CN109311754B - 混凝土组合物及混凝土固化物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种混凝土组合物及使该混凝土组合物固化而得的混凝土固化物，该混凝土组合物的流动性高且抗材料分离性高，抗材料分离性抑制骨料等材料的分离、黑色微粉的分离。本发明的混凝土组合物，由粘合材料、水、细骨料、粗骨料及掺合剂构成，其中，水/粘合材料比为30～70质量％，坍落流动度值为35～80cm，于粘合材料中以20质量％以上的比例含有波特兰水泥，且相对于粘合材料100质量份，以0.05～0.5质量份的比例含有由特定的3种成分或4种成分组合而得的掺合剂。

Description

混凝土组合物及混凝土固化物
技术领域
本发明涉及一种混凝土组合物及混凝土固化物，更详细而言，涉及一种流动性较高且抗材料分离性得到了改善的混凝土组合物及由该混凝土组合物获得的表面美观得到了改善的混凝土固化物。
背景技术
近年来，为了实现作业性的提高或省力化，如中流动混凝土组合物(坍落流动度值为35～50cm)或高流动混凝土组合物(坍落流动度值超过50cm)的流动性较高的混凝土组合物的使用事例正在增加。作为一例，可列举隧道的衬砌施工，于作业性较差的狭小空间中进行浇注时，藉由使用流动性较高的混凝土组合物，从而因其较高的填充性而实现作业性的提高或压实的省力化。
然而，此种流动性较高的混凝土组合物变得容易产生骨料等材料的分离。材料的分离成为此种混凝土组合物的泵送性降低或品质降低的原因，进而因材料中所包含的黑色微粉的浮扬，从而成为会损害所获得的混凝土固化物的表面美观的原因。
以往，为了改善如上述的材料分离，而提出对混凝土组合物添加如石灰石微粉末这类的微粉末(例如参照专利文献1)、或者添加粉末状的如纤维素或多糖类的增粘剂(例如参照专利文献2及3)。
然而，于如专利文献1的现有技术中存在如下问题：另外需要储料仓等，而且，多数情况下于其等中大量地存在黑色微粉。而且，于如专利文献2或3的现有技术中存在另外需要计量等问题。亦提出将增粘剂与减水剂等一液化而进行添加(例如参照专利文献4)，但关于如专利文献4的与减水剂的组合，存在无法抑制因黑色微粉的浮扬而产生发黑的问题。
近年来，为了实现工业副产物的有效应用，并且实现混凝土组合物的性能提高，例如单位水量的减少、巨积混凝土(mass concrete)中的水合热的抑制或水密性的提高、对硫酸盐或海水的化学抵抗性的提高等，而使用飞灰或高炉渣微粉末等的事例逐渐增加。然而，尤其是于使煤燃烧时的副产物即飞灰中残存有大量未燃碳，于混凝土用飞灰的JIS标准(JIS A6021)中，将成为未燃碳量的标准的灼烧减量管理为8.0％以下。未燃碳于流动性相对较高的混凝土组合物中浮扬至其表面，而于所获得的混凝土固化物中容易产生发黑。
以往，提出为了防止所获得的混凝土固化物的发黑，而对混凝土组合物添加如胺化合物或烯烃-马来酸共聚物的发黑抑制剂(例如参照专利文献5及6)。
然而，若如专利文献5或6般仅使用发黑抑制剂，则存在如下问题：于流动性较高的混凝土组合物的情形时，不仅无法充分地防止于所获得的混凝土固化物中产生发黑，而且混凝土组合物会分离。
专利文献1：日本特开平10-29849号公报
专利文献2：日本特开平4-139047号公报
专利文献3：日本特开平5-9053号公报
专利文献4：日本特开平9-71447号公报
专利文献5：日本特开平5-132347号公报
专利文献6：日本特开2004-175651号公报
发明内容
发明所要解决的技术课题
本发明所要解决的课题在于，提供一种混凝土组合物及使该混凝土组合物固化而得的混凝土固化物，该混凝土组合物的流动性高，且抑制骨料等材料的分离或黑色微粉的分离的抗材料分离性高。
用于解决上述课题的手段
本发明人等为了解决上述问题而努力进行研究，结果发现：在流动性高的混凝土组合物中，组合作为掺合剂的特定的A成分、特定的B成分及特定的C成分所得的混凝土组合物确实较佳。
即，本发明涉及一种混凝土组合物，其包含粘合材料、水、细骨料、粗骨料及掺合剂，其特征在于：水/粘合材料比为30～70质量％，坍落流动度(slump flow)值为35～80cm，于粘合材料中以20质量％以上的比例含有波特兰水泥，且相对于粘合材料100质量份，以0.05～0.5质量份的比例含有下述的掺合剂。并且，本发明涉及一种混凝土固化物，其由该混凝土组合物进行固化而获得。
