CN109306520B - 一种泡生法生长蓝宝石晶体装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种泡生法生长蓝宝石晶体装置及方法，装置包括生长炉炉体，炉体内部下方有底座，底座上方与坩埚托连接，坩埚上方有籽晶杆，坩埚底部有籽晶槽，坩埚外围有测温热电偶，炉体与坩埚之间有保温罩，炉体安装有进气管和出气管，出气管上依次安装有流量控制装置、温度计和气压计。该泡生法生长蓝宝石晶体方法包括：加热试车步骤、降温模拟阶段、调整与修正步骤、晶体实际生长准备步骤。

Description

一种泡生法生长蓝宝石晶体装置及方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石晶体相关技术领域，具体为一种泡生法生长蓝宝石晶体装置及方法。

背景技术

蓝宝石晶体作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业、电子技术的许多领域。比如透红外窗口材料，微电子领域的衬底基片，激光基质、光学元件及其它用途等。泡生法是熔体法的一种。利用泡生法生长蓝宝石，首先要利用晶体生长系统，包括加热体、钨坩埚及钨钼反射屏等构造一个在纵向和径向拥有合适梯度的温度场；然后通过加热，使高纯氧化铝原料在坩埚中熔化；再经过引晶、放肩、等径、收尾和退火等程序最终得到蓝宝石单晶。泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶有许多其他工艺无法比拟的优点，但其对工艺程序和温度场要求极高，任何细微程序操作不当或是温场设计不合理都会导致实验失败。

目前各种蓝宝石生长都关注一个问题，就是缓慢且尽量匀速地降温，以尽量避免降温过程中晶体内部发生不希望的变化，影响晶体的品质，但是遍观现有技术，并没有对于如何实施匀速降温的有效的实施方案，因此由于降温过程的复杂性，仅仅按比例直线调降，是不可能实现匀速降温的，因为随着装置内外的温度差不断的发生变化，已经在低温段保温作用的更加明显，但是任何晶体生长装置又不可能不保温，则简单地实现匀速降温是无法实现的，仅仅按比例直线调降加热功率，实际上还是变速降温，而且速率的变化无法预估。

发明内容

本发明的目的在于提供一种泡生法生长蓝宝石晶体装置及方法，以解决现有技术无法实现真正的匀速降温的问题，并提出一种真正可以实施的匀速降温的实现方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种泡生法生长蓝宝石晶体装置，该装置包括：生长炉炉体、保温罩、坩埚、电动提拉装置、轴套、籽晶杆、加热装置、流量控制装置、出气管、气压计、底座、坩埚托、籽晶槽、真空系统、测温热电偶组、温度计和进气管。其特征在于：所述生长炉炉体内部下方焊接有底座，所述底座上方与坩埚托相连接，且坩埚托上方嵌合有坩埚，所述坩埚上方安置有籽晶杆，且籽晶杆顶部通过轴套与电动提拉装置相连接，所述坩埚底部设置有籽晶槽，且坩埚外围安置有至少两组加热装置，所述坩埚外围安置有至少两组架式测温热电偶组，且所述至少两组架式测温热电偶组与所述至少两组加热装置在z轴方向上交替安装，所述生长炉炉体与坩埚之间安装有保温罩，且生长炉炉体下方左侧安装有可向外抽气的真空系统，所述生长炉炉体左侧上方和右侧下方分别安装有进气管和出气管，且进气管上从外向生长炉炉体方向依次安装有流量控制装置、温度计和气压计，所述出气管上从外向生长炉炉体方向依次安装有流量控制装置、温度计和气压计。

进一步地，所述保温罩上设置有成对的对流槽，且保温罩设置为上不封口的圆柱体结构；每组所述加热装置是环形加热管，且设置有两两相互平行且高度不同的至少两个，且俯视投影位置重合；所述环形加热管是并联的两个半圆加热环，在通过圆心相对的180°相反位置分别接入正负负载；所述流量控制装置以自动控制垂直于出气管或进气管的防腐挡片的开闭的方式以实现流量控制；所述坩埚托材质设置为耐高温且韧性较强的陶瓷，所述坩埚和籽晶槽的材质设置为耐高温的陶瓷；所述温度计是感应式热电偶温度计，所述温度计所连接的热电偶直接伸入进气管和出气管内的气路中与气体接触；所述籽晶槽上表面向下凹陷，设有1个内设籽晶的正方形或长方形的向下凹陷的籽晶内槽以放置籽晶；所述架式测温热电偶组是在环形的架上设置有两组，且每组所述架式测温热电偶组设置有四个热架式测温热电偶，四个架式测温热电偶在环形的架上均匀分散设置；所述底座由耐高温合金制成；所述真空系统与保温罩之内空间可开闭地连接，并具备抽气机；所述轴套和籽晶杆从所述生长炉炉体和保温罩的顶部正中的中心轴线插入。

