CN109371434B - 一种中性镀镍溶液及中性镀镍工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍110‑190g/L,磷酸氢二钠40‑60g/L,柠檬酸钾110‑160g/L,氯化铵60‑100g/L,硫酸镁10‑30g/L,硼酸25‑35g/L,开缸剂5‑15mL/L,主光剂0.1‑1mL/L,柔软剂5‑15mL/L。本发明所述镀镍产品具有高的光亮度和好的耐盐雾能力,而且所述中性镀镍工艺生产效率高、生产成本低,污染物少。
Description
技术领域
本发明属于电镀技术领域,特别涉及一种中性镀镍溶液及中性镀镍工艺。
背景技术
现有的酸性镀镍工艺,电镀后产品效果好,亮度、填平、饱满度都可以达到很高的水平,但是因为镀液的酸性环境,对基体有腐蚀作用。对于锌合金、铝合金等基材产品的电镀,这些金属化学性质较活泼,需要较厚的打底氰化镀铜层,以保护基体金属不被腐蚀。因此电镀时间长,生产效率较低,成本较高,且有害废弃物多。
相对于应用最广泛的酸性镀镍(pH约为4-5)工艺,中性镀镍工艺在成本和生产效率上有明显的优势,而且现有的中性镍电镀工艺基本属于柠檬酸钠体系,因为电镀溶液呈中性,对基体腐蚀作用很小,因此仅需要很薄的打底镀层,而且电镀的时间短。但是,中性镀镍的产品的光亮度和镀层耐盐雾能力比酸性镀镍的产品要差,主要依靠打底镀层的光亮,因此适用于低档产品,比如应用于拉链头,文具,螺丝等五金电镀方面。
因此,对现有技术中的中性镀镍工艺进行改进,使得生产出来的产品既保持现有中性镀镍工艺的高效、低成本,污染物少等优点,又具有高的光亮度和好的耐盐雾能力是十分有意义的。
发明内容
针对以上问题,本发明提供一种中性镀镍溶液及中性镀镍工艺。
一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍110-190g/L,磷酸氢二钠40-60g/L,柠檬酸钾110-160g/L,氯化铵60-100g/L,硫酸镁10-30g/L,硼酸25-35g/L,开缸剂5-15mL/L,主光剂0.1-1mL/L,柔软剂5-15mL/L。
优选的,一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍120-180g/L,磷酸氢二钠45-55g/L,柠檬酸钾120-150g/L,氯化铵75-85g/L,硫酸镁15-25g/L,硼酸25-35g/L,开缸剂8-12mL/L,主光剂0.3-0.8mL/L,柔软剂8-12mL/L。
进一步优选的,一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍120-180g/L,磷酸氢二钠50g/L,柠檬酸钾120-150g/L,氯化铵80g/L,硫酸镁20g/L,硼酸30g/L,开缸剂10mL/L,主光剂0.5mL/L,柔软剂10mL/L。
所述主光剂包括PME(丙炔醇环氧乙烷醚)20-30g/L,PHX(多羟基烯炔磺化物)15-25g/L,POPDH(丙炔基氧代羟基丙烷磺酸钠)25-35g/L,PPSOH(羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐)180-220g/L,PPS(丙烷磺酸吡啶嗡盐)90-110g/L。所述主光剂的制备过程为:按照上述比例称取各组分,加蒸馏水,在室温下搅拌均匀至充分混合。
PME(CAS No.3973-18-0)、PHX(CAS No.30290-53-0)、POPDH(CAS No.13580-38-6)、PPSOH(CAS No.3918-73-8)、PPS(CAS No.25212-74-2)都由科佐广州电化学有限公司提供。
优选的,所述主光剂包括PME(丙炔醇环氧乙烷醚)25g/L,PHX(多羟基烯炔磺化物)20g/L,POPDH(丙炔基氧代羟基丙烷磺酸钠)30g/L,PPSOH(羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐)200g/L,PPS(丙烷磺酸吡啶嗡盐)100g/L。
