CN109369572A - 一种安赛蜜的纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种安赛蜜的纯化工艺,工艺步骤如下:蒸发浓缩→脱色→重结晶,在蒸发浓缩之前还有一个去除KOH步骤,去除KOH步骤为:向安赛蜜水溶液中通入CO2,使得安赛蜜水溶液中的KOH与CO2发生反应生成K2CO3,直至安赛蜜水溶液的PH值下降至7.5~9。上述的一种安赛蜜的纯化工艺采用通入CO2来去除KOH,使得安赛蜜在蒸发浓缩时不会发生分解,从而能大大提高纯化后安赛蜜纯品的收率。
Description
技术领域
本发明涉及安赛蜜生产领域,具体涉及一种安赛蜜的纯化工艺。
背景技术
安赛蜜是当前世界上第四代甜味剂,目前安赛蜜主流的生产工艺为:以氨基磺酸为原料,采用二氯甲烷为溶剂,经与三乙胺成盐,与双乙烯酮酰化,与SO3发生闭环反应,最后用KOH溶液水解得到安赛蜜水溶液,再对安赛蜜水溶液进行纯化,从而得到安赛蜜纯品,纯化工艺为:蒸发浓缩→脱色→重结晶。然而,在使用KOH中和的过程中,为使中间体能完全反应,KOH采用过量投料,反应剩余的KOH与安赛蜜水溶液进入蒸发浓缩,经过试验表明安赛蜜在KOH溶液中,加热后会发生分解,生成一种醋酸不溶物,使产品的收率和质量降低。纵观现有的安赛蜜的纯化工艺中,都未提及对反应剩余的KOH的处理,蒸发浓缩环节产生的损耗一直没有有效的改进方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:将提供一种能提高产品收率的安赛蜜的纯化工艺。
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案为:一种安赛蜜的纯化工艺,工艺步骤如下:蒸发浓缩→脱色→重结晶,其特征在于:在蒸发浓缩之前还有一个去除KOH步骤,去除KOH步骤为:向安赛蜜水溶液中通入CO2,使得安赛蜜水溶液中的KOH与CO2发生反应生成K2CO3,直至安赛蜜水溶液的PH值下降至7.5~9。
进一步的,前述的一种安赛蜜的纯化工艺,其中:通入的CO2为食品级CO2。
进一步的,前述的一种安赛蜜的纯化工艺,其中:向安赛蜜水溶液中通入CO2,直至安赛蜜水溶液的PH值下降至8。
进一步的,前述的一种安赛蜜的纯化工艺,其中:在去除KOH装置中对安赛蜜水溶液进行去除KOH步骤,去除KOH装置的结构包括:反应塔,在反应塔中设置有能使液体和气体充分混合的填料,在反应塔的顶部设置有用于向反应塔顶部通入安赛蜜水溶液的进料管,在反应塔的下部设置有用于向反应塔中通入CO2的进气管,安赛蜜水溶液通过进料管通入至反应塔中后来与进气管中通入的CO2混合反应,在反应塔的底部设置有一个用于将安赛蜜水溶液排出反应塔的出料管,在进料管和出料管上均设置有用于检测安赛蜜水溶液PH值的PH计。
进一步的,前述的一种安赛蜜的纯化工艺,其中:出料管的最高点不低于反应塔中最高处的填料。
本发明的优点为:本发明所述的一种安赛蜜的纯化工艺采用通入CO2来去除KOH,使得安赛蜜在蒸发浓缩时不会发生分解,从而能大大提高纯化后安赛蜜纯品的收率。
附图说明
图1为本发明所述的去除KOH装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细描述。
如图1所示,一种安赛蜜的纯化工艺,工艺步骤如下:蒸发浓缩→脱色→重结晶,在蒸发浓缩之前还有一个去除KOH步骤,去除KOH步骤为:向安赛蜜水溶液中通入CO2,使得安赛蜜水溶液中的KOH与CO2发生反应生成K2CO3,直至安赛蜜水溶液的PH值下降至7.5~9,优选为8。本实施例中,通入的CO2为食品级CO2。K2CO3是一种溶解度非常大的易溶于水的物质,高温下安赛蜜在K2CO3水溶液中几乎不发生分解,并且由于K2CO3溶解度非常大,所以在蒸发浓缩稀出安赛蜜时K2CO3不会稀出,这样安赛蜜的浓缩收集会更加方便。
在本实施例中,在去除KOH装置中对安赛蜜水溶液进行去除KOH步骤,去除KOH装置的结构包括:反应塔1,在反应塔1中设置有能使液体和气体充分混合的填料,在反应塔1的顶部设置有用于向反应塔顶部通入安赛蜜水溶液的进料管2,在反应塔1的下部设置有用于向反应塔1中通入CO2的进气管3,安赛蜜水溶液通过进料管2通入至反应塔1中后来与进气管3中通入的CO2混合反应,在反应塔1的底部设置有一个用于将安赛蜜水溶液排出反应塔1的出料管4,在进料管2和出料管4上均设置有用于检测安赛蜜水溶液PH值的PH计5。通过进料管2上的PH计5能得到通入的安赛蜜水溶液的PH值,这样就能来调整通入CO2的量,使得安赛蜜水溶液中碱性的KOH基本都生成弱碱性的K2CO3,出料管4上的PH计5用于检测反应后的安赛蜜水溶液的PH值是否达到要求的值。出料管4的最高点不低于反应塔1中最高处的填料,这样设置后能使安赛蜜水溶液不会从反应塔1中快速流走,安赛蜜水溶液的液位需要达到一定高度后才能从出料管4中溢流而出,这样安赛蜜水溶液能充分利用反应塔1中的填料来与CO2充分混合反应。
Claims (5)
1.一种安赛蜜的纯化工艺,工艺步骤如下:蒸发浓缩→脱色→重结晶,其特征在于:在蒸发浓缩之前还有一个去除KOH步骤,去除KOH步骤为:向安赛蜜水溶液中通入CO2,使得安赛蜜水溶液中的KOH与CO2发生反应生成K2CO3,直至安赛蜜水溶液的PH值下降至7.5~9。
2.根据权利要求1所述的一种安赛蜜的纯化工艺,其特征在于:通入的CO2为食品级CO2。
3.根据权利要求1或2所述的一种安赛蜜的纯化工艺,其特征在于:向安赛蜜水溶液中通入CO2,直至安赛蜜水溶液的PH值下降至8。
4.根据权利要求1或2所述的一种安赛蜜的纯化工艺,其特征在于:在去除KOH装置中对安赛蜜水溶液进行去除KOH步骤,去除KOH装置的结构包括:反应塔,在反应塔中设置有能使液体和气体充分混合的填料,在反应塔的顶部设置有用于向反应塔顶部通入安赛蜜水溶液的进料管,在反应塔的下部设置有用于向反应塔中通入CO2的进气管,安赛蜜水溶液通过进料管通入至反应塔中后来与进气管中通入的CO2混合反应,在反应塔的底部设置有一个用于将安赛蜜水溶液排出反应塔的出料管,在进料管和出料管上均设置有用于检测安赛蜜水溶液PH值的PH计。
5.根据权利要求4所述的一种安赛蜜的纯化工艺,其特征在于:出料管的最高点不低于反应塔中最高处的填料。
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