CN109354052A - 一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，包括：获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，加入硫酸钠溶液进行反应沉淀，然后进行固液分离获取硫酸钙产品和第一液相；将第一液相置于第一盐田中蒸发获得比重为1.345～1.346，然后进行固液分离获取石膏产品和第二液相；将第二液相导入蓄热蒸发池中继续蒸发形成第二卤水，将第二卤水经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取食品级氯化镁产品和第三液相；将第三液相置于蓄热蒸发池或第二盐田中蒸发直至比重为1.343～1.344，获得富集了锂和硼的浓缩液。该方法能够提升盐湖卤水的利用价值并且也降低工业尾液对盐湖生态环境造成破坏。

Description

一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法
技术领域
本发明属于盐湖资源综合利用的技术领域，尤其涉及一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法。
背景技术
我国青海盐湖资源丰富，其潜在价值达几万亿元之多，其中以钾、钙、钠、镁、锂、硼等资源尤为丰富，具有很好的开发利用前景。
我国对盐湖资源的开发利用越来越重视，然而由于长期以来对盐湖资源的开发过于片面性，往往集中于单一资源的开发和利用，突出表现在大量企业单一开发我国急需的钾肥，长期重钾轻镁。青海是我国最主要的盐湖分布地区之一，其中柴达木盆地中的察尔汗盐湖是我国最早开发的钾肥基地，随着氯化钾生产规模的不断扩大，其副产的老卤不断增加，老卤中的镁资源量大且没有得到有效利用。因此，如何进一步利用提钾工业尾液中的镁等其他资源，是业内一直在探索解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，该方法能够提升盐湖卤水的利用价值并且也降低工业尾液对盐湖生态环境造成破坏。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其包括：
获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，所述工业尾液的主要化学组成包括镁离子、钙离子、氯离子、锂离子和三氧化二硼；
向所述工业尾液中加入硫酸钠溶液进行反应沉淀，然后进行固液分离获取第一固相和第一液相；
将所述第一固相产品洗涤、干燥后获得石膏产品；
将所述第一液相置于第一盐田中蒸发获得比重为1.345～1.346的第一卤水，然后进行固液分离获取第二固相和第二液相；
将所述第二固相产品洗涤、干燥后获得石膏产品；
将所述第二液相导入蓄热蒸发池中继续蒸发，待所述蓄热蒸发池的底部有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的卤水引出形成第二卤水；
将所述第二卤水经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取第三固相和第三液相；
将所述第三固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁产品；
将所述第三液相置于所述蓄热蒸发池或第二盐田中蒸发直至比重为1.343～1.344，获得富集了锂和硼的浓缩液，所述浓缩液用于作为提取硼和锂产品的原料。
具体地，所述硫酸钠溶液的质量百分数为30％～32％，所述硫酸钠溶液的用量按照所述工业尾液中钙离子量的100％。
具体地，所述蓄热蒸发池为铁质材料制备形成的蒸发池；或者是，所述蓄热蒸发池为深度为4米以上的深水盐田。
具体地，所述用作蓄热蒸发池为深度为4～4.5米的的深水盐田。
具体地，所述蓄热蒸发池的内侧壁和底部铺设有黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。
具体地，将所述第二液相导入蓄热蒸发池中继续蒸发，直至所述蓄热蒸发池中的卤水的温度达到45℃～60℃并且开始有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的卤水引出形成第二卤水。
