CN109351201B - 一种多孔纳米材料共混改性膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔纳米材料共混改性膜及其制备方法，涉及膜材料技术领域。包括以下步骤：S1.共混：按照重量百分比为10～25％的聚偏氟乙烯/聚醚砜、3～15％聚乙烯吡咯烷酮、0.2～2％的多孔纳米材料和70～80％的二甲基乙酰胺称取原料，然后充分混合、搅拌、静置得到铸膜液；所述多孔纳米材料包括气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土；S2.制膜：将所述铸膜液冷却至室温后，制膜，干燥，制得多孔纳米材料共混改性膜。该多孔纳米材料共混改性膜将多孔纳米材料气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土对聚合物进行改性而制备出相应的膜材料，大幅度增加聚合物膜材料的纯水通量，且改善了力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域，具体涉及一种多孔纳米材料共混改性膜及其制备方法。
背景技术
随着人们生产生活的需要和全球科学技术的发展，膜材料已经由最初的最简单的包装膜发展到了高分子功能膜。已应用的领域有空气的净化、污水废水的处理、海水的淡化、人工脏器的制造等各个方面。改革开放40年里，我国的工业发展非常迅速，已经跻身世界制造业大国，随着经济的发展，生产时所产生的污染也随着增加。由于全国制造业涉及各个领域，造成污染的物质的尺寸也越来越广，有的大到几十微米，有的却小到几十纳米，如此大尺寸差就造成常规的过滤膜材料已经起不到很好的效果。过滤小尺寸污染物的微孔膜材料，由于过滤孔太过细小，造成该类型膜材料的纯水通量就变得很低，过滤的效率大大的减慢。因而需要对聚合物膜材料进行改性，使其更好地过滤或吸附小尺寸的粒子或增加其纯水通量。
最近几年高聚物膜材料的应用越来越广泛，使用过程中也发现了目前的膜材料存在很多的问题，其中最为突出的问题就是大多数分离膜材料的纯水通量都很低。纳米材料的尺寸一般在几十纳米到几百纳米，由于其粒径特别小，就会产生一些特殊的热力学、电磁学和光化学等特性1]。相比于一般的纳米材料，多孔纳米材料由于不仅尺寸小，其表面还有很多的孔隙，因此就具有很大的比表面积和较高的吸附性等优良性能。已经广泛地应用于空气净化，污水处理和催化载体等一系列领域。
发明内容
本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种多孔纳米材料共混改性膜的制备方法，将多孔纳米材料气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土对聚合物进行改性而制备出相应的膜材料，大幅度增加聚合物膜材料的纯水通量，且改善了力学性能。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种多孔纳米材料共混改性膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.共混：按照重量百分比为10～25％的聚偏氟乙烯/聚醚砜、3～15％聚乙烯吡咯烷酮、 0.2～2％的多孔纳米材料和70～80％的二甲基乙酰胺称取原料，然后充分混合、搅拌、静置得到铸膜液。
所述多孔纳米材料包括气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土。
S2.制膜：将所述铸膜液冷却至室温后，制膜，干燥，制得多孔纳米材料共混改性膜。
优选的，步骤S1中，所述搅拌为先低速搅拌10～20min后，然后加速搅拌，搅拌2.0～ 3h，所述低速搅拌为50r/min，所述高速搅拌为200r/min。
优选的，步骤S1中，将纳米海泡石先进行改性处理，所述改性处理过程为：将纳米海泡石放入等离子体处理仪中，在等离子放电频率为30～50KHz、压强为25～40Pa和氮气气体流速为25～35mL/s的条件下处理2～10min。
