CN109360885A - PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种PEDOT:PSS/ce‑MoS2薄膜的制备方法，属于材料领域。所述PEDOT:PSS/ce‑MoS2薄膜的制备方法，包括：步骤1：向PEDOT:PSS水溶液中加入有机溶剂，搅拌均匀；步骤2：采用化学剥离法将具有二维结构MoS2制备成含MoS2纳米片的混合液；步骤3：将步骤1制备的PEDOT:PSS水溶液与MoS2纳米片的分散液交替旋涂到基底上，即得PEDOT:PSS/ce‑MoS2薄膜。本发明采用旋涂法制备层层组装复合薄膜，不需要借助其他添加剂，高效的制备出厚度精确可调、导电性能高的复合薄膜材料。

Description

PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是指一种PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法。
背景技术
发展可再生能源是我国一项既定国策，也是保证经济稳定和可持续发展的关键。全球约有80％的电站利用热能发电，然而这些电站的平均效率只有30％，每年约有15TW的热量损失到环境中，如能将这部分能量回收利用，可有效缓解当前突出的能源与环境问题。热电材料作为清洁能源材料可不依靠任何外力将“热”与“电”两种不同形态的能量直接相互转换，备受科学界和工业界的广泛关注。有机/无机复合薄膜热电材料可通过载流子的量子效应改变其态密度，并且可通过界面处的声子散射降低其热导率等优点受到广泛的关注。
在众多有机半导体中，PEDOT:PSS以其良好的环境稳定性，可调控的电子结构被认为是最流行的导电高分子之一。PEDOT:PSS的热电性能首次报道是通过添加DMSO溶剂，其电导率达到80Scm-1， Seebeck系数为10μV K-1。利用溶剂稀释抽滤的方法在保持Seebeck 系数不变(～15μV K-1)的情况下，将PEDOT:PSS的电导率提高了三个数量级，达到了1500S cm-1。近年来，关于PEDOT:PSS的研究越来越多。PEDOT:PSS具有很多优异的性能，比如良好的成膜性能，良好的透光性，良好的热稳定性，可说其为现今最好的，可应用的导电高分子。
由于MoS2具有较低的热导率(0.1～1W m-1K-1)和较大的载流子迁移率(200～500cmV-1s-1),其作为一种潜在的热电材料受到越来越多的关注。在热电性能方面，理论计算研究表明悬浮的单层MoS2的功率因子可达到2.8×104μW m-1K-2。另外，在实验测试中也发现原始的MoS2具有较高的Seebeck系数(600μV K-1)。
层层组装技术是利用一种交替沉积的方式，借助于层与层间的作用力(氢键，静电引力，配位键，共价键等)以及电荷转移相互作用，使层与层之间自发的形成结构完整，性能稳定，具有某种特定功能的分子聚集体或超分子结构的过程。目前层层组装技术已经广泛的应用于超级电容器，电致变色，太阳能电池以及热电材料领域。
传统的层层组装方式集中在提拉浸沾的方式，在制备过程中会引入一些掺杂剂增加薄膜的连续性。这一方式对制备的复合薄膜的性能具有一定的限制，同时制备过程相对繁琐，不利于扩大生产和进一步推广。
旋涂法涉及到许多物理化学过程，如流体流动、润湿、挥发、粘滞、分散、浓缩等。在研究这些过程时，流体力学传质、传热、传动的原理是非常重要的。其中，需要考虑的参数主要包括薄膜的结构、厚度、面积等性能参数以及转速、粘度、挥发速率等操作参数。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、导电性能高的 PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，提供一种PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，包括：
步骤1：向PEDOT:PSS水溶液中加入有机溶剂，搅拌均匀；
步骤2：采用化学剥离法将具有二维结构MoS2制备成含MoS2纳米片的分散液；
步骤3：将步骤1制备的PEDOT:PSS水溶液与MoS2纳米片的分散液交替旋涂到基底上，即得PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜。
进一步的，所述步骤1中，PEDOT:PSS水溶液与有机溶剂的体积比为1:0.05-0.1；搅拌的条件为室温搅拌12-24h。
进一步的，所述步骤1中，有机溶剂为乙二醇，二甲基亚讽，甲醇，乙醇，异丙醇或二甲基甲酰胺。
进一步的，所述步骤2中，MoS2纳米片的分散液的制备方法包括：