具体地，将所述第二卤水在45℃～60℃的温度下经保温过滤后送入所述结晶池。
具体地，所述第二卤水在所述结晶池中通过自然冷却降温至室温以析出氯化镁晶体。
具体地，所述工业尾液的主要化学组成为：镁离子105～110g/L、钙离子14～15g/L、氯离子350～360g/L、锂离子85～92mg/L、三氧化二硼650～700mg/L。
具体地，将所述第三液相置于所述蓄热蒸发池或第二盐田中重复依次进行蒸发和固液分离，直至液相的比重为1.343～1.344，获得富集了锂和硼的浓缩液。
本发明实施例提供的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，从提钾工艺的工业尾液中进一步提取出石膏产品、食品级氯化镁产品以及富集了锂和硼的浓缩液(用于作为提取硼和锂产品的原料)，由此不仅提升了盐湖卤水的利用价值并且也降低了工业尾液对盐湖生态环境造成的破坏。
附图说明
图1是本发明实施例的提钾工业尾液的综合利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
本发明实施例提供了一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，如图1所示，所述方法包括：
S10、获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，所述工业尾液的主要化学组成包括镁离子、钙离子、氯离子、锂离子和三氧化二硼。
具体地，所述工业尾液的主要化学组成为：镁离子105～110g/L、钙离子14～15g/L、氯离子350～360g/L、锂离子85～92mg/L、三氧化二硼650～700mg/L。
S20、向所述工业尾液中加入硫酸钠溶液进行反应沉淀，然后进行固液分离获取第一固相和第一液相。
具体地，所述硫酸钠溶液的质量百分数为30％～32％，所述硫酸钠溶液的用量按照所述工业尾液中钙离子量的100％。
S31、将所述第一固相产品洗涤、干燥后获得石膏(硫酸钙)产品。
S32、将所述第一液相置于第一盐田中蒸发获得比重为1.345～1.346的第一卤水，然后进行固液分离获取第二固相和第二液相。
在优选的方案中，将所述第一液相置于第一盐田中蒸发获得比重为1.345的第一卤水，然后再进行固液分离。
需要说明的是，卤水的比重蒸发到达1.345之后开始有氯化镁析出，并且此时析出的氯化镁较为纯净，为了使得后续的第二液相能够析出纯净的氯化镁同时又获得较大产量的氯化镁产品，因此将第一液相蒸发至比重为1.345～1.346时进行固液分离获取第二固相和第二液相。
S41、将所述第二固相产品洗涤、干燥后获得石膏(硫酸钙)产品。
S42、将所述第二液相导入蓄热蒸发池中继续蒸发，待所述蓄热蒸发池的底部有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的卤水引出形成第二卤水。
在其中一个方案中，所述蓄热蒸发池为铁质材料制备形成，其外壁涂成黑色，池内铺设黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。所述蓄热蒸发池可以设置于户外环境中以吸收太阳能对卤水进行加热蒸发，并且在蓄热蒸发池内设置黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫，可以达到蓄热和防渗漏的目的。
在另一个方案中，所述蓄热蒸发池也可以是设置为深度为4米以上的深水盐田，优选是深度为4～4.5米的深水盐田，并且该深水盐田的池内也铺设黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。
在优选的方案中，将所述第二液相导入蓄热蒸发池中继续蒸发，直至所述卤蓄热蒸发池中的卤水的温度达到45℃～60℃并且开始有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池的卤水引出形成第二卤水。
S50、将所述第二卤水经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取第三固相和第三液相。
