CN109312239A - 包括脱沥青步骤和沥青调节步骤的处理烃原料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及处理烃原料的方法，包括a）提取该原料的步骤，b）分离包含脱沥青油的级分的步骤，c）向包含沥青的级分中注入抽提物流的任选步骤，d）分离获自提取步骤a）的包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分的任选步骤，e）将抽提物流注入获自步骤d）的单独的沥青级分或作为与抽提物流的混合物的沥青级分的任选步骤，以及以固体形式调节获自步骤a）和/或c）和/或d）和/或e）的沥青级分的集成步骤，所述集成步骤以连续或同时的子步骤进行。

Description

包括脱沥青步骤和沥青调节步骤的处理烃原料的方法

本发明涉及尤其含有基于硫的杂质、金属和沥青质的重质烃级分的处理。本发明更特别涉及处理常压渣油和/或减压渣油类型的重质石油原料以生产杂质含量降低的主要级分和杂质浓缩在其中的次要级分的方法。

本发明的方法可以被称为脱沥青类型的脱碳工艺。杂质含量降低的主要级分由此可以原样或经由另一精炼工艺更容易地升级。

在处理重质烃级分的领域中，尤其是在脱沥青中，遇到的问题之一在于证实造成单元积垢和堵塞的沥青级分的可操作性。这导致该单元频繁停机以便清理，并且不利于此类工艺的效率和盈利能力。

沥青可以通过其软化点来表征。160℃的软化点意味着在该温度下1百万至2百万厘沲（cSt）的该温度下的粘度。在280℃下运行的沥青汽提单元（或汽提塔）的出口温度处可以由此推知大约500 cSt的粘度。在此类条件下，沥青的排空及其流入沥青升级步骤（如软化、气化、凝固等等）是不完美的（在常规方案中，沥青通过重力和通过两个汽提与凝固步骤之间的压力差来流动）。

还已知的是，泵送沥青级分的最大粘度为大约2000 cSt，但是，出于操作可靠性的原因，推荐大约200 cSt；由于工艺容易发生温度波动，通常优选在高于达到泵送能力极限（2000 cSt）的温度10至50℃的温度下运行。

这些存在的问题常常限制了沥青的有效升级。现有技术水平无法在堵塞风险方面令人满意的可靠条件下以液体形式提取软化点高于的160℃的沥青。

本发明的一个目的是通过消除单独的沥青汽提步骤来改善处理过程的效率，该步骤通常涉及易于积垢的设备。本发明尤其提出在动态调节系统中集成沥青的汽提及其凝固，该系统借助旋转或螺杆系统（旋转内部）在沥青冷却过程中混合、搅拌或研磨沥青，以摆脱中间粘度约束并避免堵塞。

申请人由此开发了一种新的脱沥青方法，该方法集成了以固体形式调节沥青以使其易于运输的步骤。当脱沥青条件导致产生具有高软化点的沥青时，例如在使用溶剂或具有类似极性的溶剂的混合物，或使用不同极性的溶剂的混合物进行脱沥青的过程中，集成沥青调节步骤特别有利。

更确切地说，本发明涉及处理含有烃类的基于烃的原料的方法，所述基于烃的原料的C7沥青质含量相对于原料为至少1质量%、优选至少2质量%，初沸点为至少340℃、优选至少450℃，且终沸点为至少550℃、优选至少600℃，所述方法包括以下步骤：

a）使用溶剂或溶剂混合物提取该原料的步骤，一方面能够获得至少一个包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分，另一方面能够获得至少一个包含脱沥青油和溶剂或溶剂混合物的级分，

b）分离获自提取步骤a）的包含脱沥青油和溶剂或溶剂混合物的级分的步骤，使得能够将脱沥青油与引入提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物分离，

c）将抽提物流（withdrawal flux）注入获自提取步骤a）的包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分的任选步骤，

d）任选作为与任选步骤c）过程中引入的抽提物流的混合物，分离获自提取步骤a）的包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分的任选步骤，使得能够分离单独的沥青级分，或分离作为与用于抽提引入该提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物的物流的混合物的沥青级分，

