CN109307804A - 硅晶片的电阻率测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明准确地求出仅掺杂剂的电阻率。具备：求出硅晶片（W）具有的氧浓度与热施主量的关系式的步骤；对于收容在纵型船形容器（1）中的制造对象的硅晶片（W）实施通过用纵型热处理炉（2）进行热处理而将热施主消除的施主消除处理、将前述纵型船形容器从前述纵型热处理炉以前述既定速度出炉后、测量硅晶片的电阻率和氧浓度的步骤；根据前述测量出的硅晶片的电阻率求出包括掺杂剂和热施主的载流子浓度的步骤；根据前述测量出的硅晶片的氧浓度借助前述关系式求出前述硅晶片具有的热施主量的步骤；求出从前述求出的载流子浓度减去前述求出的热施主量后的掺杂剂量的步骤；以及将前述求出的掺杂剂量变换为电阻率的步骤。

Description

硅晶片的电阻率测量方法
技术领域
本发明涉及硅晶片的电阻率测量方法，例如涉及能够高精度地求出大口径且高电阻的硅晶片的电阻率的硅晶片的电阻率测量方法。
背景技术
以往以来，关于硅晶片的电阻率，对在结晶培育时由450℃附近的受热历程形成的热施主通过在650℃以上的温度下进行热处理而消除（以下，称作施主消除处理），求出仅剩下的掺杂剂的电阻率。但是，已知，特别地在200Ω･cm以上的高电阻晶片的情况下，由于在从施主消除处理温度向室温温度下降时经历的450℃受热历程产生的热施主的影响，电阻率较大地变化。
例如在日本特开2003－240689号公报中，提出了使用单片式的高速急冷热处理（RTA）炉进行650℃以上的热处理、将热施主消除后进行急冷直到300℃的方法。
但是，在日本特开2003－240689号公报所公开的高速急冷热处理（RTA）炉中，由于是单片处理，所以有作业效率下降的问题。
为了不使作业效率下降，在以往进行的由650℃以上的热处理进行的施主消除处理时，例如在6英寸以下的小口径晶片的情况下，用横型炉进行热处理，在出炉后放入到冷却装置中，由此，防止冷却过程中的热施主的再生。
但是，例如在8英寸以上的大口径晶片时，在用横型炉进行热处理的情况下，由于晶片尺寸较大，所以在热处理时或冷却时，有可能因热应力而晶片损坏。
因此，在大口径晶片时，通常将多片晶片积载到纵型船形容器上，用纵型热处理炉进行热处理。
但是，在进行用于施主消除的热处理的纵型热处理炉中，由于在出炉时需要进行借助船形容器升降机的升降，所以不能将晶片急冷。因此，在出炉时受到450℃的受热历程，有热施主被再生的问题。
对于前述问题，在日本特许第4970724号公报中，作为抑制热施主的生成的技术，提出在结晶培育时将碳进行高浓度掺杂而阻碍热施主的生成的技术。
但是，如果如在专利文献2中公开的那样使用掺杂碳、抑制热施主的发生的方法，则在制品中被掺杂了碳的状态下出厂，在由客户进行工艺热处理时，成为氧析出核，有引起使用寿命下降等的问题。
发明内容
本发明是在前述那样的情况下做出的，目的是提供一种硅晶片的电阻率测量方法，即使是大口径晶片，也能够在不使晶片损坏的情况下控制热施主的再生，并且能够在不使作业效率下降的情况下准确地求出仅掺杂剂的电阻率。
为了解决前述问题而做出的有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法，是具有既定的电阻率和氧浓度的硅晶片的电阻率测量方法，特征是，具备：求出前述硅晶片具有的氧浓度与热施主量的关系式的步骤；对于被收容在纵型船形容器中的制造对象的硅晶片实施通过用纵型热处理炉进行热处理而将热施主消除的施主消除处理、在将前述纵型船形容器从前述纵型热处理炉以前述既定速度出炉后、测量硅晶片的电阻率和氧浓度的步骤；根据前述测量出的硅晶片的电阻率求出包括掺杂剂和热施主的载流子浓度的步骤；根据前述测量出的硅晶片的氧浓度、借助前述关系式求出前述硅晶片具有的热施主量的步骤；求出从前述求出的载流子浓度减去前述求出的热施主量后的掺杂剂量的步骤；以及将前述求出的掺杂剂量变换为电阻率的步骤。
