CN109364757A - 一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置及方法。本发明将反渗透膜在线错流测试原理用于膜片耐酸碱清洗性能检测的技术领域，利用高温、极端pH的强酸或强碱对膜片进行不同时长的错流在线冲洗实验，测试冲洗前、后膜片性能变化，以模拟室温、正常pH下长期清洗过程。本发明的优点是采用错流清洗方式冲洗膜片，可以更好模拟反渗透膜实际在线污染清洗过程，能够快速、有效检测膜片的耐酸碱清洗性能。
Description
技术领域
本发明涉及反渗透膜耐酸碱清洗性能检测技术领域，尤其是一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置及方法。
背景技术
反渗透膜技术作为优异的分离、浓缩、纯化及精制方法，已广泛应用于电子、半导体、制药、医疗、食品、饮料、酒类、化工、环保等国民经济的各个行业，是近年来国内普及最广、发展最快的膜技术之一。
然而，反渗透膜在使用过程中受限于膜污染的问题。膜污染指的是原料液中微粒、胶体粒子或溶质大分子与膜表面发生物理、化学作用，在膜表面形成结垢、滤饼等附着层的过程，一方面会增加膜的透过阻力，导致通量可逆或不可逆下降，另一方面同时会引起膜表面界面聚合层结构的不可逆破坏，造成脱盐率不可逆下降。膜污染增加了反渗透膜运行、更换成本，已成为阻碍反渗透膜技术发展进步的主要障碍之一。因此。为了减少长时间运行污染累积，及时恢复膜性能，延长膜使用寿命，必须定期对膜片进行化学清洗。
目前常用的化学清洗药剂主要有酸、碱及表面活性剂等，工业应用中通常采用酸、碱交替清洗。然而，反渗透膜脱盐层大都是芳香聚酰胺材质，分子链中的-CO-NH-键在强酸或强碱条件下容易水解断裂成-COOH和-NH2，造成反渗透膜脱盐层结构破坏，分离性能不可逆下降，进而影响膜片使用寿命。因此检测反渗透膜片的耐酸碱清洗，进而比较不同厂家、不同型号反渗透膜的耐清洗性能是至关重要的。
截止目前，关于测试反渗透膜耐酸碱性能的检测方法也有报道，亦有单位和个人就此申请了专利。例如，发明专利CN105738270A其公开了一种反渗透膜的耐酸碱性能检测方法，通过对比静态酸碱浸泡实验前后膜片脱盐率与通量的变化来评价反渗透膜的耐酸碱性能，但由于实际工业应用环境中通常是在线酸碱交替清洗，静态浸泡无法实现模拟在线清洗条件；一些厂家反渗透膜技术手册(如陶氏、东丽等)中亦有提及RO膜片耐酸碱耐久性实验方法，通过长时间常温下强酸强碱浸泡，通过膜片性能衰减判断膜片耐清洗性能，但耗时较长。诸如此类专利和检测方法还有很多，但都以常温、静态酸碱浸泡方式为主，就目前而言，申请人所检索范围内，尚未见能够快速模拟工业实际运行过程中清洗过程为在线交替清洗状态的检测装置与方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种检测反渗透膜的耐酸碱清洗性能的装置，该装置能够有效地实现膜片酸碱在线错流清洗检测，能够较准确判断对比反渗透膜的耐酸碱清洗性能，同时能够实现原料槽与清洗槽的迅速切换，且操作方便，节省时间。
并且，本发明在此基础上还提供了一种检测反渗透膜的耐酸碱清洗性能方法，该方法能够在高温、酸碱在线错流交替清洗的情况下检测膜耐酸碱清洗性能，从而快速、有效判断不同膜片的耐酸碱性能。
本发明的反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置包括：料液槽系统、用于控制料液槽内温度的料液温度控制系统、泵、膜片评价池系统、保安过滤器；
其中，料液槽系统包括4个并联的料液槽，分别为NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽，NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽的出口管道上各自安装切换阀(下阀门)，NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽的出口管道在经过产水切换阀之后汇合成一个集合管，该集合管的一端设置管路排空阀用于排空，该集合管的另一端连接保安过滤器进口，保安过滤器出口经泵连接膜片评价池系统，膜片评价池系统的进水端设有压力表用于监测进水压力，膜片评价池系统分为两条并联的测试支路管道，每条测试支路管道上串联设置一个膜池或依次连接的多个(例如3个)膜池，每个膜池的出口包括浓水管路和淡水管路，淡水管路连接膜池渗透产水侧，每条测试支路浓水管路上设置压力表、浓水调节阀和浓水流量计，运行条件下浓水管路及淡水管路分别可切换地连接至料液槽系统的NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽的一个。
进一步地，上述的一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置中，料液温度控制系统包括恒温循环水浴槽、位于NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽内的内置换热盘管，料液槽内置换热盘管外接恒温循环水浴槽，用于控制料液槽内溶液温度。
优选地，上述的一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置中，所述的膜片为交联芳香聚酰胺材质的复合反渗透膜片。
