CN105949684A - 一种耐磨耐撕裂氟橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐磨耐撕裂氟橡胶的制备方法,属于高分子材料制备技术领域。本发明以海泡石为原料,用酸剥离得到矿纤维,经复合酶处理后再用低温等离子体进行表面改性制得自制增强剂,并用其对氟橡胶掺杂改性,最终制得耐磨耐撕裂氟橡胶,本发明通过酶和富含氨基酸的菠萝汁对海泡石纤维进行预改性,再用低温等离子气体进一步对矿纤维表面改性,增加其表面羟基和过氧基,提高分散性,使其与聚合物更易结合,同时改性海泡石纤维的加入,增强了氟橡胶机械性能,使其具有良好的耐磨性,摩擦系数为0.6~0.8;且耐撕裂性能高,撕裂强度为35~45kN/m,拓宽了氟橡胶的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐磨耐撕裂氟橡胶的制备方法,属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
氟橡胶(FKM)是主链或侧链的碳原子上含有氟原子的合成高分子弹性体,其广泛应用于航天、军工、国防、汽车、石油化工等许多领域。氟橡胶制品主要应用于密封件、垫圈、垫片、隔膜、胶管、油封、衬里、防腐制品和电绝缘制品。 氟橡胶应用最广泛的是汽车领域,占应用总量的60~70%。在汽车零部件上,可作为发动机燃料软管、加油软管、燃料泵、空调装置O形圈,及喷射装置、动力活塞、气门杆、曲轴、空调压缩机的密封材料。
虽然氟橡胶具有优良的耐热性、抗氧化性、耐油性和耐腐蚀性,但是氟橡胶作为一种高分子合成材料,其也会与其它高分子合成材料一样,在使用和储存过程中由于热、氧以及其工作环境中应力、介质等因素的共同作用,其性能会随时间的推移而逐渐下降,甚至丧失使用性能。另外,氟橡胶的耐磨性能(摩擦系数通常大于1)还不尽如人意,有待进一步提高。为了克服氟橡胶上述的不足,科技工作者从分子结构设计的角度,在氟橡胶本体中进一步引入氟原子。但是氟原子的大量引入,会导致生产成本的大幅增加,同时会引起氟橡胶分子链刚性增加,可能失去橡胶的弹性性能。
海泡石纤维作为一种天然增强型非金属粘土矿物纤维,不但无毒害、资源丰富、利用价值高,而且由于它具有吸附性能和耐高温等特点,可作为提高橡胶基体综合性能的填充材料,从而扩大橡胶复合材料的应用范围,然而由于天然海泡石矿粉纯度低、分散性差、与聚合物结合力低,制约了海泡石纤维在复合材料领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前传统的氟橡胶存在弹性较差、耐磨性能不尽如人意、耐撕裂性能低下,而海泡石作为一种天然增强型矿物纤维,可以改变传统氟橡胶的不足,但是天然海泡石分散性差,与聚合物结合力低,难以实际应用于增强氟橡胶的缺陷,提供了一种耐磨耐撕裂氟橡胶的制备方法。该方法以海泡石为原料,用酸剥离得到矿纤维,经复合酶处理后再用低温等离子体进行表面改性制得自制增强剂,并用其对氟橡胶掺杂改性,最终制得耐磨耐撕裂氟橡胶,本发明通过酶和富含氨基酸的菠萝汁对海泡石纤维进行预改性,再用低温等离子气体进一步对矿纤维表面改性,增加其表面羟基和过氧基,提高分散性,使其与聚合物更易结合,解决了天然海泡石分散性差,不易与聚合物结合的问题,同时改性海泡石纤维的加入,增强了氟橡胶机械性能,又弥补了传统的氟橡胶存在弹性较差、耐磨性能不尽如人意、耐撕裂性能低下的不足,拓宽了氟橡胶的应用范围。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)称取800~900g海泡石用液氮研磨机研磨30~40min后过200目标准筛,将过筛后的海泡石粉末装入烧杯中,按固液比为1:5向烧杯中加入浓度为0.3mol/L硫酸溶液,放置在摇床上振荡剥离过夜,移入布氏漏斗依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3~5遍,得到海泡石纤维;
(2)将500~600g上述得到的海泡石纤维移入发酵罐中,加入400~500mL菠萝汁,再加入海泡石纤维质量10%的复合酶制剂,于30~35℃下保温酶解改性6~8h,将酶解产物用离心机以3000~4000r/min转速分离10~15min,得到下层沉淀物,所述的复合酶制剂是由中性蛋白酶和脂肪酶等质量复配制得;
(3)将上述制备的下层沉淀物移入等离子体处理仪中,以50~60mL/min的速率向里通入氩气,在50~60Pa的压力和100~150W功率条件下进行低温等离子气体改性15~20min,出料得到自制橡胶增强剂,备用;
