CN107266326A - 一种γ‑氨基丁酸的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种γ‑氨基丁酸的纯化方法，所述纯化方法至少包括以下步骤：步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和，得到中和液；步骤2、将中和液送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；步骤3、将微滤透过液浓缩，直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%‑55%，然后调节浓缩液的pH，并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂；步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物，再用乙醇纯化所述浓缩物，纯化2‑5次，得到γ‑氨基丁酸。本发明采用大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂，乙醇纯化，得到γ‑氨基丁酸，纯度均在99.5%以上。本发明具有纯度高，适合产业化应用，成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种γ-氨基丁酸的纯化方法。
背景技术
γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid，简称GABA），化学名称：4-氨基丁酸，广泛分布于动植物体内。植物如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有GABA。在动物体内，GABA几乎只存在于神经组织中，其中脑组织中的含量大约为0.1-0.6mg/克组织，免疫学研究表明，其浓度最高的区域为大脑中黑质。GABA是目前研究较为深入的一种重要的抑制性神经递质，它参与多种代谢活动，具有很高的生理活性。
γ-氨基丁酸是一种非蛋白质组成的天然氨基酸。GABA是哺乳动物中枢神经系统中重要的抑制性神经递质，具有重要的生理功能：（1）改善脑机能，延长记忆力；（2）改善视觉功能；（3）镇静神经，抗焦虑作用；（4）降血压作用；（5）改善肝功能；（6）活化肾功能，降低胆固醇；（7）GABA除具有上述的生理作用外，还有调节激素分泌，改善更年期综合症，促进酒精代谢、消臭、高效减肥、促进动物的抗病和生成等功能。
目前，γ-氨基丁酸主要采用化学合成法、微生物发酵法以及植物富集法制备。但化学合成法生产的γ-氨基丁酸，杂质较多，提纯成本高。
发明内容
针对现有杂质较多，提纯成本高等问题，本发明提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种γ-氨基丁酸的纯化方法，所述γ-氨基丁酸的纯化方法至少包括以下步骤：
步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和，得到中和液；
步骤2、将中和液送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3、将微滤透过液浓缩，直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%-55%，然后调节浓缩液的pH，并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂；
步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物，再用乙醇纯化所述浓缩物，纯化2-5次，得到γ-氨基丁酸。
本发明采用大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂，乙醇纯化，得到γ-氨基丁酸，纯度均在99.5%以上，具有纯度高，适合产业化应用，成本低的特点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例提供的均是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。
本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法，所述γ-氨基丁酸的纯化方法至少包括以下步骤：
步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和，得到中和液；
步骤2、将中和液送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3、将微滤透过液浓缩，直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%-55%，然后调节浓缩液的pH，并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂；
步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物，再用乙醇纯化所述浓缩物，纯化2-5次，得到γ-氨基丁酸。
目前常用的分离脱色方法是吸附脱色法和离子交换脱色法，吸附作用是一种分子较小的物质附着在另一种物质表面的过程，具有脱除带电与不带电色素的能力，吸附脱色法中活性炭是最常用的脱色剂，但是活性炭在除去大部分色素的同时也吸附了大量的有效成分，GABA损失量可高达35%，且固液分离困难。大孔吸附树脂表面吸附力大小与树脂的比表面积、表面电位、能否与被吸附化合物形成氢键等有关，吸附特性与天然吸附剂类似，又比离子交换剂更容易再生。本发明优选为装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂，所述大孔吸附树脂如D3520，H103，X-5，NKA-9中的一种。
优选地，所述步骤3中所述浓缩液的pH值为4-6。
有机色素的结构随着pH而改变，而吸附作用主要是分子型吸附，因此在弱酸条件下即pH值为4-6为最佳脱色条件。
优选地，所述步骤3中所述浓缩液的上柱流速为0.25-0.35m/h。
吸附树脂具有一定的交换容量，通常在低流速下比较有利，如果浓缩液的流速过快，树脂可能会出现渗漏，但若以低流速进行操作，在实际生产中不经济，造成生产成本增加，综合考虑之后，选择上柱流速为0.25-0.35m/h。
优选地，所述步骤3中所述浓缩液的上柱温度为45℃-65℃。
温度对GABA浓缩液的脱色影响明显，随着温度升高，浓缩液的粘度下降，有利于色素的吸附，树脂的吸附容量大，优选上柱温度为45℃-65℃。
优选地，所述步骤4中所述乙醇与所述浓缩物的质量比为（3-4）:1。
优选地，所述步骤1中，所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比（1.8-2.2）：1。
优选地，所述步骤1中所述中和反应温度为60℃-80℃。
优选地，所述步骤1中所述中和反应时间为1-3h。
优选地，所述步骤3中微滤膜的平均孔径为80-150nm，微滤的操作压力为0.5-1MPa。
优选地，所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10：（6-7）。
本发明采用大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂，乙醇纯化，得到γ-氨基丁酸，纯度均在99.5%以上，具有纯度高，适合产业化应用，成本低的特点。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供的是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。