所述柔软剂包括苯二磺酸(EX9)(CAS No.98-48-6)40-110g/L(优选40-60g/L),烯丙基磺酰胺(CAS No.25630-24-4)15-25g/L,糖精200-230g/L。苯二磺酸、烯丙基磺酰胺和糖精由科佐广州电化学有限公司提供。
优选的,所述柔软剂包括苯二磺酸50g/L,烯丙基磺酰胺20g/L,糖精220g/L。
所述开缸剂包括ALS(CAS No.2495-39-8)(烯丙基磺酸钠)190-210g/L,MPA(CASNO.2978-58-7)(二甲基丙炔胺)30-50g/L,硫酸钴45-55g/L。ALS、MPA、硫酸钴由科佐广州电化学有限公司提供。
优选的,所述开缸剂包括ALS(烯丙基磺酸钠)200g/L,MPA(二甲基丙炔胺)40g/L,硫酸钴50g/L。所述开缸剂配制方法:按照上述比例称取各组分,加蒸馏水,在室温下搅拌均匀至充分混合。
使用氯化铵作为导电盐,大大提升中性镀镍溶液的导电性能,增加了电沉积的速度。使用磷酸氢二钠,柠檬酸钾作为pH缓冲剂,络合剂。
所述中性镀镍溶液的制备过程为:
(1)以配制1L中性镀镍溶液为例,按配方量称取各组分,将硫酸镍,磷酸氢二钠,柠檬酸钾,氯化铵,硫酸镁,加到700-850mL的蒸馏水中,加热并保持温度在45-52℃范围内,搅拌至溶解,制得混合液A;
(2)将硼酸加热至40-55℃(优选50℃),溶解于80-120mL(优选100mL)蒸馏水中,获得硼酸溶液,然后将硼酸溶液,开缸剂,主光剂,柔软剂依次加到步骤(1)制得的混合液A中,获得混合液B;
(3)用稀片碱(片碱即氢氧化钠)180-220g/L(优选200g/L)溶液将步骤(2)制备的混合液B的pH值调至6.8-7.3(优选7.1),再用蒸馏水定容至溶液的体积为1L,制得所述中性镀镍溶液。
一种中性镀镍工艺,包括以下步骤:
前处理-酸洗活化-水洗(前水洗)-氰化镀铜-水洗(中水洗)-镀中性镍-水洗(后水洗)-保护钝化或其他后续镀层,其中前水洗至少水洗三次,例如,水洗四次;中水洗至少水洗四次,例如,水洗五次;后水洗至少水洗三次,例如,水洗四次。
本发明氰化镀铜的厚度为3-5微米,现有技术中酸性镀镍工艺中的氰化镀铜的厚度为5-8微米。因此本发明氰化工艺的时间相对于酸性镀镍工艺时间降低50%以上。
“镀中性镍”步骤所用溶液为本发明所述的中性镀镍溶液,在该步骤中,中性镀镍溶液的温度为45-52℃(优选50℃),电流密度为280-320A/m2。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明所述镀镍产品具有高的光亮度和好的耐盐雾能力。
(2)本发明所述中性镀镍工艺生产效率高、生产成本低,污染物少。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更清楚明白本发明所述技术方案,以下列举一些实施例。
实施例1
一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍110g/L,磷酸氢二钠40g/L,柠檬酸钾110g/L,氯化铵60g/L,硫酸镁10g/L,硼酸25g/L,开缸剂5mL/L,主光剂0.1mL/L,柔软剂5mL/L。
所述主光剂包括PME 20g/L,PHX 15g/L,POPDH 25g/L,PPSOH 180g/L,PPS 90g/L。
所述柔软剂包括苯二磺酸50g/L,烯丙基磺酰胺20g/L,糖精200g/L。
所述开缸剂包括ALS 190g/L,MPA 30g/L,硫酸钴45g/L。
所述中性镀镍溶液的制备过程为:
(1)以配制1L中性镀镍溶液为例,按配方量称取各组分,将硫酸镍,磷酸氢二钠,柠檬酸钾,氯化铵,硫酸镁,加到700mL的蒸馏水中,加热并保持温度在45℃,搅拌,制得混合液A;
(2)将硼酸溶解于蒸馏中,获得硼酸溶液,然后将硼酸溶液,开缸剂,主光剂,柔软剂依次加到步骤(1)制得的混合液A中,获得混合液B;
(3)用稀片碱溶液将步骤(2)制备的混合液B的pH值调至6.8,再用蒸馏水定容至溶液的体积为1L,制得所述中性镀镍溶液。
