CN109364955A - 一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法及其应用，以二（2‑羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛、二水钼酸钠、硫脲、去离子水为原料，在210℃水热条件下反应12小时，然后常规洗涤数次，在真空烘箱中以50℃烘6小时。用本发明制备的光催化材料在光催化还原CO2活性测试实验中，钼硫共掺杂的二氧化钛活性明显比纯二氧化钛高，其中甲烷产量是纯二氧化钛的14倍左右，甲烷选择性(CH4/总产量)达到75%左右，是纯二氧化钛的5倍。本方法具有制备简单、催化活性高、甲烷选择性提高显著和催化剂寿命长的特点，因此，可以应用于光催化还原的相关领域。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着经济的快速发展，人类面临很多环境问题，比如温室气体CO2排放过多、能源短缺等。这些问题在近年来越来越严重，因此，一种将CO2转化为可利用能源的技术亟待被开发出来。自从1967年藤岛昭教授在一次试验中发现了光催化反应至今，光催化技术越来越引起人们的重视，其具有对环境无二次危害、清洁环保、反应条件温和的优点。近年来科研工作者做出了许多努力，以期能将CO2“变废为宝”。
二氧化钛被认为是一种有效的能将CO2光催化还原的催化剂，但是由于其本身存在诸多问题而不能广泛应用，比如禁带宽度太大、载流子复合率高、只对紫外光响应等。研究发现元素掺杂是一种有效的改性办法。近年来对元素掺杂的研究主要围绕非金属和非金属、非金属和金属掺杂展开。以往的掺杂工艺多数是先制备待改性基体，再将改性元素引进基体晶格，这样不仅需要两步，而且掺杂效果不理想，钼、硫元素和二氧化钛的结合并不紧密。如果采用一步法制备，在二氧化钛生成的过程中将钼、硫元素掺杂进二氧化钛晶格中，不仅可以节约成本还能使掺杂元素与二氧化钛结合紧密。因此，开发出这种一步法的制备工艺对制备光催化材料及其应用具有重要作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法及其应用，能在较低温度下合成，并且可以使用多种钼源、硫源和钛源为原料合成。合成过程具有简便、安全、反应条件温和的特点。应用领域为提高以二氧化钛为基础的光催化材料光催化还原二氧化碳的活性，以及提高以二氧化钛为基础的光催化材料光催化还原二氧化碳产甲烷的选择性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取一定质量的钼源和硫源，分别配制成1mg/mL浓度的水溶液后备用；
2）量取一定体积步骤1）制备的溶液加入到一定量的钛源中，混合均匀；
3）将步骤2）制备的混合液转移到50毫升带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并加去离子水至35毫升；
4）将高压反应釜置于烘箱，在150℃-280℃反应温度下反应6-24小时；
5）反应结束后自然冷却至室温，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗数次，洗净后的样品在真空烘箱中烘干，得到钼与二氧化钛的质量比为0%-40%，硫与二氧化钛的质量比为0%-50%的钼硫共掺杂二氧化钛的光催化材料。
进一步，步骤1）中所述的钼源采用二水钼酸钠、四水钼酸铵或五水硝酸钼中的任意一种。
进一步，步骤1）中所述的硫源采用硫脲、硫代乙酰胺、九水硫化钠、硫化铵或硫氰酸钾中的任意一种。
进一步，步骤2）中所述的钛源采用二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛。
进一步，步骤5）中所述的烘干温度为50℃-80℃，烘干时长为5-24小时。
进一步，所述的钼硫共掺杂二氧化钛的光催化材料包括钼掺杂二氧化钛、硫掺杂二氧化钛或者钼硫共掺杂二氧化钛。
进一步，所述的钼硫共掺杂二氧化钛的光催化材料应用于对二氧化钛改性来提高以二氧化钛为基础的光催化材料在光催化还原反应中的活性，以及提高以二氧化钛为基础的光催化材料在光催化还原反应中产甲烷的选择性。
本发明的有益效果是：
用本发明制备的光催化材料在光催化还原CO2活性测试实验中，钼硫共掺杂的二氧化钛活性明显比纯二氧化钛高，其中甲烷产量是纯二氧化钛的14倍左右，甲烷选择性(CH4/总产量)达到75%左右，是纯二氧化钛的5倍。本方法具有制备简单、催化活性高、甲烷选择性提高显著和催化剂寿命长的特点，因此，可以应用于光催化还原的相关领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步叙述，但本发明不局限于以下实施例。
1.本发明采用的钼源有二水钼酸钠、四水钼酸铵（H24Mo7N6O24·4H2O）和五水硝酸钼。
2.本发明采用的硫源有硫脲、硫代乙酰胺、九水硫化钠、硫化铵和硫氰酸钾。
3.本发明采用的钛源为二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛。
4.反应温度：150℃-280℃。
5.反应时长：6-24小时。
实施例1：
1）称取100毫克二水钼酸钠和100毫克硫脲分别溶解在100毫升去离子水中，摇匀备用。浓度均为1毫克/毫升。
2）在50毫升聚四氟乙烯内衬中加入0.5毫升二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛，再分别加入0.554毫升步骤(1)中的硫脲溶液和0.353毫升步骤（1）中的二水钼酸钠溶液，最后加去离子水33.5毫升。混合均匀后将内衬装入反应釜中，在180℃条件下反应24小时。自然冷却后将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干即得到Mo/TiO2质量比为0.06%、S/ TiO2质量比为0.1%的钼硫改性二氧化钛光催化材料。
实施例2：
1）同实施例1的步骤（1）。
2）在50毫升聚四氟乙烯内衬中加入0.5毫升二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛，再分别加入0.831毫升步骤(1)中的硫脲溶液和0.529毫升步骤（1）中的二水钼酸钠溶液，最后加去离子水33.1毫升。混合均匀后将内衬装入反应釜中，在210℃条件下反应12小时。自然冷却后将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干即得到Mo/TiO2质量比为0.09%、S/ TiO2质量比为0.16%的钼硫改性二氧化钛光催化材料。
实施例3：
1）称取100毫克四水钼酸铵（H24Mo7N6O24·4H2O）和100毫克硫脲分别溶解在100毫升去离子水中，摇匀备用。浓度均为为1毫克/毫升。
