CN109324028A - 一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法 - Google Patents

一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学应用技术领域，具体涉及一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成的碳点溶液检测Cr()的方法，步骤是：以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下，合成碳点溶液，得到具有荧光特性的碳点溶液；合成的碳点具有荧光特性，稀释50倍后最大激发波长为351 nm，最大发射波长为433 nm；碳点溶液与Cr(VI)反应后，碳点溶液的相关荧光强度的比值与Cr(VI)的溶液浓度之间呈线性关系，即：((I Fo ‑I F )/I F =‑0.0524+0.0119 c)，检测的线性范围为0.2‑200μmol L‑1。基于此线性关系，可以检测出实际样品中Cr(VI)的浓度。将本方法应用于检测环境水样中Cr(VI)的含量结果可靠。

Description

一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr (VI)的方法
技术领域
本发明属于化学应用技术领域，具体涉及一种以乙二胺、硝酸为原料微波加热条件下合成碳点溶液；利用碳点溶液与不同浓度的Cr(VI)反应后溶液的荧光值不同，可以检测出溶液中Cr(VI)的浓度。
背景技术
荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。该种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于实现表面功能化，在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术、金属离子检测及药物载体等领域具有很好的应用潜力。合成方法包括电化学法，水热法，微波法，超声法等。
六价铬离子(Cr(VI))在电镀、冶金、颜料生产、皮革鞣制和木材防腐等工业生产过程中被广泛应用，它是对环境具有严重危害的金属污染物之一，可以通过水、空气和食物等途径进入人体而对健康造成危害。研究表明，Cr(VI)具有致癌性，它的强氧化性可以损伤DNA并且干扰DNA的修复，同时它还能破坏肝细胞的骨架，甚至导致肝细胞的死亡，长期接触高浓度的Cr(VI)会导致患呼吸癌的概率大大提高。因此，探索高效准确检测Cr(VI)的方法对于人类健康、环境治理及临床医学等领域具有重要意义。目前，已报道的Cr(VI)的检测方法有紫外分光光度法、离子交换法、荧光光谱法、伏安法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、吸附剂吸附法、光催化降解法和电感耦合等离子体-质谱法等。这些方法虽然灵敏度和选择性较高，但有的仍存在探针合成过程复杂，检测方法麻烦等问题。在这些方法中，荧光光谱法因为具有灵敏度高、选择性好、响应快和操作简单等优势而备受关注。
发明内容
本发明的主要目的是对于现有碳点的合成和Cr(VI)的检测技术和方法所表现出来的一些缺陷，提出一种利用乙二胺、硝酸为原料，结合微波法合成技术制备均匀性良好的碳点并用于Cr(VI)的检测。
本发明采用的技术方案：一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，包括步骤：
(1)以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下合成碳点溶液，经离心和减压过滤处理后得到碳点溶液；
(2) 碳点溶液与不同浓度的Cr(VI)反应后，检测碳点溶液的荧光值；
(3) 根据溶液中Cr(VI)的浓度与碳点溶液的荧光值之间的关系，即可检测出溶液中Cr(VI)的浓度。
具体来讲，步骤(1)是以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下合成碳点溶液，具体合成过程包括：将18 mL 3.0 mol/L的乙二胺溶液和2.0 mL 1.0 mol/L的硝酸溶液混合，将混合溶液置于微波炉中，中低火处理12 min后至烧干，再用10 mL二次水溶解，得到碳点粗溶液。
步骤(1)所述碳点粗溶液的后续处理过程包括：将得到的碳点粗溶液置于离心管里，并进行离心处理，转速为10000 转/分钟，离心10分钟后，取上清液进行减压过滤处理，最终得到黄褐色透明的碳点溶液。
步骤(2)和步骤(3)所述检测Cr(VI)的浓度范围为0.2-200 μmol L-1。
步骤(3)所述检测Cr(VI)浓度的检出限为1.69´10-7 mol L-1。
所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法可用于检测环境水样中Cr(VI)的含量。
所述的合成的碳点平均粒径为：1.5 nm。
所述的合成的碳点具有荧光特性，稀释后最大激发波长为351 nm，最大发射波长为433nm。
本发明用简单易得的乙二胺、硝酸为原料，微波条件下快速合成了具有强荧光特征的碳点溶液。基于新合成的碳点为荧光探针，建立了简易的检测Cr(VI)的方法。本方法具有碳点合成速度快，Cr(VI)检测操作简单等特征。用于检测环境水样中Cr(VI)的含量测定，结果可靠。
附图说明
图1是本发明实施例制备的碳点溶液的荧光光谱图。
图2是本发明实施例制备的碳点溶液的AFM图。
图3是本发明实施例制备的碳点溶液的AFM图中高度分布图。
图4是本发明实施例制备的碳点溶液检测不同浓度Cr(VI)的荧光强度变化图。
图5是本发明实施例制备的碳点溶液的荧光强度相关值的比值与体系Cr(VI)的浓度之间的线性关系图。
具体实施例：
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是对本发明的进一步限定。
(1) 碳点的制备
将乙二胺溶液、硝酸在锥形瓶中按一定比例混合，将锥形瓶转移至微波炉中，中低火，微波加热12 min。反应结束后取出锥形瓶，用10 mL水溶解，所得溶液为碳点粗溶液。将碳点粗溶液先以10000 转/分钟离心10 分钟，取上清液，再用孔径0.2 μm的滤膜真空减压过滤得到碳点溶液。如图1所示，新制碳点经稀释后的最大激发波长为351 nm，最大发射波长为433 nm。并对碳点溶液的形貌等进行了AFM表征，如图2所示，合成的碳点分散性好，且较为均匀。粒径分布结果(如图3)表明碳点大小在1.5 nm左右。
(2) 碳点的制备条件优化
探讨了乙二胺溶液的浓度、硝酸的浓度、乙二胺溶液和硝酸的总体积和微波加热的火力对合成碳点的影响，主要从对合成的碳点溶液的荧光强度影响进行考察。
乙二胺溶液的浓度对碳点溶液的荧光强度有影响，探讨的乙二胺的浓度分别为2.1 mol/L、2.4 mol/L、2.7 mol/L、3.6 mol/L、4.5 mol/L时对合成的碳点溶液的荧光强度的影响。当乙二胺的浓度为2.7 mol/L时，碳点溶液的荧光最强，最终优选浓度为2.7 mol/L。
硝酸的浓度对碳点溶液的荧光强度有影响，探讨的硝酸的浓度分别为0.05 mol/L、0.075 mol/L、0.1 mol/L、0.2 mol/L时对合成的碳点溶液的荧光强度的影响。当硝酸的浓度为0.1 mol/L时，碳点溶液的荧光最强，最终优选浓度为0.1 mol/L。
乙二胺溶液和硝酸的总体积对碳点溶液的荧光强度也有一定影响，探讨了乙二胺溶液和硝酸的总体积分别为10 mL、20 mL、25 mL、30 mL对合成的碳点溶液的荧光强度的影响。当乙二胺溶液和硝酸的总体积为20 mL时碳点溶液的荧光最强，最终优选体积为20 mL。
微波火力对碳点溶液的荧光强度有影响。探究了微波火力分别为中低火、中火、中高火、高火时对合成碳点溶液的荧光强度的影响。当微波火力为中低火时，碳点溶液的荧光最强，最终优选微波火力为中低火。
(3) 碳点对Cr(VI)的检测参数
取11 支2.0 mL的离心管，分别标上A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K号，向A-K离心管中分别加入800 μL提前稀释过50倍的碳点溶液和200 µL Britton-Robinson缓冲溶液（pH=6.8），再向A-K离心管中依次加入400 µL不同浓度的Cr(VI)的溶液，Cr(VI)的浓度分别为1000、700、500、300、100、70、30、10、5.0、1.0、0 μmol L-1，最后加入二次蒸馏水定容至2.0 mL。在4℃的条件下，待反应45 min后，将各个离心管中的溶液依次在荧光分光光度计中测试，记录碳点在不同浓度的Cr(VI)存在下的荧光光谱值，结果见图4，体系的相关荧光强度的比值(I Fo-I F )/I F 与溶液中Cr(VI)的浓度之间的定量关系为：(I Fo -I F )/I F =-0.0524+0.0119 c。
(4) 碳点应用于环境水样中Cr(VI)的检测
在湖南科技大学明湖和化学楼旁边荷花池取得水样，对水样进行离心、抽滤处理，然后将20 μL 10-3 mol L-1的Cr(VI)标准溶液加入到2.0 mL处理后的水样中，再对其进行检测。根据(I Fo -I F )/I F =-0.0524+0.0119 c，按照上述检测Cr(VI)的方法，将Cr(VI)溶液换做加标处理后的水样，对加标处理后的水样中Cr(VI)的含量进行了测定，得到结果如表1所示。由表1可知，明湖水样和荷花池水样的回收率分别为107.74%和108.49%，RSD分别为4.43%和4.50%，结果令人满意，说明该方法可以实现对环境水样中Cr(VI)含量的测定。
还需要说明的是，本发明的具体实施例只是用来示例性说明，并不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的相关技术人员可以根据上述一些说明加以改进或变化，但所有这些改进和变化都应属于本发明权利要求的保护范围。
。

