CN112129733B - 一种氮硫共掺杂碳量子点特异性检测六价铬离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测六价铬离子的方法，包括（1）PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的制备；（2）六价铬离子样品检测。通过水热法制备PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点，制备工艺具有简便、环保和高效的特点，利用PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点作为荧光探针特异性检测六价铬离子，这种方法具有检测时间短、样品不需处理的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮硫共掺杂碳量子点特异性检测六价铬离子的方法。
背景技术
水体中的六价铬离子具有毒性强、生物富集的特点，六价铬离子可以与细胞内分子结合，改变遗传密码，最终引起癌变。因此，研制出一种快速有效的方法来检测水体中的六价铬离子是有必要的。目前检测六价铬离子方法主要有电感应耦合等离子体（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）和X射线荧光（XRF）等，这些方法需要昂贵设备并且耗时。荧光分析方法在高选择性、高灵敏性以及操作简便等方面显示出了在检测六价铬离子独特的优势，目前主要使用有机染料或者金属量子点，它们对环境有潜在的危害，而荧光氮硫共掺杂碳量子点是一种具备化学惰性和低毒性的直径小于10nm纳米晶体，因此我们制备一种经过聚乙二醇400（PEG400）钝化的氮硫共掺杂碳量子点应用于特异性检测六价铬离子，这种方法具有检测时间短、样品不需处理的优点。
发明内容
本发明的目的是制备一种经过PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点，从而实现对六价铬离子的特异性检测。
氮硫共掺杂碳量子点的制备，按照以下步骤进行：
（1）将0.3g L-半胱氨酸、3.0mL糠醛分散于30.0mL蒸馏水中；
（2）将上述溶液转移到不锈钢高压反应釜内，将反应釜置于150℃的恒温箱中反应6小时，所得混合物装入离心管中，离心5次，去除底部大的块状固体，保留上清液；
（3）将步骤（2）中上清液用有机滤膜过滤处理得到氮、硫共掺杂碳量子点溶液，进一步采用透析处理，每隔10h换一次水，再经过过滤、浓缩和真空干燥，最终得到氮硫共掺杂碳量子点。
PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的制备，按照以下步骤进行：
（1）将0.02g氮硫共掺杂碳量子点、1.0~5.0mL PEG400分散于30.0mL蒸馏水中；
（2）将上述溶液转移到不锈钢高压反应釜内，将反应釜置于110℃的恒温箱反应6小时，所得混合物装入离心管中，离心3～5次，保留上清液；
（3）将步骤（2）中上清液用有机滤膜过滤处理得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点溶液，进一步采用透析处理，每隔6~12h换一次水，再经过过滤、浓缩和真空干燥，最终得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点。
利用制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测六价铬离子，按照以下步骤进行：
（1）配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液，以及不同浓度的六价铬离子标准溶液，即0.0～500.0μmol/L的六价铬离子溶液；
（2）通过荧光分光光度计测试上述PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液最佳激发波长为370nm，并将荧光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长，测定六价铬离子溶液在最佳激发波长下的荧光强度；
（3）PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对六价铬离子特异性检测，分别配制六价铬离子（Cr6+）和其他12种金属离子溶液，包括Cu2+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Pb2+、Fe3+、Cd2+ 、Fe2+、K+、Zn2+、Ca2+、Mg2+和Na+，浓度都为0.5mmol/L；进行干扰性测试实验，在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL的待测离子溶液，摇匀，室温下反应5～10min；在最佳激发波长下测定体系的荧光强度F，结果显示制备的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度在加入Cr6+后明显降低，而其他金属离子加入基本不影响PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度，因此本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+有明显特异性检测效果，表明本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+具有良好的抗干扰性能；
（4）在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL不同浓度Cr6+标准溶液，摇匀，室温下反应5～10min；在最佳激发波长下，测定不同Cr6+浓度下体系的荧光强度F，以同样的方式测定等体积下空白样的荧光强度F0，空白样即不加Cr6+标准溶液，并建立F/F0与Cr6+浓度之间的线性关系式，即：F/F0＝0.9895-0.0008*C，相关系数R2＝0.9975，C为Cr6+浓度，Cr6+检出限为0.09μmol/L；
（5）配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和未知浓度的Cr6+待测溶液，反应后在最佳激发波长370nm下检测其荧光强度值，通过F/F0＝0.9895-0.0008*C计算出待测溶液中Cr6+浓度。
本发明的优点：
（1）本发明通过水热法制备PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点，制备工艺具有简便、绿色和环保的特点；