2）在50毫升聚四氟乙烯内衬中加入0.5毫升二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛，再分别加入0.809毫升步骤(1)中的四水钼酸铵溶液和2.0933毫升步骤（1）中的硫脲溶液，最后加去离子水32.1毫升。混合均匀后将内衬装入反应釜中，在210℃条件下反应12小时。自然冷却后将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干即得到Mo/TiO2质量比为0.2%、S/ TiO2质量比为0.4%的钼硫改性二氧化钛光催化材料。
实施例4：
1）称取100毫克四水钼酸铵（H24Mo7N6O24·4H2O）和100毫克硫代乙酰胺分别溶解在100毫升去离子水中，摇匀备用。浓度均为为1毫克/毫升。
2）在50毫升聚四氟乙烯内衬中加入0.5毫升二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛，再分别加入3.812毫升步骤(1)中的四水钼酸铵溶液和7.809毫升步骤（1）中的硫代乙酰胺溶液，最后加去离子水22.9毫升。混合均匀后将内衬装入反应釜中，在240℃条件下反应8小时。自然冷却后将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干即得到Mo/TiO2质量比为1.0%、S/ TiO2质量比为1.5%的钼硫改性二氧化钛光催化材料。
纯二氧化钛的制备（以二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛为钛源）：
在50毫升聚四氟乙烯内衬中加入0.5毫升二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛，加去离子水34.5毫升。
光催化测试：
取20毫克本发明材料于直径5厘米的培养皿内，加少量去离子水超声分散。随后放置在真空烘箱中，在80℃真空环境下烘2小时后取出备用。在确保装置不漏气情况下将培养皿放置于光催化装置中。向光催化装置中充入20毫升二氧化碳气体和20微升液态水，反应5小时，每小时向气相色谱中进一次样检测一氧化碳和甲烷含量。其中，光源采用氙灯，冷凝水温度15℃。
更换材料，在以上反应条件下分别反应。
最后
测试结果显示，钼硫共掺杂的二氧化钛光催化材料可以显著的提高二氧化钛基体的活性以及产甲烷的选择性。
Claims (7)
1.一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取一定质量的钼源和硫源，分别配制成1mg/mL浓度的水溶液后备用；
2）量取一定体积步骤1）制备的溶液加入到一定量的钛源中，混合均匀；
3）将步骤2）制备的混合液转移到50毫升带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并加去离子水至35毫升；
4）将高压反应釜置于烘箱，在150℃-280℃反应温度下反应6-24小时；
5）反应结束后自然冷却至室温，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗数次，洗净后的样品在真空烘箱中烘干，得到钼与二氧化钛的质量比为0%-40%，硫与二氧化钛的质量比为0%-50%的钼硫共掺杂二氧化钛的光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的钼源采用二水钼酸钠、四水钼酸铵或五水硝酸钼中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的硫源采用硫脲、硫代乙酰胺、九水硫化钠、硫化铵或硫氰酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的钛源采用二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛。
5.根据权利要求1所述的一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述的烘干温度为50℃-80℃，烘干时长为5-24小时。
6.根据权利要求1所述的一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的钼硫共掺杂二氧化钛的光催化材料包括钼掺杂二氧化钛、硫掺杂二氧化钛或者钼硫共掺杂二氧化钛。
7.根据权利要求1所述的一种钼、硫共掺杂二氧化钛的光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的钼硫共掺杂二氧化钛的光催化材料应用于对二氧化钛改性来提高以二氧化钛为基础的光催化材料在光催化还原反应中的活性，以及提高以二氧化钛为基础的光催化材料在光催化还原反应中产甲烷的选择性。
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| CN103521163A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-22 | 江苏大学 | 一种菊花结构纳米复合材料的制备方法 |
| CN105148945A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-12-16 | 上海大学 | 钼、硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂的水热合成方法 |
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2018
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| CN105148945A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-12-16 | 上海大学 | 钼、硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂的水热合成方法 |
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|---|
| HERMANN MÖCKEL ET AL.: "Formation of uniform size anatase nanocrystals from bis(ammonium lactato)titanium dihydroxide by thermohydrolysis", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 * |
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