CN109369398A - 一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绿原酸提纯技术领域,具体涉及一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺;在超声分散的作用下,使得纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah能均匀分散在混合组分中,使得三者与玉米细胞壁的接触几率得到很大程度地提高,从而提高了对玉米细胞壁的酶解效率;在钙离子的作用下玉米细胞的通透性增大,配合超声波细胞破碎仪的使用,极大地提高了玉米细胞的破碎效率;复合酶、超声分散、钙离子溶液和超声波破碎仪的配合作用下使得绿原酸最大限度地流出;再通过乙醇溶液对绿原酸进行初步提纯即浸提,制得绿原酸粗产品,再用乙酸乙酯对其进行洗脱,最后再用有机溶剂对绿原酸进行重结晶,使得所得的绿原酸的纯度和得率得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及绿原酸提纯技术领域,具体涉及一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺。
背景技术
绿原酸亦称咖啡鞣酸。即3-咖啡酰奎宁酸,一种提取自忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,作为药品、保健品、化妆品的原料,可做作针剂、注射剂的原料的化学制剂。绿原酸有利胆作用,能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用,吸入含有本品的植物尘埃后,可发生气喘、皮炎等。绿原酸还具有较广泛的抗菌作用,但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似,口服或腹腔注射时,可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。
绿原酸具有广泛的生物活性,现代科学对绿原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。绿原酸是一种重要的生物活性物质,具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。
由于绿原酸对透明质酸及葡萄糖-6-磷酸酶有特殊的抑制作用,所以绿原酸对于创伤的治愈、皮肤健康湿润、润滑关节、防止炎症以及体内血糖的平衡调控等都有一定得疗效。绿原酸对多种疾病和病毒还有较强的抑制和杀灭作用。绿原酸有降血压、抗菌、抗病毒、消炎、增高白血球、预防糖尿病、显著增加胃肠蠕动和促进胃液分泌等药理作用,对急性咽喉炎症有明显的疗效。研究表明,口服绿原酸能够显著的刺激胆汁的分泌,具有利胆保肝的功效;它还可有效抑制H2O2引起的大鼠红细胞溶血作用。
由于绿原酸具有很好的活性,所以人们从多种植物(如杜仲和金银花)中提取了绿原酸,但是其成本相对较高,而且所提取的绿原酸的纯度相对较低。而玉米酒糟的成本相对较低,且其含有丰富的绿原酸。因此,提供一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺称为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明提供了一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,用于解决背景技术中所提出的技术问题。
为了达到上述的目的,本发明采用以下的技术方案:
一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,包括如下步骤:
S1、将玉米酒糟清洗干净,并置于恒温干燥箱内,在70-85℃的温度下烘干至恒重,然后再经超微粉碎后并过筛处理,所得记为玉米酒糟碎料;
S2、将S1所得的玉米酒糟碎料浸泡在温度为28-35℃的蒸馏水中,并向蒸馏水中加入质量为蒸馏水质量的3-6%的复合酶,混合搅拌均匀后静置5-8h,每隔30min超声分散10-20min,所得记为混合组分;
S3、将混合组分的温度升高至50-70℃,并向其中加入质量为混合组分20-30%,浓度为2-4mol/L的钙离子溶液,混合搅拌均匀后静置50-70min,然后将之转至超声波细胞破碎仪中破碎10-20min;
