CN109369826B - 一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法 - Google Patents

一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到橡胶加工领域，具体涉及到一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法。包括如下步骤：(1)将天然鲜胶乳用表面活性剂稳定处理后加入天然鲜胶乳0.01～0.15wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.01～0.12wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值，静置12～36小时；(2)上述体系离心浓缩并添加所述表面活性剂、所述硫化促进剂和所述氧化锌，搅拌混合；(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到250～300秒时，加入化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。

Description

一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法
技术领域
本发明涉及到橡胶加工领域，具体涉及到一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法。
背景技术
天然橡胶是指通过巴西三叶橡胶树自然合成的一种高分子材料，按照工艺需求分为天然橡胶生胶和浓缩天然胶乳。从橡胶树直接采集到的天然胶乳称为新鲜胶乳，是橡胶粒子分散在水相(即乳清)中所形成的天然大分子乳液。随着橡胶树品系、树龄的不同，以及季节、气候等种植环境因素的改变，新鲜天然胶乳总固体含量存在较大的差异，一般介于20％～45％。在新鲜天然胶乳中，还存在大量的非橡胶物质，其含量相当于橡胶总量的5％。为此，必须通过离心浓缩等工艺，将新鲜天然胶乳的总固体含量提高到60％左右，同时，将非橡胶物质含量，降低至2％以下，所得到的天然胶乳称为离心浓缩天然胶乳。
现有的浓缩天然胶乳的生产，通用的方法采用氨水为保鲜剂，即鲜胶乳中直接加入氨水保鲜剂使胶乳不变质，再经离心分离获得的。但是生产过程中涉及到鲜胶乳的早保稳定性，否则对浓缩天然胶乳稳定性有显著影响，解决的方法往往是采用0.7％以上的高氨为保存剂，配合使用常规的表面活性剂以此达到稳定早保天然鲜胶乳的目的，但是上述方案中存在高氨，污染大，成本高，操作困难，设备投资大等问题，而且其中任何操作步骤出问题均会影响浓缩胶乳的产品质量，尤其是稳定性及产品性能等。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)将天然鲜胶乳用表面活性剂稳定处理后加入天然鲜胶乳0.01～0.15wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.01～0.12wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值，静置12～36小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加所述表面活性剂、所述硫化促进剂和所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到250～300秒时，加入化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
作为一种优选的技术方案，第(1)步中所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
作为一种优选的技术方案，所述阴离子型表面活性剂选自十四烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钾、月桂酸钠、月桂酸钾、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钾、十八烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钾、椰油基硫酸钠、椰油基硫酸钾、14-烯烃磺酸钠、16-烯烃磺酸钠、12-烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂基醚硫酸钠、13-仲烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、2-乙基己基硫酸钠、癸基硫酸钠、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、聚氧化烯烷基醚硫酸钠中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，第(1)步中所述橡胶硫化促进剂和所述氧化锌的用量相同。
作为一种优选的技术方案，第(1)步中所述氧化锌的用量为天然鲜胶乳0.01～0.05wt％。
作为一种优选的技术方案，所述碱性稳定剂为碱性无机物和/或碱性有机物；所述碱性无机物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述碱性有机物为噻唑衍生物。
作为一种优选的技术方案，所述噻唑衍生物分子中含有氨基。
作为一种优选的技术方案，第(2)步中所述表面活性剂的用量为天然鲜胶乳的0.02～0.07wt％。
作为一种优选的技术方案，第(2)步中所述硫化促进剂和所述氧化锌的用量相同，为天然鲜胶乳的0.02～0.05wt％。
本发明的第二个方面提供了如上所述的方法制备得到的无氨天然浓缩胶乳。
本发明的第三个方面提供了如上所述的无氨天然浓缩胶乳在胶粘剂、海绵、手套中的应用。
有益效果：本发明提供的方法制备得到的无氨天然浓缩胶乳没有用氨来进行早保稳定，体系无氨、无毒、无害、无污染，制备方法中所采用的保存剂能起到杀菌灭菌作用，采用化学处理成本较低，易操作。此外，通过本发明提供的方法制备得到的天然浓缩胶乳挥发脂肪酸值较低，黏度变化量小，在早保稳定和离心加工过程中稳定性很好。产品质量稳定，经得起春夏秋冬长途运输过程，而且所得产品可以应用于胶粘剂、海绵、各种手套等制品中。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)将天然鲜胶乳用表面活性剂稳定处理后加入天然鲜胶乳0.01～0.15wt％橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.01～0.12wt％氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值(优选的，将pH值调节到9～10)，静置12～36小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加所述表面活性剂、所述硫化促进剂和所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到250～300秒时，加入化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
本发明中所述天然鲜胶乳是指从橡胶树中割下来的新鲜胶乳，该新鲜胶乳在制备无氨天然浓缩胶乳之前，没有经过早保稳定处理的保存期限不得超过3天。
本发明中的机械稳定度是按照国家标准GB/T 8301-2008关于浓缩天然胶乳机械稳定度的测定进行测试得到。
在一些实施方式中，所述化学稳定剂为十二烷基硫酸钾。
