CN109326827A - 一种锂离子电池注液后的静置方法 - Google Patents
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Abstract
为提高电解液浸润程度，本发明记载了一种锂离子电池注液后的静置方法，包括以下步骤：步骤一：将注液后的锂离子电池在不高于60℃且不低于40℃下高温静置不超过16h、不少于4h；步骤二：将步骤一静置后的电池在不高于25℃且不低于电解液溶剂共熔点的温度下低温静置不超过16h、不少于4h；步骤三：当高温静置时间和低温静置时间总和≥20h，结束静置，否则执行步骤一，当高温静置总时间和低温静置总时间之和≥20h，结束静置，否则执行步骤二，静置总时间≥20h，结束静置，否则继续执行步骤一，进行下一个循环。本发明属于锂离子电池技术领域，通过高温和低温的交替静置，降低电池循环寿命加速衰减的风险，改善了锂硫电池的循环性能以及低温性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池注液后的静置方法。
背景技术
近年来，随着便携式电子设备、电动汽车、电网储能技术的快速发展，人们对高能量密度、长寿命、高安全性的电池和储能系统的需求越来越迫切。在已经商业化的电化学储能装置中，锂离子电池因具有能量密度高、循环寿命长等优点，成为了人们的最佳选择。
目前，在消费类电子产品领域，体系相对成熟的锂离子电池单体能量密度通常低于800Wh/L；在电动汽车领域，电池单体能量密度通常在400～600Wh/L，远低于汽油能够提供的能量密度。学术界与产业界也在加大投入，研究提高锂离子电池能量密度的方法，包括新材料、新体系的开发等。而新材料、新体系的研究与应用需要投入大量时间与资源，短期内尚没有成熟的方案推向市场。提高能量密度的另一个方法是使用现有材料体系，增大极片的压实密度，对材料的使用越来越极限。而增大极片压实密度的弊端也很明显：电解液在极片中浸润的难度大大增加。
商业化锂离子电池生产过程中，在注液工序完成后，需要将电池静置一段时间，以保证电解液在极片中充分浸润。浸润完成后才能进行化成工序。如果电解液浸润不良，导致一部分电极活性材料没有接触电解液从而无法有效利用，将造成电池寿命加速衰减等问题。锂离子电池正极活性材料通常为氧化物，硬度较大，增大极片压实密度几乎不会导致材料颗粒形变。而负极活性材料通常为石墨，硬度较小，增大极片压实密度会导致材料颗粒塑性形变，进而影响极片内部孔隙结构与分布。因此，电解液在负极浸润的难度往往大于在正极中浸润的难度，而浸润不良的负极在电池循环过程中通常会出现黑斑、析锂等现象，导致电池循环寿命加速衰减，同时还会带来安全隐患。
电解液在极片中浸润程度主要取决于电解液的流动性与毛细作用，受到多种因素的影响。其中最主要的影响因素包括温度、极片孔隙尺寸与分布、电解液表面张力。温度升高，电解液黏度下降，流动性增强，有利于浸润的进行。因此很多电池的生产过程中，电池注液后在高温环境静置，以促进电解液浸润。然而，对于毛细作用主导的小尺寸孔隙的浸润，高温环境是不利的。因为毛细作用与电解液表面张力成正比，而高温会导致电解液表面张力减小，从而减弱毛细作用。
毛细作用方程：
其中h表示液面能够爬升的高度，γ表示液体表面张力，θ表示液体表面对固体表面接触角，ρ表示液体密度，g表示重力加速度，r表示孔隙半径。
液体表面张力与温度的关系：
其中γ0表示绝对零度时的表面张力，T表示温度，Tc表示临界温度，n是无量纲常数，对于有机物n大于1。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池注液后的静置方法，以提高电解液浸润程度，使商业化锂离子电池在较短时间内取得良好的浸润效果，降低电池循环寿命加速衰减的风险，降低安全风险。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种锂离子电池注液后的静置方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将注液后的锂离子电池高温静置，所述高温静置的温度不高于60℃且不低于40℃，所述高温静置的时间不超过16小时、不少于4小时；
步骤二：将经过步骤一静置后的锂离子电池低温静置，所述低温静置的温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的温度，所述低温静置的时间不超过16小时、不少于4小时；
步骤三：当步骤一中高温静置时间和步骤二中低温静置时间总和≥20小时时，直接结束静置，否则重复执行步骤一，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置，否则继续执行步骤二，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置，完成一个循环；否则继续重复执行所述步骤一，进行下一个循环。
进一步的，在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在40℃环境温度下静置16小时；在步骤二中将锂离子电池放置在25℃环境温度下静置4小时。
进一步的，在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在60℃环境温度静置4小时，在步骤二中将锂离子电池放置在10℃环境温度静置16小时。
进一步的，在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在50℃环境温度静置8小时，在步骤二中将锂离子电池放置在10℃环境温度静置6小时，在步骤三中将锂离子电池放置在40℃环境温度静置6小时。
进一步的，在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在60℃环境温度静置4小时，在步骤二中将锂离子电池放置在25℃环境温度静置4小时，在步骤三中将锂离子电池放置在40℃环境温度静置4小时，然后放置在10℃环境温度静置4小时，然后放置在45℃环境温度静置4小时。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明记载了一种锂离子电池注液后的静置方法，通过在温度不高于60℃且不低于40℃的环境温度下高温静置，以提高电解液流动性，从而提高电解液在主要孔隙中的浸润程度，通过在温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的环境温度下低温静置，以提高电解液表面张力，从而提高毛细作用的效果，提高电解液在微小孔隙中的浸润程度，使商业化锂离子电池在较短时间内取得良好的浸润效果，降低电池循环寿命加速衰减的风险，降低安全风险。
附图说明