(4)按重量份数计称取70~80份偏氟醚橡胶生胶和2~4份过氧化二异丙苯装入两辊开炼机中炼制10~15min得到预混胶;
(5)再按重量分数计将100~120份上述制备的预混胶、5~10份备用的自制橡胶增强剂、1~3份氧化镁、1~2份硬脂酸和1~3份N,N’-间苯撑双马来酰亚胺混合均匀后一起装入开放式塑炼机中塑炼15~20min,得混炼胶;
(6)将上述得到的混炼胶用平板硫化机在140~150℃下进行硫化处理20~30min,待其自然冷却并在室温下存放20~24h,即得耐磨耐撕裂氟橡胶。
本发明制备的耐磨耐撕裂氟橡胶强度为15~30MPa,断裂伸长率为170~350%,撕裂强度为35~45kN/m,摩擦系数为0.6~0.8,弹性达到A级,耐热性为270~290℃,硬度为95~97度。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备的耐磨耐撕裂氟橡胶具有良好的耐磨性,摩擦系数为0.6~0.8;
(2)本发明制备的耐磨耐撕裂氟橡胶耐撕裂性能高,撕裂强度为35~45kN/m;
(3)本发明制备步骤简单,所需成本低。
具体实施方式
首先称取800~900g海泡石用液氮研磨机研磨30~40min后过200目标准筛,将过筛后的海泡石粉末装入烧杯中,按固液比为1:5向烧杯中加入浓度为0.3mol/L硫酸溶液,放置在摇床上振荡剥离过夜,移入布氏漏斗依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3~5遍,得到海泡石纤维;将500~600g上述得到的海泡石纤维移入发酵罐中,加入400~500mL菠萝汁,再加入海泡石纤维质量10%的复合酶制剂,于30~35℃下保温酶解改性6~8h,将酶解产物用离心机以3000~4000r/min转速分离10~15min,得到下层沉淀物,所述的复合酶制剂是由中性蛋白酶和脂肪酶等质量复配制得;接着将上述制备的下层沉淀物移入等离子体处理仪中,以50~60mL/min的速率向里通入氩气,在50~60Pa的压力和100~150W功率条件下进行低温等离子气体改性15~20min,出料得到自制橡胶增强剂,备用;按重量份数计称取70~80份偏氟醚橡胶生胶和2~4份过氧化二异丙苯装入两辊开炼机中炼制10~15min得到预混胶;再按重量分数计将100~120份上述制备的预混胶、5~10份备用的自制橡胶增强剂、1~3份氧化镁、1~2份硬脂酸和1~3份N,N’-间苯撑双马来酰亚胺混合均匀后一起装入开放式塑炼机中塑炼15~20min,得混炼胶;最后将上述得到的混炼胶用平板硫化机在140~150℃下进行硫化处理20~30min,待其自然冷却并在室温下存放20~24h,即得耐磨耐撕裂氟橡胶。
实例1
首先称取900g海泡石用液氮研磨机研磨40min后过200目标准筛,将过筛后的海泡石粉末装入烧杯中,按固液比为1:5向烧杯中加入浓度为0.3mol/L硫酸溶液,放置在摇床上振荡剥离过夜,移入布氏漏斗依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤5遍,得到海泡石纤维;将600g上述得到的海泡石纤维移入发酵罐中,加入500mL菠萝汁,再加入海泡石纤维质量10%的复合酶制剂,于35℃下保温酶解改性8h,将酶解产物用离心机以4000r/min转速分离15min,得到下层沉淀物,所述的复合酶制剂是由中性蛋白酶和脂肪酶等质量复配制得;接着将上述制备的下层沉淀物移入等离子体处理仪中,以60mL/min的速率向里通入氩气,在60Pa的压力和150W功率条件下进行低温等离子气体改性20min,出料得到自制橡胶增强剂,备用;按重量份数计称取80份偏氟醚橡胶生胶和4份过氧化二异丙苯装入两辊开炼机中炼制15min得到预混胶;再按重量分数计将120份上述制备的预混胶、10份备用的自制橡胶增强剂、3份氧化镁、2份硬脂酸和3份N,N’-间苯撑双马来酰亚胺混合均匀后一起装入开放式塑炼机中塑炼20min,得混炼胶;最后将上述得到的混炼胶用平板硫化机在150℃下进行硫化处理30min,待其自然冷却并在室温下存放24h,即得耐磨耐撕裂氟橡胶。
经检测,本发明制备的耐磨耐撕裂氟橡胶强度为30MPa,断裂伸长率为350%,撕裂强度为45kN/m,摩擦系数为0.8,弹性达到A级,耐热性为290℃,硬度为97度。
实例2
