CN109315420B - 一种呋虫胺油悬浮热雾剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药制剂加工技术领域，具体涉及一种呋虫胺油悬浮热雾剂及其制备方法。本发明所提供的呋虫胺油悬浮热雾剂的制备方法，包括：a)在加热条件下，将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合，溶解，得到呋虫胺水剂；b)将第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混匀，得到混合油剂；c)在高速搅拌状态下，将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中，乳化得到W/O乳状液。本发明以水为溶剂预溶呋虫胺，然后乳化分散至油基中形成W/O乳状液，使得在液滴内析出的呋虫胺微粒粒径为纳米级，贮存稳定性好，扩散速度快，药效高。
Description
技术领域
本发明属于农药制剂加工技术领域，具体涉及一种呋虫胺油悬浮热雾剂及其制备方法。
背景技术
热雾剂具有效果好、见效快、省工、省药、施用方便以及不受地形和水源的限制等特点，能有效解决大面积、突发性病虫害的防治，是一种经济有效的病虫害防治措施。由于热雾剂的烟雾微细，能够被烟雾机送至很远很高的距离，并具有长时间的漂浮能力，烟雾做无规则的曲折运动，能沉积在靶标上的各个方向上的各个部位，对靶标的覆盖率高于常规喷雾。
常规热雾剂是指将液体或固体的农药有效成分溶解在具有适当闪点和黏度的溶剂中，再添加其他助剂加工成一定规格的制剂。在使用时借助于烟雾机将此制剂定量地压送烟花管内，与高温高速的热气流混合喷射至空气中，迅速挥发并形成直径为数微米到几十微米的烟雾，液体农药有效成分以微滴悬浮于空气中形成“雾”，固体农药有效成分以固体微粒悬浮于空气中形成“烟”，故将此类制剂统称为热雾剂。
呋虫胺，为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂，杀虫广谱，为烟碱乙酰胆碱受体的兴奋剂，通过脊柱神经传递影响昆虫中枢神经系统的突触，具有触杀和胃毒作用并具有卓越的内吸渗透作用。呋虫胺对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对作物无药害，可防治半翅目、鳞翅目、鞘翅目、双翅目、膜翅目等各种害虫，对水稻褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、黑夜尾蝉等有很高的防效。
相对于其他烟碱类杀虫剂来说，呋虫胺水溶性大，油溶性小，不适合制备成常规热雾剂。针对此类难溶性活性成分，在常规热雾剂的基础上，开发出了一种新型的油悬浮热雾剂。油悬浮热雾剂是一种特殊的油悬浮剂，在制备工艺上与油悬浮剂类似，将农药活性成分、各种助剂和油类分散介质通过搅拌、剪切后混合成均匀的浆料，再进入砂磨机砂磨至一定粒径，过滤出料即得成品，使用时与烟雾机配套使用。
现有技术中，通常采用直接砂磨法制备油悬浮热雾剂，将农药活性成分、各种助剂和油类分散介质通过搅拌、剪切后混合成均匀的浆料，再进入砂磨机砂磨至一定粒径，过滤出料即得成品。然而，通过该法得到的油悬浮热雾剂中活性成分的粒径分布宽，粒径常在0.5μm以上，药效低，贮存稳定性较差，且砂磨过程中砂磨介质(玻璃珠、锆珠)间、砂磨介质与腔体内壁相互碰撞、摩擦，会产生过滤无法剔除的机械杂质，引入的杂质影响可分散油悬浮剂的稳定性。。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种呋虫胺油悬浮热雾剂的制备方法，旨在解决现有制备工艺得到的制剂中呋虫胺微粒粒径较大，药效低、引入机械杂质等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明的一方面，提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂的制备方法，包括：
a)在加热条件下，将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合，溶解，得到呋虫胺水剂；
b)将第二乳化剂、增稠剂、液体阻燃剂和油基混匀，得到混合油剂；
c)在高速搅拌状态下，将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中，乳化得到W/O乳状液。
另一方面，本发明还提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，为W/O乳状液，所述W/O乳状液的液滴内含有纳米级的呋虫胺结晶微粒；
以其制备原材料为100重量份计，包括：呋虫胺5～30份；第二活性成分0～30份；乳化剂8～20份；分散剂2～4份；水5～15份；增稠剂0～3份；液体阻燃剂1～10份；稳定剂0～2份；油基补足。
在本发明技术方案中，通过利用呋虫胺在热水中溶解度急剧增大的特性，采用水作为溶剂溶解呋虫胺，然后将第一乳化剂和分散剂加入呋虫胺的水溶液中进行预分散，形成均一相的呋虫胺水剂，再在高速搅拌状态下将呋虫胺水剂加入混合油剂中进行混合搅拌；在搅拌的过程中，呋虫胺水剂在混合油剂中发生乳化并形成具有超细的纳米级液滴的W/O乳状液，同时，由于温度下降导致呋虫胺在纳米级液滴内形成晶核，进而使得本发明制剂中的活性成分的粒径更加细化，达纳米级。
与现有技术相比，本发明以水为溶剂预溶呋虫胺，然后乳化分散至油基中形成W/O乳状液滴，使得呋虫胺微粒粒径为纳米级，贮存稳定性好，扩散速度快，药效高；本发明利用水作为溶剂，降低环境污染，节省原料成本，安全方便，而且水还是界面稳定剂，具有增稠作用，增强制剂贮存稳定性，替代部分油基，降低成本。
具体实施方式
为了解决现有制备工艺得到的制剂中呋虫胺微粒粒径较大，药效低、引入机械杂质等技术问题。
本发明实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂的制备方法，其采用水作为溶剂，并制得了含有超细粒径的呋虫胺微粒的制剂，贮存稳定性好，扩散速度快，药效高。
本发明的一种呋虫胺油悬浮热雾剂的制备方法，包括：
a)在加热条件下，将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合，溶解，得到呋虫胺水剂；