掺合剂：含有下述A成分、下述B成分及下述C成分而成。
A成分：重均分子量为2000～500000的水溶性乙烯系共聚物，其于分子中具有由下述化学式1所表示的单体所形成的构成单位L、及由选自(甲基)丙烯酸、丁烯酸、马来酸(酐)、衣康酸(酐)、富马酸及它们的盐中的至少一个所形成的构成单位M，且于全部构成单位中以50～99质量％的比例具有构成单位L、及以1～30质量％的比例具有构成单位M。
B成分：数均分子量为20000～2000000的乙烯系共聚物，其于全部构成单位中具有超过30质量％～80质量％的由具有羧基的乙烯系单体所形成的构成单位。
C成分：发黑抑制剂。
[化学式1]
R1-O-A1-R2
化学式1中，
R1：碳数2～5的链烯基或者碳数3或4的不饱和酰基
R2：氢原子、碳数1～22的烷基或碳数1～22的脂肪族酰基
A1：由1～300个碳数2～4的氧化烯基单位所构成的(聚)氧化烯基本发明的混凝土组合物包含粘合材料、水、细骨料、粗骨料及掺合剂，且水/粘合材料比为30～70质量％，坍落流动度值为35～80cm。
在水/粘合材料比小于30质量％的情形或坍落流动度值小于35cm的情形时，会对此种混凝土组合物赋予过度的粘性，而会导致施工性变差，故而欠佳。反之，在水/粘合材料比大于70质量％的情形或坍落流动度值大于80cm的情形时，无法对此种混凝土组合物赋予充分的抗材料分离性，而无法获得所需的混凝土组合物。
为了制备所需的混凝土组合物以获得混凝土固化物，而将水/粘合材料比设为30～70质量％，且将坍落流动度值设为35～80cm，较佳为将水/粘合材料比设为40～65质量％，且将坍落流动度值设为45～75cm。
本发明所涉及的混凝土组合物中使用的粘合材料，在粘合材料中以20质量％以上的比例含有波特兰水泥。若波特兰水泥的含有比例低于20质量％，则初始强度的显现性降低，模板的设置期间变长。作为粘合材料的构成成分，除波特兰水泥以外，还可列举飞灰、高炉渣微粉末、石灰石微粉末、石粉、硅灰、膨胀剂等，其中，作为粘合材料，较佳为以20～90质量％的比例含有波特兰水泥、以5～35质量％的比例含有飞灰、及以5～45质量％的比例含有高炉渣微粉末，且以合计成为70质量％以上的比例含有波特兰水泥、飞灰及高炉渣微粉末。藉由使用飞灰或高炉渣微粉末，从而能够调整所获得的混凝土固化物的强度，而于获得低强度区域的混凝土固化物的情形时可提高经济性。根据本发明，亦可使得用于获得更低强度的混凝土固化物的混凝土组合物高流动化。而且，若使用飞灰或高炉渣微粉末，则混凝土组合物的流动性或抗材料分离性提高，而巨积混凝土中的水合热的抑制效果等其性能提高。混凝土固化物有提高水密性、提高对硫酸盐或海水的化学抵抗性等效果。作为波特兰水泥，可使用普通波特兰水泥、中热波特兰水泥、低热波特兰水泥、早强波特兰水泥、超早强波特兰水泥、耐硫酸盐波特兰水泥等各种波特兰水泥。
于本发明的混凝土组合物中，粘合材料的制备方法并无特别限定。作为粘合材料的制备方法，可列举于水泥工场的制备或于预拌混凝土工场的制备。
供于本发明的混凝土组合物的掺合剂含有特定的A成分、特定的B成分及特定的C成分而成。
A成分为上述水溶性乙烯系共聚物，主要具有作为提高混凝土的流动性的减水剂的性能。如上所述，该水溶性乙烯系共聚物是在其分子中具有由化学式1所表示的单体所形成的构成单位L、及由选自(甲基)丙烯酸、丁烯酸、马来酸(酐)、衣康酸(酐)、富马酸及它们的盐中的至少一个所形成的构成单位M，且于全部构成单位中以50～99质量％、较佳为60～98质量％、更佳为70～97质量％的比例含有构成单位L、及以1～30质量％、较佳为2～30质量％、更佳为3～30质量％的比例含有构成单位M的重均分子量2000～500000的水溶性乙烯系共聚物，较佳为重均分子量10000～100000的水溶性乙烯系共聚物。
