CN109321185B - 可水煮脱胶的粘棒胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可水煮脱胶的粘棒胶及其制备方法,采用环氧树脂和聚硫醇为主要原料,添加合适的脱胶因子,得到的产品不仅没有降低粘性,还使得其具有了水煮脱胶的性能。本发明具有较短的固化时间,储存期长,硬度高的技术优点,并且其水煮即可脱胶,避免了在脱胶工艺中加酸的弊端,不仅简化了操作工艺,避免了废水排放及处理,也保障了操作工人的人身安全。

Description

可水煮脱胶的粘棒胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域。更具体地说,本发明涉及一种可水煮脱胶的粘棒胶及其制备方法。
背景技术
硅片切割是电子行业主要原材料硅片生产的上游关键技术,切割质量与规模直接影响到整个产业链的后续生产。在电子行业中,对硅片的需求主要表现在太阳能光伏发电和集成电路等半导体产业上。随着全球各国能源结构的调整,绿色能源的推广和近年来半导体产业的超常规发展,硅片市场的供需已极度不平衡,硅片切割企业必须立足于降低成本以达到利润最大化。硅片切割步骤包括:切断-滚磨-粘棒-线切-去胶-切片清洗-倒角-研磨-磨片清洗。
粘棒过程中需要使用两种胶,一种是用于粘结工件和树脂板的胶如CN104046313A所公布的,一种是用于连接硅棒和树脂板的胶如CN101914359A所公布的,连接硅棒和树脂板的胶要求更高,其粘性要好且其脱胶温度要低,否则容易造成硅片氧化。
在现有技术中使用目前市面上所售的环氧胶水粘接硅棒和树脂板,进行脱胶时分两个部分,首先需要经过物理方法,如喷淋清洗、超声清洗等,再将硅片放置在60-80℃的热水中加入10%-75%的弱酸,常见的如乳酸等,将胶水软化进行脱胶。由于酸具有腐蚀性,容易对工人的健康产生不利影响,而且脱胶产生的工业废水不容易处理,会对环境照成影响。
发明内容
本发明的一个目的是克服现有技术的缺陷,提供一种粘性好,不用加酸直接水煮即可脱胶的粘棒胶及其制备方法。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种可水煮脱胶的粘棒胶,包括:
A组分,其包括环氧树脂、脱胶因子、填料、消泡剂、防沉剂;
B组分,其包括聚硫醇、改性胺、促进剂、脱胶因子、填料、消泡剂、防沉剂;
其中,脱胶因子为聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中至少一种。
优选的是,包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂35-75份、脱胶因子5-30份、填料20-60份、消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份;
B组分,其包括聚硫醇10-70份、改性胺20-50份、促进剂DMP-30 1-10份、脱胶因子5-30份,填料20-60份,消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份。
优选的是,所述A组分中环氧树脂为环氧树脂E-51或E-44,所述消泡剂为BYK-322和BYK-077中至少一种,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙、滑石粉、氧化铝、硅微粉、纤维粉末中至少一种。
优选的是,所述B组分中聚硫醇为聚硫醇3800或GMP-888,改性胺为聚酰胺650,所述消泡剂为BYK-322和BYK-077中至少一种,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙、滑石粉、氧化铝、硅微粉、纤维粉末中至少一种。
优选的是,可水煮脱胶的粘棒胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将按重量份计的环氧树脂35-75份、脱胶因子5-30份、填料20-60份、消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤,包装,得到A组分;
S2、将按重量份计的聚硫醇10-70份、改性胺20-50份、促进剂DMP-30 1-10份、脱胶因子5-30份,填料20-60份,消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤,包装,得到B组分。
