CN109329276A - 呋虫胺悬乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种呋虫胺悬乳剂的制备方法，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；pH调节剂0～0.3％；水余量；所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括：将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；将预先水化的增稠剂加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。采用本发明方法制备的呋虫胺悬乳剂，具有较好的贮存稳定性，持效期长，耐雨水冲刷，渗透性强。

Description

呋虫胺悬乳剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂加工技术领域，尤其涉及一种呋虫胺悬乳剂及其制备方法。
背景技术
呋虫胺为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。呋虫胺为烟碱乙酰胆碱受体的兴奋剂，可通过脊柱神经传递影响昆虫中枢神经系统的突触，具有触杀和胃毒作用，可以快速被植物吸收并向顶传导，具有杀虫广谱的优点。呋虫胺对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对作物无药害，可有效防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的刺吸式口器害虫。呋虫胺熔点为107.5℃，25℃溶解度为水40g/L，难溶于环己烷、二甲苯等有机溶剂。由于呋虫胺溶解性相对较差，呋虫胺多制备成混悬剂使用。
目前，本技术领域制备悬乳剂有3种制备工艺。(1)直接砂磨法：根据配方称取所有组分后直接投入到砂磨机中进行连续砂磨，或投入到搅拌釜中搅拌均匀后再泵入砂磨机中进行循环砂磨，经过过滤后直接进行灌装，或过滤后再泵入到高速剪切乳化釜中高剪切乳化一定时间得悬乳剂成品。(2)悬浮剂+水乳剂的制剂混合法：根据配方称取各组分，将固体原药、分散剂、润湿剂等助剂及部分水直接投入到砂磨机中进行砂磨，或投入到搅拌釜中混合均匀后再泵入砂磨机中进行循环砂磨得到悬浮剂；将液体原药或原药的有机溶剂溶液、乳化剂等助剂及部分水投入到高剪切乳化釜中高剪切乳化一定时间得水乳剂，或将原料投入到搅拌釜中混合均匀后再经高压均质机均质得到水乳剂；将悬浮剂与水乳剂按一定比例搅拌混合均匀或再经一定时间的高速剪切均质得到悬乳剂成品。(3)直接乳化法：与上述第二种工艺一样先制备得到悬浮剂，但不制备水乳剂，而是将液体原药或原药的有机溶剂溶液与乳化剂搅拌均匀后再与悬浮剂混合，再经高速剪切均质得到悬乳剂成品。
目前制备悬乳剂的方法是通过在含水分散介质中砂磨制得固体原药颗粒的分散相(如发明专利CN103997889、CN102475092)，即以水为分散介质或主要分散介质制备固体原药分散相。但该方法在制备水溶性大原药时，随着高速砂磨原药砂磨粒径减小，溶解在水中的固体原药与悬浮在水中的固体颗粒原药动态交换加速，导致分散剂与润湿剂无法有效锚定在固体颗粒表面，固体粒子间发生絮凝，变得越加黏稠，出现无法砂磨的情况，从而无法达到所需的粒径，进而出现膏化或砂磨粒径太大等问题(噻虫嗪25℃水中溶解度为4.1g/L，在本领域噻虫嗪悬浮剂为高难度悬浮剂，开发难度大，砂磨时易膏化。而呋虫胺25℃溶解度为水40g/L，呋虫胺水溶性较噻虫嗪大一个数量级，呋虫胺在水中砂磨极易膏化)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加工简单、贮存稳定性好的呋虫胺悬乳剂及其制备方法，旨在解决制备呋虫胺悬乳剂的方法容易出现膏化或砂磨粒径太大的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种呋虫胺悬乳剂，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为 100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
本发明一方面提供呋虫胺悬乳剂的制备方法，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂 15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂 2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；水余量；
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；
将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；
将预先水化的黄原胶加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。
本发明提供的呋虫胺悬乳剂的制备方法，具有以下优点：
首先，将呋虫胺在非水溶剂中砂磨，获得较小的固体粒子，一方面，可以使得呋虫胺形成可分散油悬浮剂，从而避免呋虫胺在水中出现砂磨膏化；另一方面，呋虫胺直接在非水溶剂中形成微细的固体粒子，可以减少呋虫胺在水中的溶解，提高制剂贮存稳定性。
其次，当可分散油悬浮剂与水混合后，非水溶剂与水发生乳化分散作用，使得可分散油悬浮形成O/W悬浮乳液。该步骤中，呋虫胺固体粒子与非水溶剂形成的可分散油悬浮剂与水混合过程中，非水溶剂油珠可以有效阻隔呋虫胺固体颗粒与溶解水中呋虫胺的动态交换，保障制剂的流动性和分散性，提高悬乳剂的贮存稳定性，同时避免制剂粘度太大，影响产品使用。此外，非水溶剂油珠可以提升药液的附着性、渗透性和耐雨水冲刷能力，提高药液的利用率。