于形成构成单位L的化学式1所表示的单体中，作为化学式1中的R1，可列举：1)乙烯基、烯丙基、甲基烯丙基、3-丁烯基、2-甲基-1-丁烯基、3-甲基-1-丁烯基、2-甲基-3-丁烯基、3-甲基-3-丁烯基等碳数2～5的链烯基；2)丙烯酰基、甲基丙烯酰基等碳数3或4的不饱和酰基。其中，作为化学式1中的R1，较佳为烯丙基、甲基烯丙基、3-甲基-1-丁烯基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基。
作为化学式1中的R2，可列举：1)氢原子；2)甲基、乙基、丁基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基、二十五烷基、二十六烷基、二十七烷基、二十八烷基、2-甲基-戊基、2-乙基-己基、2-丙基-庚基、2-丁基-辛基、2-戊基-壬基、2-己基-癸基、2-庚基-十一烷基、2-辛基-十二烷基、2-壬基-十三烷基、2-癸基-十四烷基、2-十一烷基-十五烷基、2-十二烷基-十六烷基等碳数1～22的烷基；3)甲酰基、乙酰基、丙酰基、丁酰基、己酰基、庚酰基、辛酰基、壬酰基、癸酰基、十六烷酰基、十八烷酰基、十六烯酰基(hexadecenoyl)、二十烯酰基、十八烯酰基等碳数1～22的脂肪族酰基。其中，作为化学式1中的R2，较佳为氢原子、碳数1～4的烷基、碳数1～4的脂肪族酰基。
作为化学式1中的A1，可列举：1)碳数2～4的氧化烯基；2)由合计2～300个碳数2～4的氧化烯基单位所构成的聚氧化烯基。其中，作为化学式1中的A1，较佳为由合计1～160个氧化乙烯单位及/或氧化丙烯单位所构成的(聚)氧化烯基。再者，聚氧化烯基可以为嵌段键结亦可为无规键结。
作为以上所说明的化学式1所示的单体的具体例，可列举：α-烯丙基-ω-乙酰基-(聚)氧化乙烯、α-烯丙基-ω-乙酰基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-烯丙基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯、α-烯丙基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-烯丙基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯、α-烯丙基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基烯丙基-ω-乙酰基-(聚)氧化乙烯、α-甲基烯丙基-ω-乙酰基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基烯丙基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯、α-甲基烯丙基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基烯丙基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯、α-甲基烯丙基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基烯丙基-ω-丁氧基-(聚)氧化乙烯、α-甲基烯丙基-ω-丁氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羟基-(聚)氧化乙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羟基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、α-丙烯酰基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯、α-丙烯酰基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-丙烯酰基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯、α-丙烯酰基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-丙烯酰基-ω-丁氧基-(聚)氧化乙烯、α-丙烯酰基-ω-丁氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