S4、将S3所得进行过滤处理,弃去固体碎料,然后将所得的滤液转入温度为50-60℃的乙醇溶液中进行浸提,浸提时间为3-6h,物料比为1:10-14,浸提次数为3-5次,再将萃取液减压浓缩至膏状,得到绿原酸萃取粗产品,同时回收乙醇;
S5、将S4所得的绿原酸粗产品用硅胶拌样后,进行硅胶上柱后使用乙酸乙酯进行洗脱,洗脱时伴随薄层层析法进行跟踪检测,洗脱结束后收集合并含有绿原酸的乙酸乙酯,并将乙酸乙酯减压浓缩静置待晶体析出,得到柱层析绿原酸粗品;
S6、将步骤S5中所得的柱层析绿原酸粗品通过有机溶剂进行重结晶,最终得到纯绿原酸样品。
更进一步地,所述S1中的玉米酒糟经超微粉碎后过100-200目筛。
更进一步地,所述S2中复合酶为纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah按照质量比1:3:1混合而成。
更进一步地,所述S3中的钙离子溶液为硝酸钙溶液、氯化钙溶液中的一种或两者的混合。
更进一步地,所述S4中乙醇溶液的浓度为50-65%。
更进一步地,所述S5中拌样硅胶与绿原酸粗品的质量比为1-2:1,上柱硅胶与绿原酸粗品的质量比为8-10:1,且进行上柱处理的硅胶规格为200-300目。
更进一步地,所述S6中的有机溶剂选用乙酸乙酯或甲醇中的一种。
采用上述的技术方案,本发明达到的有益效果是:
本发明先通过为纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah三者的相互配合作用将玉米细胞的细胞壁进行充分地酶解,在超声分散的作用下,使得纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah能均匀分散在混合组分中,使得三者与玉米细胞壁的接触几率得到很大程度地提高,从而提高了对玉米细胞壁的酶解效率。而且,蛋白Zeah与纤维素酶具有很好的协同作用,使得玉米细胞壁中的蛋白在酶解过程中释放,纤维素的酶解效率也得到显著地提高,纤维素酶的用量也将大大降低。在钙离子的作用下玉米细胞的通透性增大,配合超声波细胞破碎仪的使用,极大地提高了玉米细胞的破碎效率,也缩短了破碎玉米细胞所需的时间,节约了提纯所需要的时间,提高了提纯的效率。复合酶、超声分散、钙离子溶液和超声波破碎仪的配合作用下使得绿原酸最大限度地流出。再通过乙醇溶液对绿原酸进行初步提纯即浸提,制得绿原酸粗产品,然后再用乙酸乙酯对其进行洗脱,最后再用有机溶剂对绿原酸进行重结晶,使得所得的绿原酸的纯度极大地提高,所得的绿原酸的纯度和得率都比较高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,包括如下步骤:
S1、将玉米酒糟清洗干净,并置于恒温干燥箱内,在70℃的温度下烘干至恒重,然后再经超微粉碎后并过筛处理,所得记为玉米酒糟碎料;
S2、将S1所得的玉米酒糟碎料浸泡在温度为28℃的蒸馏水中,并向蒸馏水中加入质量为蒸馏水质量的3%的复合酶,混合搅拌均匀后静置5h,每隔30min超声分散10min,所得记为混合组分;
S3、将混合组分的温度升高至50℃,并向其中加入质量为混合组分20%,浓度为2mol/L的钙离子溶液,混合搅拌均匀后静置50min,然后将之转至超声波细胞破碎仪中破碎10min;
S4、将S3所得进行过滤处理,弃去固体碎料,然后将所得的滤液转入温度为50℃的乙醇溶液中进行浸提,浸提时间为3h,物料比为1:10,浸提次数为3次,再将萃取液减压浓缩至膏状,得到绿原酸萃取粗产品,同时回收乙醇;
S5、将S4所得的绿原酸粗产品用硅胶拌样后,进行硅胶上柱后使用乙酸乙酯进行洗脱,洗脱时伴随薄层层析法进行跟踪检测,洗脱结束后收集合并含有绿原酸的乙酸乙酯,并将乙酸乙酯减压浓缩静置待晶体析出,得到柱层析绿原酸粗品;
S6、将步骤S5中所得的柱层析绿原酸粗品通过有机溶剂进行重结晶,最终得到纯绿原酸样品。
S1中的玉米酒糟经超微粉碎后过100目筛。
S2中复合酶为纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah按照质量比1:3:1混合而成。
S3中的钙离子溶液为硝酸钙溶液。
S4中乙醇溶液的浓度为50%。
S5中拌样硅胶与绿原酸粗品的质量比为1:1,上柱硅胶与绿原酸粗品的质量比为8:1,且进行上柱处理的硅胶规格为200目。