e）将抽提物流注入获自步骤d）的单独的沥青级分或作为与抽提物流的混合物的沥青级分的任选步骤，

该方法的特征在于：

- 当沥青的软化点大于160℃时存在注入该抽提物流的步骤c）和/或e），

- 且所述方法包括以固体形式调节获自步骤a）和/或c）和/或d）和/或e）的沥青级分的步骤，其以连续或同时的子步骤进行：

- 子步骤f），在此过程中将该沥青级分加热到120至340℃的温度并高于该沥青的软化点，

- 子步骤g），在此过程中，将与溶剂、溶剂混合物和/或物流分离的沥青冷却至低于该沥青的软化点的温度。

有利地，根据本发明，经由该方法制得的沥青级分或沥青在排除溶剂和排除物流的情况下的软化点（根据标准EN 1427的环球法或标准ASTM D36的环球法测得）为大于120℃，优选大于160℃，更优选120至250℃，更优选160至250℃，更优选120至220℃，更优选160至220℃。

有利地，根据本发明，在至少两个子单元中或在装备有至少一个能够保持沥青级分连续运动或搅拌或研磨的装置、至少一个加热和冷却的装置、和至少能够除去该工艺的溶剂、溶剂混合物和/或物流的装置的单一单元中进行子步骤f）和g）。

在本发明的优点中，可以提及以下：

- 能够制造具有极高软化点的固体形式的沥青，其抽提可以用抽提物流来促进；

- 以高产率获得脱沥青油，杂质含量降低，其可以原样或在另一精炼过程中升级；

- 回收至少一部分抽提物流、溶剂或溶剂混合物，这避免其与沥青一起损失；

- 能够消除常规的单独的汽提步骤（步骤d），该步骤通常涉及易于积垢的设备。

附图概述

以下描述构成了实施本发明的实例，而不限制其范围。为了简要起见，仅显示了主要步骤，但是要理解的是，存在运行所需的所有设备（容器、泵、交换器、烘箱、塔等等）。仅显示了主要的料流。

图1显示了本发明的第一实施方案的方法的示意图：

- 将原料（1）作为与溶剂或溶剂混合物（2）的混合物引入提取步骤a），使得能够获得至少一个包含脱沥青油和溶剂或溶剂混合物的级分（3）与包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分（6）。该溶剂或溶剂混合物的一部分通常作为与原料的混合物引入该提取器的第一点，而另一部分可以作为未显示的料流单独注入不同的点，该点优选低于第一点，并由此接近同一提取器的底部。

- 分离获自提取步骤a）的包含脱沥青油和溶剂或溶剂混合物的级分（3）的步骤b），使得能够获得至少一种脱沥青油（5）和一部分引入提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物（4）。

- 将抽提物流（7）注入获自提取步骤a）的包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分（6）的步骤c），使得能够获得粘性低于级分（6）的级分（8）。

- 分离获自步骤c）的包含沥青、溶剂或溶剂混合物以及抽提物流的粘性较低的级分（8）的步骤d），使得能够优选将至少一个沥青级分（10）与至少一部分引入提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物（9）分离。

- 将抽提物流（11）注入获自分离步骤d）的级分（10）的步骤e），使得能够获得粘性低于级分（10）的级分（12）。

- 调节固体形式的获自步骤a）和/或c）和/或d）和/或e）的沥青级分的步骤，所述步骤以连续或同时的子步骤进行：

o 分离获自步骤e）的级分（12）的子步骤f），使得能够至少部分回收引入注入步骤c）和e）的抽提物流、任选的溶剂或溶剂混合物、和沥青级分（14），

o 凝固获自分离子步骤f）的沥青（14）的子步骤g），使得能够回收以固体形式调节的沥青级分（15）。

图2显示了图1的实施方案的变体。在该变体中，并未进行注入抽提物流的任选步骤c），并将包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分（6）直接引入到分离步骤d）中。该实施方案的其余部分与图1的描述类似。

图3显示了图1的实施方案的变体。在该变体中，并未进行注入抽提物流的任选步骤e），并将包含沥青和至少一部分引入步骤c）的抽提物流的级分（10）直接引入到调节该沥青级分的集成步骤中。该实施方案的其余部分与图1的描述类似。

图4显示了图1的实施方案的变体。在该变体中，并未进行分离溶剂或溶剂混合物的任选步骤d），并将包含沥青和引入步骤c）的抽提物流的级分（8）直接引入到调节该沥青级分的集成步骤中，在此过程中将除去溶剂或溶剂混合物与该抽提物流。该实施方案的其余部分与图1的描述类似。