-乙酰基-(聚)氧化乙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-乙酰基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-丁氧基-(聚)氧化乙烯、α-甲基丙烯酰基-ω-丁氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-乙烯基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯、α-乙烯基-ω-羟基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯、α-乙烯基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯、α-乙烯基-ω-甲氧基-(聚)氧化乙烯(聚)氧化丙烯等。
形成构成单位M的单体选自(甲基)丙烯酸、丁烯酸、马来酸(酐)、衣康酸(酐)、富马酸及它们的盐。
作为形成构成单位M的单体的盐，并无特别限制，例如可列举：钠盐或钾盐等碱金属盐、钙盐或镁盐等碱土类金属盐、铵盐、二乙醇胺盐或三乙醇胺盐等胺盐等。
本发明的水溶性乙烯系共聚物能够藉由公知的方法而合成。关于公知的方法，可列举：对溶剂使用水的自由基聚合、对溶剂使用有机溶剂的自由基聚合、无溶剂的自由基聚合等。用于自由基聚合的自由基聚合引发剂只要为如过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾等过氧化物、2,2'-偶氮二异丁腈、2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)等偶氮系化合物，于聚合反应温度下会分解而产生自由基，则其种类并无特别限制。并且，亦可并用作为促进剂的亚硫酸氢钠、重亚硫酸钠、抗坏血酸等还原剂、或乙二胺、甘胺酸等胺化合物等。为了使所获得的水溶性乙烯系聚合体的重均分子量为所需范围，亦可使用链转移剂。
该水溶性乙烯系共聚物于不损及本发明的效果的范围内，可设为使上述者以外的可共聚的单体进行共聚而成，其共聚比例较佳为设为20质量％以下，更佳为设为10质量％以下。
B成分为上述乙烯系共聚物，主要具有作为提高混凝土的粘性的增粘剂的性能。如上所述，该乙烯系共聚物是于全部构成单位中具有超过30质量％～80质量％的由具有羧基的乙烯系单体所形成的构成单位的数均分子量20000～2000000的乙烯系共聚物，较佳为数均分子量50000～1000000的乙烯系共聚物。
作为具有羧基的乙烯系单体，可列举：乙烯性不饱和单羧酸、乙烯性不饱和二羧酸及它们的盐等。作为乙烯性不饱和单羧酸的具体例，可列举丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸及它们的盐等，而且，作为乙烯性不饱和二羧酸，可列举马来酸、衣康酸、富马酸及它们的盐等。其中，作为具有羧基的乙烯系单体，较佳为丙烯酸、甲基丙烯酸。
作为具有羧基的乙烯系单体的盐，并无特别限制，例如可列举钠盐或钾盐等碱金属盐、钙盐或镁盐等碱土类金属盐、铵盐、二乙醇胺盐或三乙醇胺盐等胺盐等。
C成分是发黑抑制剂。作为发黑抑制剂，可列举如碳数为9～15的烷基苯磺酸钠或聚氧乙烯烷基醚硫酸钠这类的于分子中具有长链的烷基的阴离子界面活性剂、如日本特开平5-132347号公报所例示的胺化合物等，较佳为具有由碳数6～10的烯烃所形成的构成单位、及由选自马来酸(酐)及其盐中者所形成的构成单位的重均分子量1000～20000的水溶性乙烯系共聚物。
作为碳数6～10的烯烃的具体例，可列举己烯、庚烯、辛烯、二异丁烯、甲基戊烯等。
作为马来酸(酐)的盐，并无特别限制，例如可列举钠盐或钾盐等碱金属盐、钙盐或镁盐等碱土类金属盐、铵盐、二乙醇胺盐或三乙醇胺盐等胺盐等。
本发明的混凝土组合物，相对于粘合材料100质量份，以0.05～0.5质量％的比例含有以上所说明的掺合剂。构成掺合剂的各成分的较佳含有比例，根据所制备的混凝土组合物所要求的条件而有所不同，较佳为以60～96质量％的比例含有A成分、以2～20质量％的比例含有B成分、及以2～20质量％(合计100质量％)的比例含有C成分。