在优选的方案中，将所述第二卤水在45℃～60℃的温度下经保温过滤后送入所述结晶池。
在优选的方案中，所述第二卤水在所述结晶池中通过自然冷却降温至室温以析出氯化镁晶体。
S61、将所述第三固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁产品；
S62、将所述第三液相置于步骤S42所述的蓄热蒸发池或第二盐田中蒸发直至比重为1.343～1.344，获得富集了锂和硼的浓缩液，所述浓缩液用于作为提取硼和锂产品的原料。
具体地，将所述第三液相置于步骤S42所述的蓄热蒸发池、或者是另外的第二盐田中重复依次进行蒸发和固液分离，直至液相的比重为1.343～1.344，获得富集了锂和硼的浓缩液。所述浓缩液中，锂离子浓度可富集到460mg/L～500mg/L，三氧化二硼可富集到6.2g/L～6.5g/L，浓缩液中镁锂比可降低到235～256，可以用于作为提取硼和锂产品的原料。其中，该步骤中固液分离出来的固相为食品级氯化镁或水氯镁石，也可以进一步加以利用。
需要说明的是，以上步骤S32中的第一盐田和步骤S62中的第二盐田是指在卤水蒸发工艺中常用的普通盐田。
实施例1
(1)、获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，并用硫酸钠溶液转化。本实施例中的工业尾液的主要化学组成为：镁离子105g/L，钙离子14g/L，氯离子350g/L，锂离子85mg/L，三氧化二硼650mg/L。所用硫酸钠溶液为接近饱和的浓溶液(硫酸钠质量百分数为30％)，硫酸钠的用量按照尾液中钙离子量的100％计。
(2)、转化后的工业尾液进行固液分离为第一固相和第一液相，第一固相的石膏(硫酸钙)经洗涤干燥后可作为产品使用，第一液相送入第一盐田中进行蒸发。
(3)、第一液相在第一盐田中蒸发到比重为1.345时进行固液分离为第二固相和第二液相，所得第二固相主要为石膏和石盐的混合物，经洗涤干燥后作为石膏产品使用，第二液相送入蓄热蒸发池继续蒸发。
(4)、将第二液相引入到蓄热蒸发池中进行蒸发，待蓄热蒸发池中卤水温度达到45℃且有水氯镁石固相沉积时把底部卤水引出，经保温过滤后送入结晶车间的结晶槽/池。结晶车间的卫生条件需达到食品行业的有关要求。其中，本实施例中的蓄热蒸发池为铁质材料制备形成，其外壁涂成黑色，池内铺设黑色土工膜作为衬垫。
(5)、在结晶车间待卤水温度降低到室温，在此过程中即有水氯镁石析出，一定时间后进行固液分离为第三固相和第三液相，第三固相经洗涤、干燥后可得食品级氯化镁。
(6)、第三固相返回至步骤(4)的蓄热蒸发池中继续蒸发，依次重复步骤(4)和(5)的工艺操作，直到液相比重为1.343时，所得液相即为富集了锂和硼的浓缩液，浓缩液中锂离子浓度可富集到460mg/L，三氧化二硼可富集到6.2g/L，浓缩液中镁锂比可降低到256，该浓缩液可分别作为提取硼和锂产品的原料。
本实施例从提钾工艺的工业尾液中进一步提取出石膏产品、食品级氯化镁产品以及富集了锂和硼的浓缩液，提升了盐湖卤水的综合利用价值。其中步骤(5)得到的食品级氯化镁产品，经检测其成分如下表1，符合食品级氯化镁产品的要求。
表1：
项目 指标
氯化镁，wt％(以MgCl<sub>2</sub>计) 46.6
钙(Ca)，wt％ ≤0.10
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)，wt％ ≤0.40
水不溶物，wt％ ≤0.10
色度/黑曾 ≤30
铅(Pb)/(mg/kg) ≤1
砷(As)/(mg/kg) ≤0.5
铅(NH<sub>4</sub>)/(mg/kg) ≤50
实施例2
(1)、获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，并用硫酸钠溶液转化。本实施例中的工业尾液的主要化学组成为：镁离子110g/L，钙离子15g/L，氯离子360g/L，锂离子92mg/L，三氧化二硼700mg/L。所用硫酸钠溶液为接近饱和的浓溶液(硫酸钠质量百分数为32％)，硫酸钠的用量按照尾液中钙离子量的100％计。
(2)、转化后的工业尾液进行固液分离为第一固相和第一液相，第一固相的石膏(硫酸钙)经洗涤干燥后可作为产品使用，第一液相送入第一盐田中进行蒸发。
