CN109336761B - 3-异丁氧基丙酸异丁酯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种3‑异丁氧基丙酸异丁酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸异丁酯和异丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑异丁氧基丙酸异丁酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱异丁醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明涉及一种3‑异丁氧基丙酸丁酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。

Description

3-异丁氧基丙酸异丁酯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种3-异丁氧基丙酸异丁酯的制备方法，属于有机溶剂合成技术领域。

背景技术

目前市场上高沸点的溶剂有碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，沸点都是二百四十几度，但是它们是极性溶剂，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，加得量少时，不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度，要加入较多的量才能达到粘度的要求，市场需要一些极性不太强的，溶解性好的高沸点溶剂，因此开发了毒性小的溶剂——3-异丁氧基丙酸异丁酯，它的沸点和碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯差不多，对很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性好，加入量少就可达到要求。

由于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，会使陶瓷表面流平不好，油漆和油墨漆膜流平不好，光泽不高，使用3-异丁氧基丙酸异丁酯可以解决这一问题。

一些卷材烤漆流水线要提高产能，要求烘烤时间为几分钟，烘烤温度为两百多度，只使用碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯和其他沸点不高的溶剂时，流平性能不好，光泽不高，达不到要求，使用3-异丁氧基丙酸异丁酯也可解决这一问题。

发明内容

为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的提供一种能解决问题的溶剂——3-异丁氧基丙酸异丁酯。

本发明的另一目的提供一种3-异丁氧基丙酸异丁酯的制备方法。

本发明所述的一种3-异丁氧基丙酸异丁酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）先加入丙烯酸异丁酯和异丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-异丁氧基丙酸异丁酯转化率后，降温;

(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和到要求的酸值，真空蒸馏脱丁醇至其浓度达到要求，降温;

(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到要求的酸值，静置，分层，分离出水层;

(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。

优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸异丁酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，异丁醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。

优选的，所述步骤（1）中的要求的反应温度为40-48℃。

优选的，所述步骤（1）中的催化剂包括异丁醇钠异丁醇溶液，纯异丁醇钠，异丁醇钾异丁醇溶液，纯异丁醇钾。

优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸异丁酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，异丁醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。

优选的，所述步骤（1）中的催化剂的加入重量为0.5%到6%。

优选的，所述步骤（2）中的酸性物质包括醋酸，丙酸，丁酸，戊酸，已酸，庚酸，硫酸氢钠。

优选的，所述步骤（2）中的酸性物质的加入重量为0.2%到5%。

优选的，所述步骤（3）中的碱性物质包括碳酸钠，亚硫酸二钠，磷酸三钠，氢氧化钠，碳酸钾，亚硫酸二钾，磷酸三钾，氢氧化钾。

优选的，所述步骤（3）中的碱性物质的加入重量为0.2%到5%。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的3-异丁氧基丙酸异丁酯，所述3-异丁氧基丙酸异丁酯含量大于99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的一种3-异丁氧基丙酸异丁酯制备做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。

实施例1

3-异丁氧基丙酸异丁酯，其制备方法如下：

（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸异丁酯和96份异丁醇，加热到45度，滴加10%异丁醇钠的异丁醇溶液6克，反应到丙烯酸异丁酯含量小于1%后，降温到60度;

(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱异丁醇至其浓度小于1%，降温到60度;

(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;

(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-异丁氧基丙酸异丁酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。

实施例2

3-异丁氧基丙酸异丁酯，其制备方法如下：

（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸异丁酯和88份异丁醇，加热到45度，滴加10%异丁醇钠的异丁醇溶液8克，反应到丙烯酸异丁酯含量小于1%后，降温到60度;

(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱异丁醇至其浓度小于1%，降温到60度;

(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;

(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-异丁氧基丙酸异丁酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。

实施例3

3-异丁氧基丙酸异丁酯，其制备方法如下：

(1) 先加入128份（质量百分比）丙烯酸异丁酯和82份异丁醇，加热到45度，滴加10%异丁醇钠的异丁醇溶液9克，反应到丙烯酸异丁酯含量小于1%后，降温到60度;

(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱异丁醇至其浓度小于1%，降温到60度;

(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.2mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;

(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-异丁氧基丙酸异丁酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。

尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (1)

1.一种3-异丁氧基丙酸异丁酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）先加入丙烯酸异丁酯和异丁醇，加热到要求的反应温度45度，滴加催化剂溶液：异丁醇钠的异丁醇或异丁醇钾的异丁醇溶液，反应到要求的3-异丁氧基丙酸异丁酯转化率后，降温;

(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和到要求的酸值，真空蒸馏脱异丁醇至其浓度达到要求，降温;

(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;

(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。