另外，优选的是，求出前述硅晶片具有的氧浓度与热施主量的关系式的步骤具备：将分别具有不同的氧浓度水平的多个硅晶片积载到前述纵型船形容器上、在实施施主消除处理后以既定速度出炉、测量受到了热施主的影响的多个硅晶片的第一电阻率群的步骤；对于与前述分别具有不同的氧浓度水平的多个硅晶片同样的条件的多个硅晶片、进行与前述施主消除处理相同的最高温度和保持时间下的热处理后、在出炉时急冷、测量不受到热施主的影响的硅晶片的第二电阻率群的步骤；以及基于针对每个氧浓度水平的前述第一电阻率与前述第二电阻率的差异、求出再生热施主量相对于各氧浓度水平的前述关系式的步骤。
此外，优选的是，被积载在前述纵型船形容器上的前述硅晶片被积载在前述纵型船形容器上的前述硅晶片被积载到实施施主消除处理并出炉后的电阻率为相同的沿着前述纵型船形容器的上下方向的积载范围中。
此外，优选的是，前述施主消除处理中的最高温度至少是650℃，保持时间至少是30min。
此外，优选的是，从前述纵型热处理炉的出炉速度至少是100mm/min。
此外，优选的是，如果设热施主量为TD，设氧浓度为Oi，设系数为A，设指数为B，则前述关系式可以用下述式（1）表示。
TD=A×［Oi］B ･･･（1）。
根据这样的电阻率测量方法，当在纵型热处理炉中一起进行施主消除处理时，能够基于预先求出的关系式修正并排除在出炉时受到450℃受热历程而被再生成的热施主的影响，求出仅由掺杂剂带来的电阻率。
即，即使是大口径的硅晶片，在生产性较高（作业效率较好）的纵型热处理炉中进行热处理后，也能够准确地评价仅掺杂剂的电阻率。
附图说明
图1是表示有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法中的准备工序的流程。
图2是示意地表示在有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法中使用的纵型热处理炉的图。
图3是表示有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法中的运用工序的流程。
图4是表示有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法的实施例结果的曲线图。
图5是表示有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法的其他实施例结果的曲线图。
图6是表示在有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法中、再生热施主量相对于晶片具有的各氧浓度的关系式（一般式）的曲线图。
图7是表示有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法的实施例结果的表。
具体实施方式
以下，对有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法进行说明。
在本发明的硅晶片的电阻率测量方法中，使用以下这样的纵型热处理炉：不是单片处理，而是一次收容多片硅晶片，能够一起进行热处理。并且，是以下这样的方法：进行加热到既定的温度而将热施主消除的施主消除热处理，考虑再生热施主量，求出仅掺杂剂的电阻率。
在本发明中，作为运用工序之前的准备阶段，为了得到用来导出各晶片的再生热施主量的关系式，预先实施准备工序。
图1是表示有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法中的准备工序流程的流程。图2是示意地表示在有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法中使用的纵型热处理炉的图。
