CN109329524A - 一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法 - Google Patents
一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：S1、原料的预处理；S2、酶解；S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8‑11，在50‑80℃下，搅拌10‑30min，过滤，得到碱溶液；S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2‑6，在50‑80℃下，搅拌5‑20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6‑12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20‑30℃环境下，结晶6‑8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物；黄酮提取效率较高，且工艺流程简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及黄酮的制备方法领域，特别是涉及一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法。
背景技术
茅岩莓又名土家甘露、土家神茶、观音草等。其有效成分主要是二氢杨梅素、黄酮，同时含有亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸等人体必需的17种氨基酸，其中黄酮最高检测含量为9.31％，是目前发现的所有植物中黄酮含量最高的，被称植物中的“黄酮之王”。黄酮广泛存在于植物中，是许多中草药的有效成分，具有杀菌抗炎、清热解毒、镇痛消肿、降脂降压、润喉止咳、提高人体免疫力等功能。对金黄葡萄球菌、甲、乙型链球菌、肺炎双球菌、流感杆菌等有很强的杀灭能力，能排出人体的有害酸酞和酮体，消除血液里的血垢，调节血脂、血压、软化血管、调节肾功能，加强肾小管的重吸收；特别是治疗上呼吸道感染、急慢性咽炎、支气管炎效果明显。黄酮在人体内代谢快，不蓄积，且人体自身不能合成，所以我们需要经常补充。茅岩莓茶就是采用这种纯天然野生植物茅岩莓，采用土家传统制茶方法结合现代科学制茶工艺精制加工而成。
现有的茅岩莓茶中黄酮提取工艺的提取、分离效率较低，不适合工业化生产。
发明内容
为了解决现有技术中存在的至少一个问题，本发明提出一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：
S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；
S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解1-3h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:16-20(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的1％-4％，酶解温度为45-55℃；
S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8-11，在50-80℃下，搅拌10-30min，过滤，得到碱溶液；
S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2-6，在50-80℃下，搅拌5-20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；
S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6-12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20-30℃环境下，结晶6-8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。
在一些优选地实施例中，所述制备方法包括以下步骤：
S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；
S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解2h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:18(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的2％，酶解温度为50℃；
S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至10，在60℃下，搅拌20min，过滤，得到碱溶液；
S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至4，在60℃下，搅拌15min，成热过滤，得到黄酮粗提物；
S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:10(g/mL),加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在25℃环境下，结晶7h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。
在一些优选地实施例中，在步骤S1中，所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度110-120℃，压力1.2-1.4MPa，灭菌时间10-20min。
在一些优选地实施例中，在步骤S3中，所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为1％-5％。
在一些优选地实施例中，在步骤S4中，所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为1％-5％。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：
本发明中茅岩莓茶中黄酮的制备方法，采用纤维素酶破坏茅岩莓茶的细胞壁结构，得到酶解液，通过调节调节酶解液的pH至8-11，进一步破坏茅岩莓茶的细胞结构，使得提取液与茅岩莓茶中的黄酮充分接触，生成相应地盐，并溶解在提取液中；然后通过酸沉使得所述提取液中的盐重新形成黄酮，而从水中析出，实现初步黄酮的分离；最后通过结晶工艺进一步提高黄酮的纯度；整个工艺操作简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例中的茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：
S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度110℃，压力1.2MPa，灭菌时间10min；
S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解1h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:16(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的1％，酶解温度为45℃；
S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8，在50℃下，搅拌10min，过滤，得到碱溶液；所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为1％；
S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2，在50℃下，搅拌5min，成热过滤，得到黄酮粗提物；所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为1％；
S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20℃环境下，结晶6h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物Ⅰ，检测黄酮的含量，并计算黄酮的提取率，结果见表1。
实施例2
本实施例中的茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：
S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度120℃，压力1.4MPa，灭菌时间20min；
S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解3h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:20(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的4％，酶解温度为55℃；
S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至11，在80℃下，搅拌30min，过滤，得到碱溶液；所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为5％；
S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至6，在80℃下，搅拌20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为5％；
S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在30℃环境下，结晶8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物Ⅱ，检测黄酮的含量，并计算黄酮的提取率，结果见表1。
实施例3
本实施例中的茅岩莓茶中黄酮的制备方法，包括如下步骤：
S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度110-120℃，压力1.2-1.4MPa，灭菌时间10-20min；
S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解2h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:18(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的2％，酶解温度为50℃；
S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至10，在60℃下，搅拌20min，过滤，得到碱溶液；所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为3％；
S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至4，在60℃下，搅拌15min，成热过滤，得到黄酮粗提物；所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为3％；
S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:10(g/mL),加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在25℃环境下，结晶7h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物Ⅲ，检测黄酮的含量，并计算黄酮的提取率，结果见表1。
表1.各实施例中黄酮提取物的含量和提取率
上述结果表明，采用本发明中的制备方法，可以有效地的将茅岩莓茶中的黄酮提取出来，且分离效果较好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种茅岩莓茶中黄酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；
S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解1-3h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:16-20(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的1％-4％，酶解温度为45-55℃；
S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至8-11，在50-80℃下，搅拌10-30min，过滤，得到碱溶液；
S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至2-6，在50-80℃下，搅拌5-20min，成热过滤，得到黄酮粗提物；
S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:6-12(g/mL)，加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在20-30℃环境下，结晶6-8h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料的预处理：称取一定质量的茅岩莓茶于高压蒸汽灭菌锅中进行灭菌，冷却，得到预处理后的原料；
S2、酶解：取步骤S1中得到的预处理后的原料于提取罐中，加入溶解有纤维素酶的酶液，酶解2h，得到酶解后的酶解液；其中，所述预处理后的原料与纤维素酶解液的料液比为1:18(g/mL)，所述纤维素酶的加入量为所述预处理后原料质量的2％，酶解温度为50℃；
S3、碱溶：取步骤S2中得到的酶解液于提取罐中，加入碱液，调节所述酶解液的pH至10，在60℃下，搅拌20min，过滤，得到碱溶液；
S4、酸沉：取步骤S3中得到的碱溶液于提取罐中，加入酸液，调节所述碱溶液的pH至4，在60℃下，搅拌15min，成热过滤，得到黄酮粗提物；
S5、结晶：取步骤S4中得到的黄酮粗提物于结晶罐中，加入蒸馏水，料液比为1:10(g/mL),加热至沸腾状态，趁热过滤，得到滤液，将所述滤液放置在25℃环境下，结晶7h，过滤、烘干后，得到黄酮提取物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述蒸汽灭菌工艺的条件为：温度110-120℃，压力1.2-1.4MPa，灭菌时间10-20min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述碱的种类包括碳酸钠或者氢氧化钠，质量分数为1％-5％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述酸的种类包括盐酸或者醋酸，质量分数为1％-5％。
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