S6中的有机溶剂选用乙酸乙酯。
采用本实施例所提取的绿原酸的纯度为93.76%,得率为 59.73%。
实施例2:
一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,包括如下步骤:
S1、将玉米酒糟清洗干净,并置于恒温干燥箱内,在75℃的温度下烘干至恒重,然后再经超微粉碎后并过筛处理,所得记为玉米酒糟碎料;
S2、将S1所得的玉米酒糟碎料浸泡在温度为30℃的蒸馏水中,并向蒸馏水中加入质量为蒸馏水质量的4%的复合酶,混合搅拌均匀后静置6h,每隔30min超声分散15min,所得记为混合组分;
S3、将混合组分的温度升高至55℃,并向其中加入质量为混合组分25%,浓度为2.5mol/L的钙离子溶液,混合搅拌均匀后静置 55min,然后将之转至超声波细胞破碎仪中破碎15min;
S4、将S3所得进行过滤处理,弃去固体碎料,然后将所得的滤液转入温度为55℃的乙醇溶液中进行浸提,浸提时间为4h,物料比为1:12,浸提次数为3次,再将萃取液减压浓缩至膏状,得到绿原酸萃取粗产品,同时回收乙醇;
S5、将S4所得的绿原酸粗产品用硅胶拌样后,进行硅胶上柱后使用乙酸乙酯进行洗脱,洗脱时伴随薄层层析法进行跟踪检测,洗脱结束后收集合并含有绿原酸的乙酸乙酯,并将乙酸乙酯减压浓缩静置待晶体析出,得到柱层析绿原酸粗品;
S6、将步骤S5中所得的柱层析绿原酸粗品通过有机溶剂进行重结晶,最终得到纯绿原酸样品。
S1中的玉米酒糟经超微粉碎后过150目筛。
S2中复合酶为纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah按照质量比1:3:1混合而成。
S3中的钙离子溶液为氯化钙溶液。
S4中乙醇溶液的浓度为55%。
S5中拌样硅胶与绿原酸粗品的质量比为1.5:1,上柱硅胶与绿原酸粗品的质量比为8.5:1,且进行上柱处理的硅胶规格为250目。
S6中的有机溶剂选用甲醇。
采用本实施例所提取的绿原酸的纯度为94.53%,得率为 59.68%。
实施例3:
一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,包括如下步骤:
S1、将玉米酒糟清洗干净,并置于恒温干燥箱内,在80℃的温度下烘干至恒重,然后再经超微粉碎后并过筛处理,所得记为玉米酒糟碎料;
S2、将S1所得的玉米酒糟碎料浸泡在温度为32℃的蒸馏水中,并向蒸馏水中加入质量为蒸馏水质量的5%的复合酶,混合搅拌均匀后静置7h,每隔30min超声分散15min,所得记为混合组分;
S3、将混合组分的温度升高至65℃,并向其中加入质量为混合组分30%,浓度为3mol/L的钙离子溶液,混合搅拌均匀后静置65min,然后将之转至超声波细胞破碎仪中破碎20min;
S4、将S3所得进行过滤处理,弃去固体碎料,然后将所得的滤液转入温度为55℃的乙醇溶液中进行浸提,浸提时间为5h,物料比为1:13,浸提次数为4次,再将萃取液减压浓缩至膏状,得到绿原酸萃取粗产品,同时回收乙醇;
S5、将S4所得的绿原酸粗产品用硅胶拌样后,进行硅胶上柱后使用乙酸乙酯进行洗脱,洗脱时伴随薄层层析法进行跟踪检测,洗脱结束后收集合并含有绿原酸的乙酸乙酯,并将乙酸乙酯减压浓缩静置待晶体析出,得到柱层析绿原酸粗品;
S6、将步骤S5中所得的柱层析绿原酸粗品通过有机溶剂进行重结晶,最终得到纯绿原酸样品。
S1中的玉米酒糟经超微粉碎后过180目筛。
S2中复合酶为纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah按照质量比1:3:1混合而成。
S3中的钙离子溶液为硝酸钙溶液、氯化钙溶液两者的混合。
S4中乙醇溶液的浓度为60%。
S5中拌样硅胶与绿原酸粗品的质量比为1-2:1,上柱硅胶与绿原酸粗品的质量比为9:1,且进行上柱处理的硅胶规格为300目。
S6中的有机溶剂选用甲醇。
采用本实施例所提取的绿原酸的纯度为95.23%,得率为 60.74%。
实施例4:
一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,包括如下步骤:
S1、将玉米酒糟清洗干净,并置于恒温干燥箱内,在85℃的温度下烘干至恒重,然后再经超微粉碎后并过筛处理,所得记为玉米酒糟碎料;