作为掺合剂，较佳为除上述A成分、B成分及C成分以外，亦进而以0.02～5质量％的比例含有下述D成分。D成分为环氧烷加成物，主要具有作为消除混凝土中所夹带的空气的消泡剂的性能。
D成分：下述化学式2所表示的环氧烷加成物。
[化学式2]
R3-O-A2-H
化学式2中，
R3：氢原子或碳数1～20的脂肪族烃基
A2：由10～100个碳数2～4的氧化烯基单位所构成的聚氧化烯基，且该聚氧化烯基于全部氧化烯基单位中具有70摩尔％以上的碳数3的氧化丙烯基单位。于此情形时，氧化烯基单位的键结状态可为嵌段键结亦可为无规键结，但较佳为嵌段键结。
供于本发明的混凝土组合物的掺合剂较佳为其水溶液的pH值成为5～10者，更佳为pH值成为6～9者。其目的在于制备更佳状态的混凝土组合物以获得混凝土固化物。
本发明的混凝土组合物的制备方法并无特别限制。制备方法其本身可应用公知的方法，但含有A成分、B成分及C成分而成的掺合剂、进而含有D成分而成的掺合剂较佳为以水性液的状态、例如A成分、C成分及D成分为水溶液的状态、或B成分为水性乳液的状态进行准备，将它们混合后用于混凝土组合物的制备。
本发明的混凝土组合物可于不损及本发明的效果的范围内，视需要并用AE(AirEntraining，引气)调整剂、消泡剂、凝结延迟剂、固化促进剂、干燥收缩降低剂、防腐剂、防水剂、防锈剂等。
本发明的混凝土固化物使如以上说明的本发明的混凝土组合物进行固化而得。固化的方法并无特别限制，能够应用公知的方法。
发明效果
根据本发明，而具有如下效果：以制备流动性高的混凝土组合物为前提，能够制备抑制骨料等材料的分离或黑色微粉的分离的抗材料分离性较高的混凝土组合物，同时能够获得抑制了于表皮面产生黑色斑点或整体发黑的表面美观优异的混凝土固化物。
以下，为了使本发明的构成及效果更具体，可列举实施例等，但本发明并不限定于该等实施例。再者，于以下的实施例等中，只要无另外记载，则％是指质量％。
具体实施方式
实施例
试验分类1(粘合材料的制备)
以表1所记载的内容，将波特兰水泥、飞灰及高炉渣微粉末进行混合，而制备表1所记载的粘合材料(C-1)～(C-5)及(Cr-1)。再者，粘合材料(C-3)直接使用普通波特兰水泥。
[表1]
Figure BDA0001908627520000091
于表1中，
pc-1：早强波特兰水泥
pc-2：普通波特兰水泥
fa-1：粉末度3300cm2/g、灼烧减量3.2％的飞灰
fa-2：粉末度3620cm2/g、灼烧减量5.4％的飞灰
sg-1：比表面积为4100cm2/g的高炉渣微粉末
sg-2：比表面积为6150cm2/g的高炉渣微粉末
lp-1：比表面积为4300cm2/g的石灰石微粉末
sf-1：比表面积为148000cm2/g的硅灰
试验分类2(A成分的水溶性乙烯系共聚物的合成)
●水溶性乙烯系共聚物(d-1)的合成
向反应容器中添加α-烯丙基-ω-甲氧基-聚(33摩尔)乙二醇1500g及马来酸酐146g，对反应容器内的气体氛围进行氮气置换后，慢慢地加温，一边搅拌一边均匀地溶解。藉由温水浴将反应系统的温度保持为80℃，投入偶氮二异丁腈10g而使自由基聚合反应开始。经过2小时后，进而投入偶氮二异丁腈5g，而使自由基聚合反应继续反应2小时。对所获得的共聚物添加水，而获得水溶性乙烯系共聚物(d-1)的40％水溶液。对该水溶性乙烯系共聚物进行分析，结果为重均分子量40000(凝胶渗透层析(GPC，Gel PermeationChromatograph)法、普鲁兰换算)的水溶性乙烯系共聚物。
●水溶性乙烯系共聚物(d-2)的合成
向反应容器中添加水1500g、3-甲基-3-丁烯-1-醇-聚(80摩尔)乙二醇加成物1500g，对反应容器内的气体氛围进行氮气置换后，一边搅拌一边慢慢地加温。藉由温水浴将反应系统的温度保持为70℃，并使温度稳定。其后，历时3小时滴加丙烯酸375g。同时，历时3小时分别滴加使硫代乙醇酸12g、L-抗坏血酸8g溶解于水500g中而得的水溶液及5％过氧化氢水170g，而使自由基聚合反应开始。滴加结束后经过1小时后，对所获得的共聚物添加水，而获得水溶性乙烯系共聚物(d-2)的40％水溶液。对该水溶性乙烯系共聚物进行分析，结果为重均分子量71000(GPC法、普鲁兰换算)的水溶性乙烯系共聚物。
