CN109370499A - 一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，提供一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，步骤是先将不足量的二异氰酸酯与聚合物二元醇反应，然后再加入足量的二异氰酸酯得到预聚体a，再加入催化剂辛酸亚锡、亲水剂二羟甲基丙酸、含氟二醇类小分子扩链剂、亲水性扩链剂、环保型活性溶剂反应得到预聚体b；然后向反应釜中投加抗氧剂亚磷酸三苯酯、热稳定剂硫醇甲基锡，扩链剂全氟聚醚二醇(PFPE)，反应1‑2h；在快速搅拌下，向反应釜中加入胺中和剂二甲氨基乙醇和2离子水进行搅拌乳化均匀；搅拌乳化均匀后，再加入增稠剂甲壳素搅拌分散均匀，得到所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂。本发明提高了水性聚氨酯粘合剂的耐水性。

Description

一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法。
背景技术
随着技术的发展，皮革制品已经实现了多样化的生产，丰富了人们的生活。在皮革制品加工过程中，皮革的粘合加工是一项重要的工序，皮革粘合剂影响了皮革制品的质量。
聚氨酯粘合剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(－NHCOO－)或异氰酸酯基(－NCO)的粘合剂。聚氨酯粘合剂分为多异氰酸酯和聚氨酯两大类，多异氰酸酯分子链中含有异氰基(-NCO)和氨基甲酸酯基(-NH-COO-)，故聚氨酯粘合剂表现出高度的活性与极性。与含有活泼氢的基材，如泡沫、塑料、木材、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料，以及金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有优良的化学粘接力。聚氨酯粘合剂主要有溶剂型和水性两类。水性聚氨酯粘合剂水性聚氨酯粘合剂具有低VOC含量、低或无环境污染、不燃等特点，是聚氨酯粘合剂的重点发展方向。
现有用于皮革粘合加工的水性聚氨酯粘合剂耐水性、耐水解性较差,导致湿剥离强度和水解剥离强度很低，这是由于水一旦渗入到水性聚氨酯大分子中与聚氨酯分子中的极性基团结合形成氢键并诱发聚氨酯链段的溶胀，使得聚氨酯分子链间作用力减弱，表现为拉伸强度及撕裂强度极大程度的降低。所以被粘合的双层在水中或者碱液中浸泡后极易脱落，这给水性聚氨酯在该领域的应用造成了较大的问题。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法,提高了水性聚氨酯粘合剂的耐水性。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在氩气或氮气的气氛下，将二异氰酸酯5重量份、聚四氢呋喃醚二醇3-5重量份、聚己二酸邻苯二甲酸乙二醇酯3-5重量份在装有回流冷凝器、温度计、搅拌的反应釜中于70-90℃反应1-1.5小时，然后再补加异氰酸酯5重量份,继续反应1-1.5小时至异氰酸基团含量降至2.0％以下，得到预聚体a；
2)降温至40-50℃，往反应釜中加入催化剂辛酸亚锡0.005-0.01重量份、亲水剂二羟甲基丙酸1-2重量份、含氟二醇类小分子扩链剂0.1-0.3重量份、亲水性扩链剂1-2重量份、环保型活性溶剂10-15重量份后，升温至70-75℃，并于70-75℃保温继续反应4-5小时得到预聚体b；
3)降温至40-50℃，向反应釜中投加抗氧剂亚磷酸三苯酯0.02-0.05重量份、热稳定剂硫醇甲基锡0.01-0.02重量份，搅拌10-15分钟，然后往反应釜中加入扩链剂全氟聚醚二醇(PFPE)1-2重量份，在40-50℃下继续反应1-2h；
4)在2000-3000转/分钟的快速搅拌下，向反应釜中加入胺中和剂二甲氨基乙醇1-2重量份和20-30份去离子水进行搅拌乳化均匀；
5)搅拌乳化均匀后，再加入增稠剂甲壳素0.01-0.2重量份在500-700转/分钟的转速下搅拌分散均匀，得到所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂。
进一步的改进是：所述异氰酸酯为将二环己基甲烷二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯按重量份计为10:8:2。
进一步的改进是：所述含氟二醇类小分子扩链剂为六氟戊二醇、四氟对苯二酚按重量比1:1复配所得。