本发明的另一目的是提供一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测方法，其特征在于，采用上述反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置，包括以下步骤：
配制测试原料液：配制2000±25mg/L氯化钠水溶液，并将其置于NaCl槽混匀，用例如1.0mol/L氢氧化钠溶液调节其pH范围为7.0±0.5；
配制酸和/或碱清洗液：酸、碱清洗液分别为HCl溶液和NaOH溶液，配制pH为0.5-2，优选1的HCl溶液和/或pH 11-14，优选13的NaOH溶液，分别置于HCl槽和/或NaOH槽中；
膜片性能测试：将膜片安装在膜池上，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压0.5-3h，优选0.8-1.2h，优选约1h，测试体积及电导率，并计算膜片起始通量和脱盐率；
酸碱在线错流清洗：采用酸在线错流清洗、碱在线错流清洗、酸碱交替在线错流清洗的任一种；
膜片性能再测试：膜片性能再测试的步骤依次包括系统纯水冲洗和膜片性能测试。
进一步地，所述酸在线错流清洗包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液，打开HCl槽切换阀(下出水阀门)并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至HCl槽(即恒温水槽连接至HCl槽内置换热盘管，淡水管路和浓水管路引入至HCl槽)，进行不同温度、不同时长在线错流酸清洗实验，温度为45-55℃，在线清洗时长为0-10h，优选1-8小时；
进一步地，所述碱在线错流清洗包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液；打开NaOH槽切换阀(下出水阀门)并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaOH槽(即恒温水槽连接至NaOH槽内置换热盘管，淡水管路和浓水管路引入至NaOH槽)，进行不同温度、不同时长在线错流碱清洗实验，温度为35-45℃，在线清洗时长为0-10h，优选1-8小时；
进一步地，所述酸、碱交替在线错流冲洗包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液；先切换至HCl槽进行不同温度、不同时长在线错流酸清洗实验，再交替至NaOH槽，进行不同温度、不同时长在线错流碱清洗实验，酸、碱清洗交替循环错流冲洗，温度为35-55℃，在线清洗时长为2-4h，循环清洗次数1-10次；
进一步地，所述系统纯水冲洗包括以下步骤：关闭NaOH槽或HCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaOH或HCl溶液，打开纯水槽下出水阀门，并将回路(淡水管路和浓水管路)和料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至纯水槽，利用纯水在线冲洗管路系统1-5h，优选1.5-2.5h，进一步约2h；
所述膜片性能测试包括以下步骤：关闭纯水槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留纯水，打开NaCl槽下出水阀门并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaCl槽，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压0.5-3h，优选0.8-1.2h，优选约1h，测试体积及电导率，并计算膜片酸碱清洗前后的通量和脱盐率变化。
本发明的有益效果是：在高温条件下，对反渗透膜进行极端pH的酸、碱错流在线清洗适当时间，可以模拟室温、正常pH下，长时间多次进行的酸、碱清洗过程对膜片聚酰胺脱盐层的加速降解过程，且更贴近实际膜元件在线错流酸碱清洗过程。通过测试高温、极端pH酸碱清洗前后膜脱盐率和渗透通量等性能的变化，可以准确检测膜片的耐酸碱性能，同时能够快速、有效预测膜片寿命。
附图说明
图1为本发明中一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置示意图。
1-NaCl槽、2-HCl槽、3-NaOH槽、4-纯水槽、5-恒温循环水浴槽、6-内置换热盘管、7-保安过滤器、8-泵(高压泵)、9-膜池、10-进水压力表、11-浓水压力表、12-浓水调节(控制)阀、13-浓水流量计、14-排空阀、15-NaCl槽切换阀、16-HCl槽切换阀、17-NaOH槽切换阀、18-纯水槽切换阀。
具体实施方式
下面结合实施例进行进一步详述本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获取的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
如图1所示，反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置包括：料液槽系统、用于控制料液槽内温度的料液温度控制系统、泵8、膜片评价池系统、保安过滤器7；