b)将第二乳化剂、增稠剂、液体阻燃剂和油基混匀，得到混合油剂；
c)在高速搅拌状态下，将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中，乳化得到W/O乳状液。
在上述技术方案中，呋虫胺在25℃水中的溶解度仅为40g/L，当水温大于60℃时，溶解度大于2000g/L，本发明实施例通过利用呋虫胺在热水中溶解度急剧增大的特性，采用水作为溶剂溶解呋虫胺，绿色环保，生产施用安全性高。
本发明通过将第一乳化剂和分散剂加入呋虫胺的水溶液中进行预分散，并制成均一相的呋虫胺水剂；然后，在高速搅拌状态下将呋虫胺水剂加入混合油剂中进行持续搅拌；在搅拌的过程中，呋虫胺水剂在混合油剂中发生乳化并形成具有超细的纳米级液滴的W/O乳状液，同时，由于温度下降导致呋虫胺在纳米级液滴内形成晶核。克服了现有技术中通过直接砂磨制得的油悬浮热雾剂中活性成分粒径分布宽，贮存稳定性较差的问题，且避免了引入机械杂质，生产效率高，稳定性好。因而，通过上述制备方法制得的制剂，其活性成分的粒径纳米化，粒径分布窄，贮存稳定性好，扩散速度快，药效高。对于难溶性活性成分，其在制剂中的粒径越小，分散的微粒数量越多，表面积越大，与靶标生物的接触面积越大，发挥的药效就越大。
进一步的，本发明步骤a)的呋虫胺和乳化分散剂加入水中混合的顺序没有先后之分；而且，作为溶剂的水可以预先加热，也可在呋虫胺和水混合之后再进行加热，或者在呋虫胺和乳化分散剂都和水混合之后再进行加热。
在本发明的一些优选实施例中，步骤a)具体为：将呋虫胺加热溶解于水中，加入第一乳化剂、分散剂混匀，得到呋虫胺水剂。
在其他的一些优选实施例中，步骤a)具体为：将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合，加热溶解，形成呋虫胺水剂；或者为：在热水中依次加入第一乳化剂、分散剂、呋虫胺，溶解混合，形成呋虫胺水剂。
高速搅拌主要是为了使得呋虫胺水剂能在混合油剂中充分乳化，并形成粒径足够小的W/O性乳状液液滴，提高本发明实施例呋虫胺油悬浮热雾剂的稳定性。
作为优选，步骤c)高速搅拌的转速在500～10000rpm以上；搅拌时间在0.5h以上。当以大于10000rpm的转速高速搅拌0.5h时，乳化效果最优，且W/O性乳状液体系较为稳定，不易出现颗粒沉降分层等情况。
呋虫胺水剂加入混合油剂的线速度过大容易造成剪切乳化不充分，使得液滴粒径偏大，然而，呋虫胺水剂加入混合油剂的线速度过小又会降低生产效率。
作为优选，步骤c)中呋虫胺水剂加入混合油剂的线速度为10～50m/min。
呋虫胺的水溶性较差，当温度低于50℃时，其在水中的溶解度较低，溶解呋虫胺需要加入更多的水，水量过大容易造成本发明实施例油悬浮热雾剂过稠，且导致液滴粒径过大，降低W/O性乳状液的稳定性。
作为优选，步骤a)加热溶解的温度为50～80℃。
在乳化过程中，水的用量过多，容易导致破乳、液滴大、体系变稠等问题，当水和第一乳化剂的质量比为(5～15):(8～12)时，可避免由于水分过多导致的破乳、液滴过大和体系变稠等问题，保证制剂的稳定性和粒径大小，进而保证液滴内的呋虫胺微粒超细化。当水和第一乳化剂的质量比大于15:8时，W/O性乳状液过稠，液滴粒径过大，稳定性降低。
作为优选，呋虫胺、水、第一乳化剂和分散剂的质量比为(5～30):(5～15):(8～12):(2～4)。
进一步的，混合油剂和呋虫胺水剂的质量比为1:(0.1～1)，利于形成W/O乳液，保证水乳化完全，得到纳米级粒子。
在本发明实施例中，步骤b)还包括加入：第二活性成分和稳定剂；
第二活性成分、稳定剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比优选为(1～30):(0～2):(3～8):(0～3)。
在一些优选实施例中，步骤b)中还同时加入：第二活性成分和稳定剂；第二活性成分、稳定剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比为(1～30):(0.1～2):(3～8):(0～3)。
在其他的优选实施例中，步骤b)中还加入：第二活性成分；第二活性成分、第二乳化剂和增稠剂的质量比为(1～30):(3～8):(0～3)。
进一步的，本发明实施例的第二活性成分优选为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、乙基多杀菌素、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的任意一种，其油溶性好，可以溶于油基中，且与呋虫胺具有协同增效作用。
进一步的，本发明实施例中的稳定剂优选为二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、有机酸、有机碱、无机酸和无机碱中的一种或多种。
其中，有机酸指，包括但不限于：柠檬酸、冰醋酸和乙二酸；有机碱指，包括但不限于：乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺；无机酸指，包括但不限于：盐酸、硫酸和磷酸；无机碱指，包括但不限于：氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
稳定剂可用于防止和延缓活性成分分解，有些活性成分在特定的pH范围内稳定，超出pH范围容易分解；同时，BHT、BHA具有抗氧化作用，防止有些活性成分被氧化分解。
在本发明实施例中，第一乳化剂和第二乳化剂各自独立地选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或多种；第一乳化剂与第二乳化剂不同。
进一步的，第一乳化剂优选为烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种。
第二乳化剂优选为烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或两种。
在本发明实施例中，液体阻燃剂选自磷酸三乙酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸二苯基异癸酯中的一种或多种。
液体阻燃剂与油基具有较好的混配性，分散程度较高，可以提高在贮存、使用的安全性，防止明火产生。