首先称取800g海泡石用液氮研磨机研磨30min后过200目标准筛,将过筛后的海泡石粉末装入烧杯中,按固液比为1:5向烧杯中加入浓度为0.3mol/L硫酸溶液,放置在摇床上振荡剥离过夜,移入布氏漏斗依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3遍,得到海泡石纤维;将500g上述得到的海泡石纤维移入发酵罐中,加入400mL菠萝汁,再加入海泡石纤维质量10%的复合酶制剂,于30℃下保温酶解改性6h,将酶解产物用离心机以3000r/min转速分离10min,得到下层沉淀物,所述的复合酶制剂是由中性蛋白酶和脂肪酶等质量复配制得;接着将上述制备的下层沉淀物移入等离子体处理仪中,以50mL/min的速率向里通入氩气,在50Pa的压力和100W功率条件下进行低温等离子气体改性15min,出料得到自制橡胶增强剂,备用;按重量份数计称取70份偏氟醚橡胶生胶和2份过氧化二异丙苯装入两辊开炼机中炼制10min得到预混胶;再按重量分数计将100份上述制备的预混胶、10份备用的自制橡胶增强剂、1份氧化镁、1份硬脂酸和1份N,N’-间苯撑双马来酰亚胺混合均匀后一起装入开放式塑炼机中塑炼15min,得混炼胶;最后将上述得到的混炼胶用平板硫化机在140℃下进行硫化处理20min,待其自然冷却并在室温下存放20h,即得耐磨耐撕裂氟橡胶。
经检测,本发明制备的耐磨耐撕裂氟橡胶强度为15MPa,断裂伸长率为170%,撕裂强度为35kN/m,摩擦系数为0.6,弹性达到A级,耐热性为270℃,硬度为95度。
实例3
首先称取850g海泡石用液氮研磨机研磨35min后过200目标准筛,将过筛后的海泡石粉末装入烧杯中,按固液比为1:5向烧杯中加入浓度为0.3mol/L硫酸溶液,放置在摇床上振荡剥离过夜,移入布氏漏斗依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤4遍,得到海泡石纤维;将550g上述得到的海泡石纤维移入发酵罐中,加入450mL菠萝汁,再加入海泡石纤维质量10%的复合酶制剂,于32℃下保温酶解改性7h,将酶解产物用离心机以3500r/min转速分离12min,得到下层沉淀物,所述的复合酶制剂是由中性蛋白酶和脂肪酶等质量复配制得;接着将上述制备的下层沉淀物移入等离子体处理仪中,以55mL/min的速率向里通入氩气,在55Pa的压力和120W功率条件下进行低温等离子气体改性17min,出料得到自制橡胶增强剂,备用;按重量份数计称取75份偏氟醚橡胶生胶和3份过氧化二异丙苯装入两辊开炼机中炼制12min得到预混胶;再按重量分数计将110份上述制备的预混胶、7份备用的自制橡胶增强剂、2份氧化镁、1份硬脂酸和2份N,N’-间苯撑双马来酰亚胺混合均匀后一起装入开放式塑炼机中塑炼17min,得混炼胶;最后将上述得到的混炼胶用平板硫化机在145℃下进行硫化处理25min,待其自然冷却并在室温下存放22h,即得耐磨耐撕裂氟橡胶。
经检测,本发明制备的耐磨耐撕裂氟橡胶强度为17MPa,断裂伸长率为300%,撕裂强度为40kN/m,摩擦系数为0.7,弹性达到A级,耐热性为280℃,硬度为96度。
Claims (1)
1.一种耐磨耐撕裂氟橡胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取800~900g海泡石用液氮研磨机研磨30~40min后过200目标准筛,将过筛后的海泡石粉末装入烧杯中,按固液比为1:5向烧杯中加入浓度为0.3mol/L硫酸溶液,放置在摇床上振荡剥离过夜,移入布氏漏斗依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3~5遍,得到海泡石纤维;
(2)将500~600g上述得到的海泡石纤维移入发酵罐中,加入400~500mL菠萝汁,再加入海泡石纤维质量10%的复合酶制剂,于30~35℃下保温酶解改性6~8h,将酶解产物用离心机以3000~4000r/min转速分离10~15min,得到下层沉淀物,所述的复合酶制剂是由中性蛋白酶和脂肪酶等质量复配制得;
(3)将上述制备的下层沉淀物移入等离子体处理仪中,以50~60mL/min的速率向里通入氩气,在50~60Pa的压力和100~150W功率条件下进行低温等离子气体改性15~20min,出料得到自制橡胶增强剂,备用;
(4)按重量份数计称取70~80份偏氟醚橡胶生胶和2~4份过氧化二异丙苯装入两辊开炼机中炼制10~15min得到预混胶;
(5)再按重量分数计将100~120份上述制备的预混胶、5~10份备用的自制橡胶增强剂、1~3份氧化镁、1~2份硬脂酸和1~3份N,N’-间苯撑双马来酰亚胺混合均匀后一起装入开放式塑炼机中塑炼15~20min,得混炼胶;
(6)将上述得到的混炼胶用平板硫化机在140~150℃下进行硫化处理20~30min,待其自然冷却并在室温下存放20~24h,即得耐磨耐撕裂氟橡胶。
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