CN109320925B - 一种纳米抗菌母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地说，涉及一种纳米抗菌母粒及其制备方法。本发明提供的纳米抗菌母粒由包括以下重量份组分的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯30‑35份，1‑(3‑氨基咪唑)6‑8份，无机填料凝胶8‑10份，棉纤维15‑18份，纳米SiO26‑8份，防腐杀菌剂1‑3份，硅烷偶联剂0.5‑1份，大蒜精油0.5‑0.8份和蒸馏水0.01‑0.03份。本发明提供的纳米抗菌母粒具有良好的撕裂强度和抗菌防霉功效。本发明提供的制备方法采用上述原料制备纳米抗菌母粒，工艺简单，所得的纳米抗菌母粒具有良好的撕裂强度和抗菌防霉功效。

Description

一种纳米抗菌母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地说，涉及一种纳米抗菌母粒及其制备方法。
背景技术
PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)具有优良的耐热性、耐腐蚀、强韧性、电绝缘性等，且价格便宜，因而在纤维、薄膜、聚酯瓶等塑料领域得到广泛应用。PET母粒在生产过程中，由于受热及挤出机螺杆的剪切作用，PET母粒的强度和粘度会产生不同程度的下降，若直接使用将会对产品品质产生很大影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米抗菌母粒，具有良好的撕裂强度、粘度和抗菌防霉功效。
本发明还提供了一种纳米抗菌母粒的制备方法，工艺简单，制备工艺严谨，所得的纳米抗菌母粒具有良好的撕裂强度、粘度和抗菌防霉功效。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纳米抗菌母粒，由包括以下重量份组分的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯30-35份，1-(3-氨基咪唑)6-8份，无机填料凝胶8-10份，棉纤维15-18份，纳米SiO26-8份，防腐杀菌剂1-3份，硅烷偶联剂0.5-1份，大蒜精油0.5-0.8份和蒸馏水0.01-0.03份。
优选的，所述防腐杀菌剂为异噻唑啉酮。
一种上述技术方案所述纳米抗菌母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌1-2h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌2-3h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将所述防腐杀菌剂、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止1-2h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌1-2h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌1-2h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌1-2h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌1-2h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得所述纳米抗菌母粒。
优选的，所述无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得所述无机填料凝胶。
优选的，所述步骤S11中EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1。
优选的，所述高速混合机设置有开口垂直向上的进料口，所述送料装置设置于所述进料口上方，以将所述改性聚对苯二甲酸丁二醇酯、所述改性棉纤维和所述改性填充料投入到所述高速混合机内，所述送料装置包括上下设置的料仓和转运机构，且所述料仓的下端敞开。
优选的，所述料仓的侧方设置有第三电机，所述第三电机驱动连接有第二转盘，所述第二转盘上开设有若干个沿圆周方向均匀分布的下料孔，所述第三电机驱动所述第二转盘转动的过程中所述下料孔交替地与所述料仓的下端导通。
优选的，所述转运机构包括第二电机，所述第二电机驱动连接有第一转盘，所述第一转盘水平设置，所述第一转盘上开设有若干个沿圆周方向均匀分布的暂存腔，所述暂存腔贯通所述第一转盘的上端面和下端面，所述第一转盘的下端面滑动连接有若干个与所述暂存腔相对应的活动板，所述活动板固定连接有活动块，所述活动块与所述第一转盘之间通过复位弹簧相连接，所述第一转盘的侧方设置有气缸，所述气缸驱动连接有真空吸盘。
优选的，所述暂存腔的内壁上设置有倾斜面，所述倾斜面使所述暂存腔的体积从上到下逐渐减小。
优选的，所述第一转盘的下表面开设有若干个沿径向延伸的活动槽，所述活动槽贯通所述第一转盘的周侧壁，所述活动槽的两个相对设置的侧壁上各开设有一个沿所述第一转盘的径向延伸的滑槽，所述活动板固定连接有两个与所述滑槽相对应的滑块；
所述第一转盘的周侧壁上开设有若干个沿轴向延伸的盲孔，所述盲孔与所述活动槽相连通，所述活动块滑动设置在所述盲孔内，所述复位弹簧的一端与所述活动块固定连接，所述复位弹簧的另外一端与所述盲孔的封闭端固定连接。
根据上述的技术方案，可以知道，在本发明中，聚对苯二甲酸丁二醇酯主链是由每个重复单元为刚性苯环和柔性脂肪醇连接起来的饱和线性分子组成，分子的高度几何规整性和刚性部分使聚合物具有高的机械强度，突出的耐化学试剂性，耐热性和优良的电性能，分子中没有侧链，结构对称，满足紧密堆砌的要求，从而使这种聚合物有高度的结晶形和高熔点，分子的结构决定了聚对苯二甲酸丁二醇酯具有良好的综合性能。纳米SiO2与聚对苯二甲酸丁二醇酯具有良好的相容性，先用纳米SiO2对聚对苯二甲酸丁二醇酯进行改性，能够在聚对苯二甲酸丁二醇酯表面形成纳米粗糙结构，从而形成多触角结构，能够增加与其他组分的的接触面积，有利于使其他组分在多触角结构上进行聚集，实现高的相容性。