在本发明实施例中，分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种。木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物对呋虫胺具有较好的降黏分散效果，且兼容性好，能与大部分乳化剂复配使用。
在本发明实施例中，增稠剂选自白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土中的一种或多种。白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土可以调节油悬浮热雾剂的黏度，形成三维网状结构，稳定固体粒子，进而延缓沉降。
由于热雾剂需要加热使用，如果沸点过低、闪点过低，可导致使用贮存过程的安全性差。
作为优选，油基优选为沸点高于160℃、闪点高于60℃、低粘度的酰胺类化合物、植物油、酯化植物油、芳烃溶剂中的一种或多种。
其中，本发明实施例的酰胺类化合物包括但不限于辛酰胺、癸酰胺；植物油包括但不限于大豆油、棉籽油、玉米油和菜籽油；酯化植物油包括但不限于油酸甲酯和油酸乙酯；芳烃溶剂包括但不限于S-150(150号溶剂油)、S-180(180号溶剂油)和S-200(200号溶剂油)。
热雾剂的黏度会影响雾滴大小，黏度过小易于分散，形成雾滴太细，易受气流影响，影响药效，黏度过高又难以分散，雾滴太大，沉降速度快，作用距离短。
作为优选，油基的粘度为0.5Pa·s(30℃)。
基于上述制备方法，本发明还提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，为W/O乳状液，W/O乳状液的液滴内含有纳米级的呋虫胺结晶微粒；
以其制备原材料为100重量份计，包括：呋虫胺5～30份；第二活性成分0～30份；乳化剂8～20份；分散剂2～4份；水5～15份；增稠剂0～3份；液体阻燃剂1～10份；稳定剂0～2份；油基补足；
第二活性成分选自甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、乙基多杀菌素、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的任意一种。
进一步的，本发明实施例W/O乳状液中液滴内的呋虫胺结晶微粒的粒径为200nm～500nm。
进一步的，乳化剂选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或或多种；和/或
分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种；和/或
增稠剂选自白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土中的一种或多种；和/或
液体阻燃剂选自磷酸三乙酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸二苯基异癸酯中的一种或多种；和/或
稳定剂选自BHT、BHA、有机酸、有机碱、无机酸和无机碱中的一种或多种；和/或
油基选自沸点高于160℃、闪点高于60℃、低粘度的酰胺类化合物、植物油、酯化植物油、芳烃溶剂中的一种或多种。
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表1：
表1
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 5％ | 第一活性成分 |
| 去离子水 | 5％ | 溶剂 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8％ | 第一乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 3％ | 第二乳化剂 |
| 木质素磺酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三乙酯 | 2％ | 液体阻燃剂 |
| 有机膨润土 | 1％ | 增稠剂 |
| 白炭黑 | 2％ | 增稠剂 |
| 油酸甲酯 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S11、将呋虫胺和去离子水混合，在1000rpm搅拌下加热至56℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S12、将第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在800rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S13、在10000rpm高速搅拌下，将步骤S11的呋虫胺水剂按10m/min的线速度滴加入步骤S12的混合油剂中持续搅拌，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例2
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表2：
表2
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 5％ | 第一活性成分 |
| 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 | 1％ | 第二活性成分 |
| 去离子水 | 5％ | 溶剂 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8％ | 第一乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 3％ | 第二乳化剂 |
| 木质素磺酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三乙酯 | 2％ | 液体阻燃剂 |
| 有机膨润土 | 1％ | 增稠剂 |
| 白炭黑 | 2％ | 增稠剂 |
| BHT | 1％ | 稳定剂 |
| 辛酰胺 | 5％ | 油基 |
