CN109370628B - 一种煤系针状焦的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于针状焦制备技术领域，公开了一种煤系针状焦的生产工艺，所述工艺将煤焦油沥青和溶剂送入混合装置混合后进入沉降装置，经分离得到轻相和重相，将轻相送入减压蒸馏塔，回收溶剂获得净化煤焦油沥青，将所述净化煤焦油沥青送入焦化塔焦化处理，得到所述煤系针状焦及焦化油气，所述工艺使用的溶剂中含有较多≤200℃的轻质馏分，相比于含大量重质馏分的溶剂，本发明的溶剂密度较低，将其与煤焦油沥青混合后，形成的轻相更易与重相分离，且因溶剂中含有大量的轻质馏分，去除轻相中的溶剂时所述溶剂更易与净化煤焦油沥青分离，降低了溶剂的回收能耗，提高了溶剂的回收率，降低了生产成本。

Description

一种煤系针状焦的生产工艺

技术领域

本发明属于针状焦制备技术领域，涉及一种煤系针状焦的生产工艺。

背景技术

针状焦是一种优质碳素材料，由于粉碎后呈细长的针状结构而得名，它取向性好，导电、导热性能强，是制造高级石墨电极的主要原料，用针状焦生产的超高功率石墨电极具有电阻率低、体积密度大、机械强度高、热膨胀系数小、抗热震性能好等优点。针状焦石墨化制品被广泛应用于电炉炼钢电极、核反应堆减速材料及火箭技术等领域。

目前生产的针状焦根据其使用原料的不同可以分为石油系针状焦和煤系针状焦两大类。其中，石油系针状焦是以石油重质油为原料生产，煤系针状焦则是以煤焦油沥青及其馏分为原料生产。在针状焦生产初期，石油系针状焦占主导地位，其后由于石油价格居高不下以及石油加工的日趋轻质化，致使石油系针状焦原料减少，于是自上世纪70年代后期开始，煤系针状焦得到了广泛发展。煤系针状焦的形成须经历不稳定中间相小球体的形成以及小球体的生长和融并过程，而煤焦油沥青原料中的甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)和喹啉不溶物(QI)会阻碍中间相小球体的进一步长大和融并，从而不能形成纤维结构良好的煤系针状焦。因此，为了得到高品质的煤系针状焦，首先必须对生产煤系针状焦的煤焦油沥青进行预处理以脱除其中的QS-TI及QI成分，然后对得到的净化煤焦油沥青进行焦化处处理。如中国专利文献CN103509572A公开了一种利用溶剂法制备高品质煤系针状焦的工艺，该工艺使煤系原料与溶剂混合，通过物理分离除去喹啉不溶物，分离之后对澄清液进行蒸馏，对蒸馏后的重质馏分进行加氢处理，然后焦化得到煤系针状焦。然而，该工艺中使用的溶剂其重质馏分含量高，溶剂密度较大，与煤系原料混合后，不易分离，增大了溶剂回收的难度，提高了生产成本高；此外，该工艺中没有对不溶物进行综合利用，降低了煤系原料的整体利用率，不利于提高环境经济效益。

另外，现有技术中，溶剂与煤焦油沥青的混合常采用搅拌釜，但沉降时存在轻重两相界面不清，需要多个搅拌釜切换使用才能实现连续化生产，间歇操作存在轻相及溶剂损失大的问题。为此，中国专利文献CN102051191A公开了一种煤系针状焦的生产方法及系统，所述生产系统包括进行煤焦油沥青的净化部分和进行净化沥青的碳化部分，其中，所述进行煤焦油沥青的净化部分包括混合设备、沉降设备及分离设备，所述混合设备为管道混合器，但煤焦油沥青与溶剂在管道混合器中温度不能保持稳定，影响沥青的充分溶解，降低了精制沥青的收率，也不利于稳定连续化生产的进行。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有制备煤系针状焦的工艺存在溶剂回收难度大且没有对原料综合利用以及煤焦油沥青净化部分的混合设备不能保持温度稳定而影响沥青溶解的问题，从而提供一种煤系针状焦的生产工艺，该工艺中溶剂回收能耗低、回收率高，且该工艺对煤焦油的全馏分进行了综合利用，煤焦油沥青与溶剂混合过程中温度能维持稳定。为解决上述技术问题，本发明提供了一种煤系针状焦的生产工艺，包括如下步骤：

