CN110384821A - 一种医用抗菌敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备，步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物，步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物，步骤S4、功能层的制备成型，步骤S5、敷料成型，步骤S6、中草药提取液的制备，步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备。本发明还提供了一种采用上述一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。本发明公开的医用抗菌敷料抗菌抗感染效果显著，同时具有保湿、透气、吸收伤口渗出液、快速止血、促进伤口愈合等多重功效。

Description

一种医用抗菌敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，尤其涉及一种医用抗菌敷料及其制备方法。
背景技术
皮肤损伤为临床常见疾病之一，湿疹、皮炎、压疮、外伤、烧烫伤、溃疡等均会引起皮肤损伤。当皮肤损伤时，伤口组织暴露，产生脓血，为细菌提供了湿润的生存环境，伤口很难自愈，易引起感染，对创面的正确处理是该类疾病治疗的关键。积极的伤口处理，可有效促进创面愈合，改善预后，减少伤残。
在皮肤创面敷医用敷料是避免外界有害微生物感染伤口，加速伤口的愈合的有效方法。传统的医用敷料是棉质的纱布，其主要作用是止血、杀菌、吸收创伤面渗出液，但是其缺点是容易粘着创面，再次造成损伤，且纱布透气性强，细菌感染的几率比较大，另外使用量比较大，需要频繁更换。现有技术中已经有采用高分子材料类医用敷料来代替传统的纱布，但是这类医用敷料或多或少存在抗菌抗感染性能差，不能加速伤口愈合，透气性能不佳，生物相容性有待进一步提高。
中国专利公开号CN105107009A公开一种医用敷料及其制备方法，医药敷料包括细菌纤维素膜、水溶性壳聚糖、海藻酸钠、聚甲基丙烯酸羟乙酯和复合交联剂。制备方法为将海藻酸钠加入到去离子水中，加热搅拌混合均匀，然后加入水溶性壳聚糖，搅拌溶解，加入细菌纤维素膜，升温至反应后加入复合交联剂，交联反应后得到医用敷料。该发明提供的医用敷料的制备方法提高制备效率，同时制备得到的医用敷料具有良好的止血与促进创面愈合性能。但是该医用敷料在吸收创面渗出液时容易变硬，影响抗菌效果。
因此，开发一种具有持久杀菌、抑菌性，保湿、透气、吸收伤口渗出液、快速止血、促进伤口愈合等多重功效的医用抗菌敷料符合市场需求，对于皮肤创伤的高效治疗具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种医用抗菌敷料，该敷料抗菌抗感染效果显著，同时具有保湿、透气、吸收伤口渗出液、快速止血、促进伤口愈合等多重功效；同时，本发明还提供了所述医用抗菌敷料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备：取端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇混合投入反应釜中，同时将催化剂一起加入，充分搅拌，混合均匀后充入0.1-0.4MPa氮气或惰性气体保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，再在常压酯化0.5-1小时；然后升高温度至270-310℃，同时开始抽真空，20-40min以内抽真空至100Pa以下，后保温保压缩聚反应10-13小时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S1制成的基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物溶解于高沸点溶剂中，然后再依次向其中加入2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐，碱性催化剂，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后过滤，旋蒸除去溶剂，得到胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S2制成的胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、2-氯甲基噻唑加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，然后用乙醚洗涤粗产物3-5次，再旋蒸除去乙醚，得到离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S4、功能层的制备成型：将经过步骤S3制成的离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、海藻酸、纳米多孔硅、壳聚糖纤维加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到功能层；
步骤S5、敷料成型：在高弹透性无纺布背面涂高黏胶作为敷料外层，再将经过步骤S4制成的功能层平整、均匀地叠合于敷料外层，使之与敷料外层复合在一起；再进行切割，单片分装后采用钴60进行灭菌，即得抗菌敷料；
步骤S6、中草药提取液的制备：将黄芪、地骨皮、香灰、艾叶、百叶树根、鹿角霜、小蓟依次分别经过烘干、粉碎、研磨过筛，然后混合均匀得到混合中草药粉料，再将混合中草药粉料置于提取罐中，加入乙醇中，在乙醇中回流提取3-5次，每次1-2小时，后回收并合并提取液，即得中草药提取液；
步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备：将经过步骤S5制成的抗菌敷料浸泡在50-60℃的经过步骤S6制成的中草药提取液中10-12小时，后取出，烘干至恒重，得到成品医用抗菌敷料。
进一步地，步骤S1中所述端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇、催化剂的物质的量之比为1:1:(0.3-0.6)。
优选地，所述催化剂选自三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，步骤S2中所述基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、高沸点溶剂、2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐、碱性催化剂的质量比为1:(3-5):0.3:(0.3-0.5)。
优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