在一些实施方式中，第(1)步中所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂；优选的，所述阴离子型表面活性剂选自十四烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钾、月桂酸钠、月桂酸钾、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钾、十八烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钾、椰油基硫酸钠、椰油基硫酸钾、14-烯烃磺酸钠、16-烯烃磺酸钠、12-烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂基醚硫酸钠、13-仲烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、2-乙基己基硫酸钠、癸基硫酸钠、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、聚氧化烯烷基醚硫酸钠中的一种或多种；进一步优选的，所述阴离子型表面活性剂月桂酸钾。
在一些实施方式中，第(1)步中所述橡胶硫化促进剂和所述氧化锌的用量相同；优选的，第(1)步中所述氧化锌和所述橡胶硫化促进剂的用量为天然鲜胶乳0.01～0.05wt％；进一步优选的，其用量为0.03wt％。
在一些实施方式中，第(2)步中所述表面活性剂的用量为天然鲜胶乳的0.02～0.07wt％；优选的，第(2)步中所述表面活性剂的用量为天然鲜胶乳的0.04～0.05wt％。
在一些实施方式中，第(2)步中所述硫化促进剂和所述氧化锌的用量相同，为天然鲜胶乳的0.02～0.05wt％；进一步优选的，所述硫化促进剂和所述氧化锌的用量为天然鲜胶乳的0.025～0.03wt％。
本发明中的所述硫化促进剂为可缩短橡胶硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能等的物质，主要是含氮和含硫等的有机化合物，有醛胺类(如硫化促进剂H)、胍类(如硫化促进剂D)、秋兰姆类(如硫化促进剂TMTD)、噻唑类(如硫化促进剂M)、二硫代氨基甲酸盐类(如硫化促进剂ZDMC)、黄原酸盐类(如硫化促进剂ZBX)、硫脲类(如硫化促进剂NA-22)、次磺酰胺类(如硫化促进剂CZ)等；优选的，所述硫化促进剂为硫化促进剂M。
在一些实施方式中，所述碱性稳定剂为碱性无机物和/或碱性有机物；所述碱性无机物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述碱性有机物为噻唑衍生物；优选的，所述噻唑衍生物分子中含有氨基(包括伯胺，仲胺和叔胺等)；进一步优选的，所述噻唑衍生物分子中含有苯环；更进一步优选的，所述噻唑衍生物为3-[4-(二甲基氨基)苯基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮(CAS：34557-44-3)和/或3-氨基-5-[1-苯基-甲-(Z)-亚基]-2-硫代-噻唑烷-4-酮(CAS：4992-29-4)。
在一种优选的实施方式中，所述碱性稳定剂由碱性无机物和碱性有机物组成，其重量比例为8～12：1。其中每千克天然鲜胶乳中加入0.06～0.6g碱性稳定剂。
申请人发现在碱性无机物中加入一定含量的上述碱性有机物，制备得到的碱性稳定剂可以很好的保持鲜胶乳制备成浓缩胶乳过程中的稳定性，可能的原因是在上述碱性有机物含有的氨基、噻唑等基团不仅可以为体系提供碱性环境，还由于其中的功能基团避免脂肪酸的挥发，降低体系黏度的变化。
本发明的第二个方面提供了如上所述的方法制备得到的无氨天然浓缩胶乳。
本发明的第三个方面提供了如上所述的无氨天然浓缩胶乳在胶粘剂、海绵、手套中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)取100kg天然鲜胶乳，加入天然鲜胶乳0.01wt％的月桂酸钾进行稳定处理后加入天然鲜胶乳0.03wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.03wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值至10，静置24小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加天然鲜胶乳0.05wt％的月桂酸钾、天然鲜胶乳的0.03wt％的所述硫化促进剂和天然鲜胶乳的0.03wt％的所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到250秒时，加入9g化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
所述化学稳定剂为十二烷基硫酸钾；所述硫化促进剂为硫化促进剂M(即为2-硫醇基苯骈噻唑)；所述碱性稳定剂为氢氧化钾。
实施例2
实施例2提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)取100kg天然鲜胶乳，加入天然鲜胶乳0.01wt％的月桂酸钾进行稳定处理后加入天然鲜胶乳0.01wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.01wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值至10，静置24小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加天然鲜胶乳0.02wt％的月桂酸钾、天然鲜胶乳的0.02wt％的所述硫化促进剂和天然鲜胶乳的0.02wt％的所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到300秒时，加入9g化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
所述化学稳定剂为十二烷基硫酸钾；所述硫化促进剂为硫化促进剂M(即为2-硫醇基苯骈噻唑)；所述碱性稳定剂为氢氧化钾。
实施例3
实施例3提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)取100kg天然鲜胶乳，加入天然鲜胶乳0.01wt％的月桂酸钾进行稳定处理后加入天然鲜胶乳0.15wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.15wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值至10，静置24小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加天然鲜胶乳0.07wt％的月桂酸钾、天然鲜胶乳的0.05wt％的所述硫化促进剂和天然鲜胶乳的0.05wt％的所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到300秒时，加入9g化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
所述化学稳定剂为十二烷基硫酸钾；所述硫化促进剂为硫化促进剂M(即为2-硫醇基苯骈噻唑)；所述碱性稳定剂为氢氧化钾。
实施例4