| 油酸甲酯 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S21、将呋虫胺和去离子水混合，在500rpm搅拌下加热至56℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S22、将第二活性成分、第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂、稳定剂和油基混合，在1000rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S23、在20000rpm高速搅拌下，将步骤S21的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S22的混合油剂中持续搅拌，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例3
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表3：
表3
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 10％ | 第一活性成分 |
| 蒸馏水 | 8％ | 溶剂 |
| 苯乙烯基酚聚氧乙烯醚 | 10％ | 第一乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 4％ | 第二乳化剂 |
| 聚羧酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三异丙基苯酯 | 5％ | 液体阻燃剂 |
| 凹凸棒土 | 2％ | 增稠剂 |
| 大豆油 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S31、将呋虫胺和溶剂混合，在500rpm搅拌下加热至58℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S32、将第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在700rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S33、在10000rpm下高速搅拌下，将步骤S31的呋虫胺水剂按50m/min的线速度滴加入步骤S32的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例4
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表4：
表4
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 10％ | 第一活性成分 |
| 阿维菌素 | 2％ | 第二活性成分 |
| 蒸馏水 | 8％ | 溶剂 |
| 苯乙烯基酚聚氧乙烯醚 | 10％ | 第一乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 4％ | 第二乳化剂 |
| 聚羧酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三异丙基苯酯 | 5％ | 液体阻燃剂 |
| 凹凸棒土 | 2％ | 增稠剂 |
| BHT | 1％ | 稳定剂 |
| 癸酰胺 | 10％ | 油基 |
| 大豆油 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S41、将呋虫胺和溶剂混合，在1000rpm搅拌下加热至58℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S42、将第二活性成分、第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂、稳定剂和油基混合，在600rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S43、在8000rpm高速搅拌下，将步骤S41的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S42的混合油剂中持续搅拌，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例5
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表5：
表5
其制备包括以下步骤：
S51、将呋虫胺和溶剂混合，在9000rpm搅拌下加热至58℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S52、将第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在1000rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S53、在20000rpm高速搅拌下，将步骤S31的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S32的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例6
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表6：
表6
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 15％ | 第一活性成分 |
| 多杀菌素 | 5％ | 第二活性成分 |
| 蒸馏水 | 10％ | 溶剂 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8％ | 第一乳化剂 |
| 山梨醇聚氧乙醚 | 4％ | 第二乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 3％ | 第二乳化剂 |
| 萘磺酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三甲苯酯 | 6％ | 液体阻燃剂 |
| 有机膨润土 | 1％ | 增稠剂 |
| BHA | 1％ | 稳定剂 |
| 癸酰胺 | 15％ | 油基 |