进一步的改进是：所述亲水性扩链剂为三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二羟甲基丙酸按重量份计1:0.5复配所得；所述环保型活性溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯按重量份1:1复配所得。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明与普通合成方法加料步骤不同,常规步骤为过量异氰酸酯与聚合物二醇反应,得到异氰酸封端的预聚物,再进行中和和乳化过程得到分散液,这样得到的聚氨酯分子连段上软段(疏水链段)和软段是被硬段隔离开的,而本发明先加入不足量的异氰酸酯,让低聚物二元醇先被少量的二异氰酸酯连接起来,形成分子量更大的羟基封端的预聚物,而后用余下的二异氰酸酯与所述羟基封端的预聚物反应,再经扩链、中和及乳化得到分散液,这样设计得到的是软段(疏水链段)聚集,有利于加速疏水链段的聚集过程,从而提高乳液的固含量达到50％左右，显著高于市场上15-35％的固含量，减少了运输和干燥的成本，增加了粘性；所述小分子扩链剂选用六氟戊二醇、四氟对苯二份按重量比1:1复配所得，同普通的聚氨酯相比较，由于含氟基团会有效的防止氨基甲酸酯弱键发生热降解，因此呈现出非常好的热稳定性；以全氟聚醚二醇(PFPE)作为扩链剂，将有机氟基团引入聚氨酯侧链中，由于氟原子具有向表面迁移、富集的特性，成膜后表面张力降低，表面水接触角增加达100°，膜的耐水性得到大大提升。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例1
本发明所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在氩气或氮气的气氛下，将异佛尔酮二异氰酸酯5重量份、聚四氢呋喃醚二醇3重量份、聚己二酸邻苯二甲酸乙二醇酯3重量份在装有回流冷凝器、温度计、搅拌的反应釜中于70℃反应1.5小时，然后再补加异佛尔酮二异氰酸酯5重量份,继续反应1.5小时至异氰酸基团含量降至2.0％，得到预聚体a；
2)降温至40℃，往反应釜中加入催化剂辛酸亚锡0.005重量份、亲水剂二羟甲基丙酸1重量份、小分子扩链剂六氟戊二醇0.1重量份、亲水性扩链剂二羟甲基丙酸1重量份、环保型活性溶剂醋酸乙酯10重量份后，升温至70℃，并于70℃保温继续反应4小时得到预聚体b；
3)降温至40℃，向反应釜中投加抗氧剂亚磷酸三苯酯0.02重量份、热稳定剂硫醇甲基锡0.01重量份，搅拌10分钟，然后往反应釜中加入全氟聚醚二醇(PFPE)1重量份，在40℃下继续反应10min；
4)在2000转/分钟的快速搅拌下，向反应釜中加入胺中和剂二甲氨基乙醇1重量份对反应液进行中和10min，加入20重量份去离子水中进行搅拌乳化均匀；
5)搅拌乳化均匀后，再加入增稠剂甲壳素0.01重量份在500转/分钟的转速下搅拌分散均匀，得到所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂。
实施例2
本发明所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在氩气或氮气的气氛下，将二异氰酸酯5重量份、聚四氢呋喃醚二醇5重量份、聚己二酸邻苯二甲酸乙二醇酯5重量份在装有回流冷凝器、温度计、搅拌的反应釜中于90℃反应1小时，然后再补加异二异氰酸酯5重量份,继续反应1小时至异氰酸基团含量降至1.0％，得到预聚体a；所述二异氰酸酯为将二环己基甲烷二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯按重量份计为10:8:2；
2)降温至50℃，往反应釜中加入催化剂辛酸亚锡0.01重量份、亲水剂二羟甲基丙酸2重量份、小分子扩链剂0.3重量份、亲水性扩链剂2重量份、环保型活性溶剂15重量份后，升温至75℃，并于75℃保温继续反应5小时得到预聚体b；所述小分子扩链剂为六氟戊二醇、四氟对苯二酚按重量比1:1复配所得；所述环保型活性溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯按重量份1:1复配所得；所述亲水性扩链剂为三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二羟甲基丙酸按重量份计1:0.5复配所得；
3)降温至50℃，向反应釜中投加抗氧剂亚磷酸三苯酯0.05重量份、热稳定剂硫醇甲基锡0.02重量份，搅拌15分钟，然后往反应釜中加入全氟聚醚二醇(PFPE)2重量份，在50℃下继续反应1h；
4)在3000转/分钟的快速搅拌下，向反应釜中加入胺中和剂二甲氨基乙醇2重量份对反应液进行中和，搅拌15min,加入25份去离子水中进行搅拌乳化均匀；