其中，料液槽系统包括4个并联的料液槽，分别为NaCl槽1、HCl槽2、NaOH槽3、纯水槽4，在NaCl槽1、HCl槽2、NaOH槽3、纯水槽4的出口管道上各自安装切换阀(下阀门)15、16、17、18，NaCl槽1、HCl槽2、NaOH槽3、纯水槽4的出口管道分别在经过产水切换阀15、16、17、18之后汇合成一个集合管，该集合管的一端设置管路排空阀14用于排空，该集合管的另一端连接保安过滤器7进口，保安过滤器7出口经泵8连接膜片评价池系统，膜片评价池系统的进水端设有压力表10用于监测进水压力，膜片评价池系统分为两条并联的测试支路管道，每条测试支路管道上串联设置一个膜池9或依次连接的多个(例如3个)膜池9，每个膜池9的出口包括浓水管路和淡水管路，淡水管路连接膜池渗透产水侧，每条测试支路浓水管路上设置压力表11、浓水调节阀12和浓水流量计13，运行条件下浓水管路及淡水管路分别可切换地连接至料液槽系统的NaCl槽1、HCl槽2、NaOH槽3、纯水槽4的一个。
料液温度控制系统包括恒温循环水浴槽5、位于NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽内的内置换热盘管6，料液槽内置换热盘管6外接恒温循环水浴槽5，用于控制料液槽内溶液温度。
以下实施例基于解剖竞品反渗透膜元件获得膜片和自制反渗透膜进行耐酸碱清洗性能的检测。
以下对本发明实施例中用到或可能用到的方法进行说明：
1.脱盐率及通量的评价方法
脱盐率及通量是评价反渗透膜分离性能的两个重要参数。本发明根据GB/T32373-2015《反渗透膜测试方法》对反渗透膜分离性能进行评价。
渗透通量：在一定的操作条件下，单位时间内透过单位膜面积的水的体积，其单位为L/(m2·h)。
脱盐率(R)：在一定的操作条件下，进料液盐浓度(Cf)与渗透液中盐浓度(Cp)之差，再除以进料液盐浓度(Cf)，如式(1)：
本发明中反渗透膜性能测定条件：进料液为2000±50mg/L的NaCl溶液，溶液pH为7.0±0.5，压力为1.55±0.05MPa，温度为25±0.5℃,浓水流量为2.0±0.1LPM。
2.自制反渗透膜制备方法：
首先分别配制如表1所示不同水相溶液A、油相溶液B；接着将水相A溶液与湿态聚砜基膜接触20s；用橡胶辊挤压除去表面多余水分后，再将其与有机相B溶液接触反应20s，通过界面缩聚形成聚酰胺复合膜；将复合膜在空气中沥干2min后，置于100℃烘箱中烘至6min；然后再将复合膜依次浸入甲醇水溶液(60℃、10.0wt％)、柠檬酸溶液(60℃、5.0wt％)和去离子水(25℃)中各漂洗2min，即可得到自制反渗透膜。
表1
实施例1
比较不同冲洗时长下膜片耐酸在线错流清洗性能。
选取陶氏的BW30XFR型反渗透膜片及实验室自制反渗透膜Z-1作为实验用膜，检测其不同冲洗时长下膜片耐酸冲洗性能，将经过初始性能测试的膜片通过45℃的pH为1的HCl溶液错流冲洗2h、6h及10h后，测试并计算膜片酸冲洗前后通量和脱盐率的变化率。
配制测试原料液：配制2000±25mg/L氯化钠水溶液，并将其置于NaCl槽混匀，用1.0mol/L氢氧化钠溶液调节其pH范围为7.0±0.5；
配制酸清洗液：酸清洗液为HCl溶液，配制pH为1的HCl溶液，置于HCl槽中；
膜片性能测试：将膜片安装在膜池上，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片起始通量和脱盐率；
酸在线错流清洗：关闭NaCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液，打开HCl槽切换阀(下出水阀门)并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至HCl槽(即恒温水槽连接至HCl槽内置换热盘管，淡水管路和浓水管路引入至HCl槽)，进行45℃温度、2h、6h及10h时长的三次在线错流酸清洗实验；
膜片性能再测试：膜片性能再测试的步骤依次包括系统纯水冲洗和膜片性能测试；
所述系统纯水冲洗包括以下步骤：关闭NaOH槽或HCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaOH或HCl溶液，打开纯水槽下出水阀门，并将回路(淡水管路和浓水管路)和料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至纯水槽，利用纯水在线冲洗管路系统约2h；
所述膜片性能测试包括以下步骤：关闭纯水槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留纯水，打开NaCl槽下出水阀门并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaCl槽，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片酸碱清洗前后的通量和脱盐率变化。
不同冲洗时长下膜片耐酸在线错流清洗前后通量和脱盐率及其变化率如表2-1，表2-2所示。
表2-1
表2-2
实施例2
比较不同冲洗时长下膜片耐碱在线错流清洗性能。
选取陶氏的BW30XFR型反渗透膜片及实验室自制反渗透膜Z-1作为实验用膜，检测其不同冲洗时长下膜片耐碱冲洗性能，将经过初始性能测试的膜片通过35℃的pH为13的NaOH溶液单独错流冲洗2h、6h及10h后，测试并计算膜片碱冲洗前后通量和脱盐率的变化率。
配制测试原料液：配制2000±25mg/L氯化钠水溶液，并将其置于NaCl槽混匀，用1.0mol/L氢氧化钠溶液调节其pH范围为7.0±0.5；
配制碱清洗液：碱清洗液为NaOH溶液，配制pH为13的NaOH溶液，置于NaOH槽中；
膜片性能测试：将膜片安装在膜池上，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片起始通量和脱盐率；