●水溶性乙烯系共聚物(d-3)的合成
向反应容器中添加水1400g、甲氧基聚(45摩尔)乙二醇单甲基丙烯酸酯1034g、甲基丙烯酸141g、30％氢氧化钠水溶液46g及3-巯基丙酸22g，对反应容器内的气体氛围进行氮气置换后，一边进行搅拌一边慢慢地加温。藉由温水浴将反应系统的温度保持为60℃，投入过硫酸钠的20％水溶液55g而使自由基聚合反应开始。经过2小时后，进而投入过硫酸钠的20％水溶液30g，使自由基聚合反应继续反应6小时。对所获得的共聚物添加水，而获得水溶性乙烯系共聚物(d-3)的40％水溶液。对该水溶性乙烯系共聚物进行分析，结果为重均分子量43000(GPC法、普鲁兰换算)的水溶性乙烯系共聚物。以相同方式，合成水溶性乙烯系共聚物(d-4)及(d-5)。
●水溶性乙烯系共聚物(dr-1)及(dr-2)的合成
以与水溶性乙烯系共聚物(d-1)或(d-3)同样的方式，合成水溶性乙烯系共聚物(dr-1)及(dr-2)。
将以上所合成的水溶性乙烯系共聚物(d-1)～(d-5)及(dr-1)、(dr-2)的内容汇总表示于表2中。
[表2]
Figure BDA0001908627520000111
于表2中，
重均分子量：GPC法、普鲁兰换算
L-1：由α-烯丙基-ω-甲氧基聚(33摩尔)乙二醇所形成的构成单位
L-2：由3-甲基-3-丁烯-1-醇-聚(80摩尔)乙二醇加成物所形成的构成单位
L-3：由甲氧基聚(45摩尔)乙二醇单甲基丙烯酸酯所形成的构成单位
M-1：由马来酸酐所形成的构成单位
M-2：由丙烯酸所形成的构成单位
M-3：由甲基丙烯酸所形成的构成单位
S-1：由丙烯酸甲酯所形成的构成单位
试验分类3(B成分的乙烯系共聚物的合成)
●乙烯系共聚物(f-1)的合成
向反应容器中添加水2300g、丙烯酸490g、丙烯酸乙酯470g、作为乳化剂的聚氧乙烯烷酚硫酸钠40g，并于30℃下一边搅拌一边乳化。对反应容器内的气体氛围进行氮气置换后，慢慢地加温，将反应系统的温度保持为50℃，分别滴加80g的过硫酸钠的2％水溶液及80g的亚硫酸钠的2％水溶液而开始聚合。于开始聚合2小时后，分别滴加40g的过硫酸钠的2％水溶液及40g的亚硫酸钠的2％水溶液，继续进行2小时反应而完成聚合反应。对所获得的共聚物添加水，而获得乙烯系共聚物(f-1)的20％水性乳液。对该乙烯系共聚物进行分析，结果由丙烯酸所形成的构成单位的比例为51％，数均分子量为210000(GPC法、聚苯乙烯换算)。
●乙烯系共聚物(f-2)、(fr-1)及(fr-2)的合成
以与乙烯系共聚物(f-1)同样的方式，合成乙烯系共聚物(f-2)、(fr-1)及(fr-2)。
将以上所合成的乙烯系共聚物(f-1)、(f-2)、(fr-1)及(fr-2)的内容汇总表示于表3中。
[表3]
Figure BDA0001908627520000121
于表3中，
数均分子量：GPC法、聚苯乙烯换算
试验分类4(作为C成分的发黑抑制剂的水溶性乙烯系共聚物的合成)
●水溶性乙烯系共聚物(g-1)的合成
向反应容器中添加甲苯400g、1-己烯84g、马来酸酐98g，对反应容器内的气体氛围进行氮气置换后，慢慢地加温，将反应系统的温度保持为75℃，添加过氧化苯甲酰4g，进行8小时聚合。于聚合反应结束后，将所析出的聚合体过滤分离收集并进行减压干燥，而获得白色粉末状的共聚物。对所获得的共聚物添加水及氢氧化钠，于80℃下进行加热搅拌而进行溶解，从而获得水溶性乙烯系共聚物(g-1)的20％水溶液。对其进行分析，结果为重均分子量14300(GPC法、聚苯乙烯磺酸换算)。
●水溶性乙烯系共聚物(g-2)、(gr-1)及(gr-2)的合成
以与水溶性乙烯系共聚物(g-1)同样的方式，合成水溶性乙烯系共聚物(g-2)、(gr-1)及(gr-2)。
将以上所合成的水溶性乙烯系共聚物(g-1)、(g-2)、(gr-1)及(gr-2)的内容汇总表示于表4中。
[表4]
Figure BDA0001908627520000131
于表4中，
数均分子量：GPC法、聚苯乙烯磺酸换算
试验分类5(D成分的环氧烷加成物的合成)