5)搅拌乳化均匀后，再加入增稠剂甲壳素0.2重量份在700转/分钟的转速下搅拌分散均匀，得到所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂。
实施例3
本发明所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在氩气或氮气的气氛下，将二异氰酸酯5重量份、聚四氢呋喃醚二醇4重量份、聚己二酸邻苯二甲酸乙二醇酯4.5重量份在装有回流冷凝器、温度计、搅拌的反应釜中于80℃反应1小时20分钟，然后再补加异佛尔酮二异氰酸酯5重量份,继续反应1小时至异氰酸基团含量降至1.5％，得到预聚体a；所述二异氰酸酯为将二环己基甲烷二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯按重量份计为10:8:2；
2)降温至45℃，往反应釜中加入催化剂辛酸亚锡0.008重量份、亲水剂二羟甲基丙酸1.5重量份、小分子扩链剂0.2重量份、亲水性扩链剂1.5重量份、环保型活性溶剂12重量份后，升温至72℃，并于72℃保温继续反应4.5小时得到预聚体b；所述小分子扩链剂为六氟戊二醇、四氟对苯二酚按重量比1:1复配所得；所述环保型活性溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯按重量份1:1复配所得；所述亲水性扩链剂为三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二羟甲基丙酸按重量份计1:0.5复配所得；
3)降温至45℃，向反应釜中投加抗氧剂亚磷酸三苯酯0.03重量份、热稳定剂硫醇甲基锡0.02重量份，搅拌13分钟，然后往反应釜中加入扩链剂全氟聚醚二醇(PFPE)1.5重量份，在45℃下继续反应2h；
4)在2500转/分钟的快速搅拌下，向反应釜中加入胺中和剂二甲氨基乙醇2重量份对反应液进行中和,然如30重量份去离子水中进行搅拌乳化均匀；
5)搅拌乳化均匀后，再加入增稠剂甲壳素0.2重量份在700转/分钟的转速下搅拌分散均匀，得到所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1.一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在氩气或氮气的气氛下，将二异氰酸酯5重量份、聚四氢呋喃醚二醇3-5重量份、聚己二酸邻苯二甲酸乙二醇酯3-5重量份在装有回流冷凝器、温度计、搅拌的反应釜中于70-90℃反应1-1.5小时，然后再补加异氰酸酯5重量份,继续反应1-1.5小时至异氰酸基团含量降至2.0％以下，得到预聚体a；
2)降温至40-50℃，往反应釜中加入催化剂辛酸亚锡0.005-0.01重量份、亲水剂二羟甲基丙酸1-2重量份、含氟二醇类小分子扩链剂0.1-0.3重量份、亲水性扩链剂1-2重量份、环保型活性溶剂10-15重量份后，升温至70-75℃，并于70-75℃保温继续反应4-5小时得到预聚体b；
3)降温至40-50℃，向反应釜中投加抗氧剂亚磷酸三苯酯0.02-0.05重量份、热稳定剂硫醇甲基锡0.01-0.02重量份，搅拌10-15分钟，然后往反应釜中加入扩链剂全氟聚醚二醇1-2重量份，在40-50℃下继续反应1-2h；
4)在2000-3000转/分钟的快速搅拌下，向反应釜中加入胺中和剂二甲氨基乙醇1-2重量份和20-30份去离子水进行搅拌乳化均匀；
5)搅拌乳化均匀后，再加入增稠剂甲壳素0.01-0.2重量份在500-700转/分钟的转速下搅拌分散均匀，得到所述的合成革用水性聚氨酯粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为将二环己基甲烷二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯按重量份计为10:8:2。
3.根据权利要求2所述的一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：所述含氟二醇类小分子扩链剂为六氟戊二醇、四氟对苯二酚按重量比1:1复配所得。
4.根据权利要求3所述的一种合成革用水性聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：所述亲水性扩链剂为三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二羟甲基丙酸按重量份计1:0.5复配所得；所述环保型活性溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯按重量份1:1复配所得。
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