CN109369431B - 一种γ-氨基丁酸的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分离结晶技术领域，具体公开一种γ‑氨基丁酸的结晶方法。所述γ‑氨基丁酸的结晶方法，包括以下工艺步骤：a、过滤，b、脱色，c、制作晶种，d、结晶，e、洗涤和烘干。本发明的γ‑氨基丁酸的结晶方法，得到的γ‑氨基丁酸晶体得率和晶体纯度高，且晶体大小均匀，生产工艺简单、周期短，成本低，适合进行大规模结晶。
Description
技术领域
本发明涉及分离结晶技术领域，尤其涉及一种γ-氨基丁酸的结晶方法。
背景技术
γ-氨基丁酸又称氨酪酸，是一种天然存在的非蛋白质组成氨基酸，广泛分布于原核和真核生物中，在哺乳动物体内γ-氨基丁酸是中枢神经系统中一种重要的抑制性神经递质，介导了40％以上的抑制性神经信号，有重要的生理功能。在人体内，γ-氨基丁酸具有降血压、抗惊厥、预防癫痫、改善睡眠、抗抑郁以及改善脑细胞等机能，因而其在食品和药品中具有广泛的应用前景。
目前γ-氨基丁酸的生产方法主要有化学合成法、植物富集法和生物法。水果和蔬菜等通过一定处理可以富集γ-氨基丁酸，但是γ-氨基丁酸含量很低,难以满足人们日常生活的需要。植物富集法的原料主要是茶叶和米胚，来源有限。化学合成法以吡咯烷酮为原料，而化学合成法中下游分离结晶技术非常关键，但目前的分离结晶成本较高，投入大，工业化难度大，所以在工业生产中的应用受到限制。
目前对γ-氨基丁酸的分离结晶工艺尚不成熟，大多数采用离子交换法，工艺步骤多，设备成本高，且得到的结晶质量差，纯度低，不适合大规模结晶。
发明内容
针对现有技术从反应液中分离结晶γ-氨基丁酸的工艺尚不成熟、工艺步骤多，设备成本高，且得到的结晶质量差，纯度低等问题，本发明提供一种γ-氨基丁酸的结晶方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种γ-氨基丁酸的结晶方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、过滤：对化学合成γ-氨基丁酸的反应液进行过滤；
b、脱色：调节滤液pH值至4.5～5.5，升温至65～75℃，加入活性炭，500～800r/min，搅拌20～30分钟，抽滤去除活性炭；
c、制作晶种：调节步骤b中得到的溶液的pH值至7.3～7.4，加热浓缩溶液至γ-氨基丁酸过饱和，将溶液冷却至25℃，对析出的晶体进行过滤，烘干后研磨，留作晶种待用；
d、结晶：向步骤c得到的溶液中加入占溶液2～2.5倍体积的无水乙醇和乙醚的混合液，加入步骤c中的晶种，40～50r/min不断搅拌溶液，以1～2℃/h的降温速率进行降温；当温度降至15℃时，加入晶种，同时加入占溶液总体积1/3～1/2的无水乙醇，以0.5～0.8℃/h的降温速率继续搅拌降温；
e、洗涤和烘干：当溶液温度降至5℃时，过滤得到γ-氨基丁酸晶体，将γ-氨基丁酸晶体放入0～4℃的无水乙醇中，震荡洗涤，静置10～20min，将无水乙醇倒出，对晶体烘干后，进行储存。