●环氧烷加成物(e-1)的合成
向高压釜中添加月桂醇559g，并添加作为触媒的氢氧化钾5.4g，其后对高压釜内进行氮气置换。一边进行搅拌，一边将反应温度保持为125～140℃，压入环氧乙烷660g、环氧丙烷4208g而进行加成反应。于压入结束后，以相同温度进行2小时熟成，结束反应而获得生成物。为了去除该生成物的残存触媒，而使用吸附剂进行吸附处理后，进行过滤分离精制。该精制处理物根据羟值的分析结果，相当于化学式2所表示的化合物的于月桂醇1摩尔加成有环氧乙烷5摩尔及环氧丙烷25摩尔的环氧烷加成物(e-1)。
●环氧烷加成物(e-2)、(e-3)、(er-1)及(er-2)的合成
如表5所示，变更起始物质与环氧烷的种类及量，除此以外，以与环氧烷加成物(e-1)同样的方式，合成环氧烷加成物(e-2)、(e-3)、(er-1)及(er-2)。
将以上所合成的环氧烷加成物(e-1)～(e-3)、(er-1)及(er-2)的内容汇总表示于表5中。
[表5]
Figure BDA0001908627520000141
于表5中，
e-1：使月桂醇与环氧乙烷及环氧丙烷无规地进行加成反应而得的共聚物
e-2：对油醇加成环氧乙烷后与环氧丙烷进行加成反应而得的共聚物
e-3：使聚环氧丙烷与环氧乙烷进行加成反应而得的共聚物
er-1：使丁醇与环氧乙烷及环氧丙烷无规地进行加成反应而得的共聚物
er-2：使油醇与环氧乙烷进行加成反应后与环氧丙烷进行加成反应而得的共聚物
试验分类6(掺合剂的制备)
●掺合剂(h-1)的制备
向玻璃容器中投入表2所记载的水溶性乙烯系共聚物(d-3)的40％水溶液86.5g、表3所记载的乙烯系共聚物(f-1)的20％水性乳液16g、表4所记载的水溶性乙烯系共聚物(g-2)的20％水溶液6g、表5所记载的环氧烷加成物(e-2)1g及水90.5g，并进行搅拌混合，而制备以86.5质量％的比例含有水溶性乙烯系共聚物(d-3)、以8质量％的比例含有乙烯系共聚物的水性乳液(f-1)、以3质量％的比例含有水溶性乙烯系共聚物(g-2)、及以2.5质量％的比例含有环氧烷加成物(e-2)的掺合剂(h-1)的20％水溶液。
●掺合剂(h-2)～(h-17)及(hr-1)～(hr-10)的制备
以与掺合剂(h-1)的制备同样的方式，制备掺合剂(h-2)～(h-17)及(hr-1)～(hr-10)。
将以上所制备的掺合剂的内容汇总表示于表6中。
[表6]
Figure BDA0001908627520000151
于表6中，
g-3：烷基苯磺酸钠(Tayca公司制造的商品名TaycaPower BN2060)
g-4：聚氧乙烯烷基醚硫酸钠(Tayca公司制造的商品名TaycaPol NE7030)
*1：萘磺酸福马林高缩合物盐(竹本油脂公司制造的混凝土用高性能减水剂；商品名POLEFINE 510AN)
*2：三聚氰胺磺酸福马林高缩合物盐(竹本油脂公司制造的混凝土用高性能减水剂；商品名POLEFINE MF)
试验分类7(混凝土组合物的制备)
●实施例1～28及比较例1～13
使用容量60公升的倾动双轴搅拌机，于表7、表8及表9所记载的条件下进行90秒钟混练，而制备表8及表9所记载的各例的混凝土组合物。再者，对于各例的混凝土组合物，使用AE剂(竹本油脂公司制造的商品名AE-300)，将目标空气量设为4.5±1.0％，并且，将目标坍落流动度值设为60±5cm。
[表7]
Figure BDA0001908627520000161
于表7中，
细骨料：陆砂(表干密度2.50g/cm3)
粗骨料：陆石(表干密度2.57g/cm3)
试验分类8(所制备的混凝土组合物的物性评价)
对于所制备的各例的混凝土组合物，以下述方式测定刚混练后的坍落流动度值、空气量，并将结果汇总表示于表8及表9中。
●坍落流动度(cm)：对于刚混练后的混凝土组合物，依据JIS-A1150进行测定。
●空气量(体积％)：对于刚混练后的混凝土组合物，依据JIS-A1128进行测定。
[表8]
Figure BDA0001908627520000171
[表9]
Figure BDA0001908627520000181
于表8及表9中，
调配No.：表7所记载的调配No.