图5显示了图1的实施方案的变体。在该变体中，并未进行物流注入步骤c）和e）以及分离步骤d）。获自步骤a）的包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分（6）直接引入到调节该沥青级分的集成步骤中，在此过程中将除去溶剂或溶剂混合物。该实施方案的其余部分与图1的描述类似。

图6示意性地显示了本发明的所有可能的变体，其中虚线的料流表示各任选步骤的可能短路。

要理解的是，在前述附图中，获自分离步骤的一种或多种溶剂、一种或多种抽提物流（其可以相同或不同）可以至少部分再循环到该过程中，并也可以进行补充。

发明详述

原料

在本发明的方法中处理的原料有利地为基于烃的原料，所述基于烃的原料的C7沥青质含量相对于原料为至少1质量%、优选至少2质量%，其初沸点为至少340℃、优选至少450℃，终沸点为至少550℃、优选至少600℃。

本发明的基于烃的原料可以选自获自直接蒸馏的常压渣油和减压渣油、原油、拔顶原油、沥青砂或其衍生物、沥青片岩或其衍生物、以及源岩油或其衍生物，其单独或以混合物形式采用。在本发明中，处理的原料优选为常压渣油或减压渣油，或这些渣油的混合物，更优选为减压渣油。

在该方法中处理的基于烃的原料尤其可以含有基于硫的杂质。硫含量相对于原料可以为至少0.1质量%、至少0.5质量%，优选至少1质量%和更优选至少2质量%。

在该方法中处理的基于烃的原料尤其可以含有沥青质。C7沥青质的含量相对于原料可以为至少1质量%、优选至少2质量%。

在该方法中处理的基于烃的原料尤其可以含有金属。镍+钒的含量可以为至少10ppm、优选至少30 ppm。

在该方法中处理的基于烃的原料尤其可以含有康拉逊残碳。康拉逊残碳的含量相对于原料可以为至少2质量%、优选至少5质量%。

提取步骤a）

对本发明的原料施以提取步骤a），该提取步骤优选在特定下条件下进行以便获得脱沥青油（优选以高产率）和沥青级分（优选以较小量获得）。

该提取步骤a）可以通过使原料与含有烃类的溶剂接触以获得沥青级分和称为DAO的脱沥青油级分来在一个或多个步骤中进行，步骤a）有利地在对所用溶剂或溶剂混合物为亚临界的条件下进行。可以使用极性溶剂或极性与非极性溶剂的混合物。优选使用至少一种极性溶剂与至少一种非极性溶剂的混合物。

当使用极性和非极性溶剂的组合进行提取步骤a）时，这使得能够进一步保持该重质树脂和沥青质（其是沥青相的主要成分）的全部或部分极性结构溶解在油基质中。如经此引用并入的专利FR 2 999 597B中所进行那样，这随后被称为选择性脱沥青。选择性脱沥青由此能够选择何种类型的极性结构保持溶解在脱沥青油基质中。因此，使得能够从原料中仅选择性提取该沥青的一部分，即极性最高且最不适于加氢处理和加氢裂化的结构。

步骤a）可以在提取塔中或提取器中进行，或在混合器-滗析器中进行。步骤a）优选在含有放置在一个或多个区域中的液-液接触器（填充元件和/或塔板等等）的提取塔中进行。优选地，本发明的溶剂或溶剂混合物在两个不同的水平处引入该提取塔中。优选地，本发明的原料仅在一个引入水平处引入提取塔中，通常以与至少一部分溶剂的混合物形式，并且该引入水平通常低于液-液接触器的第一区域。优选地，其余部分的溶剂或溶剂混合物在原料下方注入，通常低于液-液接触器的第二区域，该原料在接触器的第二区域上方注入。

步骤a）在对所述溶剂或溶剂混合物为亚临界的条件下进行。步骤a）在有利地为50至350℃、优选80至320℃、更优选120至310℃和甚至更优选150至300℃的提取温度下和在有利地为0.1至6 MPa、优选1至6 MPa和更优选2至5 MPa的压力下进行。

本发明的溶剂或溶剂混合物的体积（极性溶剂的体积 + 非极性溶剂的体积）对获自步骤a）的液体基于烃的级分的质量的比率通常为1/1至10/1、优选2/1至8/1（表示为升/千克）。该比率包括可以分成几个注入点的所有溶剂或溶剂混合物。