(1)将煤焦油沥青和溶剂送入混合装置中混合，形成煤焦油沥青与溶剂的混合物；

(2)将所述煤焦油沥青与溶剂的混合物送入沉降装置中，经沉降分离得到轻相和重相；

(3)将所述轻相和重相分别从所述沉降装置中排出；

(4)将所述轻相送入第一减压蒸馏塔，回收溶剂并获得净化煤焦油沥青；

(5)将所述净化煤焦油沥青送入焦化塔进行焦化处理，得到所述煤系针状焦和焦化油气；

其中，步骤(1)中所述溶剂的制备包括如下步骤：

将煤焦油和/或所述焦化油气送入第一分馏塔进行蒸馏，得到第一塔顶油气、270～360℃馏分、150～270℃馏分和塔底的煤焦油沥青，其中，将所述第一塔顶油气和270～360℃馏分送入加氢反应器经加氢反应后得到的产物送入第二分馏塔进行蒸馏，采出130～310℃馏分，将其与所述第一分馏塔采出的所述150～270℃馏分混合，即为所述溶剂。

进一步地，所述150～270℃馏分与所述130～310℃馏分混合的质量比为5：5～7：3。

进一步地，步骤(1)所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为(0.8～1.2)：1。

进一步地，步骤(1)所述混合装置为混合槽，所述混合槽外周设有第一加热保温装置，所述第一加热保温装置包括套设在所述混合槽外周的第一保温套，所述第一保温套内设有第一加热层和第一导热层，所述第一导热层设置在所述第一保温套内靠近所述混合槽的侧壁。

进一步地，步骤(2)所述沉降装置为沉降槽，所述沉降槽外周设有第二加热保温装置，所述第二加热保温装置包括套设在所述沉降槽外周的第二保温套，所述第二保温套内设有第二加热层和第二导热层，所述第一导热层设置在所述第二保温套内靠近所述沉降槽的侧壁。

进一步地，所述第一加热保温装置还包括隔热层，其设置在所述第一保温套内远离所述混合槽的侧壁；所述第二加热保温装置还包括隔热层，其设置在所述第二保温套内远离所述沉降槽的侧壁。

进一步地，所述第一加热保温装置及所述第二加热保温装置还包括温度传感器，分别设置在对应的保温套内并贴近对应的导热层。进一步地，所述混合槽内的温度为100～140℃；所述沉降槽内的温度为60～100℃。

进一步地，从所述沉降槽排出的轻相与重相的质量比为(17～19)：1。

进一步地，在步骤(3)之后还包括将所述重相送入第二减压蒸馏塔，回收溶剂并获得粘结剂沥青。

进一步地，所述第一减压蒸馏塔及所述第二减压蒸馏塔的溶剂出口分别与混合溶剂罐连接，用以将回收的溶剂作为步骤(1)中的所述溶剂。

本发明的技术方案，具有如下优点：

1.本发明提供的煤系针状焦的生产工艺，所述工艺将煤焦油沥青和溶剂送入混合沉降装置中混合后，经分离得到轻相和重相，将轻相送入减压蒸馏塔，回收溶剂获得净化煤焦油沥青，将所述净化煤焦油沥青送入焦化塔焦化处理，得到所述煤系针状焦及焦化油气，所述工艺使用的溶剂为芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂的混合物，所述芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂均为煤系溶剂，由煤焦油和/或煤焦油生产针状焦过程中的副产焦化油气经处理得到，提高了煤焦油的整体利用率，降低了生产成本，具有很好的环境经济效益。所述芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂混合后得到的混合溶剂中含有较多≤200℃的轻质馏分，相比于含大量重质馏分的溶剂，本发明的溶剂密度较低，将其与煤焦油沥青混合后，形成的轻相更易与重相分离，且因溶剂中含有大量的轻质馏分，去除轻相中的溶剂时所述溶剂更易与净化煤焦油沥青分离，降低了溶剂的回收能耗，提高了溶剂的回收率，降低了生产成本。