（2）本发明利用PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点作为荧光探针特异性检测Cr6+，优势在于样品不需处理、检测灵敏度高和操作简单快速，因此在检测Cr6+领域具有广阔的前景。
附图说明
图1 PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的透射电镜图像。
图2 PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的荧光激发和发射光谱。
图3 PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+特异性检测。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式是一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的制备和PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+。具体是按以下步骤完成的：
(1) 氮硫共掺杂碳量子点的制备：将0.3g L-半胱氨酸、3.0mL糠醛分散于30.0mL蒸馏水中；将上述溶液转移到不锈钢高压反应釜内，将反应釜置于150℃的恒温箱中反应6小时，所得混合物装入离心管中，离心5次，去除底部大的块状固体，保留上清液；将上清液用有机滤膜过滤处理得到氮硫共掺杂碳量子点溶液，进一步采用透析处理，每隔10h换一次水，再经过过滤、浓缩和真空干燥，最终得到氮硫共掺杂碳量子点；
（2）PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的制备，按照以下步骤进行：将0.02g氮硫共掺杂碳量子点、3.0mLPEG400分散于30.0mL蒸馏水中；将上述溶液转移到不锈钢高压反应釜内，将反应釜置于110℃的恒温箱反应6小时，所得混合物装入离心管中，离心3次，保留上清液；将上清液用有机滤膜过滤处理得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点溶液，进一步采用透析处理，每隔6h换一次水，再经过过滤、浓缩和真空干燥，最终得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点；
（3）配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液，以及不同浓度的Cr6+标准溶液，即0.0～500.0μmol/L的Cr6+溶液；
（4）通过荧光分光光度计测试上述PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液最佳激发波长为370nm，并将荧光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长，测定Cr6+在最佳激发波长下的荧光强度；
（5）PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+特异性检测，分别配制Cr6+和其他12种金属离子溶液，包括Cu2+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Pb2+、Fe3+、Cd2+ 、Fe2+、K+、Zn2+、Ca2+、Mg2+和Na+，浓度都为0.5mmol/L；进行干扰性测试实验，在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL的待测离子溶液，摇匀，室温下反应7min；在最佳激发波长下测定体系的荧光强度F，结果显示制备的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度在加入Cr6+后明显降低，而其他金属离子加入基本不影响PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度，因此本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+有明显特异性检测效果，表明本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+具有良好的抗干扰性能；
（6）在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL不同浓度Cr6+标准溶液，摇匀，室温下反应6min；在最佳激发波长下，测定不同Cr6 +浓度下体系的荧光强度F，以同样的方式测定等体积下空白样的荧光强度F0，空白样即不加Cr6+标准溶液，并建立F/F0与Cr6+浓度之间的线性关系式，即：F/F0＝0.9895-0.0008*C，相关系数R2＝0.9975，C为Cr6+浓度，Cr6+检出限为0.09μmol/L；
（7）配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和未知浓度的Cr6+待测溶液，反应后在最佳激发波长370nm下检测其荧光强度值，通过F/F0＝0.9895-0.0008*C计算出待测溶液中Cr6+浓度。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤（2）中所述的0.02g氮硫共掺杂碳量子点、1mL PEG400分散于30.0mL蒸馏水。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一的不同点是：步骤（2）中所述的离心3次为离心4次，。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是：步骤（2）中所述的每隔6h换一次水为每隔8h换一次水。其他与具体实施方式一至三相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：本试验为PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
（1）将0.02g氮硫共掺杂碳量子点、4.0mLPEG400分散于30.0mL蒸馏水中；
（2）将上述溶液转移到不锈钢高压反应釜内，将反应釜置于110℃的恒温箱中反应6小时，所得混合物装入离心管中，离心5次，保留上清液；
（3）将步骤（2）中上清液用有机滤膜过滤处理得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点溶液，进一步采用透析处理，每隔6h换一次水，再经过过滤、浓缩和真空干燥，最终得到氮、硫共掺杂碳量子点；