一种泡生法生长蓝宝石晶体的方法，根据如前所述的一种泡生法生长蓝宝石晶体装置已实施，其特征在于，包括以下步骤。

1)加热试车步骤：将装置密闭，用真空系统抽至0.9-0.95个大气压，加热所述加热装置至装置内部温度达到1600℃，恢复内部压力至标准大气压，按直线下降的速度调降所述加热装置的加热功率，并在同时以0.2-0.4m³/min的速度同时从出气管出气和从进气管进气，将装置内部温度降至60℃以上，在此过程中监视各部件运转情况、温度下降情况以及装置密闭情况是否在正常范围内，有问题则进行检修，监视情况正常则进入步骤(2)。

2)降温模拟阶段：以从1600℃等速降温至60℃为基准，设计所述加热装置按直线下降的速度调降所述加热装置的加热功率的功率曲线，以及设计真空度和出气管和进气管的流量变化曲线，随将装置密闭，抽真空至0.1-0.03个大气压之间，加热所述加热装置至装置内部温度达到1600℃，通过PC机上装设的检测与控制平台给所述加热装置和流量控制装置发出实时指令，开始模拟降温过程，并通过所述架式测温热电偶组测得内部的降温曲线，将各个架式测温热电偶的平均值作为实际内部温度。

3)调整与修正步骤：通过PC机上装设的检测与控制平台接收所述架式测温热电偶组测得内部的降温曲线数据，观察其是否为等速降温曲线，如果从1600℃等速降温至60℃均满足等速条件，记录确定的功率曲线和确定的流量变化曲线，进入步骤(4)；如果没有满足等速条件，则回到步骤(2)，重新进行设定调整。

4)晶体实际生长准备步骤：取预定重量的粉状蓝宝石原料，放入坩埚之中，将装置密闭，抽真空至0.1-0.03个大气压之间，升温至1600℃，恒温2小时以上，保证原料全部熔化；保温中，将籽晶杆以极缓慢的速度下降至预定引晶位置，以0.5-5mm/h的速度向上提拉引晶，并不断填充原料，与此同时通过前述检测与控制平台根据确定的功率曲线和确定的流量变化曲线进行控制，以等速降温的同时，控制晶体生长；待籽晶杆提拉到预定位置，晶体达到预定高度时，不再填充原料并向上以极慢速度拉离引晶杆，以与前端相同的速度继续执行等速降温，降低装置内温度至60℃以下，升高装置内压力至1个大气压，打开装置，取出晶体。

进一步地，上述方法可以修正为：所述步骤(1)中，用真空系统抽至0.9-0.95个大气压，并在同时以0.2-0.4m³/min的速度同时从出气管出气和从进气管进气；所述步骤(4)中，通过实测记录晶体达到预定高度时的温度A℃，在前述步骤(2)中将所述从1600℃等速降温至60℃为基准分为斜率不同的两段等速降温阶段高温段B和低温段C，且低温段C的斜率比高温段B陡峭，分两个阶段模拟降温过程，并在步骤(3)中得到适应高温段B和低温段C的两阶段的确定的功率曲线和确定的流量变化曲线，并在步骤(4)中，以与低温段C相符的降温速度等速降温。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1)至少两圈的环形加热器虽然加热面积少，但是可以满足要求，节约的器件和成本；2)用至少处于环形加热器之间的对称布置的热电偶测定温度，可以获得最真实最贴切的温度数值，远超现有技术中随意放置测温装置的感测方法；3)很多人都认为，对于晶体匀速进行降温是防止晶体出问题的最佳方式，但是如何进行匀速的调谐以满足要求，现有技术未见有类似方案或启示。如果仅凭本领域技术人员一般经验，很难推理出本申请方案，本申请方案是经过深思熟虑有所突破的。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图中：1、生长炉炉体，2、保温罩，3、坩埚，4、电动提拉装置，5、轴套，6、籽晶杆，7、加热装置，8、流量控制装置，9、出气管，10、气压计，11、底座，12、坩埚托，13、籽晶槽，14、真空系统，15、测温热电偶组，16、温度计，17、进气管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种泡生法生长蓝宝石晶体装置，该装置包括：生长炉炉体1、保温罩2、坩埚3、电动提拉装置4、轴套5、籽晶杆6、加热装置7、流量控制装置8、出气管9、气压计10、底座11、坩埚托12、籽晶槽13、真空系统14、测温热电偶组15、温度计16和进气管17。其特征在于：所述生长炉炉体1内部下方焊接有底座11，所述底座11上方与坩埚托12相连接，且坩埚托12上方嵌合有坩埚3，所述坩埚3上方安置有籽晶杆6，且籽晶杆6顶部通过轴套5与电动提拉装置4相连接，所述坩埚3底部设置有籽晶槽13，且坩埚3外围安置有至少两组加热装置7，所述坩埚3外围安置有至少两组架式测温热电偶组15，且所述至少两组架式测温热电偶组15与所述至少两组加热装置7在z轴方向上交替安装，所述生长炉炉体1与坩埚3之间安装有保温罩2，且生长炉炉体1下方左侧安装有可向外抽气的真空系统14，所述生长炉炉体1左侧上方和右侧下方分别安装有进气管17和出气管9，且进气管17上从外向生长炉炉体1方向依次安装有流量控制装置8、温度计16和气压计10，所述出气管9上从外向生长炉炉体1方向依次安装有流量控制装置8、温度计16和气压计10。这里，至少两圈的环形加热器虽然加热面积少，但是可以满足要求，节约的器件和成本；用至少处于环形加热器之间的对称布置的热电偶测定温度，可以获得最真实最贴切的温度数值，远超现有技术中随意放置测温装置的感测方法。进气管和出气管上均设置流量控制装置，也是本发明核心方案的一部分，为下面匀速降温的实现提供了条件。