酸碱在线错流清洗：采用碱在线错流清洗，包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液；打开NaOH槽切换阀并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaOH槽(即恒温水槽连接至NaOH槽内置换热盘管，淡水管路和浓水管路引入至NaOH槽)，进行温度为35℃，在线清洗时长为2h、6h、10h的在线错流碱清洗实验。
膜片性能再测试：膜片性能再测试的步骤依次包括系统纯水冲洗和膜片性能测试。
所述系统纯水冲洗包括以下步骤：关闭NaOH槽或HCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaOH或HCl溶液，打开纯水槽下出水阀门，并将回路(淡水管路和浓水管路)和料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至纯水槽，利用纯水在线冲洗管路系统约2h；
所述膜片性能测试包括以下步骤：关闭纯水槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留纯水，打开NaCl槽下出水阀门并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaCl槽，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片酸碱清洗前后的通量和脱盐率变化。
不同冲洗时长下膜片耐碱在线错流清洗前后通量和脱盐率及其变化率如表3-1，表3-2所示。
表3-1
表3-2
实施例3
比较不同温度条件下膜片耐酸在线错流清洗性能。
选取陶氏的LCHR型反渗透膜片及实验室自制反渗透膜Z-2作为实验用膜，检测其不同温度条件下膜片耐酸冲洗性能，将经初始性能测试的膜片，分别在温度为45℃、55℃的pH为1的HCl溶液单独错流冲洗6h后，测试并计算膜片酸冲洗前后通量和脱盐率的变化率。
配制测试原料液：配制2000±25mg/L氯化钠水溶液，并将其置于NaCl槽混匀，用1.0mol/L氢氧化钠溶液调节其pH范围为7.0±0.5；
配制酸清洗液：酸清洗液为HCl溶液，配制pH为1的HCl溶液，置于HCl槽中；
膜片性能测试：将膜片安装在膜池上，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片起始通量和脱盐率；
酸在线错流清洗：关闭NaCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液，打开HCl槽切换阀(下出水阀门)并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至HCl槽(即恒温水槽连接至HCl槽内置换热盘管，淡水管路和浓水管路引入至HCl槽)，进行45℃、55℃温度的6h时长的两次在线错流酸清洗实验；
膜片性能再测试：膜片性能再测试的步骤依次包括系统纯水冲洗和膜片性能测试；
所述系统纯水冲洗包括以下步骤：关闭NaOH槽或HCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaOH或HCl溶液，打开纯水槽下出水阀门，并将回路(淡水管路和浓水管路)和料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至纯水槽，利用纯水在线冲洗管路系统约2h；
所述膜片性能测试包括以下步骤：关闭纯水槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留纯水，打开NaCl槽下出水阀门并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaCl槽，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片酸碱清洗前后的通量和脱盐率变化。
不同温度条件下膜片耐酸在线错流清洗前后通量和脱盐率及其变化率如表4所示。
表4
实施例4
比较不同温度条件下膜片耐碱在线错流清洗性能。
选取陶氏的LCHR型反渗透膜片及实验室自制反渗透膜Z-2作为实验用膜，检测其不同温度条件下膜片耐酸碱冲洗性能，将经过初始性能测试的膜片，在温度为35℃、45℃的pH为13的NaOH溶液单独错流冲洗6h后，测试并计算膜片碱冲洗前后通量和脱盐率的变化率。
配制测试原料液：配制2000±25mg/L氯化钠水溶液，并将其置于NaCl槽混匀，用1.0mol/L氢氧化钠溶液调节其pH范围为7.0±0.5；
配制碱清洗液：碱清洗液为NaOH溶液，配制pH为13的NaOH溶液，置于NaOH槽中；
膜片性能测试：将膜片安装在膜池上，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片起始通量和脱盐率；
酸碱在线错流清洗：采用碱在线错流清洗，包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液；打开NaOH槽切换阀并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaOH槽(即恒温水槽连接至NaOH槽内置换热盘管，淡水管路和浓水管路引入至NaOH槽)，进行温度为35℃、45℃的在线清洗时长为6h的两次在线错流碱清洗实验。
膜片性能再测试：膜片性能再测试的步骤依次包括系统纯水冲洗和膜片性能测试。