本发明将所述净化煤焦油沥青焦化中产生的焦化油气作为制备溶剂的原料，降低了生产的成本，提高了煤焦油的整体利用率，降低了针状焦的生产成本，具有很好的环境经济效益。

2.本发明提供的煤系针状焦的生产工艺，所述工艺对溶剂的芳脂比进行限定，以使形成的溶剂黏度适中，不仅具有较强的原料沥青溶解能力，使净化煤焦油沥青的回收率高，QI及QS-TI含量少，提高了煤系针状焦的品质，而且所述溶剂还易于回收，经济效益高。

3.本发明提供的煤系针状焦的生产工艺，对所述溶剂与煤焦油沥青的质量比进行限定，一方面避免质量比过小限制TS溶解，减少净化煤焦油沥青的收率，从而降低煤系针状焦的产量，另一方面也避免溶质量比过大导致溶剂的浪费。

4.本发明提供的煤系针状焦的生产工艺，对所述煤焦油沥青和溶剂的混合温度进行限定，是因为混合的温度过低不利于煤焦油沥青的溶解，同时还会导致溶解的煤焦油沥青沉积析出，不利于连续稳定生产；而混合的温度过高，会导致能耗过高，且溶剂损失严重；对轻相与重相的分离比进行限定，保证净化煤焦油沥青的产品质量和收率，为生产高品质煤系针状焦提供良好的前提条件。

5.本发明提供的煤系针状焦的生产工艺，所述煤焦油沥青和溶剂的混合与分离分别在混合槽与沉降槽内进行，所述混合槽外周设有第一加热保温装置，实现了所述煤焦油沥青与溶剂混合过程中温度的可变控制，有利于煤焦油沥青的充分溶解，提高了净化沥青的收率，有助于稳定连续化生产的进行；所述沉降槽的外周设有第二加热保温装置，避免溶解的煤焦油沥青因温度的降低出现析出，提高了净化沥青的收率，进一步保证了稳定连续化生产的进行。

6.本发明提供的煤系针状焦的生产工艺，还包括对所述重相进行处理，将回收得到的溶剂循环利用，将得到的残渣作为粘结剂沥青，为副产高喹啉不溶物残渣提出了明确的利用方向，大大提高了煤焦油的整体利用率，显著增加了煤焦油的附加值，具有明显的环境经济效益。

7.本发明提供的煤系针状焦的生产工艺，对轻相以及重相的分离均采用减压蒸馏塔，较常用的离心机，溶剂的回收率更高，且得到的净化煤焦油沥青质量更稳定，有利于后续针状焦的连续稳定生产，保证了针状焦的品质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的煤系针状焦生产的工艺流程图；

图2为图1中混合槽外周的第一加热保温装置的结构示意图；

图3为图1中沉降槽外周的第二加热保温装置的结构示意图。

附图标记说明：

1-焦化塔；2-第一分馏塔；3-第一塔顶油气线；4-第一测线；5-第二测线；6-煤焦油沥青出口；7-第二分馏塔；8-第二塔顶油气线；9-第二分馏塔测线；10-加氢反应器；11-芳香烃溶剂储罐；12-脂肪烃溶剂储罐；13-溶剂储罐；14-混合槽；141-第一保温套；142-第一加热层；143-第一导热层；144-第一隔热层；15-沉降槽；151-第二保温套；152-第二加热层；153-第二导热层；154-第二隔热层；16-轻相出口；17-重相出口；18-第一减压蒸馏塔；19-第一溶剂出口；20-净化煤焦油沥青出口；21-第二减压蒸馏塔；22-第二溶剂出口；23-残渣出口；24-煤焦油沥青储罐；25-煤焦油沥青预热装置；26-溶剂预热装置；27-焦化油气出口。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

下文中，中低温煤焦油由陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司提供，使用所述中低温煤焦油前一般将其预热至50～60℃，焦化油气为煤焦油沥青焦化形成针状焦过程中产生的油气。实施例中未注明具体实验步骤或条件的，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。