图1为采用40℃静置16h、25℃静置4h的负极表面照片；
图2为采用40℃静置16h、10℃静置4h的负极表面照片；
图3为采用40℃静置4h、25℃静置16h的负极表面照片；
图4为采用40℃静置4h、10℃静置16h的负极表面照片；
图5为采用60℃静置16h、25℃静置4h的负极表面照片；
图6为采用60℃静置16h、10℃静置4h的负极表面照片；
图7为采用60℃静置4h、25℃静置16h的负极表面照片；
图8为采用60℃静置4h、10℃静置16h的负极表面照片；
图9为采用50℃静置8h、10℃静置6h、40℃静置6h的负极表面照片；
图10为采用60℃静置4h、25℃静置4h、40℃静置4h、10℃静置4h、45℃静置4h的负极表面照片；
图11为采用25℃静置20h的负极表面照片；
图12为采用60℃静置20h的负极表面照片；
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。下述说明中所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，所涉及的试剂也可通过常规合成方法合成获得。
具体实施方式一
按照常规制造工艺制作锂离子电池正极、负极，正极活性材料为钴酸锂，负极活性材料为石墨，将正极、负极、涂覆有陶瓷颗粒和聚偏氟乙烯(PVDF)的隔膜卷绕成电芯，置入铝塑膜壳，注入商品电解液，注液后将铝塑膜壳封口。注液后锂离子电池的静置方法包括如下步骤：
步骤一：将注液后的锂离子电池高温静置，所述高温静置的温度不高于60℃且不低于40℃，所述高温静置的时间不超过16小时、不少于4小时；
步骤二：将经过步骤一静置后的锂离子电池低温静置，所述低温静置的温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的温度，所述低温静置的时间不超过16小时、不少于4小时；
步骤三：当步骤一中高温静置时间和步骤二中低温静置时间总和≥20小时时，直接结束静置，否则重复执行步骤一，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置，否则继续执行步骤二，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置，完成一个循环；否则继续重复执行所述步骤一，进行下一个循环，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置，否者继续执行步骤二，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和是否≥20小时时，结束静置，否则依次重复循环步骤一和步骤二，在执行每个步骤后均判断高温静置的总时间和低温静置的总时间之和是否≥20小时，直到高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置。
实施例1
按照常规制造工艺制作锂离子电池正极、负极，正极活性材料为钴酸锂，负极活性材料为石墨，将正极、负极、涂覆有陶瓷颗粒和聚偏氟乙烯(PVDF)的隔膜卷绕成卷电芯，置入铝塑膜壳，注入商品电解液，注液后将铝塑膜壳封口。注液后的静置方法：40℃静置16h、25℃静置4h。随后完成后面各工序。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图1是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例2
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：40℃静置16h、10℃静置4h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图2是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例3
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：40℃静置4h、25℃静置16h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图3是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例4
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：40℃静置4h、10℃静置16h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图4是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，仅有个别暗色点状区域，显示浸润较好。
实施例5
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：60℃静置16h、25℃静置4h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图5是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例6
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：60℃静置16h、10℃静置4h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图6是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例7
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：60℃静置4h、25℃静置16h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图7是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例8
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：60℃静置4h、10℃静置16h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图8是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例9