所用极性溶剂可以选自纯芳族或环烷-芳族溶剂、包含杂元素的极性溶剂、或其混合物。芳族溶剂有利地选自单芳族烃，优选苯、甲苯或二甲苯，单独或以混合物形式；二芳族或多芳族烃；环烷-芳族烃，如四氢化萘或二氢化茚；杂芳族（基于氧的、基于氮的或基于硫的）芳烃或极性高于饱和烃类的任意其它化合物类别，例如二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或四氢呋喃（THF）。本发明的方法中使用的极性溶剂可以是富芳烃级分。本发明的富芳烃级分可以是例如获自FCC（流体催化裂化）的级分，如重质汽油或LCO（轻循环油），或是获自石化单元或获自精炼厂的级分。还提及衍生自煤、生物质或生物质/煤混合物的级分，其任选具有在使用或不使用氢和使用或不使用催化剂的热化学转化之后的残余石油原料。优选地，所用极性溶剂是单芳族烃，其是纯净的，或与芳族烃混合。

根据使用极性和非极性溶剂的组合的提取变体，将极性和非极性溶剂的混合物注入一个点，而溶剂或极性与非极性溶剂的混合物注入第二点。根据该变体，优选地，将重于非极性溶剂的极性溶剂注入最低的点。

所用非极性溶剂优选作为由饱和烃组成的溶剂，该饱和烃包含大于或等于3、优选3至9的碳数。这些溶剂以纯净形式或以混合物形式使用（例如：链烷烃和/或环烷烃或石脑油类型的轻质石油级分的混合物）。优选地，该非极性溶剂含有碳数大于或等于4且小于或等于7的烃；非常优选地，该非极性溶剂含有碳数大于或等于5且小于或等于7的烃，以获得适于本发明的具有高软化点的沥青和以高产率获得脱沥青油。

有利地，非极性溶剂对极性溶剂的体积比（v/v）大于50/50、优选大于60/40且非常优选大于70/30。

有利地，本发明的溶剂混合物的极性溶剂的沸点高于非极性溶剂的沸点。

提取的温度与压力条件的选择结合溶剂性质的选择以及提取（或脱沥青）步骤a）中非极性与极性溶剂的任选组合的选择能够调节提取性能。步骤a）通过特定脱沥青条件能够进一步保持该重质树脂和沥青质（在常规脱沥青的情况下其是沥青相的主要成分）的全部或部分极性结构溶解在油基质中。这导致了改进的脱沥青油产率。

本发明的包含脱沥青油（称为DAO的脱沥青油）和一部分溶剂或溶剂混合物的级分在提取塔或混合器-滗析器的顶部回收，优选高于位置最高的液-液接触器区域。

在提取塔或混合器-滗析器的底部回收本发明的包含沥青和一部分溶剂或溶剂混合物的级分，优选低于位置最低的接触器区域。

该溶剂或溶剂混合物由补充和/或在步骤b）、d）和/或子步骤f）过程中再循环的部分构成。该补充对于补偿沥青级分和/或脱沥青油级分中的溶剂损失是必要的。这些损失小，但是无法避免，因为该分离步骤根据定义而言并不完美。

分离包含脱沥青油的级分的步骤b）

对获自提取步骤a）的包含脱沥青油的级分施以分离步骤b），使得能够获得至少一种脱沥青油和一部分引入该提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物。回收的溶剂或溶剂混合物可以在提取塔上游再循环。

用于纯化和分离该脱沥青油与该溶剂的分离步骤可以包括本领域技术人员已知的所有必要设备（分离容器、蒸馏或汽提塔、热交换器、烘箱、泵、压缩机等等）。惰性气体可用于汽提。

该脱沥青油含有小于原料的杂质含量。脱沥青油的产率高，为起始原料的至少50质量%、优选大于起始原料的70质量%。

该脱沥青油可以有利地在另一精炼过程中升级。

注入物流的任选步骤c）

任选地，抽提物流可以作为与获自步骤a）的包含沥青的级分的混合物来注入。优选地，将该物流注入步骤a）中所用提取塔底部中的至少一个点中，所述一个或多个注入点位于引入步骤a）中所用的提取塔中的溶剂或溶剂混合物的最低注入点下方，优选低于最低液-液接触器区域，但是高于步骤a）中所用提取塔的塔底法兰，即在包含沥青的级分的出口处。