如图1所示，为本发明提供的煤系针状焦生产的工艺流程图，将中低温煤焦油及焦化油气送入第一分馏塔2进行蒸馏，收集第一测线4的150～270℃馏分送入芳香烃溶剂储罐11；收集第二测线5的270～360℃馏分及第一塔顶油气线3的塔顶油气送入加氢反应器10，加氢处理后的产物送入第二分馏塔7进行蒸馏，收集第二分馏塔测线9的130～310℃馏分送入脂肪烃溶剂储罐12；第一分馏塔2产生的煤焦油沥青通过煤焦油沥青出口6送入煤焦油沥青储罐24。将芳香烃溶剂储罐11中的芳香烃溶剂及脂肪烃溶剂储罐12中的脂肪烃溶剂以一定的比例混合得到溶剂送入溶剂储罐13。将溶剂储罐13中的溶剂送入溶剂预热装置26，煤焦油沥青储罐24中的煤焦油沥青送入煤焦油沥青预热装置25，分别预热至对应温度后送入混合槽14，将混合均匀的煤焦油沥青与溶剂的混合物进入沉降槽15，在重力作用下进行沉降分离，将沉降槽15的轻相出口16排出的轻相送入第一减压蒸馏塔18，将第一减压蒸馏塔18的第一溶剂出口19排出的回收溶剂送入溶剂罐13，将第一减压蒸馏塔18的净化煤焦油沥青出口20排出的净化煤焦油沥青送入焦化塔1进行焦化处理，得到煤系针状焦及焦化油气，将焦化塔1的焦化油气出口27排出的焦化油气送入第一蒸馏塔2作为制备溶剂的原料；将沉降槽15的重相出口17排出的轻相送入第二减压蒸馏塔21，将第二减压蒸馏塔21的第二溶剂出口排出的回收溶剂送入溶剂罐13，将第二减压蒸馏塔21的残渣出口23排出的残渣作为粘结剂沥青。

本发明中，混合槽14的外周设有第一加热保温装置，如图2所示，第一加热保温装置与混合槽14紧密贴合，用于向其提供热量以使混合过程具有稳定的温度，第一加热保温装置包括套设在混合槽14外周的第一保温套141，第一保温套141内设有第一加热层142、第一导热层143、第一温度传感器及第一隔热层144，第一导热层143设置在第一保温套141内靠近混合槽14的侧壁，其可以采用导热硅胶材质制成，第一温度传感器贴合第一导热层143设置，第一隔热层144设置在第一保温套141内远离混合槽14的侧壁，其可以采用如气凝胶材料或其它导热系数低的材料制成，如发泡聚氨酯、真空绝热板等。沉降槽15的外周设有第二加热保温装置，如图3所示，第二加热保温装置与沉降槽15紧密贴合，用于向其提供热量以使沉降过程具有稳定的温度，以避免溶解的煤焦油沥青析出。第二加热保温装置包括套设在沉降槽15外周的第二保温套151，第二保温套151内设有第二加热层152、第二导热层153、第二温度传感器及第二隔热层154，第二导热层153设置在第二保温套151内靠近混合槽15的侧壁，其可以采用导热硅胶材质制成，第二温度传感器贴合第二导热层153设置，第二隔热层154设置在第二保温套151内远离沉降槽15的侧壁，其可以采用如气凝胶材料或其它导热系数低的材料制成，如发泡聚氨酯、真空绝热板等。本发明中，第一加热层142与第一温度传感器以及第二加热层152与第二温度传感器分别通过电路与外置控制系统连接，温度传感器将对应导热层的温度数据传输给控制系统，控制系统根据需要控制对应加热层的启停。混合槽14的温度保持在100～140℃，沉降槽15的温度保持在60～100℃，工作过程中，内置于对应保温套内的温度传感器一旦检测到对应导热层的温度低于设定温度，外置的控制系统随即启动对应加热层加热至该温度区间。