优选的，步骤S1中，所述静置为在70～80℃恒温水浴锅中静置4～6h，以脱除搅拌时产生的气泡。
优选的，所述多孔纳米材料按照重量份包括气相白炭黑0～10份、纳米海泡石1～20份和纳米凹凸棒土0～10份。
优选的，所述多孔纳米材料按照重量份包括气相白炭黑5份、纳米海泡石10份和纳米凹凸棒土5份。
优选的，步骤S2中，所述制膜为流延制膜、吹膜或拉膜。
本发明的另一发明目的是，针对上述问题，提供一种多孔纳米材料共混改性膜,采用所述的多孔纳米材料共混改性膜的制备方法制造。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的多孔纳米材料共混改性膜，将多孔纳米材料气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土对聚合物进行改性而制备出相应的膜材料，大幅度增加聚合物膜材料的纯水通量，且改善了力学性能。
气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土的结构中都有细小的管道状结构，水分子在通过膜的时候，水分子直接从膜的孔隙和管道状结构中通过，增大了水分子的透过速率。从而增大共混改性膜的纯水通量。
2.本发明制备的多孔纳米材料共混改性膜，气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土的添加，有利于提高共混改性膜的亲水性和韧性。
3.本发明制备的多孔纳米材料共混改性膜，将纳米海泡石先经过等离子处理，通过等离子气体的轰击，使分子结构破裂成更小的小分子结构，还可以纳米海泡石使能够均匀分散于膜材料中，避免了分散不均匀现象的发生，从而更有利于增大共混改性膜的纯水通量。
说明书附图
图1为实施例1膜材料扫描电子显微镜分析图；
图2为对比例1膜材料扫描电子显微镜分析图；
图3为对比例4膜材料扫描电子显微镜分析图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
材料：
表1实验试剂
表2实验仪器
一种多孔纳米材料共混改性膜，制备方法包括以下步骤：
S1.共混：称取17g聚偏氟乙烯聚合物粉末、1g多孔纳米材料、10g聚乙烯吡咯烷酮、72g N,N-二甲基乙酰胺、然后充分混合、搅拌、静置得到铸膜液。采用聚偏氟乙烯溶液浓度18％。
所述多孔纳米材料按照重量份包括气相白炭黑5份、纳米海泡石10份和纳米凹凸棒土5 份。
所述搅拌为先低速搅拌15min后，然后加速搅拌，搅拌2.5h，所述低速搅拌为50r/min，所述高速搅拌为200r/min。
所述静置为在75℃恒温水浴锅中静置5h，以脱除搅拌时产生的气泡。
将纳米海泡石先进行改性处理，所述改性处理过程为：将纳米海泡石放入等离子体处理仪中，在等离子放电频率为40KHz、压强为35Pa和氮气气体流速为30mL/s的条件下处理 5min。
S2.制膜：将所述铸膜液冷却至室温后，制膜，干燥，制得多孔纳米材料共混改性膜。
所述制膜为流延制膜。
实施例2
一种多孔纳米材料共混改性膜，用聚醚砜代替聚偏氟乙烯制备多孔纳米材料共混改性膜，其他步骤相同。
实施例3
一种多孔纳米材料共混改性膜，制备方法包括以下步骤：
S1.共混：称取14.5g聚偏氟乙烯聚合物粉末、0.5g多孔纳米材料、5g聚乙烯吡咯烷酮、 80g N,N-二甲基乙酰胺、然后充分混合、搅拌、静置得到铸膜液。采用聚偏氟乙烯溶液浓度 18％。
所述多孔纳米材料为纳米海泡石。
所述搅拌为先低速搅拌20min后，然后加速搅拌，搅拌2h，所述低速搅拌为50r/min，所述高速搅拌为200r/min。
将纳米海泡石先进行改性处理，所述改性处理过程为：将纳米海泡石放入等离子体处理仪中，在等离子放电频率为50KHz、压强为25Pa和氮气气体流速为35mL/s的条件下处理 2min。