综上，本发明提供的呋虫胺悬乳剂的制备方法，可以制备出粒径小、稳定性合格的呋虫胺悬乳剂。
本发明提供的呋虫胺悬乳剂，贮存稳定性较好，持效期长，耐雨水冲刷，渗透性强，可以有效减少施药次数，降低用药量。此外，呋虫胺悬乳剂中的各成分相对安全，对环境友好。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例一方面提供一种呋虫胺悬乳剂，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
本发明实施例提供的呋虫胺悬乳剂，贮存稳定性较好，持效期长，耐雨水冲刷，渗透性强，可以有效减少施药次数，降低用药量。此外，呋虫胺悬乳剂中的各成分相对安全，对环境友好。
具体的，本发明实施例中，所述呋虫胺作为主要活性成分，溶解性能差，在悬乳剂中的分散程度影响呋虫胺悬乳剂的使用药效。为了保证悬乳剂中的药效含量，同时，又能较好的提高呋虫胺在悬乳剂中的分散性能，所述呋虫胺在所述呋虫胺悬乳剂不易超过25％，具体为5％～25％。在具体实施例中，所述呋虫胺的重量百分含量可为：5％，10％，15％，20％，25％。
在一些实施例中，所述呋虫胺悬乳剂还包括第二活性成分，且所述第二活性成分占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～30％。通过呋虫胺与合适含量的第二活性成分之间的协同作用，进一步增强呋虫胺悬乳剂的药效活性，提高农作物虫杀效果。
在一些优选实施例中，所述第二活性成分选自吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的至少一种。优选的所述第二活性成分，不仅具有较好的生物活性，与所述呋虫胺联用能够带来较好的虫杀效果，而且其易溶于非水溶剂，以油滴形式悬浮于水中，添加后不会增加呋虫胺悬乳剂中呋虫胺在悬浮剂中的分散负担。
作为一个具体优选实施例，所述第二活性成分为氟吡呋喃酮，且所述氟吡呋喃酮占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～20％。具体的，所述氟吡呋喃酮作用于靶标害虫的中枢神经系统激动剂。氟吡呋喃酮具有内吸、触杀、胃毒和渗透作用。其速效、高效、持效，对环境友好，毒性低。呋虫胺与氟吡呋喃酮协同作用，能使害虫迅速停止取食，可有效防治传播病毒和细菌的媒介害虫。此外，由于氟吡呋喃酮具有渗透作用，因此，形成的呋虫胺悬乳剂只喷洒到叶片顶端，也可以成功防治在底部取食的害虫，即对隐蔽害虫也有效。由于氟吡呋喃酮油溶性性小，以固体颗粒悬浮于水相中，氟吡呋喃酮含量太高，一方面难以制得第一步骤中的呋虫胺·氟吡呋喃酮可分散油悬浮剂，另一方面由于水量太少，悬乳剂黏度太高，影响使用。
在上述实施例的基础上，有别于常规的呋虫胺悬乳剂，本发明采用所述呋虫胺悬乳剂总重量15％～40％的非水溶剂作为主体溶剂，来降低呋虫胺悬乳剂制备过程中的膏化现象，同时，提高呋虫胺悬乳剂的储存稳定性。
具体的，本发明实施例中，在制备呋虫胺悬乳剂时，在不添加水的情况下，所述非水溶剂先与呋虫胺等成分制备可分散油悬浮剂时，不仅充当砂磨时的分散介质，避免呋虫胺砂磨时膏化，获得足够小的粒子；而且在可分散油悬浮剂与水混合形成O/W悬浮乳液后，非水溶剂油珠取代部分水(水含量可明显减少)，减少呋虫胺在水中的溶解，同时乳化分散在水中的非水溶剂油珠可以有效阻隔呋虫胺固体颗粒与溶解水中呋虫胺的动态交换，提高悬乳剂的贮存稳定性。此外，非水溶剂油珠可以提升药液的附着性、渗透性和耐雨水冲刷能力，提高药液的利用率。鉴于此，所述非水溶剂选择油溶性非水溶剂。具有优选的，所述非水溶剂选自三甲苯、S-100(100#溶剂油)、S-150(150#溶剂油)、S-200 (200#溶剂油)、油酸甲酯、大豆油、棉籽油和矿物油中的一种或两种以上的混合物。优选的非水溶剂作为呋虫胺悬乳剂的主体溶剂成分时，得到的呋虫胺悬乳剂没有膏化现象，且具有优异的贮存稳定性。
本发明实施例中，所述呋虫胺悬乳剂中添加有5％-15％的乳化剂，赋予所述呋虫胺悬乳剂具有较好的分散稳定性。在一些实施例中，所述乳化剂选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的混合物。其中，烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐阴离子乳化剂，可以增强Zeta电位，使油珠间、固体颗粒间静电排斥力增强，不易发生聚结；脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚合适的乳化剂进行复配，使复配乳化剂间相互作用在油珠表面形成强度较高的复合界面膜，界面膜强度越高，油珠相互碰撞时不易发生聚结增大，体系越稳定；EO/PO嵌段共聚物在油珠及固体颗粒表面能形成较稳定空间位阻作用，防止油珠间、固体颗粒间聚结。
本发明实施例中，为了防止呋虫胺悬乳剂中的活性成分之间发生絮凝现象或沉淀现象，所述呋虫胺悬乳剂中添加有2％～4％的润湿分散剂，用于将所述活性物质浸润、分散。在一些实施例中，所述润湿分散剂选自烷基萘磺酸盐、高分子羧酸盐和木质素磺酸盐中的一种或两种以上的混合物。所述烷基萘磺酸盐、高分子羧酸盐和木质素磺酸盐对水溶性大的呋虫胺具有较好的分散降黏作用，且烷基萘磺酸盐、高分子羧酸盐和木质素磺酸盐兼容性好，能与大多数乳化剂复配，可以防止聚结。另外，烷基萘磺酸盐、高分子羧酸盐和木质素磺酸盐在水性和油性体系中均具有较好的润湿分散作用，满足制备工艺的需求。其中，高分子羧酸盐是指分子量在1000～20000的聚羧酸盐。
本发明实施例中，通过添加1％～3％的增稠剂来调节所述呋虫胺悬乳剂的粘度。具体的，所述增稠剂选自硅酸镁铝、白炭黑、黄原胶和凹凸棒土中的一种或两种以上的混合物。