一种用中性镀镍溶液进行中性镀镍的工艺,包括以下步骤:
前处理-酸洗活化-水洗-水洗-氰化镀铜-水洗-水洗-镀中性镍-保护钝化或其他后续镀层。
实施例2
一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍120g/L,磷酸氢二钠45g/L,柠檬酸钾120g/L,氯化铵75g/L,硫酸镁15g/L,硼酸30g/L,开缸剂8mL/L,主光剂0.3mL/L,柔软剂8mL/L。
所述主光剂包括PME 25g/L,PHX 20g/L,POPDH 30g/L,PPSOH 200g/L,PPS 100g/L。
所述柔软剂包括苯二磺酸40g/L,烯丙基磺酰胺20g/L,糖精220g/L。
所述开缸剂包括ALS 200g/L,MPA 40g/L,硫酸钴50g/L。
所述中性镀镍溶液的制备过程为:
(1)以配制1L中性镀镍溶液为例,按配方量称取各组分,将硫酸镍,磷酸氢二钠,柠檬酸钾,氯化铵,硫酸镁,加到750mL的蒸馏水中,加热并保持温度在50℃范围内,搅拌,制得混合液A;
(2)将硼酸溶解于蒸馏中,获得硼酸溶液,然后将硼酸溶液,开缸剂,主光剂,柔软剂依次加到步骤(1)制得的混合液A中,获得混合液B;
(3)用稀片碱溶液将步骤(2)制备的混合液B的pH值调至7.0,再用蒸馏水定容至溶液的体积为1L,制得所述中性镀镍溶液。
一种用中性镀镍溶液进行中性镀镍的工艺,包括以下步骤:
前处理-酸洗活化-水洗-水洗-氰化镀铜-水洗-水洗-镀中性镍-保护钝化或其他后续镀层。
实施例3
一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍150g/L,磷酸氢二钠48g/L,柠檬酸钾130g/L,氯化铵78g/L,硫酸镁20g/L,硼酸30g/L,开缸剂10mL/L,主光剂0.8mL/L,柔软剂12mL/L。
所述主光剂包括PME 28g/L,PHX 22g/L,POPDH 32g/L,PPSOH 210g/L,PPS 105g/L。
所述柔软剂包括苯二磺酸50g/L,烯丙基磺酰胺20g/L,糖精215g/L。
所述开缸剂包括ALS 205g/L,MPA 40g/L,硫酸钴50g/L。
所述中性镀镍溶液的制备过程为:
(1)以配制1L中性镀镍溶液为例,按配方量称取各组分,将硫酸镍,磷酸氢二钠,柠檬酸钾,氯化铵,硫酸镁,加到800mL的蒸馏水中,加热并保持温度在52℃,搅拌,制得混合液A;
(2)将硼酸溶解于蒸馏中,获得硼酸溶液,然后将硼酸溶液,开缸剂,主光剂,柔软剂依次加到步骤(1)制得的混合液A中,获得混合液B;
(3)用稀片碱溶液将步骤(2)制备的混合液B的pH值调至7.1,再用蒸馏水定容至溶液的体积为1L,制得所述中性镀镍溶液。
一种用中性镀镍溶液进行中性镀镍的工艺,包括以下步骤:
前处理-酸洗活化-水洗-水洗-氰化镀铜-水洗-水洗-镀中性镍-保护钝化或其他后续镀层。
实施例4
一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍150g/L,磷酸氢二钠50g/L,柠檬酸钾130g/L,氯化铵80g/L,硫酸镁20g/L,硼酸30g/L,开缸剂10mL/L,主光剂0.5mL/L,柔软剂10mL/L。
所述主光剂包括PME 25g/L,PHX 20g/L,POPDH 30g/L,PPSOH 200g/L,PPS 100g/L。
所述柔软剂包括苯二磺酸50g/L,烯丙基磺酰胺20g/L,糖精220g/L。
所述开缸剂包括ALS 200g/L,MPA 40g/L,硫酸钴50g/L。
所述中性镀镍溶液的制备过程为:
(1)以配制1L中性镀镍溶液为例,按配方量称取各组分,将硫酸镍,磷酸氢二钠,柠檬酸钾,氯化铵,硫酸镁,加到800mL的蒸馏水中,加热并保持温度在50℃,搅拌,制得混合液A;
(2)将硼酸溶解于蒸馏中,获得硼酸溶液,然后将硼酸溶液,开缸剂,主光剂,柔软剂依次加到步骤(1)制得的混合液A中,获得混合液B;