步骤21：在氮气保护下，将MoS2加入到正丁基锂/丙酮溶液中反应；
步骤22：将步骤21得到的反应液分散到第一溶剂中，离心、清洗得到中间体粉末；
步骤23：将上述中间体粉末溶解到去离子水中，超声处理、离心、去上清，得到MoS2纳米片；
步骤24：将上述MoS2纳米片分散到第二溶剂中，即得MoS2纳米片的分散液。
其中，所述步骤21中，所述MoS2的质量浓度为0.1mg/ml；所述正丁基锂/丙酮溶液的质量浓度为1.6M/L；反应时间为24-48h。
其中，所述步骤22中，第一溶剂为丙酮，离心的条件为5000rpm， 10min，离心5次，使用去离子水清洗3-5次。
其中，所述步骤24中，溶解到第二溶剂的MoS2纳米片的质量浓度为0.2mg/ml；第二溶剂为去离子水、DMSO。
其中，所述步骤23中，超声处理的时间为1-3h；离心条件为 8000rpm，30min。
进一步的，所述步骤3中，旋涂的条件为转速为1500rpm，时间为30s；基底为玻璃片基或PET片基；所述玻璃片基或PET片基需采用食人鱼溶液(浓硫酸：双氧水以7:3混合)或紫外臭氧处理(时间为30min)。
进一步的，所述步骤3中，旋涂的层数为2-10层，优选4-8层，更优选为4层。
本发明具有以下有益效果：
本发明利用旋涂法制备了一种层层组装的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜，不需要借助其他添加剂，简单的交替旋涂的方式高效的制备出厚度精确可调，高性价比，节能等优势的复合薄膜材料；并且本发明制备的层层组装复合薄膜的热电性能不受基底选择的影响。
附图说明
图1为本发明的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备过程示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有技术中层次组装过程繁琐，且符合薄膜的性能受限的问题，提供一种PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法。
需要说明的是本发明中实施例及对比例中使用试剂及材料，如无特殊说明，均可通过商业途径得到。本发明中采用的PEDOT:PSS水溶液购买于德国的拜耳公司(质量浓度为13.6mg/ml)。应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
发明人测定了不同有机溶剂对PEDOT:PSS水溶液电导率的影响，具体内容如下：
操作方法：将取1.0mL PEDOT:PSS，用移液枪取50μL有机溶剂与其混合，搅拌均匀，记为A-H2O溶液；将A-H2O溶液一次性滴在事先经紫外臭氧处理的玻璃片基上，经1500rpm旋涂30s；得到 PEDOT:PSS旋涂薄膜材料，采用四探针法测定薄膜的电导率，具体数据如下表1所示。
表1
由上表可知，乙二醇及而二甲基亚砜可以显著提高PEDOT:PSS 水溶液的电导性能。本发明选用乙二醇作为有机溶剂，制备 PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜。
实施例1-18
PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，包括：
步骤1：取1.0mL PEDOT:PSS于洁净试剂瓶中，用移液枪取50μL 乙二醇与其混合，搅拌均匀，记为A-EG溶液；
步骤2：将3.0g MoS2粉末加入到3mL 1.6M的正丁基锂/丙酮溶液中，在氮气保护条件下反应48小时；
步骤3：将步骤2制备的反应液其分散在丙酮中，离心、清洗3 次，得到中间体粉末；
步骤4：将中间体粉末溶解在去离子水中，立即超声处理1小时，得到的溶液进行离心处理，去上清，得到MoS2纳米片；
步骤5：将重量浓度0.2mg/ml的MoS2纳米片均匀分散到第二溶剂中，记为B溶液；
步骤6：在1500rpm，30s条件下旋涂，将A-EG和B溶液交替旋涂于事前清洗干净的玻璃片基上，制备不同层数的 PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜。
实施例中第二溶剂及层数的选择如下表2所示。
表2
需要说明的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的旋涂方式为将A-EG溶液作为第一层交替旋涂得到；将上述实施例1-18制备出的 PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜，经真空干燥箱60℃干燥1h，测定薄膜的电导率、Seebeck系数及功率因子，具体数据见表3。