此外，所述呋虫胺悬乳剂中添加有2％～5％的防冻剂和0.1％～0.3％的防腐剂，以确保呋虫胺悬乳剂的低温使用性能和提高其药效期。在一些实施例中，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或两种以上的混合物。在一些实施例中，所述防腐剂为苯甲酸钠、异噻唑啉酮中的一种或两种的混合物。
本发明实施例中，根据不同的悬乳剂体系，可选择性地添加pH调节剂。具体的，当活性成分仅为呋虫胺时，不需要添加pH调节剂。当含有第二活性成分时，根据第二活性成分的具体类型选择添加。在一些实施例中，所述pH 调节剂为盐酸、冰醋酸和柠檬酸中的一种或两种以上的混合物。
本发明实施例提供的上述呋虫胺悬乳剂，通过下述方法制备获得。
本发明实施例另一方面提供呋虫胺悬乳剂的制备方法，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；水余量；
所述呋虫胺悬乳剂中配方组分的含量及其优选情形如上文所述，如，在一些实施例中，所述呋虫胺悬乳剂还包括第二活性成分，且所述第二活性成分占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～30％。
具体的，所述第二活性成分可选自吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的至少一种。
在一些实施例中，所述第二活性成分为氟吡呋喃酮，且所述氟吡呋喃酮占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～20％。
在一些实施例中，所述非水溶剂选自三甲苯、S-100(100#溶剂油)、S-150 (150#溶剂油)、S-200(200#溶剂油)、油酸甲酯、大豆油、棉籽油和矿物油中的一种或两种以上的混合物。
在一些实施例中，所述乳化剂选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的混合物。
在一些实施例中，所述润湿分散剂选自烷基萘磺酸盐、高分子羧酸盐和木质素磺酸盐中的一种或两种以上的混合物。
在一些实施例中，所述增稠剂选自硅酸镁铝、白炭黑、黄原胶和凹凸棒土中的一种或两种以上的混合物。
在一些实施例中，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或两种以上的混合物。
在一些实施例中，所述防腐剂为苯甲酸钠、异噻唑啉酮中的一种或两种的混合物。
此处，为了节约篇幅，各组分的具体作用及其优选组合分析不再详述(具体参见上文)。
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
S01.将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；
S02.将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；
S03.将预先水化的黄原胶加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。
本发明实施例提供的呋虫胺悬乳剂的制备方法，具有以下优点：
首先，将呋虫胺在非水溶剂中砂磨，获得较小的固体粒子，一方面，可以使得呋虫胺形成可分散油悬浮剂，从而避免呋虫胺在水中出现砂磨膏化；另一方面，呋虫胺直接在非水溶剂中形成微细的固体粒子，可以减少呋虫胺在水中的溶解，提高制剂贮存稳定性。
其次，当可分散油悬浮剂与水混合后，非水溶剂与水发生乳化分散作用，使得可分散油悬浮形成O/W悬浮乳液。该步骤中，呋虫胺固体粒子与非水溶剂形成的可分散油悬浮剂与水混合过程中，非水溶剂油珠可以有效阻隔呋虫胺固体颗粒与溶解水中呋虫胺的动态交换，保障制剂的流动性和分散性，提高悬乳剂的贮存稳定性，同时避免制剂粘度太大，影响产品使用。此外，非水溶剂油珠可以提升药液的附着性、渗透性和耐雨水冲刷能力，提高药液的利用率。
综上，本发明实施例提供的呋虫胺悬乳剂的制备方法，可以制备出粒径小、稳定性合格的呋虫胺悬乳剂。
具体的，上述步骤S01中，将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂。具体的，在含有非水溶剂的条件下进行砂磨处理，可以使得呋虫胺形成可分散油悬浮剂，从而避免呋虫胺在水中出现砂磨膏化；同时，呋虫胺直接在非水溶剂中形成微细的固体粒子，可以减少呋虫胺在水中的溶解，提高制剂贮存稳定性。
在一些实施例中，在所述呋虫胺悬乳剂还包括第二活性成分，且所述第二活性成分占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～30％，且所述第二活性成分与呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂共同混合处理后进行磨砂处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂。本发明实施例中，所述第二活性成分在所述非水溶剂中以分子状态存在，即所述第二活性成分溶于所述非水溶剂中。
在一些具体实施例中，所述第二活性成分选自吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的至少一种。制备呋虫胺可分散油悬浮剂时，吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱由于溶解度较好，溶于非水溶剂中，形成油相。在一个具体优选实施例中，所述第二活性成分为氟吡呋喃酮，且所述氟吡呋喃酮占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～20％。