通过对棉纤维和1-(3-氨基咪唑)进行前处理，通过1-(3-氨基咪唑)对棉纤维进行改性，其中1-(3-氨基咪唑)的咪唑基中同时含有可质子化的仲胺基和叔胺基，咪唑环上不饱和N原子具有质子化效应，能够提高聚合物的正电荷密度，棉纤维表面的羟基和糖醛酸基等极性基在水中会产生电离，使得纤维在水中其表面带负电，通过静电相互作用，吸引外围的正电子，带电粒子与纤维的表面吸附，阳离子纳米微球会在纤维表面吸附和沉积，从而实现对棉纤维表面的改性。
无机填充凝胶采用以Fe(NO3)3·H2O、Ni(NO3)2和Cu(NO3)2为原料，经过燃烧和煅烧工艺制备而成的复合金属氧化物，由于铁、镍以及铜为半导体材料，存在光学带隙Eg，能够吸收能量较高的可见光和近红外范围的辐射从而发生电子跃迁，从而产生一定的热能；大蒜精油硫原子具有高度的活性，能自发地转变成多种有机硫化合物，含硫化合物具有较强的抗菌消炎作用，对多种球菌、杆菌、真菌和病毒等均有抑制和杀灭作用，同时大蒜精油作为非固体物质，能够更好的将其他组分进行粘连，配合着硅烷偶联剂的添加，使得在共混搅拌的过程中，利用一定的热能来促使组分之间进行自主交联，同时又能够增加组分间的接触面积，从而提高组分之间的附着力，实现高的相容性。
制备工艺中将组分分批次添加，工艺中先添加具有多触角结构的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，然后将在水中通过静电吸引结合在表面附着有阳离子纳米微球的改性棉纤维与改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，从而使得改性棉纤维能够在改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的纳米粗糙结构表面进行聚集，最后添加改性填充料，通过送料装置的送料采用交叉共混的制备方式，实现精确定量的送料的同时，井然有序的实现组分之间的充分相容，在保证聚酯母粒具有一定的强度和粘度的同时以进一步提高聚酯母粒的抗菌性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例所提供的送料装置的整体结构示意图；
图2是本发明实施例所提供的转运机构的局部放大图；
图3是本发明实施例所提供的活动板设置方式示意图；
图4是本发明实施例所提供的第一转盘结构俯视图。
其中，附图中标记如下：9-料仓，10-第二电机，11-第一转盘，12-暂存腔，13-倾斜面，14-复位弹簧，15-活动块，16-活动板，17-气缸，18-进料口，19-下料孔，20-第二转盘，21-第三电机，22-滑块，23-真空吸盘。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至4，图1是送料装置的整体结构示意图，图2是转运机构的局部放大图，图3是活动板设置方式示意图，图4是第一转盘结构俯视图。
本发明实施例中所采用的原料聚对苯二甲酸丁二醇酯、1-(3-氨基咪唑)、棉纤维、纳米SiO2、防腐杀菌剂、硅烷偶联剂、大蒜精油、蒸馏水、Fe(NO3)3·H2O、Ni(NO3)2和Cu(NO3)2均可从市场购得，这里不一一赘述。本发明实施例中的高速混合机和双螺杆挤出机为现有设备，例如CH-100Y型高速混合机，熔融挤出和冷却造粒工艺为现有工艺技术。
实施例1
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯35份，1-(3-氨基咪唑)8份，无机填料凝胶10份，棉纤维18份，纳米SiO28份，异噻唑啉酮3份，硅烷偶联剂1份，大蒜精油0.8份和蒸馏水0.03份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌2h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌3h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将上述异噻唑啉酮、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止2h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌2h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌2h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌2h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌2h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
其中，无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得上述无机填料凝胶。
实施例2
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯30份，1-(3-氨基咪唑)6份，无机填料凝胶8份，棉纤维15份，纳米SiO26份，异噻唑啉酮1份，硅烷偶联剂0.5份，大蒜精油0.5份和蒸馏水0.01份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌1h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌2h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将上述异噻唑啉酮、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止1h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌1h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌1h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌1h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌1h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
其中，上述无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得上述无机填料凝胶。
实施例3