使用抽提物流通过降低粘度来助于去除富沥青级分，并且限制下游管线与设备的积垢。当该沥青的软化点大于160℃时，注入抽提物流的步骤c）和/或e）是有利的。

该物流通常是含有烃类，优选芳族烃的级分。该物流可以有利地选自单芳族化合物（苯、甲苯、二甲苯）、优选获自催化重整或获自热过程（如催化裂化）的汽油级分、优选在不存在氢的情况下获自转化过程的瓦斯油级分，例如获自催化裂化过程的LCO类型的级分，或芳族提取物，如获自润滑油生产线的那些。优选地，该物流是获自催化裂化的重质汽油，其终沸点不超过250℃；更优选地，该物流的沸程为150至220℃。

该抽提物流可以由补充和/或在步骤d）或子步骤f）过程中再循环的部分构成。该补充对于补偿可能的损失方面是必要的，这些损失小，但是无法避免，因为该分离步骤根据定义而言并不完美。

在步骤c）结束时，获得包含沥青和在步骤a）过程中引入的溶剂或溶剂混合物的级分。

分离包含沥青的级分的任选步骤d）

可以对获自提取步骤a）或获自物流注入步骤c）的包含沥青的级分施以任选的分离步骤d）以便分离单独或与物流混合的沥青级分，所述物流用于抽提在提取步骤a）过程中引入的溶剂或溶剂混合物。回收的溶剂或溶剂混合物可以在步骤a）中的提取塔上游再循环。

用于纯化和分离沥青级分与溶剂或溶剂混合物的分离步骤可以包括所有必要的设备（分离容器、蒸馏或汽提塔、热交换器、烘箱、泵、压缩机等等）。有利地，将惰性气体注入汽提塔的底部。

在步骤d）结束时，获得沥青级分，如果进行任选的物流注入步骤c），该沥青级分任选包含物流。在一个变体中，当物流注入步骤c）时，步骤d）能够分离出至少一部分物流。

注入物流的任选步骤e）

任选地，如果进行任选的物流注入步骤c），可以作为与任选包含物流的获自步骤d）的沥青级分的混合物注入抽提物流。优选地，当进行步骤d）时，该物流注入步骤d）所用汽提塔底部的至少一个点中。

使用抽提物流通过降低粘度来助于去除富沥青级分，并且限制下游管线与设备的积垢。当该沥青的软化点大于160℃时，注入抽提物流的步骤c）和/或e）是有利的。

该物流通常是含有烃类，优选芳族烃的级分，优选具有与物流注入步骤c）中定义的物流相同的性质。该任选的抽提物流可以由补充和在步骤d）或子步骤f）过程中再循环的部分构成。该补充对于补偿可能的损失是必要的，这些损失小，但是无法避免，因为该分离步骤根据定义而言并不完美。

在步骤e）结束时，获得包含物流的沥青级分。

包括子步骤f）和g）的调节沥青级分的集成步骤

子步骤f）

本发明的方法包括以固体形式调节获自步骤a）和/或c）和/或d）和/或e）的沥青级分的集成步骤，该步骤作为连续或同时的子步骤进行：

- 子步骤f），在此过程中将该沥青级分加热到120至340℃的温度并高于该沥青的软化点，

- 子步骤g），在此过程中，将与溶剂、溶剂混合物和/或物流分离的沥青冷却至低于该沥青的软化点的温度。

子步骤f）使得能够回收以下物质：在不存在步骤d）的情况下回收获自提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物（或当d)中溶剂或溶剂混合物的分离不完全时），并在注入抽提物流的步骤c）和/或步骤e）中使用所述物流时任选的抽提物流。该子步骤f）还使得能够回收与溶剂、溶剂混合物和/或物流分离的沥青级分。

根据一种优选方式，对排除溶剂和排除物流的软化点大于120℃、优选大于160℃、更优选120至250℃、更优选160至250℃、更优选120至220℃、更优选160至220℃的沥青级分进行该分离子步骤f）。

在120℃至小于或等于该烃类的裂解温度的温度下进行该分离子步骤f），所述裂解温度估计为340℃（通常在减压蒸馏中接受的温度，并且不会导致过度裂解）。该分离子步骤f）优选在高于溶剂、溶剂混合物和/或任选该物流的沸点的温度下进行。