制备呋虫胺可分散油悬浮剂时，非水溶剂有两部分作用，一是作为连续相，二是作为溶剂溶解吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱等第二活性成分。由于呋虫胺和氟吡呋喃酮以固体粒子悬浮，为了保证可分散油悬浮剂流动性，砂磨时不发生膏化，呋虫胺可分散油悬浮剂固含量或呋虫胺与氟吡呋喃酮的可分散油悬浮剂固含量应小于40％。
值得注意的是，本发明实施例可以根据活性成分的类型，选择性的添加pH 调节剂。具体的，当活性成分仅为呋虫胺时，不需要添加pH调节剂。当含有第二活性成分时，根据第二活性成分的具体类型选择添加。在一些实施例中，所述pH调节剂为盐酸、冰醋酸和柠檬酸中的一种或两种以上的混合物。
所述pH调节剂可以与呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂一起添加，制备呋虫胺可分散油悬浮剂；也可以在制备得到呋虫胺可分散油悬浮剂后，添加pH调节剂。
通过本发明实施例制备得到的所述呋虫胺可分散油悬浮剂的平均粒径小于等于5μm，更具体的，所述呋虫胺可分散油悬浮剂的平均粒径为1μm～5μm。可见，得到的呋虫胺可分散油悬浮剂中的固体粒子的粒径较小，有利于提高制剂贮存稳定性。
上述步骤S02中，将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，此时，非水溶剂与水发生乳化分散作用，使得可分散油悬浮形成O/W悬浮乳液。具体的，该步骤中，呋虫胺固体粒子与非水溶剂形成的可分散油悬浮剂与水混合过程中，非水溶剂油珠可以有效阻隔呋虫胺固体颗粒与溶解水中呋虫胺的动态交换，保障制剂的流动性和分散性，提高悬乳剂的贮存稳定性，同时避免制剂粘度太大，影响产品使用。此外，非水溶剂油珠可以提升药液的附着性、渗透性和耐雨水冲刷能力，提高药液的利用率。
本发明实施例中，为了制备得到O/W悬浮乳液，水相(水、乳化剂、分散剂和抗冻剂)总含量应大于25％，以保证形成O/W悬浮乳液(小于25％时容易形成W/O悬浮乳液)。同时，非水溶剂含量＜15％，导致水含量过高，阻止呋虫胺溶于水的能力较弱，悬乳剂稳定性差，另外非水溶剂油珠可以提升药液的附着性、渗透性和耐雨水冲刷能力，提高药液的利用率，其含量低，作用不明显。
本发明实施例制备的所述O/W悬浮乳液的平均粒径为1μm～3μm，进一步提高制剂贮存稳定性。
上述步骤S03中，将预先水化的黄原胶加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。预先水化的黄原胶的制备可以通过常规方式实现。优选的，搅拌速度控制在300～2000r/min，转速过低时搅拌不充分，不利于控制O/W悬浮乳液的平均粒径为1μm～3μm；转速过高会加速呋虫胺溶于水中，影响润湿分散剂对呋虫胺颗粒的锚定作用。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表1所示各组分。
表1
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得5％呋虫胺悬乳剂。
实施例2
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表2所示各组分。
表2
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得10％呋虫胺悬乳剂。
实施例3
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表3所示各组分。
表3
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得15％呋虫胺悬乳剂。
实施例4
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表4所示各组分。
表4
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得20％呋虫胺悬乳剂。
实施例5
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表5所示各组分。
表5
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得25％呋虫胺悬乳剂。
实施例6
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表6所示各组分。
表6
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得25％呋虫胺悬乳剂。
对比例1
一种20％呋虫胺悬乳剂，采用直接砂磨法制备，包括：
按重量百分比计，分别称取20％呋虫胺、大豆油15％、棉籽油15％、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚6％、烷基苯磺酸盐4％、EO/PO嵌段共聚物2％、高分子羧酸盐1％、烷基萘磺酸盐1.5％、凹凸棒土1％、白炭黑1％、丙三醇3％、异噻唑啉酮0.2％、有机硅消泡剂0.2％，余2％黄原胶母液8％，水补足充分混合砂磨，砂磨后过滤出料，加入2％黄原胶母液8％搅拌充分，得20％呋虫胺悬乳剂。
实施例7
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表7所示各组分。
表7
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得30％呋虫胺·高效氯氟氰菊酯悬乳剂。
实施例8
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表8所示各组分。
表8
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得15％呋虫胺·吡丙醚悬乳剂。