所述静置为在80℃恒温水浴锅中静置4h，以脱除搅拌时产生的气泡。
S2.制膜：将所述铸膜液冷却至室温后，制膜，干燥，制得多孔纳米材料共混改性膜。
所述制膜为吹膜。
实施例4
一种多孔纳米材料共混改性膜，制备方法包括以下步骤：
S1.共混：称取13g聚偏氟乙烯聚合物粉末、2g多孔纳米材料、15g聚乙烯吡咯烷酮、70g N,N-二甲基乙酰胺、然后充分混合、搅拌、静置得到铸膜液。
所述多孔纳米材料包括气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土。所述多孔纳米材料按照重量份包括气相白炭黑5份、纳米海泡石15份和纳米凹凸棒土10份。
所述搅拌为先低速搅拌10min后，然后加速搅拌，搅拌3h，所述低速搅拌为50r/min，所述高速搅拌为200r/min。
将纳米海泡石先进行改性处理，所述改性处理过程为：将纳米海泡石放入等离子体处理仪中，在等离子放电频率为30KHz、压强为40Pa和氮气气体流速为25mL/s的条件下处理 10min。
所述静置为在70℃恒温水浴锅中静置6h，以脱除搅拌时产生的气泡。
S2.制膜：将所述铸膜液冷却至室温后，制膜，干燥，制得多孔纳米材料共混改性膜。
所述制膜为拉膜。
对比例1
一种多孔纳米材料共混改性膜，纳米海泡石不经过改性处理。其他步骤同实施例1。
对比例2
一种多孔纳米材料共混改性膜，称取18g聚偏氟乙烯聚合物粉末、10g聚乙烯吡咯烷酮、 72g N,N-二甲基乙酰胺、然后充分混合、搅拌、静置得到铸膜液。其他步骤同实施例1。
对比例3
一种多孔纳米材料共混改性膜，多孔纳米材料只包含气相白炭黑。其他步骤同实施例1。
对比例4
一种多孔纳米材料共混改性膜，多孔纳米材料只包含纳米海泡石。其他步骤同实施例1。
对比例5
一种多孔纳米材料共混改性膜，多孔纳米材料只包含纳米凹凸棒土。其他步骤同实施例 1。
对实施例1和对比例1-5的膜进行纯水通量测试、机械性能测试、孔隙率测试，结果见下表1。
1.膜材料纯水通量测试
采用超滤杯进行测试，利用氮气加压。超滤杯口径80mm。将所需要测试的膜用剪刀剪成直径为80mm的圆膜，把膜放入超滤杯中间的夹层中，垫好密封圈，拧紧密封螺栓，防止装置漏水或漏气。然后从超滤杯上部的口中倒入蒸馏水，占超滤杯3/4体积(节约氮气，减少氮气压缩时间)，然后拧紧盖子，打开氮气总阀门，再旋转次阀门，使氮气的气压在0.15 MPa左右，然后观察超滤杯出水口，排出出水口中的气泡，待水滴速度均匀时，开始计时测纯水通量，计时5min，量取5min出水口流出的蒸馏水的体积。每个样品测三次，记录数据。
纯水通量的计算公式为：
其中，F为改性膜材料的纯水通量，Q为蒸馏水透过量，r为超滤杯口径，t为测试时间。
2.膜材料机械性能测试
为拉伸性能。每个样品选取厚薄均匀，没有杂质的部分纵向裁剪出5条1cm×8cm的样条，做好标记，放于蒸馏水中保存，等待测试样条的湿拉伸性能。打开电脑的测试软件与强力仪，使其之间联机，竖直夹紧一根样条，点拉伸键开始拉伸，当样条断裂时，夹持器会自动回复并在电脑上记录好该样条断裂时的数据。按上述方法将所有样条依次测试。记录好数据。
3.膜材料孔隙率测试
采用称重法，通过比较干膜在某种液体中浸泡前后的体积变化。选择表面均匀的改性聚合物膜材料裁剪2cm×2cm，将裁剪好的膜做好标记放入蒸馏水中浸泡一个小时，然后将样品取出，用干净的抹布小心地擦去膜表面的液体，快速地称量样品的质量，记m1；再用游标卡尺测量改性聚合物膜的厚度；最后将膜放在无水乙醇中浸泡1h，浸泡完成后，将膜放在抽真空烘箱中85℃烘干4h，将干燥后的膜放入电子天平中称样品的质量，记m2。记录数据。
4.膜材料扫描电子显微镜测试
将样品剪成2mm～3mm宽的细长条，做好标记，将样品放入烧杯中，往烧杯中倒入液氮，使样品快速冷冻，用镊子将样品条夹出，使其快速脆断，以致不使其结构变化。将脆断的截面朝上用导电胶粘在样品台侧面。将样品台放入扫描电子显微镜中进行观察，放大后的尺寸在1μm。