优选的是,S1中环氧树脂采用环氧树脂E-51,取按重量份计的环氧树脂E-51 35-75份预热,当温度升至50℃时,开始搅拌,再加入上述重量份的脱胶因子、填料、消泡剂、防沉剂,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,研磨后再加入活性稀释剂5-20份,搅拌10min得粗产物A,将粗产物A放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物A放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤,包装,得到A组分;
其中,S1中所用填料包含碳酸钙、滑石粉和纤维粉末,碳酸钙、滑石粉和纤维粉末按照重量份比为1:1:2的比例混合均匀;
其中,S1中所用活性稀释剂的合成方法包括:取重量份计的硅灰石40份、氧化铝粉末60份混合,用球磨机研磨,得到目数为50-80的混合物固体产品,将混合物固体产品缓慢加热至65-80℃后,缓慢滴加重量份为20-30份的聚丙二醇二缩水甘油醚,降温至室温后,加入重量份为30-50份的丙烯腈改性脂肪胺、80-85份的无水乙醇,搅拌均匀;
S2中聚硫醇采用聚硫醇3800,取按重量份计的聚硫醇3800 10-70份预热,当温度升至50℃时开始搅拌,再加入上述重量份的改性胺、促进剂DMP-30、脱胶因子、填料、消泡剂、防沉剂,继续搅拌5-10min,搅拌均匀后降温至室温,加入色浆0.1-5份,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,得粗产物B,将粗产物B放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物B放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤包装,得到B组分;
其中,S2中所用填料包含碳酸钙、氧化铝,碳酸钙、氧化铝按照重量份比为1:3的比例混合均匀。
优选的是,使用时A组分与B组分按1:1-1.3的比例搅拌均匀。
本发明至少包括以下有益效果:
1、提供了一种粘接固化强度高,直接水煮即可脱胶的粘棒胶及其制作方法,得到的产品切割得到的硅片亮边和崩边少,良率高,且产品在脱胶过程中不用加入弱酸,避免了工业废水的排放和处理,降低了对生产设备的要求,进而降低了生产成本,并且保障了操作工人的身体健康;
2、在制作工艺中采用紫外灯照射的方法,一方面活化了环氧树脂和聚硫醇的末端基团,使其在粘结时具有更高的聚合度,另一方面也对产品进行了消毒处理提高了其储存时间;
3、在A组分中添加活性稀释剂保证了紫外线活化后环氧树脂的反应活性,降低了粘接时间,提高了有效粘接率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
<实施例1>:
可水煮脱胶的粘棒胶包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂35份、脱胶因子5份、填料20份、消泡剂0.01份、防沉剂0.05份;
B组分,其包括聚硫醇10份、改性胺20份、促进剂DMP-30 1份、脱胶因子5份,填料20份,消泡剂0.01份、防沉剂0.05份;
其中,A组分中环氧树脂为环氧树脂E-51,脱胶因子为聚丙烯酸钠,所述消泡剂为BYK-322,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙;
B组分中聚硫醇为聚硫醇3800,改性胺为聚酰胺650,脱胶因子为聚丙烯酸钠,所述消泡剂为BYK-322,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙;
制备方法如下:
S1、将按重量份计的环氧树脂E-51 35份、聚丙烯酸钠5份、碳酸钙20份、BYK-3220.01份、气相二氧化硅0.05份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤包装,得到A组分;
S2、将按重量份计的聚硫醇3800 10份、聚酰胺650 20份、促进剂DMP-30 1份、聚丙烯酸钠5份,碳酸钙20份,BYK-322 0.01份、气相二氧化硅0.05份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤包装,得到B组分;
使用方法:使用时,将A组分与B组分按1:1的比例搅拌均匀,涂在所要粘贴的两物体表面上,将两物体对接。
<实施例2>:
可水煮脱胶的粘棒胶包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂75份、脱胶因子30份、填料60份、消泡剂3份、防沉剂5份;
B组分,其包括聚硫醇70份、改性胺50份、促进剂DMP-30 10份、脱胶因子30份,填料60份,消泡剂3份、防沉剂5份;
其中,A组分中环氧树脂为环氧树脂E-51,脱胶因子为聚丙烯酸钠,消泡剂为BYK-077,防沉剂为气相二氧化硅,填料为氧化铝;
B组分中聚硫醇为聚硫醇3800,改性胺为聚酰胺650,脱胶因子为聚丙烯酸钠,所述消泡剂为BYK-077,防沉剂为气相二氧化硅,填料为氧化铝;
制备方法如下:
S1、将按重量份计的环氧树脂E-51 75份、聚丙烯酸钠30份、氧化铝60份、BYK-0773份、气相二氧化硅5份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤,包装,得到A组分;
S2、将按重量份计的聚硫醇3800 70份、聚酰胺650 50份、促进剂DMP-30 10份、聚丙烯酸钠30份,氧化铝60份,BYK-077 3份、气相二氧化硅5份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤,包装,得到B组分;
使用方法:使用时,将A组分与B组分按1:1.1的比例搅拌均匀,涂在所要粘贴的两物体表面上,将两物体对接。
<实施例3>:
可水煮脱胶的粘棒胶包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂60份、脱胶因子15份、填料55份、消泡剂0.5份、防沉剂0.5份;
B组分,其包括聚硫醇60份、改性胺35份、促进剂DMP-30 6份、脱胶因子20份、填料55份、消泡剂2份、防沉剂2份;
其中,A组分中环氧树脂为环氧树脂E-44,脱胶因子为聚丙烯酰胺,所述消泡剂为BYK-322,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙和氧化铝按重量份比例为1:1混合得到;
B组分中聚硫醇为聚硫醇GMP-888,改性胺为聚酰胺650,脱胶因子为聚丙烯酰胺,所述消泡剂为BYK-322,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙和氧化铝按重量份比例为1:1混合得到;
制备方法如下:
S1、将按重量份计的环氧树脂E-44 60份、聚丙烯酰胺15份、填料55份、BYK-3220.5份、气相二氧化硅0.5份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤包装,得到A组分;
S2、将按重量份计的聚硫醇GMP-888 60份、聚酰胺650 35份、促进剂DMP-30 6份、聚丙烯酰胺20份,填料55份,BYK-322 2份、气相二氧化硅2份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤包装,得到B组分;
使用方法:使用时,将A组分与B组分按1:1.3的比例搅拌均匀,涂在所要粘贴的两物体表面上,将两物体对接。
<对比例1>:
一种粘棒胶,由A、B两组分组成,所述A部分各原料的重量份配比为:改性双酚环氧树脂70份,填料18份,分散剂2份,稳定剂3份,消泡剂0.1份;
所述的B部分各原料的重量份配比为:改性胺类固化剂78份,填料20份,促进剂3份,消泡剂0.1份,偶联剂0.2份,稳定剂0.2份,流平剂0.1份,色膏3份。
制作方法:
第一步:制作A部分,先将改性双酚环氧树脂加入真空搅拌机,真空搅拌2分钟,再将填料、分散剂、稳定剂和消泡剂依次加入,搅拌均匀后,取出装瓶。
第二步:制作B部分,先将改性胺类固化剂加入真空搅拌机中,真空搅拌2分钟,再将填料、分散剂、稳定剂、流平剂和色稿依次加入,搅拌均匀后,取出装瓶。
使用方法:使用时,将A部分和B部分按1:1的比例搅拌均匀,涂在所要粘贴的两物体表面上,将两物体对接。
<实施例4>:
可水煮脱胶的粘棒胶包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂35份、脱胶因子5份、填料20份、消泡剂0.01份、防沉剂0.05份;
B组分,其包括聚硫醇10份、改性胺20份、促进剂DMP-30 1份、脱胶因子5份,填料20份,消泡剂0.01份、防沉剂0.05份;
其中,A组分中环氧树脂为环氧树脂E-51、脱胶因子为聚丙烯酸钠、所述消泡剂为BYK-322、防沉剂为气相二氧化硅、填料为碳酸钙;