本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法，所述γ-氨基丁酸的纯化方法包括以下步骤：
步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和，所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比2：1，在70-75℃下反应2h，得到中和液；
步骤2、将中和液送入平均孔径为100-120nm的微滤膜进行过滤，微滤的操作压力为0.8MPa，得到微滤透过液；
步骤3、将微滤透过液浓缩，直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%，然后调节浓缩液的pH为5，并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂，所述浓缩液的上柱流速为0.35m/h，上柱温度为60℃；
采用20wt%的氢氧化钠调节所述浓缩液的pH。
步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物，所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10：6，再用乙醇纯化所述浓缩物，所述乙醇与所述浓缩物的质量比为3:1，纯化3次，收集沉淀，得到γ-氨基丁酸。
本实施例得到的γ-氨基丁酸纯度为99.7%。
实施例2
本实施例提供的是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。
本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法，所述γ-氨基丁酸的纯化方法包括以下步骤：
步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和，所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比1.9：1，在65-70℃下反应2.5h，得到中和液；
步骤2、将中和液送入平均孔径为100-120nm的微滤膜进行过滤，微滤的操作压力为1MPa，得到微滤透过液；
步骤3、将微滤透过液浓缩，直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%，然后调节浓缩液的pH为4，并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂，所述浓缩液的上柱流速为0.25m/h，上柱温度为48℃；
采用20wt%的氢氧化钠调节所述浓缩液的pH。
步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物，所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10：6.5，再用乙醇纯化所述浓缩物，所述乙醇与所述浓缩物的质量比为3.5:1，纯化4次，收集沉淀，得到γ-氨基丁酸。
本实施例得到的γ-氨基丁酸纯度为99.5%。
实施例3
本实施例提供的是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。
本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法，所述γ-氨基丁酸的纯化方法包括以下步骤：
步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和，所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比2.2：1，在75-80℃下反应1.5h，得到中和液；
步骤2、将中和液送入平均孔径为80-100nm的微滤膜进行过滤，微滤的操作压力为1MPa，得到微滤透过液；
步骤3、将微滤透过液浓缩，直至浓缩液为所述微滤透过液质量的50%，然后调节浓缩液的pH为6，并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂，所述浓缩液的上柱流速为0.3m/h，上柱温度为65℃；
采用20wt%的氢氧化钠调节所述浓缩液的pH。
步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物，所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10：7，再用乙醇纯化所述浓缩物，所述乙醇与所述浓缩物的质量比为4:1，纯化3次，收集沉淀，得到γ-氨基丁酸。
本实施例得到的γ-氨基丁酸纯度为99.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述γ-氨基丁酸的纯化方法至少包括以下步骤：
步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和，得到中和液；
步骤2、将中和液送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3、将微滤透过液浓缩，直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%-55%，然后调节浓缩液的pH，并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂；
步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物，再用乙醇纯化所述浓缩物，纯化2-5次，得到γ-氨基丁酸。
2.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤3中所述浓缩液的pH值为4-6。
3.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤3中所述浓缩液的上柱流速为0.25-0.35m/h。
4.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤3中所述浓缩液的上柱温度为45℃-65℃。
5.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤4中所述乙醇与所述浓缩物的质量比为（3-4）:1。
6.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤1中，所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比（1.8-2.2）：1。
7.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤1中所述中和反应温度为60℃-80℃。
8.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤1中所述中和反应时间为1-3h。
9.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤3中微滤膜的平均孔径为80-150nm，微滤的操作压力为0.5-1MPa。
10.如权利要求1所述的γ-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10：（6-7）。
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