S2、将S1所得的玉米酒糟碎料浸泡在温度为35℃的蒸馏水中,并向蒸馏水中加入质量为蒸馏水质量的6%的复合酶,混合搅拌均匀后静置8h,每隔30min超声分散20min,所得记为混合组分;
S3、将混合组分的温度升高至70℃,并向其中加入质量为混合组分30%,浓度为4mol/L的钙离子溶液,混合搅拌均匀后静置70min,然后将之转至超声波细胞破碎仪中破碎20min;
S4、将S3所得进行过滤处理,弃去固体碎料,然后将所得的滤液转入温度为60℃的乙醇溶液中进行浸提,浸提时间为6h,物料比为1:14,浸提次数为5次,再将萃取液减压浓缩至膏状,得到绿原酸萃取粗产品,同时回收乙醇;
S5、将S4所得的绿原酸粗产品用硅胶拌样后,进行硅胶上柱后使用乙酸乙酯进行洗脱,洗脱时伴随薄层层析法进行跟踪检测,洗脱结束后收集合并含有绿原酸的乙酸乙酯,并将乙酸乙酯减压浓缩静置待晶体析出,得到柱层析绿原酸粗品;
S6、将步骤S5中所得的柱层析绿原酸粗品通过有机溶剂进行重结晶,最终得到纯绿原酸样品。
S1中的玉米酒糟经超微粉碎后过200目筛。
S2中复合酶为纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah按照质量比1:3:1混合而成。
S3中的钙离子溶液为硝酸钙溶液、氯化钙溶液两者的混合。
S4中乙醇溶液的浓度为65%。
S5中拌样硅胶与绿原酸粗品的质量比为2:1,上柱硅胶与绿原酸粗品的质量比为10:1,且进行上柱处理的硅胶规格为300目。
S6中的有机溶剂选用乙酸乙酯。
采用本实施例所提取的绿原酸的纯度为94.86%,得率为 60.15%。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将玉米酒糟清洗干净,并置于恒温干燥箱内,在70-85℃的温度下烘干至恒重,然后再经超微粉碎后并过筛处理,所得记为玉米酒糟碎料;
S2、将S1所得的玉米酒糟碎料浸泡在温度为28-35℃的蒸馏水中,并向蒸馏水中加入质量为蒸馏水质量的3-6%的复合酶,混合搅拌均匀后静置5-8h,每隔30min超声分散10-20min,所得记为混合组分;
S3、将混合组分的温度升高至50-70℃,并向其中加入质量为混合组分20-30%,浓度为2-4mol/L的钙离子溶液,混合搅拌均匀后静置50-70min,然后将之转至超声波细胞破碎仪中破碎10-20min;
S4、将S3所得进行过滤处理,弃去固体碎料,然后将所得的滤液转入温度为50-60℃的乙醇溶液中进行浸提,浸提时间为3-6h,物料比为1:10-14,浸提次数为3-5次,再将萃取液减压浓缩至膏状,得到绿原酸萃取粗产品,同时回收乙醇;
S5、将S4所得的绿原酸粗产品用硅胶拌样后,进行硅胶上柱后使用乙酸乙酯进行洗脱,洗脱时伴随薄层层析法进行跟踪检测,洗脱结束后收集合并含有绿原酸的乙酸乙酯,并将乙酸乙酯减压浓缩静置待晶体析出,得到柱层析绿原酸粗品;
S6、将步骤S5中所得的柱层析绿原酸粗品通过有机溶剂进行重结晶,最终得到纯绿原酸样品。
2.根据权利要求1所述的一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,其特征在于:所述S1中的玉米酒糟经超微粉碎后过100-200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,其特征在于:所述S2中复合酶为纤维素酶、多聚半乳糖醛酸酶和蛋白Zeah按照质量比1:3:1混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,其特征在于:所述S3中的钙离子溶液为硝酸钙溶液、氯化钙溶液中的一种或两者的混合。
5.根据权利要求1所述的一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,其特征在于:所述S4中乙醇溶液的浓度为50-65%。
6.根据权利要求1所述的一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,其特征在于:所述S5中拌样硅胶与绿原酸粗品的质量比为1-2:1,上柱硅胶与绿原酸粗品的质量比为8-10:1,且进行上柱处理的硅胶规格为200-300目。
7.根据权利要求1所述的一种玉米酒糟中绿原酸纯化工艺,其特征在于:所述S6中的有机溶剂选用乙酸乙酯或甲醇中的一种。
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