B组分中聚硫醇为聚硫醇3800,改性胺为聚酰胺650、脱胶因子为聚丙烯酸钠、所述消泡剂为BYK-322、防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙;
制备方法为:
S1、取按重量份计的环氧树脂E-51 35份预热,当温度升至50℃时,开始搅拌,再加入重量份计的脱胶因子5份、填料20份、消泡剂0.01份、防沉剂0.05份,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,研磨后再加入活性稀释剂5份,搅拌10min得粗产物A,将粗产物A放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物A放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤包装,得到A组分;
其中,S1中所用填料包含碳酸钙、滑石粉和纤维粉末,碳酸钙、滑石粉和纤维粉末按照重量份比为1:1:2的比例混合均匀;
其中,S1中所用活性稀释剂的合成方法包括:取按重量份计的硅灰石40份,氧化铝粉末60份混合,用球磨机研磨,得到目数为50-80的混合物固体产品,将混合物固体产品缓慢加热至65-80℃后,缓慢滴加重量份为20份的聚丙二醇二缩水甘油醚,降温至室温后,加入丙烯腈改性脂肪胺30份,无水乙醇80份,搅拌均匀;
S2中聚硫醇采用聚硫醇3800,取按重量份计的聚硫醇3800 10份预热,当温度升至50℃时开始搅拌,再加入重量份计的改性胺20份、促进剂DMP-30 1份、脱胶因子5份,填料20份,消泡剂0.01份、防沉剂0.05份,继续搅拌5-10min,搅拌均匀后降温至室温,加入重量份为0.1份的色浆,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,得粗产物B,将粗产物B放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物B放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤包装,得到B组分;
其中,S2中所用填料包含碳酸钙和氧化铝,碳酸钙和氧化铝按照重量份比为1:3的比例混合均匀。
使用方法:使用时,将A组分与B组分按1:1的比例搅拌均匀,涂在所要粘贴的两物体表面上,将两物体对接。
<实施例5>:
可水煮脱胶的粘棒胶包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂75份、脱胶因子30份、填料60份、消泡剂3份、防沉剂5份;
B组分,其包括聚硫醇70份、改性胺50份、促进剂DMP-30 10份、脱胶因子30份,填料60份,消泡剂3份、防沉剂5份;
其中,A组分中环氧树脂为环氧树脂E-51、脱胶因子为聚丙烯酸钠、消泡剂为BYK-077、防沉剂为气相二氧化硅,填料为氧化铝;
B组分中聚硫醇为聚硫醇3800、改性胺为聚酰胺650、脱胶因子为聚丙烯酸钠、所述消泡剂为BYK-077、防沉剂为气相二氧化硅,填料为氧化铝;
制备方法为:
S1、取按重量份计的环氧树脂E-51 75份预热,当温度升至50℃时,开始搅拌,再加入以重量份计的脱胶因子30份、填料60份、消泡剂3份、防沉剂5份,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,研磨后再加入活性稀释剂20份,搅拌10min得粗产物A,将粗产物A放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物A放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤包装,得到A组分;
其中,S1中所用填料包含碳酸钙、滑石粉和纤维粉末,碳酸钙、滑石粉和纤维粉末按照重量份比为1:1:2的比例混合均匀;
其中,S1中所用活性稀释剂的合成方法包括:取按重量份计的硅灰石40份,氧化铝粉末60份混合,用球磨机研磨,得到目数为50-80的混合物固体产品,将混合物固体产品缓慢加热至65-80℃后,缓慢滴加重量份为30份的聚丙二醇二缩水甘油醚,降温至室温后,加入丙烯腈改性脂肪胺50份,无水乙醇85份,搅拌均匀;
S2中聚硫醇采用聚硫醇3800,取按重量份计的聚硫醇3800 70份预热,当温度升至50℃时开始搅拌,再加入以重量份计的改性胺50份、促进剂DMP-30 10份、脱胶因子30份,填料60份,消泡剂3份、防沉剂5份,继续搅拌5-10min,搅拌均匀后降温至室温,加入重量份为5份的色浆,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,得粗产物B,将粗产物B放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物B放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤包装,得到B组分;