进一步地，步骤S3中所述胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、2-氯甲基噻唑、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.2:(6-8)。
进一步地，步骤S4中所述离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、海藻酸、纳米多孔硅、壳聚糖纤维的质量比为1:0.6:0.2:0.4。
进一步地，步骤S5中所述高弹透性无纺布选自细菌纤维素膜、壳聚糖膜、聚乙烯薄膜、含蜡纸中的一种；所述高黏胶选自聚硅氧烷、水凝胶、软粘合热熔胶中的一种或几种。
进一步地，步骤S6中所述黄芪、地骨皮、香灰、艾叶、百叶树根、鹿角霜、小蓟、乙醇的质量比为1:1:0.7:0.5:0.5:1:0.8:(13-18)。
本发明的另一个目的在于，提供一种采用上述一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种医用抗菌敷料，克服了现有技术中的医用抗菌敷料或多或少存在的抗菌抗感染性能差，不能加速伤口愈合，透气性能不佳，生物相容性有待进一步提高的缺陷，具有抗菌抗感染效果显著，同时具有保湿、透气、吸收伤口渗出液、快速止血、促进伤口愈合等多重功效。
(2)本发明提供的一种医用抗菌敷料，分子主链以端羧基聚乳酸和1H-咪唑-4,5-二甲醇缩聚形成聚酯类缩聚物，然后再通过2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐接枝，2-氯甲基噻唑离子化，形成的改性缩聚物再与海藻酸、纳米多孔硅、壳聚糖纤维共混制成功能层，首先，聚乳酸结构生物相容性好，能有效保证敷料的生物相容性，使其不发生排斥反应，也没有过敏现象；主链上引入咪唑结构，一方面能起到抗菌抗感染作用，另一方面，还可以为后续接枝和离子化提供反应位点，其次，其还可以改善敷料的保湿效果，促进伤口的愈合，能消除自由基，起到抗皮肤衰老的作用；通过接枝、离子化，引入胍、噻唑结构，协同作用，提高材料的抗菌抗感染性能，且抗菌广谱性更佳；后加入纳米多孔硅，一来起到增强作用，提高敷料的机械力学性能，二来，去多孔结构有利于止血，吸收伤口液体，减少感染发生的概率；引入壳聚糖和海藻糖，通过离子交换，使得材料形成三维网络结构，进一步提高材料综合性能，也可以协同作用，进一步改善其抗菌抗感染性能。
(3)本发明提供的一种医用抗菌敷料，后通过浸泡中草药提取液，进一步改善其综合性能，赋予其更佳的附加功能，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值，且临床实验性强，制备工艺方便操作，对设备和反应条件要求不高，符合规模化生产需求。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例中所述原料均为商业购买。
实施例1
一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备：取端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇混合投入反应釜中，同时将三氧化二锑一起加入，充分搅拌，混合均匀后充入0.1MPa氮气保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，再在常压酯化0.5小时；然后升高温度至270℃，同时开始抽真空，20min以内抽真空至100Pa以下，后保温保压缩聚反应10小时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；所述端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇、三氧化二锑的物质的量之比为1:1:0.3；
步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S1制成的基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g溶解于二甲亚砜300g中，然后再依次向其中加入2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐30g，碳酸钠30g，在40℃下搅拌反应4小时，后过滤，旋蒸除去溶剂，得到胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S2制成的胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、2-氯甲基噻唑120g加入到N-甲基吡咯烷酮600g中，在40℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，然后用乙醚洗涤粗产物3次，再旋蒸除去乙醚，得到离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S4、功能层的制备成型：将经过步骤S3制成的离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、海藻酸60g、纳米多孔硅20g、壳聚糖纤维40g加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到功能层；
步骤S5、敷料成型：在细菌纤维素膜背面涂聚硅氧烷高黏胶作为敷料外层，再将经过步骤S4制成的功能层平整、均匀地叠合于敷料外层，使之与敷料外层复合在一起；再进行切割，单片分装后采用钴60进行灭菌，即得抗菌敷料；
步骤S6、中草药提取液的制备：将黄芪10g、地骨皮10g、香灰7g、艾叶5g、百叶树根5g、鹿角霜10g、小蓟8g依次分别经过烘干、粉碎、研磨过筛，然后混合均匀得到混合中草药粉料，再将混合中草药粉料置于提取罐中，加入乙醇130g中，在乙醇中回流提取3次，每次1小时，后回收并合并提取液，即得中草药提取液；
步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备：将经过步骤S5制成的抗菌敷料浸泡在50℃的经过步骤S6制成的中草药提取液中10小时，后取出，烘干至恒重，得到成品医用抗菌敷料。
本发明的另一个目的在于，提供一种采用上述一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。
实施例2
一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备：取端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇混合投入反应釜中，同时将醋酸锑一起加入，充分搅拌，混合均匀后充入0.2MPa氦气保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，再在常压酯化0.6小时；然后升高温度至280℃，同时开始抽真空，25min以内抽真空至100Pa以下，后保温保压缩聚反应11小时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；所述端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇、醋酸锑的物质的量之比为1:1:0.4；