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯32份，1-(3-氨基咪唑)7份，无机填料凝胶9份，棉纤维17份，纳米SiO27份，异噻唑啉酮2份，硅烷偶联剂0.8份，大蒜精油0.6份和蒸馏水0.02份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌1.5h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌2.5h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将上述异噻唑啉酮、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止1.5h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌1.5h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌1.5h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌1.5h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌1.5h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
其中，无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得上述无机填料凝胶。
实施例4
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯30份，1-(3-氨基咪唑)8份，无机填料凝胶8份，棉纤维18份，纳米SiO28份，异噻唑啉酮1份，硅烷偶联剂0.5份，大蒜精油0.8份和蒸馏水0.01份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌1h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌3h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将上述异噻唑啉酮、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止1.5h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌2h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌1.5h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌1.5h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌1.5h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
其中，无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得上述无机填料凝胶。
实施例5
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯35份，1-(3-氨基咪唑)6.5份，无机填料凝胶8.5份，棉纤维16份，纳米SiO26份，异噻唑啉酮2.5份，硅烷偶联剂0.8份，大蒜精油0.6份和蒸馏水0.015份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌1.8h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌2.4h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将上述异噻唑啉酮、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止1.5h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌1.6h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌1.5h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌1.4h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌1.8h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
其中，无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得上述无机填料凝胶。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：不制备改性棉纤维，即：
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯35份，1-(3-氨基咪唑)8份，无机填料凝胶10份，棉纤维18份，纳米SiO28份，异噻唑啉酮3份，硅烷偶联剂1份，大蒜精油0.8份和蒸馏水0.03份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌2h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将上述异噻唑啉酮、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止2h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将棉纤维、1-(3-氨基咪唑)和蒸馏水依次通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌2h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌2h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌2h，得第三混合料；
S6：将步骤S5所得第三混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