首先，在图2所示的纵型船形容器1（例如具有120个积载用槽）上，隔开大致相等的间隔积载20片晶片W（例如直径φ200mm）（图1的步骤S1）。这些晶片W使用掺杂剂浓度及氧浓度相等的晶片。另外，在纵型船形容器1上，使伪晶片DW邻接于制造对象的硅晶片而上下积载5片以上。
接着，如图示那样将纵型船形容器1收容到纵型热处理炉2中，将炉内在N2气体环境下，设为加热温度650℃，在30min的期间中进行加热处理，进行施主消除处理（图1的步骤S2）。
然后，以出炉速度100mm/min（船形容器升降机的移动速度）将晶片W取出，对于各晶片W测量电阻率（图1的步骤S3）。另外，在该电阻率的测量中，借助使用4根针状的电极的所谓的4探针法进行。
根据其结果，确认在纵型船形容器1的上下方向的哪个范围中电阻率为大致恒定（图1的步骤S4）。另外，在本实施方式中，将前述范围称作电阻率稳定槽范围。
接着将具有多个不同的氧浓度水平的多个晶片W积载到前述纵型船形容器1的电阻率稳定槽范围中（图1的步骤S5），收容到纵型热处理炉2中之后，在N2气体环境下，在加热温度650℃下进行30min的加热处理，进行施主消除处理（图1的步骤S6）。然后，以出炉速度100mm/min取出，对于各晶片W进行电阻率（第1电阻率群）和氧浓度的测量（图1的步骤S7）。另外，在氧浓度的测量中，使用红外线吸收法（FTIR法）。即，该第1电阻率群为受到了掺杂剂和热施主的影响的电阻率。
接着，使用具有与在步骤S5、S6中使用的条件同样的条件的多个晶片W，借助单片式的急速升降温热处理炉（RTP），在N2的气体环境下，进行30min650℃以上的热处理，以50℃/s以上的速度冷却到300℃。借助该施主消除处理得到的晶片W被抑制了再生热施主的发生，对于电阻率没有其影响。并且，关于各晶片W，进行电阻率（第2电阻率群）和氧浓度的测量（图1的步骤S8）。即，该第2电阻率群为不受热施主的影响而受到仅掺杂剂的影响的电阻率。
接着，基于在步骤S7中测量出的电阻率与在步骤S8中测量出的电阻率的差异，制作再生热施主量相对于各氧浓度的关系式（1）（图1的步骤S9）。
具体而言，对于多个氧浓度水平的晶片W进行根据在前述步骤S7中测量出的电阻率与在前述步骤S8中测量出的电阻率的差求出再生热施主量的作业，将其结果进行曲线图化。即，例如如图6所示那样在纵轴取热施主的值的对数，在横轴取氧浓度，求出近似曲线（一般式）。结果，得到的式子为关系式（1）的形式。
在式（1）中，设再生热施主量为TD，设氧浓度为Oi，设系数为A，设指数为B。
TD=A×［Oi］B ･･･（1）。
另外，电阻率与热施主量的关系可以使用尔文曲线（载流子浓度（掺杂剂浓度和热施主浓度）与电阻率的一般性的关系）来推测相互的值（1个掺杂剂和1个热施主的对于电阻率的影响度是等价的）。
即，只要使用由SEMI规格（SEMI－MF723）标准化的下述式（2）、（3）就可以。
式（2）表示受主的浓度与电阻率的关系，式（3）表示施主的浓度与电阻率的关系。此外，在式（2）中，NA表示硼浓度，ρ表示电阻率，在式（3）中，ND表示磷浓度，ρ表示电阻率。
NA=1.330×1016/ρ+1.082×1017/ρ［1+（54.56ρ）1.105］ ･･･（2）
ND=6.242×1018×10Z/ρ ･･･（3）
另外，Z=（A0+A1X+A2X2+A3X3）/（1+B1X+B2X2+B3X3）
X=log10ρ，
A0=－3.1083，A1=－3.2626，A2=－1.2196，A3=－0.13923，B1=1.0265，B2=0.38755，B3=0.041833。
在这样得到用来求出再生热施主量的前述关系式（1）后，可以实施用来求出仅掺杂剂的电阻率的运用工序。
图3是表示有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法中的运用工序流程的流程。
在运用工序中，将制造的各种各样的掺杂剂浓度及氧浓度的晶片W积载到前述纵型船形容器1的电阻率稳定槽范围中，在纵型热处理炉中，在N2气体环境下，以650℃以上加热30min，进行施主消除处理（图3的步骤SP1）。