图1是试验一步骤（3）得到的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的透射电镜图，可知成功制备了PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点。
试验二：本试验为PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+，具体是按以下步骤完成：
（1）分别配制Cr6+和其他12种金属离子溶液，包括Cu2+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Pb2+、Fe3+、Cd2 + 、Fe2+、K+、Zn2+、Ca2+、Mg2+和Na+，浓度都为0.5mmol/L；
（2）进行干扰性测试实验，在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL的待测离子溶液，摇匀，室温下反应5～10min；在最佳激发波长370nm下测定体系的荧光强度F。
图3显示制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度在加入Cr6+后明显降低，而其他金属离子加入基本不影响PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度，因此本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+有明显特异性检测效果，表明本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+具有良好的抗干扰性能。
Claims (4)
1.一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测六价铬离子(Cr6+)的方法，包括PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的制备和PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将0.02g氮硫共掺杂碳量子点、1.0～5.0mL PEG400分散于30.0mL蒸馏水中；
(2)将上述溶液转移到不锈钢高压反应釜内，将反应釜置于110℃的恒温箱反应6小时，所得混合物装入离心管中，离心3～5次，保留上清液；
(3)将步骤(2)中上清液用有机滤膜过滤处理得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点溶液，进一步采用透析处理，每隔6～12h换一次水，再经过过滤、浓缩和真空干燥，最终得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点；
(4)配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液，以及不同浓度的Cr6+标准溶液，即0.0～500.0μmol/L的Cr6+溶液；
(5)通过荧光分光光度计测试上述PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液最佳激发波长为370nm，并将荧光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长，测定Cr6+溶液在最佳激发波长下的荧光强度；
(6)PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+特异性检测，分别配制Cr6+和其他13种金属离子溶液，包括Cu2+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Pb2+、Fe3+、Cd2+、Fe2+、K+、Zn2+、Ca2+、Mg2+和Na+，浓度都为0.5mmol/L；进行干扰性测试实验，在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL的待测离子溶液，摇匀，室温下反应5～10min；在最佳激发波长下测定体系的荧光强度F，结果显示制备的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度在加入Cr6+后明显降低，而其他金属离子加入基本不影响PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度，因此PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+有明显特异性检测效果，表明本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+具有良好的抗干扰性能；
(7)在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL不同浓度Cr6+标准溶液，摇匀，室温下反应5～10min；在最佳激发波长下，测定不同Cr6 +浓度下体系的荧光强度F，以同样的方式测定等体积下空白样的荧光强度F0，空白样即不加Cr6+标准溶液，并建立F/F0与Cr6+浓度之间的线性关系式，即：F/F0＝0.9895-0.0008*C，相关系数R2＝0.9975，C为Cr6+浓度，Cr6+检出限为0.09μmol/L；
(8)配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和未知浓度的Cr6+待测溶液，反应后在最佳激发波长370nm下检测其荧光强度值，通过F/F0＝0.9895-0.0008*C计算出待测溶液中Cr6+浓度。
2.根据权利要求1所述一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+的方法，其特征在于：步骤(1)中的1.0～5.0mL PEG400作为钝化剂。
3.根据权利要求1所述一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+的方法，其特征在于：步骤(2)中离心4次。
4.根据权利要求1所述一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+的方法，其特征在于：步骤(3)中的有机滤膜孔径为0.22μm。
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