其中,S2中所用填料包含碳酸钙、氧化铝,碳酸钙、氧化铝按照重量份比为1:3的比例混合均匀。
使用方法:使用时,将A组分与B组分按1:1的比例搅拌均匀,涂在所要粘贴的两物体表面上,将两物体对接。
<实施例6>:
可水煮脱胶的粘棒胶包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂60份、脱胶因子15份、填料55份、消泡剂0.5份、防沉剂0.5份;
B组分,其包括聚硫醇60份、改性胺35份、促进剂DMP-30 6份、脱胶因子20份,填料55份,消泡剂2份、防沉剂2份;
其中,A组分中环氧树脂为环氧树脂E-51、脱胶因子为聚丙烯酰胺、所述消泡剂为BYK-322、防沉剂为气相二氧化硅、填料为碳酸钙和氧化铝按重量份比例为1:1混合得到;
B组分中聚硫醇为聚硫醇3800,改性胺为聚酰胺650、脱胶因子为聚丙烯酰胺、所述消泡剂为BYK-322、防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙和氧化铝按重量份比例为1:1混合得到;
制备方法为:
S1、取按重量份计的环氧树脂E-51 60份预热,当温度升至50℃时,开始搅拌,再加入以重量份计的脱胶因子15份、填料55份、消泡剂0.5份、防沉剂0.5份,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,研磨后再加入活性稀释剂5-20份,搅拌10min得粗产物A,将粗产物A放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物A放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤包装,得到A组分;
其中,S1中所用填料包含碳酸钙、滑石粉和纤维粉末,碳酸钙、滑石粉和纤维粉末按照重量份比为1:1:2的比例混合均匀;
其中,S1中所用活性稀释剂的合成方法包括:取按重量份计的硅灰石40份,氧化铝粉末60份混合,用球磨机研磨,得到目数为50-80的混合物固体产品,将混合物固体产品缓慢加热至65-80℃后,缓慢滴加重量份计的聚丙二醇二缩水甘油醚28份,降温至室温后,加入丙烯腈改性脂肪胺42份,无水乙醇83份,搅拌均匀;
S2中聚硫醇采用聚硫醇3800,取按重量份计的聚硫醇3800 60份预热,当温度升至50℃时开始搅拌,再加入重量份计的改性胺35份、促进剂DMP-30 6份、脱胶因子20份,填料55份,消泡剂2份、防沉剂2份,继续搅拌5-10min,搅拌均匀后降温至室温,加入重量份为3份的色浆,搅拌5-10min,搅拌均匀后采用三辊机研磨,得粗产物B,将粗产物B放入紫外线下,选择波长为254nm,光强为4000mw/cm2的紫外光进行处理,照射时长为30min,然后将经紫外光处理的粗产物B放入真空度为0.09MPa真空机中抽真空30min,过滤包装,得到B组分;
其中,S2中所用填料包含碳酸钙、氧化铝,碳酸钙、氧化铝按照重量份比为1:3的比例混合均匀;
使用方法:使用时,将A组分与B组分按1:1的比例搅拌均匀,涂在所要粘贴的两物体表面上,将两物体对接。
实验例:
取实施例1-6所述的粘棒胶产品,将硅棒与树脂板进行粘贴,测试相关数据。
1、固化时间及性能测试(邵氏硬度)
其中,粘结强度测试采用Zwick/Roell公司Z010型万能材料试验机,按照GB/T7124-86标准实施。
表1
Figure BDA0001827679560000101
结论:将实施例1-6进行相关性能的测试,表1显示,实施例1-6中实施例4-6达到最大粘结强度的时间相比实施例1-3要短,实施例4的粘结强度最高,硬度也很高,在各方面性能都满足的前提下,在金刚线切割要求中,胶水硬度对切割良率影响最大,硬度越高,切割出来的硅片亮边和崩边少,良率高;因此本发明所述的粘棒胶具有固化时间短,粘结强度高,硬度大的优点。
2、脱胶性能
其中,脱胶时的水煮温度为60℃-80℃。
表2
Figure BDA0001827679560000111
结论:如表2所示,通过将实施例1,实施例2,实施例3和对比例1进行水煮脱胶测试,得出本发明产品的脱胶性能明显优于现有技术,且脱胶时间短,提高了硅片切割、生产工艺的效率。