步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S1制成的基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g溶解于N,N-二甲基甲酰胺350g中，然后再依次向其中加入2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐30g，碳酸钾35g，在45℃下搅拌反应4.5小时，后过滤，旋蒸除去溶剂，得到胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S2制成的胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、2-氯甲基噻唑120g加入到N-甲基吡咯烷酮650g中，在45℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，然后用乙醚洗涤粗产物4次，再旋蒸除去乙醚，得到离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S4、功能层的制备成型：将经过步骤S3制成的离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、海藻酸60g、纳米多孔硅20g、壳聚糖纤维40g加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到功能层；
步骤S5、敷料成型：在壳聚糖膜背面涂水凝胶高黏胶作为敷料外层，再将经过步骤S4制成的功能层平整、均匀地叠合于敷料外层，使之与敷料外层复合在一起；再进行切割，单片分装后采用钴60进行灭菌，即得抗菌敷料；
步骤S6、中草药提取液的制备：将黄芪10g、地骨皮10g、香灰7g、艾叶5g、百叶树根5g、鹿角霜10g、小蓟8g依次分别经过烘干、粉碎、研磨过筛，然后混合均匀得到混合中草药粉料，再将混合中草药粉料置于提取罐中，加入乙醇150g中，在乙醇中回流提取4次，每次1.2小时，后回收并合并提取液，即得中草药提取液；
步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备：将经过步骤S5制成的抗菌敷料浸泡在52℃的经过步骤S6制成的中草药提取液中10.5小时，后取出，烘干至恒重，得到成品医用抗菌敷料。
本发明的另一个目的在于，提供一种采用上述一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。
实施例3
一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备：取端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇混合投入反应釜中，同时将乙二醇锑一起加入，充分搅拌，混合均匀后充入0.25MPa氖气保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，再在常压酯化0.75小时；然后升高温度至290℃，同时开始抽真空，30min以内抽真空至100Pa以下，后保温保压缩聚反应11.5小时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；所述端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇、乙二醇锑的物质的量之比为1:1:0.45；
步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S1制成的基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g溶解于N,N-二甲基乙酰胺400g中，然后再依次向其中加入2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐30g，氢氧化钠40g，在50℃下搅拌反应5小时，后过滤，旋蒸除去溶剂，得到胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S2制成的胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、2-氯甲基噻唑120g加入到N-甲基吡咯烷酮700g中，在50℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，然后用乙醚洗涤粗产物4次，再旋蒸除去乙醚，得到离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S4、功能层的制备成型：将经过步骤S3制成的离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、海藻酸60g、纳米多孔硅20g、壳聚糖纤维40g加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到功能层；
步骤S5、敷料成型：在聚乙烯薄膜背面涂软粘合热熔胶作为敷料外层，再将经过步骤S4制成的功能层平整、均匀地叠合于敷料外层，使之与敷料外层复合在一起；再进行切割，单片分装后采用钴60进行灭菌，即得抗菌敷料；
步骤S6、中草药提取液的制备：将黄芪10g、地骨皮10g、香灰7g、艾叶5g、百叶树根5g、鹿角霜10g、小蓟8g依次分别经过烘干、粉碎、研磨过筛，然后混合均匀得到混合中草药粉料，再将混合中草药粉料置于提取罐中，加入乙醇160g中，在乙醇中回流提取4次，每次1.5小时，后回收并合并提取液，即得中草药提取液；
步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备：将经过步骤S5制成的抗菌敷料浸泡在55℃的经过步骤S6制成的中草药提取液中11小时，后取出，烘干至恒重，得到成品医用抗菌敷料。
本发明的另一个目的在于，提供一种采用上述一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。
实施例4