(3)用稀片碱溶液将步骤(2)制备的混合液B的pH值调至7.1,再用蒸馏水定容至溶液的体积为1L,制得所述中性镀镍溶液。
一种用中性镀镍溶液进行中性镀镍的工艺,包括以下步骤:
前处理-酸洗活化-水洗-水洗-氰化镀铜-水洗-水洗-镀中性镍-保护钝化或其他后续镀层。
实施例5
一种中性镀镍溶液,包括硫酸镍190g/L,磷酸氢二钠60g/L,柠檬酸钾160g/L,氯化铵100g/L,硫酸镁30g/L,硼酸35g/L,开缸剂15mL/L,主光剂1mL/L,柔软剂15mL/L。
所述主光剂包括PME 30g/L,PHX 25g/L,POPDH 35g/L,PPSOH 220g/L,PPS 110g/L。
所述柔软剂包括苯二磺酸110g/L,烯丙基磺酰胺20g/L,糖精230g/L。
所述开缸剂包括ALS 210g/L,MPA 50g/L,硫酸钴55g/L。
所述中性镀镍溶液的制备过程为:
(1)以配制1L中性镀镍溶液为例,按配方量称取各组分,将硫酸镍,磷酸氢二钠,柠檬酸钾,氯化铵,硫酸镁,加到850mL的蒸馏水中,加热,搅拌,制得混合液A;
(2)将硼酸溶解于蒸馏中,获得硼酸溶液,然后将硼酸溶液,开缸剂,主光剂,柔软剂依次加到步骤(1)制得的混合液A中,获得混合液B;
(3)用稀片碱溶液将步骤(2)制备的混合液B的pH值调至7.3,再用蒸馏水定容至溶液的体积为1L,制得所述中性镀镍溶液。
一种用中性镀镍溶液进行中性镀镍的工艺,包括以下步骤:
前处理-酸洗活化-水洗-水洗-氰化镀铜-水洗-水洗-镀中性镍-保护钝化或其他后续镀层。
对比例1
对比例1与实施例4除了在制备中性镀镍溶液过程中不加氯化铵外,其余成分与制备过程与实施例4完全相同。
对比例2
对比例2与实施例3除了在制备中性镀镍溶液过程中不加磷酸氢二钠外,其余成分与制备过程与实施例3完全相同。
对比例3
对比例3与实施例2除了在制备中性镀镍溶液过程中不加柠檬酸钾外,其余成分与制备过程与实施例2完全相同。
对比例4
对比例4与实施例3除了在制备中性镀镍溶液过程中不加主光剂PME外,其余成分与制备过程与实施例3完全相同。
对比例5
对比例4与实施例3除了在制备中性镀镍溶液过程中不加主光剂PHX外,其余成分与制备过程与实施例3完全相同。
对比例6
对比例4与实施例3除了在制备中性镀镍溶液过程中不加主光剂POPDH外,其余成分与制备过程与实施例3完全相同。
产品效果测试
产品光亮度对比:按照实施例1-5、对比例1-6所述技术方案以及酸性镀镍技术方案和传统中性镀镍技术方案在2安培5分钟霍尔槽中进行镀镍试片,制备的产品光亮度如表1所示。产品光亮度分为4个等级,依据目测经验评定法对光亮度进行分级(参考标准依据张景双,石金声,石磊等.电镀溶液与镀层性能测试[M].北京:化学工业出版社,2003.8.):1级(镜面光亮)镀层光亮如镜,能清晰分辨人的五官和眉毛;2级(光亮)镀层表面光亮,能看出人五官和眉毛,但眉毛部分不够清晰;3级(半光亮)镀层表面光亮较差,但能看出人的五官轮廓,眉毛部分模糊;4级(无光亮)镀层基本上无光泽,看不清人的面部五官轮廓。
表1:
从表1可以看出,本发明所述中性镀镍产品的光亮度明显比传统中性镀镍产品好,达到了酸性镀镍的光亮度水平。另外,本发明所述对比例4-6产品光亮度较实施例1-5的差,说明本发明所述主光剂中的PME、PHX、POPDH对产品的光亮度有很重要的影响。PME、PHX、POPDH都是丙炔醇衍生物。实验发现丙炔醇在镀镍溶液中具有光亮作用,但作用较强,上镀快,作用后镀层脆性大,分解消耗快。中性镍溶液因为pH较高,增加了丙炔醇的极化作用,丙炔醇的衍生物相对更加柔和,持久,消耗更慢,因此,经过包含PME、PHX、POPDH的主光剂更加适合中性镍电镀。本发明所述的PPSOH、PPS属于吡啶类衍生物,在镀层中起到填平作用,先把微观不平整的地方填平,整面就更快更容易产生光亮。
耐盐雾能力对比:根据GB/T2423.18-2000标准,采用盐雾机FR-1202-90进行对实施例1-5、对比例1-6制备的镀镍产品及酸性镀镍产品和传统中性镀镍产品进行耐盐雾试验,已耐受盐雾的时间来衡量产品耐盐雾的能力,所得结果如表2所示。
表2:
从表2中可以看出,本发明所述中性镀镍产品的耐盐雾能力明显优于传统中性镀镍产品,且比酸性镀镍产品的耐盐雾能力还要好些。
由表2中数据可以看出中性镀镍溶液中的氯化铵,磷酸氢二钠,柠檬酸钾任意减少一种,产品耐盐雾能力明显降低。氯化铵具有优异的导电性能,加入氯化铵能大大增加溶液的导电性能,提高电镀金属沉积效率,保证在短时间内达到更多的金属沉积,从而保证防腐层的厚度,增加耐盐雾能力。磷酸氢二钠属于多元酸,在镀液中起缓冲作用,并为镀层提供磷元素,而经过优选比例镍磷合金耐腐蚀性更佳。柠檬酸钾起络合作用,防止氢氧化镍生成,同时增加导电性,在稳定镀液的同时,通过络合作用,让沉积的金属晶体更加细化,致密,隔绝镀层和基体。
在实际工业生产中,在本领域常用一般的工艺条件下,本发明所述技术方案中性镀镍工艺的氰化镀铜时间为20分钟,镀镍时间20分钟,酸性镀镍工艺中对应步骤的时间为100分钟(少于100分钟镀层出现起泡质量问题),镀镍时间30分钟。从生产效率角度讲,本发明所述技术方案相对酸性镀镍工艺要高。
Claims (9)
1.一种中性镀镍溶液,其特征在于,其包括硫酸镍110-190g/L、磷酸氢二钠40-60g/L、柠檬酸钾110-160g/L、氯化铵60-100g/L、硫酸镁10-30g/L、硼酸25-35g/L、开缸剂5-15mL/L、主光剂0.1-1mL/L、柔软剂5-15mL/L;
所述主光剂包括丙炔醇环氧乙烷醚20-30g/L、多羟基烯炔磺化物15-25g/L、丙炔基氧代羟基丙烷磺酸钠25-35g/L、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐180-220g/L和丙烷磺酸吡啶嗡盐90-110g/L。
2.根据权利要求1所述的中性镀镍溶液,其特征在于,其包括硫酸镍120-180g/L、磷酸氢二钠45-55g/L、柠檬酸钾120-150g/L、氯化铵75-85g/L、硫酸镁15-25g/L、硼酸25-35g/L、开缸剂8-12mL/L、主光剂0.3-0.8mL/L、柔软剂8-12mL/L。
3.根据权利要求1所述的中性镀镍溶液,其特征在于,其包括硫酸镍120-180g/L、磷酸氢二钠50g/L、柠檬酸钾120-150g/L、氯化铵80g/L、硫酸镁20g/L、硼酸30g/L、开缸剂10mL/L、主光剂0.5mL/L、柔软剂10mL/L。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的中性镀镍溶液,其特征在于,所述柔软剂包括苯二磺酸40-110g/L,烯丙基磺酰胺15-25g/L和糖精200-230g/L。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的中性镀镍溶液,其特征在于,所述开缸剂包括烯丙基磺酸钠190-210g/L、二甲基丙炔胺30-50g/L和硫酸钴45-55g/L。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的中性镀镍溶液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按配方量称取各组分,将硫酸镍、磷酸氢二钠、柠檬酸钾、氯化铵、硫酸镁,加到水中,加热,搅拌至溶解,制得混合液A,备用;
(2)将硼酸、开缸剂、主光剂、柔软剂加到步骤(1)制得的混合液A中,获得混合液B;
(3)用碱液将步骤(2)制备的混合液B的pH值调至6.8-7.3,制得所述中性镀镍溶液。
7.一种中性镀镍工艺,其特征在于,包括以下步骤:
前处理-酸洗活化-水洗-氰化镀铜-水洗-镀中性镍-保护钝化;
所述镀中性镍步骤使用选自权利要求1-6中任一项所述的中性镀镍溶液进行电镀。
8.根据权利要求7所述的中性镀镍工艺,其特征在于,所述镀中性镍步骤中所用的中性镀镍溶液的温度为45-52℃。
9.根据权利要求7所述的中性镀镍工艺,其特征在于,所述镀中性镍步骤中电镀的电流密度为280-320A/m2。
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