其中，无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得上述无机填料凝胶。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：不制备改性填充料，即：
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯35份，1-(3-氨基咪唑)8份，无机填料凝胶10份，棉纤维18份，纳米SiO28份，异噻唑啉酮3份，硅烷偶联剂1份，大蒜精油0.8份和蒸馏水0.03份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌2h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌3h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将上述搅拌混合均匀，静止2h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌2h，得第一混合料；
S4：将异噻唑啉酮、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油依次通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌2h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌2h，得第三混合料；
S6：将步骤S5所得第三混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
其中，无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，EDTA与金属离子Fe3+、Ni2+、Cu2+总量的摩尔比为2：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得上述无机填料凝胶。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：对比例3中不添加无机填料凝胶，即：
一种纳米抗菌母粒，由以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯35份，1-(3-氨基咪唑)8份，棉纤维18份，纳米SiO28份，异噻唑啉酮3份，硅烷偶联剂1份，大蒜精油0.8份和蒸馏水0.03份。
采用上述原料制备纳米抗菌母粒的具体步骤包括：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌2h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌3h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将上述异噻唑啉酮、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止2h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌2h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌2h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌2h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌2h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得上述纳米抗菌母粒。
上述实施例1-5和对比例1-3中均用到了相同的送料装置，其中，送料装置包括上下设置的料仓9和转运机构，料仓9的下端敞开，料仓9的侧方设置有第三电机21，第三电机21驱动连接有第二转盘20，第二转盘20上开设有若干个沿圆周方向均匀分布的下料孔19，第三电机21驱动第二转盘20转动的过程中下料孔19交替地与料仓的下端导通，第二电机10和第三电机21均设置为伺服电机。
转运机构包括第二电机10，第二电机10驱动连接有第一转盘11，第一转盘11水平设置，第一转盘11上开设有若干个沿圆周方向均匀分布的暂存腔12，暂存腔12贯通第一转盘11的上端面和下端面，暂存腔12的内壁上设置有倾斜面13，倾斜面13使暂存腔12从上到下逐渐减小。第一转盘11的下端面滑动连接有若干个与暂存腔12相对应的活动板16，活动板16固定连接有活动块15，活动块15与第一转盘11之间通过复位弹簧14相连接，第一转盘11的侧方设置有气缸17，气缸驱动连接有真空吸盘23。
活动板16具体的设置方式为：第一转盘11的下表面开设有若干个沿径向延伸的活动槽，活动槽贯通第一转盘11的周侧壁，活动槽的两个相对设置的侧壁上各开设有一个沿第一转盘11的径向延伸的滑槽，活动板16固定连接有两个与滑槽相对应的滑块22。
活动块15和复位弹簧14具体的设置方式为：第一转盘11的周侧壁上开设有若干个沿轴向延伸的盲孔，盲孔与活动槽相连通，活动块15滑动设置在盲孔内，复位弹簧14的一端与活动块15固定连接，复位弹簧14的另外一端与盲孔的封闭端固定连接。
在使用时，将改性聚对苯二甲酸丁二醇酯、改性棉纤维和改性填充料按照添加顺序依次储存在料仓9中，然后启动第二电机10，由第二电机10带动第一转盘11转动，当第一转盘11上的暂存腔12转动到料仓9的正下方的时候，第三电机21启动，带动第二转盘20转动，进而使下料孔19与料仓下端连通，使相应的原料向下落入到暂存腔12内，同时第三电机21带动第二转盘20转动，使第二转盘20将料仓9的下端封闭，停止下料，通过控制下料的时长，可以精确控制暂存腔20内原料的重量和添加到高速混合机内的时机。随后第二电机10驱动第一转盘11继续转动，当储存有原料的暂存腔12转动到进料口18的上方时，气缸17推动真空吸盘23贴到活动块15上，然后真空吸盘23抽气，将活动块15吸住，接着气缸17带动真空吸盘23远离第一转盘11，由真空吸盘23带动活动板16移动，将暂存腔12的下端打开，使暂存腔12内的原料向下落入到进料口18中，完成向进料口18的一次送料。当制备工艺中步骤S2、S3和S4对应的原料需要投入到高速混合机内时，即可通过上述操作来完成每个步骤的原料的投入与搅拌混合，在每个暂存腔12内原料重量一定的情况下，通过控制送料时间和送料的次序与种类，即可实现精确定量和准时的送料，这里就不再以上面8个实施例进行一一赘述。一次送料结束后，真空吸盘23排气，活动块15失去来自于真空吸盘23的吸附力，在复位弹簧14的作用下复位，同时带动活动板16重新将暂存腔12封闭，准备再次接收来自于储料机构的原料，随后第二电机10驱动第一转盘11继续转动，通过送料装置的送料采用交叉共混的制备方式，实现精确定量的送料的同时，井然有序的实现组分之间的充分相容。