粘合材料的种类：表1所记载的粘合材料的种类
掺合剂的种类：表6所记载的掺合剂的种类
添加量：掺合剂相对于粘合材料100质量份的比例(质量份)
试验分类9
以如下方式评价所制备的各例的混凝土组合物及使它们固化而得的混凝土固化物(24小时后)。将结果汇总表示于表10及表11中。
●流动性的评价：对于刚混练后的混凝土组合物，藉由用以获得目标坍落流动度值的掺合剂添加比例，以如下基准进行评价。
◎：掺合剂相对于粘合材料100质量份的添加比例未达0.28质量份
○：掺合剂相对于粘合材料100质量份的添加比例为0.28质量份～0.50质量份
×：掺合剂相对于粘合材料100质量份的添加比例超过0.50质量份
●发黑的程度的评价：对于混凝土组合物及混凝土固化物，藉由目视，以如下基准评价发黑的程度。
◎：未确认到发黑
○：确认到极少量的发黑
×：确认到发黑
●混凝土组合物的状态：对于混凝土组合物，藉由目视，以如下基准评价材料的一体感。
◎：非常良好(不存在骨料与砂浆、浆料的分离)
○：良好(骨料与砂浆、浆料略微分离)
×：差(骨料与砂浆、浆料分离)
××：非常差(骨料与砂浆、浆料的分离显著)
●混凝土表面的气泡的评价：评价混凝土固化物的表面气泡(坑洼)的状态。
◎：几乎不存在坑洼而美观
○：坑洼略微明显
×：坑洼明显
[表10]
Figure BDA0001908627520000201
[表11]
Figure BDA0001908627520000211
于比较例1、比较例5及比较例10的情形时，混凝土固化物的初始强度显现性明显较差，无法于次日进行脱模。
根据表8及表9、尤其是表10及表11的结果可知，根据本发明，以制备流动性较高的混凝土组合物为前提，能够获得抑制骨料等材料的分离或黑色微粉的分离的抗材料分离性较高的混凝土组合物，同时能够获得抑制了于表皮面产生黑色斑点或整体的发黑的表面美观优异的混凝土固化物。

Claims (5)

1.一种混凝土组合物，其包含粘合材料、水、细骨料、粗骨料及掺合剂，其特征在于：
水/粘合材料比为30～70质量％，并且，坍落流动度值为35～80cm，且于粘合材料中以20质量％以上的比例含有波特兰水泥，且相对于粘合材料100质量份以0.05～0.5质量份的比例含有下述掺合剂，
掺合剂：由以60～96质量％的比例含有下述A成分、以2～20质量％的比例下述B成分及以2～20质量％的比例下述C成分而成，它们的比例合计为100质量％，
A成分：重均分子量2000～500000的水溶性乙烯系共聚物，其于分子中具有由下述化学式1所表示的单体所形成的构成单位L、及由选自(甲基)丙烯酸、丁烯酸、马来酸(酐)、衣康酸(酐)、富马酸及它们的盐中的至少一个所形成的构成单位M，且于全部构成单位中以50～99质量％的比例含有构成单位L、及以1～30质量％的比例含有构成单位M；
B成分：数均分子量20000～2000000的乙烯系共聚物，其于全部构成单位中具有超过30质量％～80质量％的由具有羧基的乙烯系单体所形成的构成单位；
C成分：包含具有由碳数6～10的烯烃所形成的构成单位、及由选自马来酸(酐)及其盐中者所形成的构成单位的重均分子量1000～20000的水溶性乙烯系共聚物，
[化学式1]
R1-O-A1-R2
在化学式1中，
R1：碳数2～5的链烯基或者碳数3或4的不饱和酰基
R2：氢原子、碳数1～22的烷基或碳数1～22的脂肪族酰基
A1：由1～300个碳数2～4的氧化烯基单位所构成的(聚)氧化烯基。
2.如权利要求1所述的混凝土组合物，其中，掺合剂的水溶液的pH值为5～10。
3.如权利要求1或2所述的混凝土组合物，其中，掺合剂中进而以0.02～5质量％的比例含有下述D成分者，
D成分：下述化学式2所表示的环氧烷加成物，
[化学式2]
R3-O-A2–H
在化学式2中，
R3：氢原子或碳数1～20的脂肪族烃基
A2：由10～100个碳数2～4的氧化烯基单位所构成的聚氧化烯基，且该聚氧化烯基于全部氧化烯基单位中具有70摩尔％以上的碳数3的氧化丙烯基单位。
4.如权利要求1或2所述的混凝土组合物，其中，粘合材料中以20～90质量％的比例含有波特兰水泥、以5～35质量％的比例含有飞灰、及以5～45质量％的比例含有高炉渣微粉末，且以合计成为70质量％以上的比例含有波特兰水泥、飞灰及高炉渣微粉末。
5.一种混凝土固化物，其由权利要求1至4中任意一项的混凝土组合物固化而获得。
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