所述系统纯水冲洗包括以下步骤：关闭NaOH槽或HCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaOH或HCl溶液，打开纯水槽下出水阀门，并将回路(淡水管路和浓水管路)和料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至纯水槽，利用纯水在线冲洗管路系统约2h；
所述膜片性能测试包括以下步骤：关闭纯水槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留纯水，打开NaCl槽下出水阀门并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaCl槽，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片酸碱清洗前后的通量和脱盐率变化。
不同温度下膜片耐碱在线错流清洗前后通量和脱盐率及其变化如表5所示。
表5
实施例5
比较不同膜片耐酸、碱在线错流清洗实验。
选取陶氏的LCHR型反渗透膜片及实验室自制反渗透膜Z-3作为实验用膜，通过耐酸、碱在线错流清洗实验，检测不同膜片耐酸碱清洗性能，分别将膜片在中45℃条件下pH＝1的HCl溶液错流冲洗2h，在35℃条件下pH＝13的NaOH溶液中错流冲洗4h，循环清洗1、2、10次后，测试并计算膜片酸碱冲洗前后通量和脱盐率的变化率。
配制测试原料液：配制2000±25mg/L氯化钠水溶液，并将其置于NaCl槽混匀，用1.0mol/L氢氧化钠溶液调节其pH范围为7.0±0.5。
配制酸和/或碱清洗液：酸、碱清洗液分别为HCl溶液和NaOH溶液，配制pH分别为1和13的HCl溶液和/或NaOH溶液，分别置于HCl槽和/或NaOH槽中。
膜片性能测试：将膜片安装在膜池上，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片起始通量和脱盐率。
酸碱在线错流清洗：采用酸碱交替在线错流清洗，所述酸、碱交替在线错流冲洗包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液；先切换至HCl槽进行45℃、4h时长在线错流酸清洗实验，再交替至NaOH槽，进行35℃、4h时长在线错流碱清洗实验，酸、碱清洗交替循环错流冲洗1、2、10次后，测试并计算膜片酸碱冲洗前后通量和脱盐率的变化率。
膜片性能再测试：膜片性能再测试的步骤依次包括系统纯水冲洗和膜片性能测试。
所述系统纯水冲洗包括以下步骤：关闭NaOH槽或HCl槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaOH或HCl溶液，打开纯水槽下出水阀门，并将回路(淡水管路和浓水管路)和料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至纯水槽，利用纯水在线冲洗管路系统约2h；
所述膜片性能测试包括以下步骤：关闭纯水槽切换阀(下阀门)，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留纯水，打开NaCl槽下出水阀门并将回路(淡水管路和浓水管路)及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaCl槽，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压约1h，测试体积及电导率，并计算膜片酸碱清洗前后的通量和脱盐率变化。
不同膜片耐酸、碱在线错流清洗实验前后通量和脱盐率及其变化率如表6-1，表6-2所示
表6-1
表6-2
经以上实施例结果分析，利用本专利所提供的一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测方法及其装置，能够通过高温、极端pH酸碱在线错流清洗或交替错流冲洗，快速、准确地比较自制膜和商品膜在耐酸碱性能方面的差异。
Claims (8)
1.一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置，其包括：料液槽系统、用于控制料液槽内温度的料液温度控制系统、泵、膜片评价池系统、保安过滤器；
其中，料液槽系统包括4个并联的料液槽，分别为NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽，NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽的出口管道上各自安装切换阀，NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽的出口管道在经过切换阀之后汇合成一个集合管，该集合管的一端设置管路排空阀用于排空，该集合管的另一端连接保安过滤器进口，保安过滤器出口经泵连接膜片评价池系统，膜片评价池系统的进水端设有压力表用于监测进水压力，膜片评价池系统分为两条并联的测试支路管道，每条测试支路管道上串联设置一个膜池或依次连接的多个膜池，每个膜池的出口包括浓水管路和淡水管路，淡水管路连接膜池渗透产水侧，每条测试支路浓水管路上设置压力表、浓水调节阀和浓水流量计，运行条件下浓水管路及淡水管路分别可切换地连接至料液槽系统的NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽的一个。