(3)、第一液相在第一盐田中蒸发到比重为1.345时进行固液分离为第二固相和第二液相，所得第二固相主要为石膏和石盐的混合物，经洗涤干燥后作为石膏产品使用，第二液相送入蓄热蒸发池继续蒸发。
(4)、将第二液相引入到蓄热蒸发池中进行蒸发，待蓄热蒸发池中卤水温度达到55℃且有水氯镁石固相沉积时把底部卤水引出，经保温过滤后送入结晶车间的结晶槽/池。结晶车间的卫生条件需达到食品行业的有关要求。其中，本实施例中的蓄热蒸发池设置为深度为4.5米的深水盐田，并且该深水盐田的池内也铺设高密度聚乙烯膜作为衬垫。
(5)、在结晶车间待卤水温度降低到室温，在此过程中即有水氯镁石析出，一定时间后进行固液分离为第三固相和第三液相，第三固相经洗涤、干燥后可得食品级氯化镁。
(6)、将第三液相置于第二盐田中重复依次进行蒸发和固液分离，直到液相比重为1.344时，所得液相即为富集了锂和硼的浓缩液，浓缩液中锂离子浓度可富集到500mg/L，三氧化二硼可富集到6.5g/L，浓缩液中镁锂比可降低到235，该浓缩液可分别作为提取硼和锂产品的原料。所得固相为水氯镁石，可作为融雪盐等产品的原料，也可经洗涤、干燥等操作后作为水滑石等的原料。
本实施例从提钾工艺的工业尾液中进一步提取出石膏产品、食品级氯化镁产品以及富集了锂和硼的浓缩液，提升了盐湖卤水的综合利用价值。其中步骤(5)得到的食品级氯化镁产品，经检测其成分如下表2，符合食品级氯化镁产品的要求。
表2：
项目 指标
氯化镁，wt％(以MgCl<sub>2</sub>计) 46.5
钙(Ca)，wt％ ≤0.10
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)，wt％ ≤0.40
水不溶物，wt％ ≤0.10
色度/黑曾 ≤30
铅(Pb)/(mg/kg) ≤1
砷(As)/(mg/kg) ≤0.5
铅(NH<sub>4</sub>)/(mg/kg) ≤50
实施例3
(1)、获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，并用硫酸钠溶液转化。本实施例中的工业尾液的主要化学组成为：镁离子108g/L，钙离子14.5g/L，氯离子357g/L，锂离子90mg/L，三氧化二硼680mg/L。所用硫酸钠溶液为接近饱和的浓溶液(硫酸钠质量百分数为31％)，硫酸钠的用量按照尾液中钙离子量的100％计。
(2)、转化后的工业尾液进行固液分离为第一固相和第一液相，第一固相的石膏(硫酸钙)经洗涤干燥后可作为产品使用，第一液相送入第一盐田中进行蒸发。
(3)、第一液相在第一盐田中蒸发到比重为1.345时进行固液分离为第二固相和第二液相，所得第二固相主要为石膏和石盐的混合物，经洗涤干燥后作为石膏产品使用，第二液相送入蓄热蒸发池继续蒸发。
(4)、将第二液相引入到蓄热蒸发池中进行蒸发，待蓄热蒸发池中卤水温度达到60℃且有水氯镁石固相沉积时把底部卤水引出，经保温过滤后送入结晶车间的结晶槽/池。结晶车间的卫生条件需达到食品行业的有关要求。其中，本实施例中的蓄热蒸发池为铁质材料制备形成，其外壁涂成黑色，池内铺设高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。
(5)、在结晶车间待卤水温度降低到室温，在此过程中即有水氯镁石析出，一定时间后进行固液分离为第三固相和第三液相，第三固相经洗涤、干燥后可得食品级氯化镁。
(6)、第三固相返回至步骤(4)的蓄热蒸发池中继续蒸发，依次重复步骤(4)和(5)的工艺操作，直到液相比重为1.344时，所得液相即为富集了锂和硼的浓缩液，浓缩液中锂离子浓度可富集到480mg/L，三氧化二硼可富集到6.4g/L，浓缩液中镁锂比可降低到250，该浓缩液可分别作为提取硼和锂产品的原料。
本实施例从提钾工艺的工业尾液中进一步提取出石膏产品、食品级氯化镁产品以及富集了锂和硼的浓缩液，提升了盐湖卤水的综合利用价值。其中步骤(5)得到的食品级氯化镁产品，经检测其成分如下表3，符合食品级氯化镁产品的要求。
表3：
项目 指标
氯化镁，wt％(以MgCl<sub>2</sub>计) 46.5
钙(Ca)，wt％ ≤0.10
硫酸盐(以SO<sub>4</sub>计)，wt％ ≤0.40
水不溶物，wt％ ≤0.10