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：50℃静置8h、10℃静置6h、40℃静置6h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图9是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
实施例10
本实施例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本实施例的静置方法：60℃静置4h、25℃静置4h、40℃静置4h、10℃静置4h、45℃静置4h。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图10是本实施例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，颜色均匀，无异常，显示浸润良好。
对比例1
本对比例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本对比例的静置方法：25℃静置20小时。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图11是本对比例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，但极片中部有较多暗色区域，浸润较差。
对比例2
本对比例的电池只有注液后的静置方法与实施例1不同，其他工序均与实施例1相同。本对比例的静置方法：45℃静置20小时。电池分容完成后充满电，拆解查看极片状态。图12是本对比例的电池负极表面照片。负极表面呈现金黄色，但极片存在明显的暗色点状区域，浸润较差。
本发明所记载的一种锂离子电池注液后的静置方法，针对电解液浸润过程的物化特性，控制浸润过程温度的交替变化，以达到良好的浸润效果。
本发明所记载的一种锂离子电池注液后的静置方法，在温度不高于60℃且不低于40℃的环境下高温静置，利用在此温度范围内电解液黏度低、流动性强的特性，促进电解液在极片主要孔隙中的浸润；在温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的环境下低温静置，利用毛细作用强的特性，促进电解液在极片微小孔隙中的浸润。
通过在温度不高于60℃且不低于40℃的环境下和温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的环境下反复交替静置，尽可能提高电解液在电池极片中的浸润程度。
在静置过程中，选择温度不高于60℃的原因在于：温度过高容易导致电解液溶剂挥发、锂盐分解、电解液各成分间发生反应等问题。
在温度不高于60℃且不低于40℃的环境下静置的时间不超过16小时。对于温度不变的静置过程，电解液的浸润程度难以随时间线性增大。浸润一定时间后，继续延长浸润时间并不能明显提高浸润程度，反而增加电池存储成本，因此，在温度不高于60℃且不低于40℃的环境下，单次静置的时间不超过16小时。
本发明所记载的一种锂离子电池注液后的静置方法，选择温度不低于电解液溶剂的共熔点的原因在于：锂离子电池电解液同时含有多种溶剂，如果温度低于溶剂的共熔点，可能导致电解液某些成分凝固，因此温度不宜过低。
在温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的环境下静置的时间不超过16小时，与在温度不高于60℃且不低于40℃的环境下静置不超过16小时的原因相似，考虑电池存储成本，单次静置时间不宜过长。
本发明所记载的一种锂离子电池注液后的静置方法，在温度不高于60℃且不低于40℃的环境下和在温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的环境下交替静置，交替静置超过一次时，各次高温静置的温度可以相同或不同，高温静置的时间可以相同或不同；各次低温静置的温度可以相同或不同，低温静置的时间可以相同或不同。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种锂离子电池注液后的静置方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：将注液后的锂离子电池高温静置，所述高温静置的温度不高于60℃且不低于40℃，所述高温静置的时间不超过16小时、不少于4小时；
步骤二：将经过步骤一静置后的锂离子电池低温静置，所述低温静置的温度不高于25℃且不低于电解液溶剂的共熔点的温度，所述低温静置的时间不超过16小时、不少于4小时；
步骤三：当步骤一中高温静置时间和步骤二中低温静置时间总和≥20小时时，直接结束静置，否则重复执行步骤一，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置，否则继续执行步骤二，当高温静置的总时间和低温静置的总时间之和≥20小时时，结束静置，完成一个循环；否则继续重复执行所述步骤一，进行下一个循环。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池注液后的静置方法，其特征在于：在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在40℃环境温度下静置16小时；在步骤二中将锂离子电池放置在25℃环境温度下静置4小时。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池注液后的静置方法，其特征在于：在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在60℃环境温度静置4小时，在步骤二中将锂离子电池放置在10℃环境温度静置16小时。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池注液后的静置方法，其特征在于：在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在50℃环境温度静置8小时，在步骤二中将锂离子电池放置在10℃环境温度静置6小时，之后重复执行步骤一，将锂离子电池放置在40℃环境温度下静置6小时。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池注液后的静置方法，其特征在于：在步骤一中，将注液后的锂离子电池，放置在60℃环境温度静置4小时，在步骤二中将锂离子电池放置在25℃环境温度静置4小时，之后重复执行步骤一，将锂离子电池放置在40℃环境温度静置4小时，之后继续执行步骤二，将锂离子电池放置在10℃环境温度静置4小时，之后继续重复执行所述步骤一，将锂离子电池放置在45℃环境温度静置4小时。
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