实施例1

将中低温煤焦油和焦化油气混合后，预热后送入第一分馏塔常压蒸馏，分馏得塔顶油气、150～270℃馏分油、270～360℃馏分油及煤焦油沥青，收集150～270℃馏分油，根据烃类组成方法测定其总芳烃按重量计为70～80％。将塔顶油气与270～360℃馏分油混合后，预热后送入加氢反应器，将加氢处理后得到的产物送入第二分馏塔常压蒸馏，收集130～310℃馏分油，根据烃类组成方法测定其总饱和烃按重量计为95～99％。将上述150～270℃馏分油与130～310℃馏分油按照质量比7：3进行在线混合，得到制备煤系针状焦的溶剂。

将上述溶剂预热至100～120℃，煤焦油沥青预热至120～150℃，然后以质量比为1：1混合，得到煤焦油沥青和溶剂的混合物。在130℃下搅拌至煤焦油沥青充分溶解为止，降温至90℃，静置沉降，分离得到轻相与重相，分别收集轻相与重相，待用。本实施例中，静置时间为4h，轻相与重相的分离比例为17：1。对轻相进行减压蒸馏，去除轻相中的溶剂即得所述净化煤焦油沥青，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。将上述净化煤焦油沥青送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化反应后即得所述煤系针状焦产品，同时，将焦化产生的焦化油气送入第一分馏塔，与中低温煤焦油共同作为制备煤系针状焦溶剂的原料。对重相进行减压蒸馏，去除重相中的溶剂得到沥青残渣，作为粘结剂沥青使用，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。

实施例2

将中低温煤焦油和焦化油气混合后，预热后送入第一分馏塔常压蒸馏，分馏得塔顶油气、150～270℃馏分油、270～360℃馏分油及煤焦油沥青，收集150～270℃馏分油，根据烃类组成方法测定其总芳烃按重量计为70～80％。将塔顶油气与270～360℃馏分油混合，预热后送入加氢反应器，将加氢处理后得到的产物送入第二分馏塔常压蒸馏，收集130～310℃馏分油，根据烃类组成方法测定其总饱和烃按重量计为95～99％。将上述150～270℃馏分油与130～310℃馏分油按照质量比6：4进行在线混合，得到制备煤系针状焦的溶剂。

将上述溶剂预热至100～120℃，煤焦油沥青预热至120～150℃，然后以质量比为0.8：1混合，得到煤焦油沥青和溶剂的混合物。在140℃下搅拌至煤焦油沥青充分溶解为止，降温至100℃，静置沉降，分离得到轻相与重相，分别收集轻相与重相，待用。本实施例中，静置时间为6h，轻相与重相的分离比例为18：1。对轻相进行减压蒸馏，去除轻相中的溶剂即得所述净化煤焦油沥青，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。将上述净化煤焦油沥青送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化反应后即得所述煤系针状焦产品，同时，将焦化产生的焦化油气送入第一分馏塔，与中低温煤焦油共同作为制备煤系针状焦溶剂的原料。对重相进行减压蒸馏，去除重相中的溶剂得到沥青残渣，作为粘结剂沥青使用，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。

实施例3

将中低温煤焦油和焦化油气混合后，预热后送入第一分馏塔常压蒸馏，分馏得塔顶油气、270～360℃馏分油及煤焦油沥青，收集150～270℃馏分油，根据烃类组成方法测定其总芳烃按重量计为70～80％。将塔顶油气与270～360℃馏分油混合，预热后送入加氢反应器，将加氢处理后得到的产物送入第二分馏塔常压蒸馏，收集130～310℃馏分油，根据烃类组成方法测定其总饱和烃按重量计为95～99％。将上述150～270℃馏分油与130～310℃馏分油按照质量比6：4进行罐内搅拌混合，得到制备煤系针状焦的溶剂。