以上结果表明,本发明的可水煮脱胶的粘棒胶,具有良好的储存期,较短的初固及固化时间,进而提高了整个硅棒切割的工作效率,得到的产品最大粘结强度高,保证了硅片切割的良率;本产品相较现有技术,最优异的地方在于其可以直接用于硅棒和树脂板粘结,且直接水煮即可脱胶,脱胶时间短,避免了在脱胶时加酸的弊端,免除了酸性工业废水的排放,且保障了工人的人体健康;
相较于现有的CN104046313A所公布的水煮脱胶的胶而言,其应用在粘结工件和树脂板之间,且其脱胶温度至少为95℃以上,本发明所述的可水煮脱胶的粘棒胶是用于粘结硅棒和树脂板,其水煮脱胶温度在60-80℃之间,其属于两个不同的领域,在现有技术中两种胶水是不能够进行替换的,因为粘结的材料不同,并且硅片在95℃以上的温度下容易被氧化,导致硅片损坏达不到出厂技术指标。
本产品采用环氧树脂及聚硫醇为主要原料,通过添加合适的脱胶因子,使得得到的产品在不丧失优良的粘性条件下,具备了优异的水煮脱胶性能;在制作工艺中采用紫外灯照射的方法,一方面活化了环氧树脂和聚硫醇的末端基团,使其在粘结时具有更高的聚合度,另一方面也对产品进行了消毒处理提高了其储存时间;在A组分中添加活性稀释剂保证了紫外线活化后环氧树脂的反应活性,缩短了胶水达到最大强度的时间,提高了有效粘接率,得到的产品硬度也很强。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (5)

1.可水煮脱胶的粘棒胶,其特征在于,包括:
A组分,其包括环氧树脂、脱胶因子、填料、消泡剂、防沉剂;
B组分,其包括聚硫醇、改性胺、促进剂、脱胶因子、填料、消泡剂、防沉剂;
其中,脱胶因子为聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中至少一种;
包含以下重量份的原料:
A组分,其包括环氧树脂35-75份、脱胶因子5-30份、填料20-60份、消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份;
B组分,其包括聚硫醇10-70份、改性胺20-50份、促进剂DMP-30 1-10份、脱胶因子5-30份、填料20-60份,消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份;
其中,A组分与B组分的混合比例为1:1-1.3。
2.根据权利要求1所述的可水煮脱胶的粘棒胶,其特征在于,所述A组分中环氧树脂为环氧树脂E-51或E-44,所述消泡剂为BYK-322和BYK-077中至少一种,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙、滑石粉、氧化铝、硅微粉、纤维粉末中至少一种。
3.根据权利要求1所述的可水煮脱胶的粘棒胶,其特征在于,所述B组分中聚硫醇为聚硫醇3800或GMP-888,改性胺为聚酰胺650,所述消泡剂为BYK-322和BYK-077中至少一种,防沉剂为气相二氧化硅,填料为碳酸钙、滑石粉、氧化铝、硅微粉、纤维粉末中至少一种。
4.根据权利要求1所述的可水煮脱胶的粘棒胶,其特征在于,可水煮脱胶的粘棒胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将按重量份计的环氧树脂35-75份、脱胶因子5-30份、填料20-60份、消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤包装,得到A组分;
S2、将按重量份计的聚硫醇10-70份、改性胺20-50份、促进剂DMP-30 1-10份、脱胶因子5-30份、填料20-60份、消泡剂0.01-3份、防沉剂0.05-5份搅拌混合,搅拌过程中温度不高于50℃,搅拌均匀后,研磨,抽真空,过滤包装,得到B组分。
5.如权利要求1所述的可水煮脱胶的粘棒胶的使用方法,其特征在于,使用时A组分与B组分按1:1-1.3的比例搅拌均匀。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109880567A (zh) * 2019-03-26 2019-06-14 南宁珀源能源材料有限公司 金刚线硅切片粘棒胶及制备方法
CN111873200B (zh) * 2020-07-15 2022-04-22 中锗科技有限公司 一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法
CN112852367B (zh) * 2021-03-08 2023-05-12 广西珀源新材料有限公司 一种双组份硅棒拼接胶及其制备方法