接着，以出炉速度100mm/min将晶片W取出。此时，由于有450℃的受热历程，所以产生再生热施主，关于各晶片W测量受到了热施主的影响的电阻率和氧浓度（图3的步骤SP2）。
并且，关于各晶片W，根据在步骤SP2中测量出的电阻率，基于尔文曲线求出载流子浓度（图3的步骤SP3）。该载流子浓度是包括热施主量和掺杂剂量的值。
此外，关于各晶片W，根据在步骤SP2中测量出的氧浓度通过参照关系式（1），求出热施主量（图3的步骤SP4）。
接着，从在步骤SP3中求出的载流子浓度（量）减去在步骤SP4中求出的热施主量，求出仅掺杂剂的量（图3的步骤SP5）。
另外，载流子浓度、热施主量其单位都是（/cm3），掺杂剂浓度的单位是（atoms/cm3），但在没有热施主的情况下，由于1个掺杂剂原子释放1个载流子，所以为载流子浓度=掺杂剂浓度。因而，在n型的情况下，为载流子浓度=掺杂剂浓度+热施主量，在p型的情况下，为载流子浓度=掺杂剂浓度－热施主量。
并且，将求出的掺杂剂量借助尔文曲线变换为电阻率。即，求出仅掺杂剂的电阻率（图3的步骤SP6）。
如以上这样，根据本实施方式，当在纵型热处理炉中一起进行施主消除处理时，基于预先求出的关系式（1）修正并排除在出炉时受到450℃受热历程而被再生成的热施主的影响，能够求出仅由掺杂剂带来的电阻率。
即，即使是大口径的硅晶片，在生产性较高（作业效率较好）的纵型热处理炉中进行热处理后，也能够准确地评价仅掺杂剂的电阻率。
另外，在本发明中，没有特别限制测量电阻率的晶片的特性，但越是电阻率为200Ω･cm以上的高电阻，带来电阻率变化的热施主的影响越显著，所以本发明是有效的。
对于有关本发明的硅晶片的电阻率测量方法，基于实施例进一步说明。在本实施例中，基于前述实施方式进行了以下的实验。
在实验1中，进行图1所示的准备工序中的、到求出电阻率稳定槽范围为止的工序。
具体而言，准备20片氧浓度1.0E18atoms/cm3（Old ASTM换算值）的n型的直径200mm的晶片，在纵型船形容器的上下方向上均匀地积载。
然后，将纵型船形容器收容到纵型热处理炉内，在N2气体环境下，在最高温度650℃下以30min期间实施热处理（施主消除处理），以船形容器升降机速度100mm/min进行出炉后，测量各晶片的电阻率。此外，在从热处理到出炉的期间中，观察纵型船形容器的上部、中央部和下部的各自的温度变化。
该实验的结果可知，进行热施主发生（再生）的450℃的经历时间（经过时间）在船形容器下部最长、在船形容器上部最短。此外，可知船形容器中央部存在450℃经历时间为恒定的范围。
此外，在图4的曲线图中表示从船形容器上部到下部被载置的晶片的热处理后的电阻率。在图4中，纵轴是电阻率（Ω･cm），横轴是船形容器槽位置。
如图4的曲线图所示，是在船形容器下部电阻率较低、在船形容器上部电阻率较高的结果。在船形容器中央部，电阻率的变化为大致恒定。
根据这些结果推测，450℃经历时间给晶片的电阻率带来影响。此外，确认了只要将船形容器中央部的范围设为电阻率稳定槽范围就可以。
（实验2）
在实验2中，实施了图1所示的准备工序中的、求出氧浓度与热施主量的关系式的工序。
具体而言，将氧浓度不同的多个n型硅晶片W载置到在前述实验1中求出的电阻率稳定槽范围中，将纵型船形容器收容到纵型热处理炉内，在N2气体环境下，在最高温度650℃下，以30min期间实施热处理（施主消除处理），测量各晶片的氧浓度和电阻率（第1电阻率群）。在图7的表中，表示各晶片的氧浓度和将电阻率变换为掺杂剂量后的值（纵型炉）。
此外，使用相同条件的多个硅晶片W，借助单片式的急速升降温热处理炉（RTP），在N2的气体环境下，将650℃以上的热处理进行30min，以50℃/s以上的速度冷却到300℃。然后，关于各晶片测量氧浓度和电阻率（第2电阻率群）。在图7的表中，表示各晶片的氧浓度和将电阻率变换为掺杂剂量后的值（RTP）。