相对于现有技术，本发明提供的γ-氨基丁酸的结晶方法中，通过将反应液的pH值调整到γ-氨基丁酸的等点附近，并在反应液中加入少量的γ-氨基丁酸晶种，得到大小均匀、质量较高的γ-氨基丁酸晶体，避免了利用离子交换法周期长成本高的缺陷；另一方面，因γ-氨基丁酸易溶于水而微溶于乙醇，因此，现有技术中通过在反应液中加入适量的乙醇溶液，来达到γ-氨基丁酸的结晶，但该方法得到的γ-氨基丁酸结晶得率低，结晶不完全，仍有部分γ-氨基丁酸留在反应液中，而本方案中将无水乙醇与乙醚按一定比例同时加入反应液中，γ-氨基丁酸晶体得率可以达到90％以上，晶体纯度可以达到99％以上，再加入一定量的晶种，配合梯度降温法，使得到的晶种大小均匀，纯度高，整个结晶工艺中省去了离子交换法，工艺步骤简单，成本低，且得到的结晶质量好，纯度高，适合大规模结晶。
优选地，步骤b中调节pH所用的pH调节剂为盐酸。
优选地，步骤b中加入的活性炭的质量占上清液质量的1％～2％，在设定的温度和pH条件下，加入的活性炭可以对反应液进行脱色，并去除反应液中的大部分杂质。
优选地，步骤c中调节pH所用的pH调节剂为氢氧化钠。
优选地，步骤c中溶液的pH调节至7.33，加热浓缩溶液至γ-氨基丁酸过饱和度为1.01～1.05，保证了γ-氨基丁酸的结晶质量，该条件下得到的γ-氨基丁酸结晶大小均匀、纯度高。
优选地，步骤c中的晶种烘干后研磨至≤150目。
优选地，步骤d中无水乙醇和乙醚的体积比为1:0.2～0.5。无水乙醇与乙醚按体积比混合均匀加入到反应液中后，与水组成混合溶剂，在该混合溶剂中，配合上述结晶方法，可以增加γ-氨基丁酸的结晶率，且伽马-氨基丁酸结晶的纯度可达到99％以上。
优选地，步骤d中第一次加入晶种的质量占溶液质量的0.1％～0.2％；第二次加入晶种的质量为0.05％～0.1％。晶种的加入，可以加快晶体的生长速度，保证晶体颗粒大小均匀。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种γ-氨基丁酸的结晶方法，包括以下工艺步骤：
a、过滤：对化学合成γ-氨基丁酸的反应液进行过滤，去除反应液中的不溶物。
b、脱色：用盐酸调节上清液pH值至5，升温至70℃，加入占上清液质量的1.5％活性炭，600r/min，搅拌25分钟，抽滤去除活性炭；可以对反应液进行脱色，并去除反应液中的大部分杂质。
c、制作晶种：调节步骤b中得到的溶液的pH值至7.33，加热浓缩溶液至γ-氨基丁酸过饱和度为1.03，将溶液冷却至25℃，对析出的晶体进行过滤，烘干后研磨至≤150目，留作晶种待用；晶种的加入保证了γ-氨基丁酸的结晶质量，该条件下得到的γ-氨基丁酸结晶大小均匀、纯度高。
d、结晶：向步骤c得到的溶液中加入占溶液2.5倍体积的无水乙醇和乙醚的混合液，无水乙醇和乙醚的体积比为1:0.3，无水乙醇与乙醚按体积比混合均匀加入到反应液中后，与水组成混合溶剂，加入步骤c中的晶种，加入的质量占溶液质量的0.15％，45r/min不断搅拌溶液，以2℃/h的降温速率进行降温；当温度降至15℃时，再加入晶种，加入晶种的质量为占溶液质量的0.1％，同时加入占溶液总体积1/2的无水乙醇，以0.6℃/h的降温速率继续搅拌降温；在该混合溶剂中，配合上述梯度降温的结晶方法，可以增加γ-氨基丁酸的结晶率和结晶纯度。晶种的加入，可以加快晶体的生长速度，保证晶体颗粒大小均匀。