色度/黑曾 ≤30
铅(Pb)/(mg/kg) ≤1
砷(As)/(mg/kg) ≤0.5
铅(NH<sub>4</sub>)/(mg/kg) ≤50
综上所述，以上实施例提供的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，从提钾工艺的工业尾液中进一步提取出硫酸钙产品、食品级氯化镁产品以及富集了锂和硼的浓缩液(用于作为提取硼和锂产品的原料)，由此不仅提升了盐湖卤水的利用价值并且也降低了工业尾液对盐湖生态环境造成的破坏。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，包括：
获取在盐湖卤水提钾工艺中产生的工业尾液，所述工业尾液的主要化学组成包括镁离子、钙离子、氯离子、锂离子和三氧化二硼；
向所述工业尾液中加入硫酸钠溶液进行反应沉淀，然后进行固液分离获取第一固相和第一液相；
将所述第一固相产品洗涤、干燥后获得石膏产品；
将所述第一液相置于第一盐田中蒸发获得比重为1.345～1.346的第一卤水，然后进行固液分离获取第二固相和第二液相；
将所述第二固相产品洗涤、干燥后获得石膏产品；
将所述第二液相导入蓄热蒸发池中继续蒸发，待所述蓄热蒸发池的底部有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的卤水引出形成第二卤水；
将所述第二卤水经保温过滤后送入结晶池，通过降温析出氯化镁晶体，然后进行固液分离获取第三固相和第三液相；
将所述第三固相产品洗涤、干燥后获得食品级氯化镁产品；
将所述第三液相置于所述蓄热蒸发池或第二盐田中蒸发直至比重为1.343～1.344，获得富集了锂和硼的浓缩液，所述浓缩液用于作为提取硼和锂产品的原料。
2.根据权利要求1所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液的质量百分数为30％～32％，所述硫酸钠溶液的用量按照所述工业尾液中钙离子量的100％。
3.根据权利要求1所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，所述蓄热蒸发池为铁质材料制备形成的蒸发池；或者是，所述蓄热蒸发池为深度为4米以上的深水盐田。
4.根据权利要求3所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，所述用作蓄热蒸发池为深度为4～4.5米的深水盐田。
5.根据权利要求1-4任一所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，所述蓄热蒸发池的内侧壁和底部铺设有黑色土工膜或高密度聚乙烯膜或高密度聚氯乙烯膜作为衬垫。
6.根据权利要求1所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，将所述第二液相导入蓄热蒸发池中继续蒸发，直至所述蓄热蒸发池中的卤水的温度达到45℃～60℃并且开始有氯化镁固相沉积时，将所述蓄热蒸发池中的卤水引出形成第二卤水。
7.根据权利要求6所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，将所述第二卤水在45℃～60℃的温度下经保温过滤后送入所述结晶池。
8.根据权利要求1或7所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，所述第二卤水在所述结晶池中通过自然冷却降温至室温以析出氯化镁晶体。
9.根据权利要求1所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，所述工业尾液的主要化学组成为：镁离子105～110g/L、钙离子14～15g/L、氯离子350～360g/L、锂离子85～92mg/L、三氧化二硼650～700mg/L。
10.根据权利要求1所述的盐湖卤水提钾工业尾液的综合利用方法，其特征在于，将所述第三液相置于所述蓄热蒸发池或第二盐田中重复依次进行蒸发和固液分离，直至液相的比重为1.343～1.344，获得富集了锂和硼的浓缩液。
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