Claims (10)

1. 一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于，包括步骤：(1) 以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下合成碳点粗溶液，经离心、过滤等处理后得到最终的碳点溶液；(2) 检测碳点溶液及其与不同浓度的Cr(VI)反应后体系的荧光强度；(3) 根据体系Cr(VI)的浓度与碳点溶液的相关荧光强度的比值之间的关系，可以检测出溶液中Cr(VI)的浓度。
2.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：步骤(1)所述以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下合成碳点溶液的过程是：将配置好的乙二胺溶液与一定浓度的硝酸按一定比例混合，再将混合溶液转移至锥形瓶中，将锥形瓶置于微波炉中微波加热处理，反应后用水溶解即为碳点粗溶液。
3.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：乙二胺的浓度为3.0 mol/L，硝酸的浓度为1.0 mol/L，乙二胺和硝酸的总体积为20 mL。
4.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：步骤(1)所述将混合溶液置于微波炉中微波加热处理的火力为中低火。
5.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：步骤(1)所述将混合溶液置于微波炉中微波加热处理，微波加热处理时间为12 min。
6.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：步骤(1)加热处理后用10 mL水溶解，得到碳点粗溶液。
7.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：步骤(1)碳点溶液的处理首先将得到的碳点粗溶液置于离心管进行高速离心分离，再将得到的上清液进行减压过滤处理，最后才得到黄褐色透明的碳点溶液。
8.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：步骤(1)所述获得的碳点粗溶液的离心处理的操作的离心速度为10000转/分钟，离心时间为10分钟。
9.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：可以检测Cr(VI)的浓度范围为0.2-200 μmol L-1。
10.根据权利要求1所述以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，其特征在于：Cr(VI)浓度的检出限为1.69´10-7 mol L-1。
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