该分离子步骤f）优选在0.1至2 MPa和优选0.1至1 MPa的低压下进行。子步骤f）可以通过汽提来进行。子步骤f）还可以在真空下或在单独压力操作后接单独真空操作的方案下进行。当在子步骤f）的过程中通过汽提进行至少一部分溶剂、溶剂混合物和/或任选物流的去除时，该压力优选低于该溶剂、该溶剂混合物和/或期望除去的物流的蒸气压。

用于纯化和分离该沥青与该溶剂或溶剂混合物和/或该物流的分离子步骤可以包括所有必要的设备（分离容器、蒸馏或汽提塔、热交换器、烘箱、泵、压缩机等等）。该溶剂或该溶剂混合物和/或该物流可以由此被汽化、蒸馏或汽提。有利地，可以注入惰性气体以促进汽提。

在去除该溶剂或该溶剂混合物和/或该物流的过程中，该沥青级分变得越来越粘稠。随后在包括使用在整个子步骤f）过程中并逐渐地随溶剂、溶剂混合物和/或物流被除去时用于保持运动或用于机械搅拌或混合或捏合包含沥青的级分以避免设备堵塞的设备的子单元或单元中进行子步骤f）变得特别重要。

为了达到所需温度，可以在进入子步骤f）时或在子步骤f）的过程中加热获自步骤e）的包含沥青的级分，理想的做法优选是用于在去除溶剂、溶剂混合物和/或物流的过程中保持沥青级分运动的设备装备有加热系统。该设备还必须允许在某些地方除去汽提和/或汽化的溶剂、溶剂混合物和/或物流，例如通过一个或多个通风口，所述通风口优选位于所用设备的顶部。由此回收的溶剂、溶剂混合物和/或物流可以冷凝，并至少部分再循环到提取步骤a）或物流注入步骤c）和/或e）中。

在可以使用的设备中，子步骤f）可以包括例如用于制造聚合物的设备，如脱挥发分设备、搅拌机、挤出式反应器、挤出机、挤出式搅拌机、捏合机、捏合反应器、混合机、混合反应器和混合捏合机。优选地，子步骤f）可以包括捏和反应器作为主要设备，优选装备有加热系统。

子步骤f）包括机械装置，例如任选连同阀系统的泵，以便将沥青排出到集成调节步骤的子步骤g）中。

子步骤g）

对获自子步骤f）的沥青级分施以旨在获得固体形式的沥青的子步骤g），以使其更易于运输和升级。

要理解的是，当连续进行子步骤f）和g）时，引入子步骤g）的与溶剂、溶剂混合物和/或物流分离的沥青获自子步骤f）。

要理解的是，在操作条件任选借助惰性汽提气体导致溶剂夹带的情况下，并且当所述条件足以同时冷却沥青时，子步骤f）和g）可以同时进行。

根据一种优选方式，对排除溶剂和排除物流的软化点（根据标准EN 1427的环球法或标准ASTM D36的环球法测得）为大于120℃、优选大于160℃、更优选120至250℃、更优选160至250℃、更优选120至220℃、更优选160至220℃的沥青级分进行子步骤g）。

子步骤g）在低于该沥青的软化点的温度下进行、优选低于该软化点至少25℃、优选低于该软化点至少50℃、更优选低于该软化点至少100℃。对于大多数具有例如120至250℃的软化点的沥青而言，冷却温度与软化点之间的差值越大，该沥青的凝固就越容易。在其中该沥青的软化点非常高，例如高于200℃的情况下，子步骤g）的温度将有利地低于200℃、优选低于175℃、优选低于150℃、更优选低于100℃。

子步骤g）优选在0.1至2 MPa和优选0.1至1 MPa的低压下进行。子步骤g）还可以在负压下，优选在轻微负压下进行，以便将任何沥青粉尘去除到除尘系统中。子步骤g）还可以包括单独的压力操作以及后接的单独的负压操作。

在子步骤g）的过程中，该沥青级分冷却，变得更加粘稠，并随后可以改变状态并且为固体形式。随后在包括使用在整个子步骤f）过程中并逐渐地随冷却发生时用于保持运动或用于机械搅拌或混合或捏合或研磨沥青级分以避免设备堵塞的设备的子单元或单元中进行子步骤g）变得特别重要。

该调节子步骤可以使用所有必要的设备（容器、热交换器、烘箱、泵、阀等等）。在可以使用的设备中，子步骤g）可以包括例如搅拌机、研磨机、挤出式反应器、挤出机、挤出式搅拌机、捏合机、捏合反应器、混合机、混合反应器和混合捏合机。