一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备：取端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇混合投入反应釜中，同时将催化剂一起加入，充分搅拌，混合均匀后充入0.35MPa氩气保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，再在常压酯化0.5-1小时；然后升高温度至300℃，同时开始抽真空，35min以内抽真空至100Pa以下，后保温保压缩聚反应12小时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；所述端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇、催化剂的物质的量之比为1:1:0.55；所述催化剂是三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑按质量比1:2:4混合而成；
步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S1制成的基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g溶解于高沸点溶剂450g中，然后再依次向其中加入2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐30g，碱性催化剂45g，在55℃下搅拌反应5.5小时，后过滤，旋蒸除去溶剂，得到胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:1:2:3混合而成；所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾按质量比1:3:2:1混合而成；
步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S2制成的胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、2-氯甲基噻唑120g加入到N-甲基吡咯烷酮750g中，在55℃下搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，然后用乙醚洗涤粗产物5次，再旋蒸除去乙醚，得到离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S4、功能层的制备成型：将经过步骤S3制成的离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、海藻酸60g、纳米多孔硅20g、壳聚糖纤维40g加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到功能层；
步骤S5、敷料成型：在含蜡纸背面涂聚硅氧烷高黏胶作为敷料外层，再将经过步骤S4制成的功能层平整、均匀地叠合于敷料外层，使之与敷料外层复合在一起；再进行切割，单片分装后采用钴60进行灭菌，即得抗菌敷料；
步骤S6、中草药提取液的制备：将黄芪10g、地骨皮10g、香灰7g、艾叶5g、百叶树根5g、鹿角霜10g、小蓟8g依次分别经过烘干、粉碎、研磨过筛，然后混合均匀得到混合中草药粉料，再将混合中草药粉料置于提取罐中，加入乙醇175g中，在乙醇中回流提取5次，每次1.8小时，后回收并合并提取液，即得中草药提取液；
步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备：将经过步骤S5制成的抗菌敷料浸泡在58℃的经过步骤S6制成的中草药提取液中11.5小时，后取出，烘干至恒重，得到成品医用抗菌敷料。
本发明的另一个目的在于，提供一种采用上述一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。
实施例5
一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备：取端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇混合投入反应釜中，同时将醋酸锑一起加入，充分搅拌，混合均匀后充入0.4MPa氮气保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，再在常压酯化1小时；然后升高温度至310℃，同时开始抽真空，40min以内抽真空至100Pa以下，后保温保压缩聚反应13小时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；所述端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇、醋酸锑的物质的量之比为1:1:0.6；
步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S1制成的基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g溶解于N-甲基吡咯烷酮500g中，然后再依次向其中加入2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐30g，氢氧化钾50g，在60℃下搅拌反应6小时，后过滤，旋蒸除去溶剂，得到胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S2制成的胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、2-氯甲基噻唑120g加入到N-甲基吡咯烷酮800g中，在60℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，然后用乙醚洗涤粗产物5次，再旋蒸除去乙醚，得到离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S4、功能层的制备成型：将经过步骤S3制成的离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物100g、海藻酸60g、纳米多孔硅20g、壳聚糖纤维40g加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到功能层；
步骤S5、敷料成型：在细菌纤维素膜背面涂水凝胶高黏胶作为敷料外层，再将经过步骤S4制成的功能层平整、均匀地叠合于敷料外层，使之与敷料外层复合在一起；再进行切割，单片分装后采用钴60进行灭菌，即得抗菌敷料；
步骤S6、中草药提取液的制备：将黄芪10g、地骨皮10g、香灰7g、艾叶5g、百叶树根5g、鹿角霜10g、小蓟8g依次分别经过烘干、粉碎、研磨过筛，然后混合均匀得到混合中草药粉料，再将混合中草药粉料置于提取罐中，加入乙醇180g中，在乙醇中回流提取5次，每次2小时，后回收并合并提取液，即得中草药提取液；
步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备：将经过步骤S5制成的抗菌敷料浸泡在60℃的经过步骤S6制成的中草药提取液中12小时，后取出，烘干至恒重，得到成品医用抗菌敷料。
