒸馏水定容，用移液管分别移取100，200，400，600，800，1000和1600μL量的0.00200mol·L-1K2Cr2O7溶液，于50mL容量瓶，用二次蒸馏水定容，根据上述步骤，得一系列的改进重铬酸钾标准溶液，将所述改进重铬酸钾标准溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描，收集扫描数据，得改进重铬酸钾溶液吸收特征曲线，选定波长范围；
步骤c2.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线以及步骤c1中得到的波长范围，收集吸收特征曲线数据，得370nm处、440nm处、525nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线；
步骤c3.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线，收集吸收特征曲线数据，得370nm处和525nm处高锰酸钾改进标准曲线；
步骤c4.根据步骤a2中得到的高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和步骤c3中得到的525nm处高锰酸钾改进标准曲线以及步骤c2中得到的440nm处和525nm处重铬酸钾改进标准曲线，收集步骤a2中混合样液吸收光谱图数据，得所述混合样液中改进混合组分浓度，并通过计算，得混合组分改进浓度偏差；
步骤d：二次改进实验，包括：
步骤d1.根据步骤a1中的标准溶液，按照表1内样4至样10，配制一系列二次改进混合样液，对二次改进混合样液进行波长扫描，得二次改进混合样液吸收光谱图；其中，括号中数字代表：× 10x 中的 x ，
表1
Figure FDA0003153959870000021
步骤d2.根据步骤c3得到的370nm处高锰酸钾改进标准曲线和步骤a2得到的高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及根据步骤a2得到的370nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线，收集步骤d1中二次改进混合样液吸收光谱图数据，得二次改进混合样液中二次改进混合组分浓度，并通过计算，得混合组分二次改进浓度偏差；
步骤e：分析测定浓度偏差，包括：
步骤e1.对比浓度偏差和改进浓度偏差；
步骤e2.对比浓度偏差和二次改进浓度偏差。
2.根据权利要求1所述的一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法，其特征在于：步骤a1中所述标准溶液浓度为0.0200mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法，其特征在于：所述波长扫描，设置扫描范围200-750nm，扫面速度为间距1.0nm。
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