通过观察图1-3可知，孔隙大小：1＞2＞3。说明气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土混合使用比纳米海泡石单独使用，更有利于增大孔隙率，从而提高纯水通量。
表1结果分析
| 纯水通量/L·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup> | 断裂强度/MPa | 断裂伸长率/％ | 孔隙率/％ | |
| 实施例1 | 138.7 | 2.3 | 52.0 | 96.4 |
| 对比例1 | 132.5 | 2.0 | 48.7 | 94.5 |
| 对比例2 | 79.0 | 0.75 | 12.7 | 86.2 |
| 对比例3 | 60.4 | 1.5 | 41.2 | 91.2 |
| 对比例4 | 140.5 | 2.6 | 25.6 | 94.0 |
| 对比例5 | 115.4 | 1.5 | 75.2 | 94.3 |
从实施例1、对比例2和表1数据可以看出，本发明制备的多孔纳米材料共混改性膜，将多孔纳米材料气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土对聚合物进行改性而制备出相应的膜材料，大幅度增加聚合物膜材料的纯水通量，且改善了力学性能。
从实施例1、对比例1和表1数据可以看出，将纳米海泡石先经过等离子处理，通过等离子气体的轰击，使分子结构破裂成更小的小分子结构，还可以纳米海泡石使能够均匀分散于膜材料中，避免了分散不均匀现象的发生，从而更有利于增大共混改性膜的纯水通量和力学性能的改善。
从实施例1、对比例3-5和表1数据可以看出，单独使用气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土时，气相白炭黑能够显著提高断裂伸长率，但是会降低纯水通量，纳米海泡石能够显著提升纯水通量和断裂强度，在提高断裂伸长率不明显。因此，通过合适的比例将气相白炭黑、纳米海泡石和纳米凹凸棒土混合，能够大幅度增加聚合物膜材料的纯水通量，且改善了力学性能。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (4)
1.一种多孔纳米材料共混改性膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.共混：按照重量百分比为10～25％的聚偏氟乙烯/聚醚砜、3～15％聚乙烯吡咯烷酮、 0.2～2％的多孔纳米材料和70～80％的二甲基乙酰胺称取原料，然后充分混合、搅拌、静置得到铸膜液；
所述多孔纳米材料按照重量份包括：气相白炭黑5份、纳米海泡石10份和纳米凹凸棒土5份；
将纳米海泡石先进行改性处理，所述改性处理过程为：将纳米海泡石放入等离子体处理仪中，在等离子放电频率为30~50KHz、压强为25~40Pa和氮气气体流速为25~35mL/s的条件下处理2~10min；
所述搅拌为先低速搅拌10～20min后，然后加速搅拌，搅拌2.0～3h，所述低速搅拌为50r/min，所述加速搅拌为200 r/min；
S2.制膜：将所述铸膜液冷却至室温后，制膜，干燥，制得多孔纳米材料共混改性膜。
2.根据权利要求1所述的多孔纳米材料共混改性膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中，所述静置为在70～80℃恒温水浴锅中静置4～6 h，以脱除搅拌时产生的气泡。
3.根据权利要求1所述的多孔纳米材料共混改性膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中，所述制膜为流延制膜、吹膜或拉膜。
4.一种多孔纳米材料共混改性膜,其特征在于,采用权利要求1-3任一所述的多孔纳米材料共混改性膜的制备方法制造。
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