CN115232588B (zh) * 2022-07-05 2023-08-22 桂林理工大学 一种应用于大尺寸210硅棒切割水煮胶及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102786904A (zh) * 2012-07-30 2012-11-21 东莞市永固绝缘材料有限公司 晶体材料切割用固定胶及其制备方法
CN102925088A (zh) * 2011-08-10 2013-02-13 烟台德邦科技有限公司 一种太阳能晶硅切片临时粘接胶及其制备方法
WO2013097761A1 (en) * 2011-12-30 2013-07-04 Henkel (China) Company Limited Adhesive composition for temporarily bonding use in wafer manufacturing
CN103642400A (zh) * 2013-11-29 2014-03-19 烟台德邦科技有限公司 一种太阳能晶托-玻璃临时粘接胶及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101914359B (zh) * 2010-09-04 2013-01-09 山西天能科技股份有限公司 一种粘棒胶
CN104046313A (zh) * 2014-06-27 2014-09-17 上海回天新材料有限公司 一种快速水煮脱胶环氧胶黏剂
CN105062393B (zh) * 2015-07-30 2017-08-04 烟台德邦科技有限公司 一种快速粘接且快速分离的胶粘剂及其制备方法
CN106700992A (zh) * 2015-11-17 2017-05-24 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种水下固化高性能环氧锚固胶及其制备方法与应用
CN105255425B (zh) * 2015-11-19 2018-01-12 杭州得力科技股份有限公司 临时粘接用双组分环氧胶粘剂及其制备方法和应用
CN106753121A (zh) * 2016-12-06 2017-05-31 云南光电辅料有限公司 一种水煮易分离晶体加工用改性环氧胶及其制备方法
CN108219723A (zh) * 2017-12-22 2018-06-29 上海康达化工新材料股份有限公司 一种多线切割用可拆卸性环氧胶粘剂及其制备方法
CN109880567A (zh) * 2019-03-26 2019-06-14 南宁珀源能源材料有限公司 金刚线硅切片粘棒胶及制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102925088A (zh) * 2011-08-10 2013-02-13 烟台德邦科技有限公司 一种太阳能晶硅切片临时粘接胶及其制备方法
WO2013097761A1 (en) * 2011-12-30 2013-07-04 Henkel (China) Company Limited Adhesive composition for temporarily bonding use in wafer manufacturing
CN102786904A (zh) * 2012-07-30 2012-11-21 东莞市永固绝缘材料有限公司 晶体材料切割用固定胶及其制备方法
CN103642400A (zh) * 2013-11-29 2014-03-19 烟台德邦科技有限公司 一种太阳能晶托-玻璃临时粘接胶及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Potentiometric Studies and Various Applications of Solid State Electrodes Based on Silicon and Epoxy Glass Structures – an Overview;P. Ciosek 等;《Electroanalysis》;20090910;第21卷(第17期);第1895-1905页 *
功能性聚丙烯酸酯的合成及其对环氧树脂的改性;胡晓丹等;《胶体与聚合物》;20000625(第02期);第21-24页 *

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