然后，关于各氧浓度水平，根据第1电阻率群与第2电阻率群的差异（掺杂剂量的差异：图7的表中的估计值），求出氧浓度与热施主量的关系。将其结果表示在图5的曲线图中。在图5中，纵轴是热施主量（个/cm3），横轴是氧浓度（E18atoms/cm3）。
根据该曲线图中表示的曲线，得到关系式（4）。另外，在式（4）中，设热施主量为TD，设氧浓度为Oi。
TD=2.33E11×［Oi］7.375 ･･･（4）。
（实验3）
在实验3中，在第1纵型热处理炉的纵型船形容器中，使p型的硅晶片和n型的硅晶片混杂而载置到前述电阻率稳定槽范围中，将650℃以上的热处理进行30min，以船形容器升降机速度（出炉速度）100mm/min进行热处理。
在出炉后，关于各晶片将相对于氧浓度的热施主量标绘在图5的曲线图中。在图5中，将P型的晶片用×表示，将n型的晶片用△表示。
此外，在第2纵型热处理炉的纵型船形容器中，将p型的硅晶片和n型的硅晶片载置到前述电阻率稳定槽范围中，将650℃以上的热处理进行30min，以船形容器升降机速度（出炉速度）100mm/min进行热处理。
在出炉后，关于各晶片将相对于氧浓度的热施主量标绘在图5的曲线图中。在图5中，将P型的晶片用◇表示，将n型的晶片用□表示。
将这些实验的结果全部标绘到沿着前述式（4）的曲线的位置。因而确认了，在以相同的条件进行热处理的情况下，能够与n型、p型无关地应用在实验2中求出的相同的关系式。
附图标记说明
1 纵型船形容器
2 纵型热处理炉
W 硅晶片

Claims (6)

1.一种硅晶片的电阻率测量方法，该硅晶片具有既定的电阻率和氧浓度，其特征在于，具备：
求出前述硅晶片具有的氧浓度与热施主量的关系式的步骤；
对于被收容在纵型船形容器中的制造对象的硅晶片实施通过用纵型热处理炉进行热处理而将热施主消除的施主消除处理、在将前述纵型船形容器从前述纵型热处理炉以前述既定速度出炉后、测量硅晶片的电阻率和氧浓度的步骤；
根据前述测量出的硅晶片的电阻率求出包括掺杂剂和热施主的载流子浓度的步骤；
根据前述测量出的硅晶片的氧浓度、借助前述关系式求出前述硅晶片具有的热施主量的步骤；
求出从前述求出的载流子浓度减去前述求出的热施主量后的掺杂剂量的步骤；以及
将前述求出的掺杂剂量变换为电阻率的步骤。
2.如权利要求1所述的硅晶片的电阻率测量方法，其特征在于，
求出前述硅晶片具有的氧浓度与热施主量的关系式的步骤具备：
将分别具有不同的氧浓度水平的多个硅晶片积载到前述纵型船形容器上、在实施施主消除处理后以既定速度出炉、测量受到了热施主的影响的多个硅晶片的第一电阻率群的步骤；
对于与前述分别具有不同的氧浓度水平的多个硅晶片同样的条件的多个硅晶片、进行与前述施主消除处理相同的最高温度和保持时间下的热处理后、在出炉时急冷、测量不受到热施主的影响的硅晶片的第二电阻率群的步骤；以及
基于针对每个氧浓度水平的前述第一电阻率与前述第二电阻率的差异、求出再生热施主量相对于各氧浓度水平的前述关系式的步骤。
3.如权利要求1所述的硅晶片的电阻率测量方法，其特征在于，
被积载在前述纵型船形容器上的前述硅晶片被积载到实施施主消除处理并出炉后的电阻率为相同的沿着前述纵型船形容器的上下方向的积载范围中。
4.如权利要求1所述的硅晶片的电阻率测量方法，其特征在于，
前述施主消除处理中的最高温度至少是650℃，保持时间至少是30min。
5.如权利要求1所述的硅晶片的电阻率测量方法，其特征在于，
从前述纵型热处理炉的出炉速度至少是100mm/min。
6. 如权利要求1所述的硅晶片的电阻率测量方法，其特征在于，
如果设热施主量为TD，设氧浓度为Oi，设系数为A，设指数为B，则前述关系式可以用下述式（1）表示
TD=A×［Oi］B ･･･（1）。
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