2.根据权利要求1所述的反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置，其中，料液温度控制系统包括恒温循环水浴槽、位于NaCl槽、HCl槽、NaOH槽、纯水槽内的内置换热盘管，料液槽内置换热盘管外接恒温循环水浴槽，用于控制料液槽内溶液温度。
3.根据权利要求1所述的反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置，其中，所述的膜片为交联芳香聚酰胺材质的复合反渗透膜片。
4.一种反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测方法，其特征在于，采用权利要求1-3中任一项所述的反渗透膜耐酸碱清洗性能的检测装置，包括以下步骤：
配制测试原料液：配制2000±25mg/L氯化钠水溶液，并将其置于NaCl槽混匀，用氢氧化钠溶液调节其pH范围为7.0±0.5；
配制酸和/或碱清洗液：酸、碱清洗液分别为HCl溶液和NaOH溶液，配制pH为0.5-2，优选1的HCl溶液和/或pH 11-14，优选13的NaOH溶液，置于HCl槽和/或NaOH槽中；
膜片性能测试：将膜片安装在膜池上，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压0.5-3h，优选0.8-1.2h，测试体积及电导率，并计算膜片起始通量和脱盐率；
酸碱在线错流清洗：采用酸在线错流清洗、碱在线错流清洗、酸碱交替在线错流清洗的任一种；
膜片性能再测试：膜片性能再测试的步骤依次包括系统纯水冲洗和膜片性能测试。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述酸在线错流清洗包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液，打开HCl槽切换阀并将回路及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至HCl槽，进行不同温度、不同时长在线错流酸清洗实验，温度为45-55℃，在线清洗时长为0-10h，优选1-8小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述碱在线错流清洗包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液；打开NaOH槽切换阀并将回路及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaOH槽，进行不同温度、不同时长在线错流碱清洗实验，温度为35-45℃，在线清洗时长为0-10h，优选1-8小时。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述酸、碱交替在线错流冲洗包括以下步骤：关闭NaCl槽切换阀，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaCl溶液；先切换至HCl槽进行不同温度、不同时长在线错流酸清洗实验，再交替至NaOH槽，进行不同温度、不同时长在线错流碱清洗实验，酸、碱清洗交替循环错流冲洗，温度为35-55℃，在线清洗时长为2-4h，循环清洗次数1-10次。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的方法，其中，所述系统纯水冲洗包括以下步骤：关闭NaOH槽或HCl槽切换阀，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留NaOH或HCl溶液，打开纯水槽下出水阀门，并将回路和料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至纯水槽，利用纯水在线冲洗管路系统1-5h，优选1.5-2.5h；
所述膜片性能测试包括以下步骤：关闭纯水槽切换阀，并打开排空阀排净管路内及保安过滤系统内残留纯水，打开NaCl槽下出水阀门并将回路及料液槽内置换热盘管切换，将料液槽切换至NaCl槽，通过恒温水浴槽连接料液槽内置换热盘管控制NaCl溶液温度25±0.5℃，控制压力至1.55±0.05MPa，浓水流量为2.0±0.1LPM，预压0.5-3h，优选0.8-1.2h，优选约1h，测试体积及电导率，并计算膜片酸碱清洗前后的通量和脱盐率变化。
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| CN110102189A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-09 | 宁波斯蒂罗科技有限公司 | 一种用于反渗透膜片的高精度检测装置 |
| CN113893697A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-01-07 | 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司贵阳局 | 反渗透膜元件清洗系统、清洗控制方法及控制装置 |
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| CN204034573U (zh) * | 2014-09-16 | 2014-12-24 | 国家电网公司 | 一种多功能反渗透膜清洗测试一体机 |
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