| 玉米油 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S61、将呋虫胺和溶剂混合，在700rpm搅拌下加热至58℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S62、将第二活性成分、第二乳化剂、液体阻燃剂、稳定剂、增稠剂和油基混合，在600rpm机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S63、在10000rpm高速搅拌下，将步骤S61的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S62的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例7
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表7：
表7
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 20％ | 第一活性成分 |
| 蒸馏水 | 10％ | 溶剂 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8％ | 第一乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 5％ | 第二乳化剂 |
| 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 4％ | 分散剂 |
| 磷酸二苯基异癸酯 | 8％ | 液体阻燃剂 |
| 白炭黑 | 1％ | 增稠剂 |
| 大豆油 | 20％ | 油基 |
| 油酸甲酯 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S71、将呋虫胺和溶剂混合，在500rpm搅拌下加热至62℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S72、将第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在700rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S73、在20000rpm高速搅拌下，将步骤S71的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S72的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例8
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表8：
表8
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 16％ | 第一活性成分 |
| 高效氯氟氰菊酯 | 8％ | 第二活性成分 |
| 蒸馏水 | 10％ | 溶剂 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8％ | 第一乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 5％ | 第二乳化剂 |
| 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 4％ | 分散剂 |
| 磷酸二苯基异癸酯 | 8％ | 液体阻燃剂 |
| 白炭黑 | 1％ | 增稠剂 |
| 柠檬酸 | 0.3％ | 稳定剂 |
| S-150 | 10％ | 油基 |
| 油酸乙酯 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S81、将呋虫胺和溶剂混合，在500rpm搅拌下加热至62℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S82、将第二活性成分、第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂、稳定剂和油基混合，在1000rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S83、在10000rpm高速搅拌下，将步骤S81的呋虫胺水剂按20m/min的线速度滴加入步骤S82的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例9
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表9：
表9
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 25％ | 第一活性成分 |
| 去离子水 | 13％ | 溶剂 |
| 苯乙烯基酚聚氧乙烯醚 | 8％ | 第一乳化剂 |
| 烷基苯磺酸盐 | 4％ | 第二乳化剂 |
| 蓖麻油聚氧乙烯醚 | 3％ | 第二乳化剂 |
| 聚羧酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三甲苯酯 | 4％ | 液体阻燃剂 |
| 有机膨润土 | 1％ | 增稠剂 |
| 大豆油 | 15％ | 油基 |
| 油酸乙酯 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S91、将呋虫胺和去离子水混合，在500rpm搅拌下加热至70℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S92、将第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在600rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S93、在20000rpm高速搅拌下，将步骤S91的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S92的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例10