优选地，子步骤g）包含捏合反应器作为主要设备，优选装备有冷却系统。

子步骤g）可以包括机械装置，例如振动管，任选连同用于将固体形式的沥青排出至储存的装置。

子步骤f）和g）的设备可以相同以确保两个子单元之间的连续性。

获自子步骤g）的固体沥青可以为沥青片（研磨或挤出物或粉末）的形式，其最大尺寸不超过10厘米、优选5厘米和更优选1厘米。子步骤g）中获得的沥青的分散固态是重要的标准，其使得沥青级分易于运输和升级，不同于需要不断加热以运输的液体沥青或需要大量物流的稀释沥青。

获自本发明的方法的固体沥青例如可以升级为用于生产水泥、电力或蒸汽的燃料，或替代地可以气化以制造合成气或氢气。

实施例

采用阿拉伯重质原油来源的减压渣油原料A进行下面的实施例。除非另行说明，百分比以质量（m）表示。

表1：原料A的特征

密度15/4	1.026
		硫(% m/m)	5.4
康拉逊残碳(% m/m)	22
		C7沥青质(% m/m) (标准NF T60-115)	12
Ni+V (ppm)	202
		级分540℃+ (% m/m)	82

实施例1

在第一实施例中，进行常规脱沥青，即用正戊烷作为溶剂在表2所示的操作条件下提取原料A（步骤a）。

表2：对原料A的常规脱沥青的操作条件

溶剂	nC5
		溶剂/原料比(v/m)	6/1
压力(MPa)	4.76
		温度(℃)	180

在提取步骤结束时，获得含有脱沥青油和正戊烷的级分。对该级分施以分离步骤以分离戊烷和脱沥青油（DAO），其特征显示在表3中。

表3：获得的脱沥青油DAO的产率和特征

DAO产率(原料的% m/m)	65
		密度15/4	0.985
硫(% m/m)	4.3
		康拉逊残碳(%)	10
Ni+V (ppm)	36
		AC7	<0.05

在提取步骤结束时，还获得含有沥青和正戊烷的级分。

在第一变体中，对该级分施以分离步骤以分离正戊烷和沥青（步骤d）。相对于原料以35质量%的产率获得沥青。在第二变体中，未进行该分离步骤d）。

在两种情况下，对未分离的沥青或沥青级分施以本发明的调节步骤。

根据该第二变体，对沥青级分施以采用50℃的温度和0.3 MPa的压力的调节步骤，使得能够分离出正戊烷（子步骤f)）并凝固该沥青（子步骤g)），同时连续研磨沥青以获得分散固体形式的沥青。根据标准ASTM D36测得，该沥青的软化点为150℃。所用机器是由ISL公司销售的环球试验机RB36 5G^®。

实施例2

在该第二实施例中，进行选择性脱沥青，即用庚烷/甲苯混合物作为溶剂在表4所示的操作条件下提取原料A。

表4：对原料A的选择性脱沥青的操作条件

庚烷/甲苯溶剂比(v/v)	90/10
		溶剂/原料比(v/m)	6/1
压力(MPa)	4.17
		温度(℃)	240

在提取步骤结束时，获得含有脱沥青油和庚烷/甲苯溶剂混合物的级分。对该级分施以分离步骤以分离庚烷/甲苯溶剂混合物和脱沥青油（DAO），其特征显示在表5中。

表5：获得的脱沥青油DAO的产率和特征

DAO产率(% m/m)	90
		密度15/4	1.02
硫(% m/m)	5.05
		康拉逊残碳(%)	18
Ni+V (ppm)	120
		AC7(% m/m)	7.0

在提取步骤结束时，还获得含有沥青和庚烷/甲苯溶剂混合物的级分。通过注入抽提物流促进该级分的抽提：所述抽提物流在这种情况下是源于催化裂化单元的重质汽油（步骤c）。物流/沥青质量比等于1。

对含有沥青、庚烷/甲苯溶剂混合物和抽提物流的级分施以分离步骤以便将庚烷/甲苯溶剂混合物和抽提物流与沥青分离（步骤d）。相对于原料以10质量%的产率获得沥青。

对获得的沥青施以在90℃的温度和0.3 MPa的压力下的调节步骤，以便能够尤其通过汽提分离出残余的痕量溶剂与物流（子步骤f)）并凝固该沥青（子步骤g)），同时连续研磨该沥青以获得分散固体形式的沥青。根据标准ASTM D36的方法测得，该沥青的软化点为220℃。所用机器是由ISL公司销售的环球试验机RB36 5G^®。