实施例9
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表9所示各组分。
表9
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得40％呋虫胺·毒死蜱悬乳剂。
实施例10
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表10所示各组分。
表10
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得15％呋虫胺·高效氯氟氰菊酯悬乳剂。
实施例11
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表11所示各组分。
表11
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得25％呋虫胺·联苯菊酯悬乳剂。
实施例12
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表12所示各组分。
表12
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得30％呋虫胺·吡丙醚悬乳剂。
实施例13
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表13所示各组分。
表13
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得35％呋虫胺·毒死蜱悬乳剂。
对比例2
一种30％呋虫胺·吡丙醚悬乳剂，采用直接砂磨法制备，包括：
按重量百分比计，分别称取20％呋虫胺、10％吡丙醚、S-200 15％、棉籽油 10％、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5％、烷基苯磺酸盐4％、EO/PO嵌段共聚物2％、高分子羧酸盐1％、烷基萘磺酸盐1％、白炭黑1％、丙三醇3％、异噻唑啉酮0.2％、有机硅消泡剂0.2％，余2％黄原胶母液5％，水补足充分混合砂磨，砂磨后过滤出料，加入2％黄原胶母液5％搅拌充分，得30％呋虫胺·吡丙醚悬乳剂。
实施例14
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表14所示各组分。
表14
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得10％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
实施例15
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表15所示各组分。
表15
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得15％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
实施例16
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表16所示各组分。
表16
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得20％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
实施例17
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表17所示各组分。
表17
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得20％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
实施例18
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表18所示各组分。
表18
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得20％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
实施例19
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表19所示各组分。
表19
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得25％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
实施例20
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表20所示各组分。
表20
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得25％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
实施例21
一种呋虫胺悬乳剂，包括下表21所示各组分。
表21
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述表格中组分分别称取除2％黄原胶母液、水之外的组分，混合、砂磨、过滤得粒径为1μm～5μm可分散油悬浮剂；
将上述可分散油悬浮剂加入水中并持续搅拌，或将水加入上述可分散油悬浮剂中并持续搅拌，得O/W悬浮乳液；