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表10：
表10
其制备包括以下步骤：
S101、将呋虫胺和去离子水混合，在700rpm搅拌下加热至70℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S102、将第二活性成分、第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在900rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S103、在20000rpm高速搅拌下，将步骤S101的呋虫胺水剂滴加入步骤S102的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例11
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表11：
表11
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 30％ | 第一活性成分 |
| 去离子水 | 15％ | 溶剂 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 12％ | 第一乳化剂 |
| 二辛基磺基琥珀酸盐 | 8％ | 第二乳化剂 |
| 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 2％ | 分散剂 |
| 木质素磺酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三异丙基苯酯 | 6％ | 液体阻燃剂 |
| 有机膨润土 | 0.5％ | 增稠剂 |
| 玉米油 | 15％ | 油基 |
| 油酸甲酯 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S111、将呋虫胺和去离子水混合，在700rpm搅拌下加热至70℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S112、将第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在900rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S113、在15000rpm高速搅拌下，将步骤S111的呋虫胺水剂按50m/min的线速度滴加入步骤S112的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例12
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表12：
表12
| 组分 | 含量 | 备注 |
| 呋虫胺 | 15％ | 第一活性成分 |
| 毒死蜱 | 15％ | 第二活性成分 |
| 去离子水 | 8％ | 溶剂 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 12％ | 第一乳化剂 |
| 二辛基磺基琥珀酸盐 | 8％ | 第二乳化剂 |
| 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 2％ | 分散剂 |
| 木质素磺酸盐 | 2％ | 分散剂 |
| 磷酸三异丙基苯酯 | 6％ | 液体阻燃剂 |
| 有机膨润土 | 1.5％ | 增稠剂 |
| S-200 | 15％ | 油基 |
| 菜籽油 | 补足100％ | 油基 |
其制备包括以下步骤：
S121、将呋虫胺和去离子水混合，在1000rpm搅拌下加热至65℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S122、将第二活性成分、第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在900rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S123、在10000rpm高速搅拌下，将步骤S121的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S122的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
实施例13
本实施例提供了一种呋虫胺油悬浮热雾剂，其配方如下表13：
表13
其制备包括以下步骤：
S131、将呋虫胺和去离子水混合，在1000rpm搅拌下加热至60℃，使得呋虫胺完全溶解于去离子水中；加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌，得到呋虫胺水剂；
S132、将第二活性成分、第二乳化剂、液体阻燃剂、增稠剂和油基混合，在700rpm下机械搅拌至均匀，得到混合油剂；
S133、在10000rpm高速搅拌下，将步骤S131的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S132的混合油剂中，得到含呋虫胺油悬浮热雾剂。
对比例1
10％呋虫胺油悬浮热雾剂，采用砂磨法制备，配方如下：
按重量百分比100％计，称取10％呋虫胺、聚羧酸盐2％、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚8％、烷基苯磺酸盐4％、蓖麻油聚氧乙烯醚3％、磷酸三异丙基苯酯7％、有机膨润土2％、白炭黑2％、油酸甲酯补足100％。
制备方法：将上述组分充分混合后置于砂磨机中研磨分散，砂磨至粒径为5μm左右，再过滤后即得10％呋虫胺油悬浮热雾剂。
对比例2
20％呋虫胺油悬浮热雾剂，采用砂磨法制备，配方如下：
按重量百分比100％计，称取20％呋虫胺、萘磺酸盐2％、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2％、脂肪醇聚氧乙烯醚8％、山梨醇聚氧乙醚4％、烷基苯磺酸盐3％、磷酸三甲苯酯6％、有机膨润土1％、白炭黑1％、大豆油100％。