实施例4提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)取100kg天然鲜胶乳，加入天然鲜胶乳0.01wt％的月桂酸钾进行稳定处理后加入天然鲜胶乳0.05wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.05wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值至10，静置24小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加天然鲜胶乳0.04wt％的月桂酸钾、天然鲜胶乳的0.25wt％的所述硫化促进剂和天然鲜胶乳的0.25wt％的所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到300秒时，加入9g化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
所述化学稳定剂为十二烷基硫酸钾；所述硫化促进剂为硫化促进剂M(即为2-硫醇基苯骈噻唑)；所述碱性稳定剂为氢氧化钾。
实施例5
实施例5提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)取100kg天然鲜胶乳，加入天然鲜胶乳0.01wt％的月桂酸钾进行稳定处理后加入天然鲜胶乳0.03wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.03wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值至10，静置24小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加天然鲜胶乳0.05wt％的月桂酸钾、天然鲜胶乳的0.03wt％的所述硫化促进剂和天然鲜胶乳0.03wt％的所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到250秒时，加入9g化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
所述化学稳定剂为十二烷基硫酸钾；所述硫化促进剂为硫化促进剂M(即为2-硫醇基苯骈噻唑)；所述碱性稳定剂为氢氧化钾和3-[4-(二甲基氨基)苯基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮(CAS：34557-44-3)，其重量比例为8：1。
实施例6
实施例6提供了一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，包括如下步骤：
(1)取100kg天然鲜胶乳，加入天然鲜胶乳0.01wt％的月桂酸钾进行稳定处理后加入天然鲜胶乳0.03wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.03wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值至10，静置24小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加天然鲜胶乳0.05wt％的月桂酸钾、天然鲜胶乳的0.03wt％的所述硫化促进剂和天然鲜胶乳的0.03wt％的所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到250秒时，加入9g化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳。
所述化学稳定剂为十二烷基硫酸钾；所述硫化促进剂为硫化促进剂M(即为2-硫醇基苯骈噻唑)；所述碱性稳定剂为氢氧化钾和3-氨基-5-[1-苯基-甲-(Z)-亚基]-2-硫代-噻唑烷-4-酮(CAS：4992-29-4)，其重量比例为12：1。
性能评价
依照国家标准GB/T8298-2008对实施例1～3提供的方法保护得到的生胶每隔2天测定一次挥发脂肪酸值，测试第2～6天的结果，其结果如表1所示。
依照国家标准GB/T14797.2-2008对实施例1～3提供的方法保护得到的生胶每隔2天测定一次粘度值(MPa)，测试第2～6天的结果，其结果表1所示。
表1性能测试表
Figure BDA0001808129160000081
从上表1中可以看出，经过本发明提供的方法进制备得到的浓缩胶乳的挥发脂肪酸值较低，而且在存放过程中不会随着时间的推移发生显著的变化，同样的其黏度值变化量也很小，稳定性佳，长时间存放不会变质膜也易运输等。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将天然鲜胶乳用表面活性剂稳定处理后加入天然鲜胶乳0.01～0.15wt％的橡胶硫化促进剂和天然鲜胶乳0.01～0.12wt％的氧化锌，搅拌混合10min，然后用碱性稳定剂调节体系的pH值，静置12～36小时；
(2)上述体系离心浓缩并添加所述表面活性剂、所述硫化促进剂和所述氧化锌，搅拌混合；
(3)对上述体系进行稳定度测试，在其机械稳定度达到250～300秒时，加入化学稳定剂进行保存，即可得到无氨天然浓缩胶乳；
第(2)步中所述表面活性剂的用量为天然鲜胶乳的0.02～0.07wt％；
第(2)步中所述硫化促进剂和所述氧化锌的用量相同，为天然鲜胶乳的0.02～0.05wt％。
2.如权利要求1所述的无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，第(1)步中所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
3.如权利要求2所述的无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，所述阴离子型表面活性剂选自十四烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钾、月桂酸钠、月桂酸钾、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钾、十八烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钾、椰油基硫酸钠、椰油基硫酸钾、14-烯烃磺酸钠、16-烯烃磺酸钠、12-烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂基醚硫酸钠、13-仲烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、2-乙基己基硫酸钠、癸基硫酸钠、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、聚氧化烯烷基醚硫酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，第(1)步中所述橡胶硫化促进剂和所述氧化锌的用量相同。
5.如权利要求4所述的无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，第(1)步中所述氧化锌的用量为天然鲜胶乳的0.01～0.05wt％。
6.如权利要求1所述的无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，所述碱性稳定剂为碱性无机物和/或碱性有机物；所述碱性无机物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，所述碱性有机物为噻唑衍生物。
8.如权利要求7所述的无氨天然浓缩胶乳的生产方法，其特征在于，所述噻唑衍生物分子中含有氨基。
9.如权利要求1～8任意一项所述的方法制备得到的无氨天然浓缩胶乳。
10.权利要求9所述的无氨天然浓缩胶乳在胶粘剂、海绵、手套中的应用。
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