对上述实施例1-5和对比例1-3所得的聚酯母粒进行性能测试，见下表1，其中，抗菌性能依照GB/T20944.3-2008，纺织品抗菌性能的评价第3部分测定；按照BSEN14119-2003标准对防霉性进行测试，参照GB/T14190-2008《纤维及聚酯切片(PET)试验方法》对特性粘度进行测试。
表1为纳米抗菌母粒的主要参数比较
Figure BDA0001817116490000151
Figure BDA0001817116490000161
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种纳米抗菌母粒，其特征在于，由包括以下重量份组分的原料制成：聚对苯二甲酸丁二醇酯30-35份，1-(3-氨丙基咪唑)6-8份，无机填料凝胶8-10份，棉纤维15-18份，纳米SiO2 6-8份，防腐杀菌剂1-3份，硅烷偶联剂0.5-1份，大蒜精油0.5-0.8份和蒸馏水0.01-0.03份；
所述无机填料凝胶由以下步骤制备：
S11：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O以及EDTA溶于去离子水中，Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1：1：1，边搅拌边滴加氨水，调节pH值为6.5-7.5，然后置于70℃水浴搅拌反应5h，制备得到凝胶；
S12：将步骤S11制备的凝胶在100-130℃下干燥成干凝胶后，在干凝胶上添加无水乙醇，将干凝胶点燃，即得所述无机填料凝胶。
2.如权利要求1所述的纳米抗菌母粒，其特征在于，所述防腐杀菌剂为异噻唑啉酮。
3.如权利要求1所述的纳米抗菌母粒，其特征在于，步骤S11中EDTA与金属离子Fe3+、Ni2 +、Cu2+总量的摩尔比为2：1。
4.一种权利要求1所述纳米抗菌母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚对苯二甲酸丁二醇酯和纳米SiO2混合，搅拌1-2h，得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯；
将棉纤维和1-(3-氨丙基咪唑)加入到蒸馏水中，搅拌2-3h后，过滤，取滤饼，得改性棉纤维；
将防腐杀菌剂、无机填料凝胶、硅烷偶联剂和大蒜精油搅拌混合均匀，静止1-2h，备用，得改性填充料；
S2：将步骤S1所得改性聚对苯二甲酸丁二醇酯通过送料装置送入高速混合机中；
S3：将步骤S1所得二分之一重量的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S2所得的改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共混，搅拌1-2h，得第一混合料；
S4：将步骤S1所得二分之一重量的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S3所得的第一混合料共混，搅拌1-2h，得第二混合料；
S5：将步骤S1所得剩余的改性棉纤维通过送料装置送入高速混合机中与步骤S4所得的第二混合料共混，搅拌1-2h，得第三混合料；
S6：将步骤S1所得剩余的改性填充料通过送料装置送入高速混合机中与步骤S5所得的第三混合料共混，搅拌1-2h，得第四混合料；
S7：将步骤S6所得第四混合料在双螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒，即得所述纳米抗菌母粒。
5.如权利要求4所述的纳米抗菌母粒的制备方法，其特征在于，所述高速混合机设置有开口垂直向上的进料口(18)，所述送料装置设置于所述进料口(18)上方，以将所述改性聚对苯二甲酸丁二醇酯、所述改性棉纤维和所述改性填充料投入到所述高速混合机内，所述送料装置包括上下设置的料仓(9)和转运机构，且所述料仓(9)的下端敞开。
6.如权利要求5所述的纳米抗菌母粒的制备方法，其特征在于，所述料仓(9)的侧方设置有第三电机(21)，所述第三电机(21)驱动连接有第二转盘(20)，所述第二转盘(20)上开设有若干个沿圆周方向均匀分布的下料孔(19)，所述第三电机(21)驱动所述第二转盘(20)转动的过程中所述下料孔(19)交替地与所述料仓(9)的下端导通。
7.如权利要求6所述的纳米抗菌母粒的制备方法，其特征在于，所述转运机构包括第二电机(10)，所述第二电机(10)驱动连接有第一转盘(11)，所述第一转盘(11)水平设置，所述第一转盘(11)上开设有若干个沿圆周方向均匀分布的暂存腔(12)，所述暂存腔(12)贯通所述第一转盘(11)的上端面和下端面，所述第一转盘(11)的下端面滑动连接有若干个与所述暂存腔(12)相对应的活动板(16)，所述活动板(16)固定连接有活动块(15)，所述活动块(15)与所述第一转盘(11)之间通过复位弹簧(14)相连接，所述第一转盘(11)的侧方设置有气缸(17)，所述气缸(17)驱动连接有真空吸盘(23)。
8.如权利要求7所述的纳米抗菌母粒的制备方法，其特征在于，所述暂存腔(12)的内壁上设置有倾斜面(13)，所述倾斜面(13)使所述暂存腔(12)的体积从上到下逐渐减小。
9.如权利要求8所述的纳米抗菌母粒的制备方法，其特征在于，所述第一转盘(11)的下表面开设有若干个沿径向延伸的活动槽，所述活动槽贯通所述第一转盘(11)的周侧壁，所述活动槽的两个相对设置的侧壁上各开设有一个沿所述第一转盘(11)的径向延伸的滑槽，所述活动板(16)固定连接有两个与所述滑槽相对应的滑块(22)；
所述第一转盘(11)的周侧壁上开设有若干个沿轴向延伸的盲孔，所述盲孔与所述活动槽相连通，所述活动块(15)滑动设置在所述盲孔内，所述复位弹簧(14)的一端与所述活动块(15)固定连接，所述复位弹簧(14)的另外一端与所述盲孔的封闭端固定连接。
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