表3
由表3数据可知，溶剂以及薄膜层数的选择对 PEDOT:PSS/ce-MoS2复合薄膜的电导性能影响较大。其中，实施例 1～9，热电性能变化规律随着奇数层和偶数层的变化呈电导率交替降低，Seebeck系数交替提高，功率因子变化不明显。实施例10～18,热电性能变化规律随着奇数层和偶数层的变化呈电导率交替提高， Seebeck系数交替变化，功率因子随着奇数层和偶数层交替变化，偶数层薄膜的电导性能显著优于奇数层薄膜。
由以上数据可知，优选第二溶剂DMSO及为层数4(实施例12) 或6层(实施例14)制备出的复合薄膜的功率因子高，导电性能好。
DMSO作为MoS2的溶剂对PEDOT：PSS薄膜有后处理的作用，由于DMSO强极性能够诱导PEDOT：PSS实现相分离(PEDOT和 PSS分离)，随着旋涂以及溶剂挥发过程，部分不导电的PSS被去除，因此整体电导率提高。复合薄膜Seebeck系数随着层数的增加整体呈现增加的趋势，这是由于MoS2固有高的Seebeck系数。在4层时 Seebeck系数达到最大，是基于PEDOT:PSS与MoS2界面存在能量过滤效应，由于二者费米能级不匹配，因此在界面处会形成能量势垒，低能量的载流子被阻挡，因此整体的平均载流子浓度增加，因此 Seebeck系数提高。
由于篇幅所限，发明人经过测试，发现基底材料为玻璃或PET 片基对于复合薄膜的热电性能影响较小，实验测试的数据基本一致，具体数据不一一赘述。另外，对于基底的选择主要取决于其用途，而复合薄膜热电性能主要取决于复合材料的选择以及溶剂的处理情况。
为了进一步说明，本发明所取得的有益效果，仅以最佳实施例 12为例，构建如下相关对比例。
对比例1
PEDOT:PSS旋涂薄膜的制备方法：将取1.0mL PEDOT:PSS，用移液枪取50μL水与其混合，搅拌均匀，记为A-H2O溶液；将A-H2O 溶液一次性滴在事先经紫外臭氧处理的玻璃片基上，经1500rpm旋涂 30s；得到PEDOT:PSS旋涂薄膜材料，测定薄膜的电导率为0.3S cm-1、Seebeck系数28μV K-1,功率因子为0.024μW m-1K-2。
对比例2
该对比例仅将MoS2纳米片的分散液一次性滴在事先经紫外臭氧处理的玻璃片基上，经1500rpm旋涂30s；得到MoS2旋涂薄膜材料，无法得到完整的样品薄膜。
对比例3
PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，包括：
步骤1：取1.0mL PEDOT:PSS于洁净试剂瓶中，用移液枪取 50μLN-甲基吡咯烷酮与其混合，搅拌均匀，记为A-NMP溶液；
步骤2：将3.0g MoS2粉末加入到3mL 1.6M的正丁基锂/丙酮溶液中，在氮气保护条件下反应48小时；
步骤3：将步骤2制备的反应液其分散在水中，离心、清洗3次，得到中间体粉末；
步骤4：将中间体粉末溶解在去离子水中，立即超声处理1小时，得到的溶液进行离心处理，去上清，得到MoS2纳米片；
步骤5：将重量浓度0.2mg/ml的MoS2纳米片均匀分散到DMSO 中，记为B溶液；
步骤6：在1500rpm，30s条件下旋涂，将A-EG和B溶液交替旋涂于事前清洗干净的玻璃片基上，制备4层的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜。
测定薄膜的电导率为580S cm-1、Seebeck系数14.8μV K-1,功率因子为12.7μW m- 1K-2。
对比例4
PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，包括：
步骤1：取1.0mL PEDOT:PSS于洁净试剂瓶中，用移液枪取50μL 乙二醇与其混合，搅拌均匀，记为A-EG溶液；
步骤2：将3.0g MoS2粉末加入到3mL 1.6M的正丁基锂/丙酮溶液中，在氮气保护条件下反应48小时；
步骤3：将步骤2制备的反应液其分散在丙酮中，离心、清洗3 次，得到中间体粉末；
步骤4：将中间体粉末溶解在去离子水中，立即超声处理1小时，得到的溶液进行离心处理，去上清，得到MoS2纳米片；
步骤5：将重量浓度0.2mg/ml的MoS2纳米片均匀分散到乙醇中，记为B溶液；
步骤6：在1500rpm，30s条件下旋涂，将A-EG和B溶液交替旋涂于事前清洗干净的玻璃片基上，制备4层的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜。
测定薄膜的电导率为499S cm-1、Seebeck系数16.2μV K-1,功率因子为13.0μW m- 1K-2。
对比例5
PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，包括：