Claims (13)

1.处理含有烃类的基于烃的原料的方法，所述基于烃的原料的C7沥青质含量相对于原料为至少1质量%，初沸点为至少340℃，终沸点为至少600℃，所述方法包括以下步骤：

a）使用溶剂或溶剂混合物提取所述原料的步骤，一方面能够获得至少一个包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分，另一方面能够获得至少一个包含脱沥青油和溶剂或溶剂混合物的级分，

b）分离获自提取步骤a）的包含脱沥青油和溶剂或溶剂混合物的级分的步骤，使得能够将脱沥青油与引入提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物分离，

c）将抽提物流注入获自提取步骤a）的包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分的任选步骤，

d）任选作为与任选步骤c）过程中引入的抽提物流的混合物，分离获自提取步骤a）的包含沥青和溶剂或溶剂混合物的级分的任选步骤，使得能够分离单独的沥青级分，或分离作为与用于抽提引入所述提取步骤a）的溶剂或溶剂混合物的物流的混合物的沥青级分，

e）将抽提物流注入获自步骤d）的单独的沥青级分或作为与抽提物流的混合物的沥青级分的任选步骤，

所述方法的特征在于：

- 当所述沥青的软化点大于160℃时存在注入所述抽提物流的步骤c）和/或e），

- 且所述方法包括以固体形式调节获自步骤a）和/或c）和/或d）和/或e）的沥青级分的步骤，其以连续或同时的子步骤进行：

- 子步骤f），在此过程中将所述沥青级分加热到120至340℃的温度并高于所述沥青的软化点，

- 子步骤g），在此过程中，将与溶剂、溶剂混合物和/或物流分离的沥青冷却至低于所述沥青的软化点的温度。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述基于烃的原料选自常压渣油、获自直接蒸馏的减压渣油、原油、拔顶原油、沥青砂或其衍生物、沥青片岩或其衍生物、以及源岩油或其衍生物，其单独或以混合物形式采用。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤a）在对所述溶剂或溶剂混合物为亚临界的条件下进行。

4.如权利要求3所述的方法，其中步骤a）在50至350℃的提取温度下和在0.1至6 MPa的压力下进行。

5.如前述权利要求之一所述的方法，其中所用极性溶剂选自纯芳族或环烷-芳族溶剂、包含杂元素的极性溶剂、或其混合物。

6.如前述权利要求之一所述的方法，其中所用非极性溶剂作为由饱和烃组成的溶剂，所述饱和烃包含大于或等于3、优选3至9的碳数。

7.如前述权利要求之一所述的方法，其中所述物流选自单芳族化合物、获自催化重整或获自热过程如催化裂化的汽油级分、在不存在氢的情况下获自转化过程的瓦斯油级分、或芳族提取物如获自润滑油生产线的那些。

8.如前述权利要求之一所述的方法，其中，当提取步骤a）使用极性和非极性溶剂的组合时，将极性和非极性溶剂的混合物注入一个点，而将溶剂或极性与非极性溶剂的混合物注入第二点。

9.如前述权利要求之一所述的方法，其中在至少两个子单元中或在装备有至少一个能够保持沥青级分连续运动或搅拌或研磨的装置、至少一个加热和冷却的装置、和至少能够除去所述方法的溶剂、溶剂混合物或物流的装置的单一单元中进行子步骤f）和g）。

10.如前述权利要求之一所述的方法，其中在高于溶剂、溶剂混合物和/或任选的物流的沸点的温度下和在0.1至2 MPa的压力下或在真空下，或替代地在单独压力操作后接单独真空操作的方案下进行所述分离子步骤f）。

11.如权利要求6所述的方法，其中，当在子步骤f）的过程中通过汽提去除溶剂、溶剂混合物和/或任选的物流的至少一部分时，所述压力低于期望去除的溶剂、溶剂混合物和/或物流的蒸气压。

12.如前述权利要求之一所述的方法，其中子步骤f）包括机械装置以便将沥青排出到调节步骤的子步骤g）中。

13.如前述权利要求之一所述的方法，其中子步骤g）在低于所述软化点至少25℃的温度下，和在0.1至2 MPa的压力下或在负压下，或替代地在单独压力操作后接单独负压操作的方案下进行。