e、洗涤和烘干：当溶液温度降至5℃时，过滤得到γ-氨基丁酸晶体，将γ-氨基丁酸晶体放入2℃的无水乙醇中，震荡洗涤，静置15min，将无水乙醇倒出，对晶体烘干后，进行储存。γ-氨基丁酸不溶于冷的无水乙醇，但冷得无水乙醇可以去除晶体表面大部分的杂质，烘干过后的γ-氨基丁酸晶体纯度达到99.5％，晶体得率达到93％。
实施例2
一种γ-氨基丁酸的结晶方法，包括以下工艺步骤：
a、过滤：对化学合成γ-氨基丁酸的反应液进行过滤，去除反应液中的不溶物。
b、脱色：用盐酸调节上清液pH值至4.5，升温至75℃，加入占上清液质量的1％活性炭，600r/min，搅拌20分钟，抽滤去除活性炭；可以对反应液进行脱色，并去除反应液中的大部分杂质。
c、制作晶种：调节步骤b中得到的溶液的pH值至7.3，加热浓缩溶液至γ-氨基丁酸过饱和度为1.01，将溶液冷却至25℃，对析出的晶体进行过滤，烘干后研磨至≤150目，留作晶种待用；晶种的加入保证了γ-氨基丁酸的结晶质量，该条件下得到的γ-氨基丁酸结晶大小均匀、纯度高。
d、结晶：向步骤c得到的溶液中加入占溶液2倍体积的无水乙醇和乙醚的混合液，无水乙醇和乙醚的体积比为1:0.2，无水乙醇与乙醚按体积比混合均匀加入到反应液中后，与水组成混合溶剂，加入步骤c中的晶种，加入的质量占溶液质量的0.1％，40r/min不断搅拌溶液，以1℃/h的降温速率进行降温；当温度降至15℃时，再加入晶种，加入晶种的质量为占溶液质量的0.05％，同时加入占溶液总体积1/3的无水乙醇，以0.5℃/h的降温速率继续搅拌降温；在该混合溶剂中，配合上述梯度降温的结晶方法，可以增加γ-氨基丁酸的结晶率和结晶纯度。晶种的加入，可以加快晶体的生长速度，保证晶体颗粒大小均匀。
e、洗涤和烘干：当溶液温度降至5℃时，过滤得到γ-氨基丁酸晶体，将γ-氨基丁酸晶体放入0℃的无水乙醇中，震荡洗涤，静置10min，将无水乙醇倒出，对晶体烘干后，进行储存。γ-氨基丁酸不溶于冷的无水乙醇，但冷得无水乙醇可以去除晶体表面大部分的杂质，烘干过后的γ-氨基丁酸晶体纯度达到99.3％，晶体得率达到90％。
实施例3
一种γ-氨基丁酸的结晶方法，包括以下工艺步骤：
a、过滤：对化学合成γ-氨基丁酸的反应液进行过滤，去除反应液中的不溶物。
b、脱色：用盐酸调节上清液pH值至5.5，升温至75℃，加入占上清液质量的2％活性炭，800r/min，搅拌30分钟，抽滤去除活性炭；可以对反应液进行脱色，并去除反应液中的大部分杂质。
c、制作晶种：调节步骤b中得到的溶液的pH值至7.4，加热浓缩溶液至γ-氨基丁酸过饱和度为1.05，将溶液冷却至25℃，对析出的晶体进行过滤，烘干后研磨至≤150目，留作晶种待用；晶种的加入保证了γ-氨基丁酸的结晶质量，该条件下得到的γ-氨基丁酸结晶大小均匀、纯度高。
d、结晶：向步骤c得到的溶液中加入占溶液2.5倍体积的无水乙醇和乙醚的混合液，无水乙醇和乙醚的体积比为1:0.5，无水乙醇与乙醚按体积比混合均匀加入到反应液中后，与水组成混合溶剂，加入步骤c中的晶种，加入的质量占溶液质量的0.2％，50r/min不断搅拌溶液，以2℃/h的降温速率进行降温；当温度降至15℃时，再加入晶种，加入晶种的质量为占溶液质量的0.1％，同时加入占溶液总体积1/2的无水乙醇，以0.8℃/h的降温速率继续搅拌降温；在该混合溶剂中，配合上述梯度降温的结晶方法，可以增加γ-氨基丁酸的结晶率和结晶纯度。晶种的加入，可以加快晶体的生长速度，保证晶体颗粒大小均匀。