步骤1：取1.0mL PEDOT:PSS于洁净试剂瓶中，用移液枪取50μL 乙二醇与其混合，搅拌均匀，记为A-EG溶液；
步骤2：将3.0g MoS2粉末加入到3mL 1.6M的正丁基锂/丙酮溶液中，在氮气保护条件下反应48小时；
步骤3：将步骤2制备的反应液其分散在丙酮中，离心、清洗3 次，得到中间体粉末；
步骤4：将中间体粉末溶解在去离子水中，立即超声处理1小时，得到的溶液进行离心处理，去上清，得到MoS2纳米片；
步骤5：将重量浓度0.2mg/ml的MoS2纳米片均匀分散到DMSO 中，记为B溶液；
步骤6：将事前清洗干净的玻璃片基采用提拉浸沾的方式制备4 层的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜，提拉速度为0.1cm/s。
测定薄膜的电导率为723S cm-1、Seebeck系数17.3μV K-1,功率因子为21.6μW m- 1K-2。
由对比例1-5可知，本发明利用旋涂法制备复合薄膜，不需要借助其他添加剂，简单的交替旋涂的方式高效的制备出厚度精确可调，高性价比，节能等优势的复合薄膜材料；并且本发明制备的层层组装复合薄膜的热电性能不受基底选择的影响，可以根据实际应用调整基底，在超级电容器，电致变色，太阳能电池以及热电材料领域具有潜在的应用价值。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：向PEDOT:PSS水溶液中加入有机溶剂，搅拌均匀；
步骤2：采用化学剥离法将具有二维结构MoS2制备成MoS2纳米片的分散液；
步骤3：将步骤1制备的PEDOT:PSS水溶液与MoS2纳米片的分散液交替旋涂到基底上，即得PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜。
2.根据权利要求1所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，PEDOT:PSS水溶液与有机溶剂的体积比为1:0.05-0.1；搅拌的条件为室温搅拌12-24h。
3.根据权利要求1所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，有机溶剂为乙二醇，二甲基亚讽，甲醇，乙醇，异丙醇或二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，MoS2纳米片的分散液的制备方法包括：
步骤21：在氮气保护下，将MoS2加入到正丁基锂/丙酮溶液中反应；
步骤22：将步骤21得到的反应液分散到第一溶剂中，离心、清洗得到中间体粉末；
步骤23：将上述中间体粉末溶解到去离子水中，超声处理、离心、去上清，得到MoS2纳米片；
步骤24：将上述MoS2纳米片分散到第二溶剂中，即得MoS2纳米片的分散液。
5.根据权利要求4所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤21中，所述MoS2的质量浓度为0.1mg/mL；所述正丁基锂/丙酮溶液的质量浓度为1.6M/L；反应时间为24-48h。
6.根据权利要求4所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤22中，第一溶剂为丙酮，离心的条件为5000rpm，10min，离心五次，使用去离子水清洗3-5次。
7.根据权利要求4所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤24中，溶解到第二溶剂的MoS2纳米片的质量浓度为0.2mg/ml；第二溶剂为去离子水、DMSO。
8.根据权利要求4所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤23中，超声处理的时间为1-3h；离心条件为8000rpm，30min。
9.根据权利要求1所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，旋涂的条件为转速为1500rpm，时间为30s；基底为玻璃片基或PET片基；所述玻璃片基或PET片基需采用食人鱼溶液(浓硫酸：双氧水以7:3混合)或紫外臭氧处理。
10.根据权利要求1-8任一所述的PEDOT:PSS/ce-MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，旋涂的层数为2-10层。
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