将2％黄原胶母液加入上述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得30％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
对比例3
一种20％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂，采用直接乳化法制备，包括：
按重量百分比计，先分别称取大豆油15％、油酸甲酯20％、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯8％、二辛基磺基琥珀酸盐5％、EO/PO嵌段共聚物2％，搅拌混合充分得油相，再分别称取5％呋虫胺、15％氟吡呋喃酮、高分子羧酸盐1％、烷基萘磺酸盐1％、白炭黑1％、尿素2％、异噻唑啉酮0.2％、有机硅消泡剂0.2％，余2％黄原胶母液5％，水补足充分混合砂磨，砂磨后过滤出料，得呋虫胺·氟吡呋喃酮悬浮剂，将上述制得油相加入制得悬浮剂中并高速剪切均质，最后加入2％黄原胶母液5％搅拌充分，得20％呋虫胺·氟吡呋喃酮悬乳剂。
将实施例1-21制备得到的呋虫胺悬乳剂、以及对比例1-3制备的呋虫胺悬乳剂进行稳定性测试，测试方法如下：
(1)低温稳定性测试
实施例1-21、对比例1-3制备得到的呋虫胺悬乳剂样品放入-5℃冰箱中贮存7天，恢复至室温后，测试有效成分含量、分散性、乳液稳定性，并且观察制剂的流动性和晶体的析出。
(2)热贮稳定性测试
实施例1～21、对比例1-3制备得到的呋虫胺悬乳剂样品放入54℃恒温箱中贮存14天，恢复至室温后，测试有效成分含量、分散性、乳液稳定性，并且观察制剂的流动性和晶体的析出。
测试结果如下表22所示。
表22
由表22提供的稳定性测试结果可见，本发明实施例方法制备的呋虫胺(复合)悬乳剂，在-5℃低温贮存7天和54℃热贮14天后，样品均未出现膏化、晶体析出、分解率大等现象，可见，本发明实施例提供的呋虫胺(复合)悬乳剂样品具有优异的贮存稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；水余量；
所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；
将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；
将预先水化的黄原胶加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。
2.如权利要求1所述的呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，所述呋虫胺悬乳剂还包括第二活性成分，且所述第二活性成分占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～30％，且所述第二活性成分与呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂混合处理后进行磨砂处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂。
3.如权利要求2所述的呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，所述第二活性成分选自吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的至少一种；或
所述第二活性成分为氟吡呋喃酮，且所述氟吡呋喃酮占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～20％。
4.如权利要求1-3任一项所述的呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，所述呋虫胺可分散油悬浮剂的平均粒径小于等于5μm；和/或
所述O/W悬浮乳液的平均粒径为1μm～3μm。
5.一种呋虫胺悬乳剂，其特征在于，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
6.如权利要求5所述的呋虫胺悬乳剂，其特征在于，所述呋虫胺悬乳剂还包括第二活性成分，且所述第二活性成分占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～30％。
7.如权利要求6所述的呋虫胺悬乳剂，其特征在于，所述第二活性成分选自吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的至少一种。
8.如权利要求6所述的呋虫胺悬乳剂，其特征在于，所述第二活性成分为氟吡呋喃酮，且所述氟吡呋喃酮占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～20％。
9.如权利要求6-8任一项所述的呋虫胺悬乳剂，其特征在于，所述非水溶剂选自三甲苯、S-100、S-150、S-200、油酸甲酯、大豆油、棉籽油和矿物油中的一种或两种以上的混合物。
10.如权利要求6-8任一项所述的呋虫胺悬乳剂，其特征在于，所述乳化剂选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的混合物；和/或
所述润湿分散剂选自烷基萘磺酸盐、高分子羧酸盐和木质素磺酸盐中的一种或两种以上的混合物；和/或
所述增稠剂选自硅酸镁铝、白炭黑、黄原胶和凹凸棒土中的一种或两种以上的混合物；和/或
所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或两种以上的混合物；和/或
所述pH调节剂为盐酸、冰醋酸和柠檬酸中的一种或两种以上的混合物；和/或
所述防腐剂为苯甲酸钠、异噻唑啉酮中的一种或两种的混合物。
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