将上述溶剂预热至100～120℃，煤焦油沥青预热至120～150℃，然后以质量比为1.2：1混合，得到煤焦油沥青和溶剂的混合物。在120℃下搅拌至煤焦油沥青充分溶解为止，降温至80℃，静置沉降，分离得到轻相与重相，分别收集轻相与重相，待用。本实施例中，静置时间为8h，轻相与重相的分离比例为18：1。对轻相进行减压蒸馏，去除轻相中的溶剂即得所述净化煤焦油沥青，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。将上述净化煤焦油沥青送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化反应后即得所述煤系针状焦产品，同时，将焦化产生的焦化油气送入第一分馏塔，与中低温煤焦油共同作为制备煤系针状焦溶剂的原料。对重相进行减压蒸馏，去除重相中的溶剂得到沥青残渣，作为粘结剂沥青使用，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。

实施例4

将中低温煤焦油预热后送入第一分馏塔常压蒸馏，分馏得塔顶油气、150～270℃馏分油、270～360℃馏分油及煤焦油沥青，收集馏分油，根据烃类组成方法测定其总芳烃按重量计为70～80％。将塔顶油气预热后送入加氢反应器，将加氢处理后得到的产物送入第二分馏塔常压蒸馏，收集130～310℃馏分油，根据烃类组成方法测定其总饱和烃按重量计为95～99％。将上述150～270℃馏分油与130～310℃馏分油按照质量比5：5进行罐内搅拌混合，得到制备煤系针状焦的溶剂。

将上述溶剂预热至100～120℃，煤焦油沥青预热至120～150℃，然后以质量比为1.2：1混合，得到煤焦油沥青和溶剂的混合物。在100℃下搅拌至煤焦油沥青充分溶解为止，降温至60℃，静置沉降，分离得到轻相与重相，分别收集轻相与重相，待用。本实施例中，静置时间为10h，轻相与重相的分离比例为19：1。对轻相进行减压蒸馏，去除轻相中的溶剂即得所述净化煤焦油沥青，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。将上述净化煤焦油沥青送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化反应后即得所述煤系针状焦产品，同时，将焦化产生的焦化油气送入第一分馏塔，与中低温煤焦油共同作为制备煤系针状焦溶剂的原料。对重相进行减压蒸馏，去除重相中的溶剂得到沥青残渣，作为粘结剂沥青使用，回收所得的溶剂进入溶剂罐，循环利用。

对比例1

按照中国专利文献CN103509572A实施例4提供的方法制备煤系针状焦。

对比例2

按照对比例1提供的方法制备得到煤系针状焦，不同之处在于，本对比例中，溶剂与煤焦油沥青按照质量比为1.2：1进行混合。

对比例3

按照本发明实施例3的方法制备得到煤系针状焦，不同之处在于，本对比例中，溶剂与煤焦油沥青按照质量比为2：1进行混合。

对比例4

按照本发明实施例3的方法制备得到煤系针状焦，不同之处在于，本对比例中，溶剂与煤焦油沥青按照质量比为0.5：1进行混合。

对比例5

按照本发明实施例3的方法制备得到煤系针状焦，不同之处在于，本对比例中，所述溶剂通过将芳香族溶剂与脂肪族溶剂按照质量比4：1混合得到。

对比例6

按照本发明实施例3的方法制备得到煤系针状焦，不同之处在于，本对比例中，轻相与重相的分离比例为21：1。

对比例7

按照本发明实施例3的方法制备得到煤系针状焦，不同之处在于，本对比例中，轻相与重相的分离比例为15：1。

实验例1

本发明对实施例1-4中溶剂的馏程进行了测定，其在常压下的初馏点≥130℃，200℃前馏出量≥45％(w/w)，300℃前馏出量≥95％(w/w)。同时，本方明还对实施例1-4及对比例1-5中溶剂密度分别进行了测定，测定结果如下表1所示。

表1各种溶剂的密度情况

	密度(g/cm3)
		实施例1	0.86～0.92
实施例2	0.86～0.92
		实施例3	0.86～0.92
实施例4	0.86～0.92
		对比例1	1.05～1.12
对比例2	1.05～1.12
		对比例3	0.86～0.92
对比例4	0.86～0.92
		对比例5	0.88～0.95