制备方法：将上述组分充分混合后置于砂磨机中研磨分散，砂磨至粒径为5μm左右，再过滤后即得20％呋虫胺油悬浮热雾剂。
测试例
取实施例1～13的呋虫胺油悬浮热雾剂进行稳定性测试，包括热贮存测试和冷冻贮存测试，分别在54℃条件下贮存14天以及在-5℃条件下贮存7天后，观察贮后外观、悬浮率、分散性、粒径。
其中，以对比例1和对比例2分别制备得到的10％呋虫胺油悬浮热雾剂和20％呋虫胺油悬浮热雾剂作为阳性参照物进行对比。
表14和表15为测试结果，如结果所示，本发明实施例的呋虫胺油悬浮热雾剂的外观均一，流动性好，冷热贮稳定性合格。与采用砂磨法制备的10％呋虫胺油悬浮热雾剂和20％呋虫胺油悬浮热雾剂进行对比，本发明实施例的呋虫胺油悬浮热雾剂的贮存稳定性优于砂磨法制备的呋虫胺油悬浮热雾剂，具有优良的冷热贮稳定性，粒径、悬浮率等项目指标也优于砂磨法制备的呋虫胺油悬浮热雾剂。
表14
表15
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种呋虫胺油悬浮热雾剂的制备方法，其特征在于，包括：
a)在加热条件下，将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合，溶解，得到呋虫胺水剂；
b)将第二乳化剂、增稠剂、液体阻燃剂和油基混匀，得到混合油剂；
c)在高速搅拌状态下，将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中，乳化得到W/O乳状液；
其中，步骤c)中所述呋虫胺水剂加入所述混合油剂的线速度为10～50m/min；
所述第一乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚中的一种或多种，所述第二乳化剂选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐中的一种或多种，且所述第一乳化剂与第二乳化剂不同；
所述分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)所述高速搅拌的转速在8000rpm以上；搅拌时间在0.5h以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述加热溶解的温度为50～80℃。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述呋虫胺、水、第一乳化剂和分散剂的质量比为(5～30):(5～15):(8～12):(2～4)。
5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合油剂和所述呋虫胺水剂的质量比为1:(0.1～1)。
6.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤b)还包括：加入第二活性成分和稳定剂；
所述第二活性成分、稳定剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比为(1～30):(0～2):(3～8):(0～3)；
所述第二活性成分选自甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、多杀菌素、乙基多杀菌素、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的任意一种；
所述稳定剂选自二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、柠檬酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述液体阻燃剂选自磷酸三乙酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸二苯基异癸酯中的一种或多种；和/或
所述增稠剂选自白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土中的一种或多种；和/或
所述油基为沸点高于160℃、闪点高于60℃的酰胺类化合物、植物油、酯化植物油、芳烃溶剂中的一种或多种。
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| CN109169646B (zh) * | 2018-10-15 | 2020-12-29 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Citations (5)
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| EP0006293A1 (en) * | 1978-05-31 | 1980-01-09 | Imperial Chemical Industries Plc | Agrochemical formulations |
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-
2018
- 2018-10-15 CN CN201811199894.6A patent/CN109315420B/zh active Active
Patent Citations (5)
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| EP0006293A1 (en) * | 1978-05-31 | 1980-01-09 | Imperial Chemical Industries Plc | Agrochemical formulations |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| 20%呋虫胺悬浮剂的研制;高恒旭;《精细化工中间体》;20151228;第45卷(第6期);10-13 * |
| 单分散油包水乳液制备的研究进展;程昌敬等;《精细化工》;20101015;第27卷(第10期);942 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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