本发明的另一个目的在于，提供一种采用上述一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。
对比例1
本例提供一种医用抗菌敷料，其配方与实施例1基本相同，不同的是没有步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物步骤。
对比例2
本例提供一种医用抗菌敷料，其配方与实施例1基本相同，不同的是没有步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备步骤。
对比例3
本例提供一种医用抗菌敷料，其配方与实施例1基本相同，不同的是功能层的制备成型过程中没有添加离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物。
对比例4
本例提供一种医用抗菌敷料，其配方与实施例1基本相同，不同的是功能层的制备成型过程中没有添加海藻酸。
对比例5
本例提供一种医用抗菌敷料，其配方与实施例1基本相同，不同的是功能层的制备成型过程中没有添加纳米多孔硅。
对比例6
本例提供一种医用抗菌敷料，其配方与实施例1基本相同，不同的是功能层的制备成型过程中没有添加壳聚糖纤维。
对比例7
市售医用抗菌敷料。
为了进一步说明本发明实施例的有益技术效果，分别就本发明实施例1-5及对比例1-7的各医用抗菌敷料进行性能测试，测试方法和测试结果见表1，其中，所述材料表面水份散失试验方法如下：将试样敷料分别切割成5cm直径圆形，浸泡在10％的甘油水溶液中，然后去除，敷在人体皮肤上30分钟，取下试样材料，再经过15分钟后，以CK Electronic多功能皮肤检测仪，MPA580型检测皮肤表面水失。
表1
从表1可以看出，本发明实施例公开的医用抗菌敷料具有更加优异的抗菌性、保湿性、机械力学性能和生物相容性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物的制备：取端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇混合投入反应釜中，同时将催化剂一起加入，充分搅拌，混合均匀后充入0.1-0.4MPa氮气或惰性气体保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，再在常压酯化0.5-1小时；然后升高温度至270-310℃，同时开始抽真空，20-40min以内抽真空至100Pa以下，后保温保压缩聚反应10-13小时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S2、胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S1制成的基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物溶解于高沸点溶剂中，然后再依次向其中加入2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐，碱性催化剂，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后过滤，旋蒸除去溶剂，得到胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S3、离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物：将经过步骤S2制成的胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、2-氯甲基噻唑加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，然后用乙醚洗涤粗产物3-5次，再旋蒸除去乙醚，得到离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物；
步骤S4、功能层的制备成型：将经过步骤S3制成的离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、海藻酸、纳米多孔硅、壳聚糖纤维加入到双螺杆挤出机中进行挤出成型，得到功能层；
步骤S5、敷料成型：在高弹透性无纺布背面涂高黏胶作为敷料外层，再将经过步骤S4制成的功能层平整、均匀地叠合于敷料外层，使之与敷料外层复合在一起；再进行切割，单片分装后采用钴60进行灭菌，即得抗菌敷料；
步骤S6、中草药提取液的制备：将黄芪、地骨皮、香灰、艾叶、百叶树根、鹿角霜、小蓟依次分别经过烘干、粉碎、研磨过筛，然后混合均匀得到混合中草药粉料，再将混合中草药粉料置于提取罐中，加入乙醇中，在乙醇中回流提取3-5次，每次1-2小时，后回收并合并提取液，即得中草药提取液；
步骤S7、含有中草药功能成分份医用抗菌敷料的制备：将经过步骤S5制成的抗菌敷料浸泡在50-60℃的经过步骤S6制成的中草药提取液中10-12小时，后取出，烘干至恒重，得到成品医用抗菌敷料。
2.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述端羧基聚乳酸、1H-咪唑-4,5-二甲醇、催化剂的物质的量之比为1:1:(0.3-0.6)。
3.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、高沸点溶剂、2-胍基-4-氯甲基噻唑盐酸盐、碱性催化剂的质量比为1:(3-5):0.3:(0.3-0.5)。
5.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、2-氯甲基噻唑、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.2:(6-8)。
7.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述离子化胍基噻唑盐接枝基于聚乳酸咪唑基聚酯类缩聚物、海藻酸、纳米多孔硅、壳聚糖纤维的质量比为1:0.6:0.2:0.4。
8.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述高弹透性无纺布选自细菌纤维素膜、壳聚糖膜、聚乙烯薄膜、含蜡纸中的一种；所述高黏胶选自聚硅氧烷、水凝胶、软粘合热熔胶中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述黄芪、地骨皮、香灰、艾叶、百叶树根、鹿角霜、小蓟、乙醇的质量比为1:1:0.7:0.5:0.5:1:0.8:(13-18)。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的一种医用抗菌敷料的制备方法制备而成的医用抗菌敷料。
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