e、洗涤和烘干：当溶液温度降至5℃时，过滤得到γ-氨基丁酸晶体，将γ-氨基丁酸晶体放入4℃的无水乙醇中，震荡洗涤，静置20min，将无水乙醇倒出，对晶体烘干后，进行储存。γ-氨基丁酸不溶于冷的无水乙醇，但冷得无水乙醇可以去除晶体表面大部分的杂质，烘干过后的γ-氨基丁酸晶体纯度达到99.1％，晶体得率达到91％。
对比例1
在实施例1的结晶方法的基础上，将步骤d中的加入的无水乙醇和乙醚换成甲醇和乙醚，其他工艺步骤不变，则得到的γ-氨基丁酸的晶体纯度为65％，晶体得率为50％。
对比例2
在实施例1的结晶方法的基础上，将步骤d中的加入的无水乙醇和乙醚换成无水乙醇和甲醇，其他工艺步骤不变，则得到的γ-氨基丁酸的晶体纯度为80％，晶体得率为72％。
其中，
γ-氨基丁酸晶体纯度采用高效液相色谱仪进行检测。
通过对实施例1～3以及对比例1～2的晶体纯度以及晶体得率进行检测，经过对比，本发明的γ-氨基丁酸的结晶方法，得到的γ-氨基丁酸晶体得率和晶体纯度高，且晶体大小均匀，生产工艺简单、周期短，成本低，适合进行大规模结晶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种γ-氨基丁酸的结晶方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、过滤：对化学合成γ-氨基丁酸的反应液进行过滤；
b、脱色：调节滤液pH值至4.5～5.5，升温至65～75℃，加入活性炭，500～800r/min，搅拌20～30分钟，抽滤去除活性炭；
c、制作晶种：调节步骤b中得到的溶液的pH值至7.3～7.4，加热浓缩溶液至γ-氨基丁酸过饱和，将溶液冷却至25℃，对析出的晶体进行过滤，烘干后研磨，留作晶种待用；
d、结晶：向步骤c得到的溶液中加入占溶液2～2.5倍体积的无水乙醇和乙醚的混合液，加入步骤c中的晶种，40～50r/min不断搅拌溶液，以1～2℃/h的降温速率进行降温；当温度降至15℃时，加入晶种，同时加入占溶液总体积1/3～1/2的无水乙醇，以0.5～0.8℃/h的降温速率继续搅拌降温；
无水乙醇和乙醚的体积比为1:0.2～0.5；
第一次加入晶种的质量占溶液质量的0.1％～0.2％；第二次加入晶种的质量为0.05％～0.1％；
e、洗涤和烘干：当溶液温度降至5℃时，过滤得到γ-氨基丁酸晶体，将γ-氨基丁酸晶体放入0～4℃的无水乙醇中，震荡洗涤，静置10～20min，将无水乙醇倒出，对晶体烘干后，进行储存。
2.如权利要求1所述的一种γ-氨基丁酸的结晶方法，其特征在于：步骤b中调节pH所用的pH调节剂为盐酸。
3.如权利要求1所述的一种γ-氨基丁酸的结晶方法，其特征在于：步骤b中加入的活性炭的质量占滤液质量的1％～2％。
4.如权利要求1所述的一种γ-氨基丁酸的结晶方法，其特征在于：步骤c中调节pH所用的pH调节剂为氢氧化钠。
5.如权利要求1所述的一种γ-氨基丁酸的结晶方法，其特征在于：步骤c中溶液的pH调节至7.33，加热浓缩溶液至γ-氨基丁酸过饱和度为1.01～1.05。
6.如权利要求1所述的一种γ-氨基丁酸的结晶方法，其特征在于：步骤c中的晶种烘干后研磨至≤150目。
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