实验例2

为了降低生产成本，提高煤焦油的整体利用率，本发明将实施例1-4以及对比例1-7中处理煤焦油沥青后的溶剂进行回收利用，并分别计算对应的回收率，结果如下表2所示。

表2各种溶剂的回收率

实验例3

为了证实本发明的技术效果，本发明先对煤焦油沥青中的喹啉不溶物(QI)、甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)百分含量进行测定，结果分别为1.2％和5.79％，然后对上述实施例1-4以及对比例1-7中的所述溶剂处理得到的净化煤焦油沥青中喹啉不溶物(QI)、甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)百分含量分别进行测定，测定结果如下表3所示。

表3各种净化煤焦油沥青中QI及QS-TI含量

实验例4

分别测定实施例1-4及对比例1-7的煤焦油沥青及用溶剂处理后所得到的净化煤焦油沥青的质量，计算所述净化煤焦油沥青的收率，其结果如下表4所示。

表4各种方法下的净化煤焦油沥青的收率

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将煤焦油沥青和溶剂送入混合装置中混合，形成煤焦油沥青与溶剂的混合物；

(2)将所述煤焦油沥青与溶剂的混合物送入沉降装置中，经沉降分离得到轻相和重相；

(3)将所述轻相和重相分别从所述沉降装置中排出；

(4)将所述轻相送入第一减压蒸馏塔(18)，回收溶剂并获得净化煤焦油沥青；

(5)将所述净化煤焦油沥青送入焦化塔(1)进行焦化处理，得到所述煤系针状焦和焦化油气；

其中，步骤(1)中所述溶剂的制备包括如下步骤：

将煤焦油和/或所述焦化油气送入第一分馏塔(2)进行蒸馏，得到第一塔顶油气、270～360℃馏分、150～270℃馏分和塔底的煤焦油沥青，将150～270℃馏分作为芳香烃溶剂；将所述第一塔顶油气和270～360℃馏分送入加氢反应器(10)经加氢反应后得到的产物送入第二分馏塔(7)进行蒸馏，采出130～310℃馏分作为脂肪烃溶剂；将所述芳香烃溶剂与所述脂肪烃溶剂混合，即为所述溶剂；所述芳香烃溶剂与所述脂肪烃溶剂混合的质量比为5：5～7：3。

2.根据权利要求1所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为(0.8～1.2)：1。

3.根据权利要求1或2所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述混合装置为混合槽(14)，所述混合槽(14)外周设有第一加热保温装置，所述第一加热保温装置包括套设在所述混合槽(14)外周的第一保温套(141)，所述第一保温套(141)内设有第一加热层(142)和第一导热层(143)，所述第一导热层(143)设置在所述第一保温套(141)内靠近所述混合槽(14)的侧壁。

4.根据权利要求3所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述沉降装置为沉降槽(15)，所述沉降槽(15)外周设有第二加热保温装置，所述第二加热保温装置包括套设在所述沉降槽(15)外周的第二保温套(151)，所述第二保温套(151)内设有第二加热层(152)和第二导热层(153)，所述第二导热层(153)设置在所述第二保温套(151)内靠近所述沉降槽(15)的侧壁。

5.根据权利要求4所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，所述第一加热保温装置还包括隔热层(144)，其设置在所述第一保温套(141)内远离所述混合槽(14)的侧壁；所述第二加热保温装置还包括隔热层(154)，其设置在所述第二保温套(151)内远离所述沉降槽(15)的侧壁。

6.根据权利要求4所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，所述第一加热保温装置及所述第二加热保温装置还包括温度传感器，分别设置在对应的保温套内并贴近对应的导热层。

7.根据权利要求4-6任一项所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，所述混合槽(14)内的温度为100～140℃；所述沉降槽(15)内的温度为60～100℃。

8.根据权利要求4-6任一项所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，从所述沉降槽(15)排出的轻相与重相的质量比为(17～19)：1。

9.根据权利要求1或2所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，在步骤(3)之后还包括将所述重相送入第二减压蒸馏塔(21)，回收溶剂并获得粘结剂沥青。

10.根据权利要求9所述的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于，所述第一减压蒸馏塔(18)及所述第二减压蒸馏塔(21)的溶剂出口分别与混合溶剂罐(13)连接，用以将回收的溶剂作为步骤(1)中的所述溶剂。

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