进一步地，所述保温罩2上设置有成对的对流槽，且保温罩2设置为上不封口的圆柱体结构；每组所述加热装置7是环形加热管，且设置有两两相互平行且高度不同的至少两个，且俯视投影位置重合；所述环形加热管是并联的两个半圆加热环，在通过圆心相对的180°相反位置分别接入正负负载；所述流量控制装置8以自动控制垂直于出气管或进气管的防腐挡片的开闭的方式以实现流量控制；所述坩埚托12材质设置为耐高温且韧性较强的陶瓷，所述坩埚3和籽晶槽13的材质设置为耐高温的陶瓷；所述温度计16是感应式热电偶温度计，所述温度计16所连接的热电偶直接伸入进气管17和出气管9内的气路中与气体接触；所述籽晶槽13上表面向下凹陷，设有1个内设籽晶的正方形或长方形的向下凹陷的籽晶内槽以放置籽晶；所述架式测温热电偶组15是在环形的架上设置有两组，且每组所述架式测温热电偶组15设置有四个热架式测温热电偶，四个架式测温热电偶在环形的架上均匀分散设置；所述底座11由耐高温合金制成；所述真空系统14与保温罩2之内空间可开闭地连接，并具备抽气机；所述轴套5和籽晶杆6从所述生长炉炉体1和保温罩2的顶部正中的中心轴线插入。

实施例2

一种泡生法生长蓝宝石晶体的方法，根据前述的一种泡生法生长蓝宝石晶体装置已实施，其特征在于，包括以下步骤。

1)加热试车步骤：将装置密闭，用真空系统14抽至0.9-0.95个大气压，加热所述加热装置7至装置内部温度达到1600℃，恢复内部压力至标准大气压，按直线下降的速度调降所述加热装置的加热功率，并在同时以0.2-0.4m³/min的速度同时从出气管出气和从进气管进气，将装置内部温度降至60℃以上，在此过程中监视各部件运转情况、温度下降情况以及装置密闭情况是否在正常范围内，有问题则进行检修，监视情况正常则进入步骤(2)。

2)降温模拟阶段：以从1600℃等速降温至60℃为基准，设计所述加热装置7按直线下降的速度调降所述加热装置的加热功率的功率曲线，以及设计真空度和出气管和进气管的流量变化曲线，随将装置密闭，抽真空至0.1-0.03个大气压之间，加热所述加热装置7至装置内部温度达到1600℃，通过PC机上装设的检测与控制平台给所述加热装置7和流量控制装置8发出实时指令，开始模拟降温过程，并通过所述架式测温热电偶组15测得内部的降温曲线，将各个架式测温热电偶的平均值作为实际内部温度。

3)调整与修正步骤：通过PC机上装设的检测与控制平台接收所述架式测温热电偶组15测得内部的降温曲线数据，观察其是否为等速降温曲线，如果从1600℃等速降温至60℃均满足等速条件，记录确定的功率曲线和确定的流量变化曲线，进入步骤(4)；如果没有满足等速条件，则回到步骤(2)，重新进行设定调整。这里步骤(2)和(3)是核心构思，这里仅仅按比例调降加热功率的话，由于内外温度差不是恒定的，以及装置在温度越低时保温的效果越好，实际上越是温度低时，降温目标越是难以实现，实际中需要加大出气的流量，同时为了保证内部压力，这里的进气速率需要根据出气流量和内部要保持的压力，考虑两者的前提下调整得出。

4)晶体实际生长准备步骤：取预定重量的粉状蓝宝石原料，放入坩埚之中，将装置密闭，抽真空至0.1-0.03个大气压之间，升温至1600℃，恒温2小时以上，保证原料全部熔化；保温中，将籽晶杆(6)以极缓慢的速度下降至预定引晶位置，以0.5-5mm/h的速度向上提拉引晶，并不断填充原料，与此同时通过前述检测与控制平台根据确定的功率曲线和确定的流量变化曲线进行控制，以等速降温的同时，控制晶体生长；待籽晶杆提拉到预定位置，晶体达到预定高度时，不再填充原料并向上以极慢速度拉离引晶杆，以与前端相同的速度继续执行等速降温，降低装置内温度至60℃以下，升高装置内压力至1个大气压，打开装置，取出晶体。

实施例3

替代性地，如实施例2的方法，所述步骤(1)中，用真空系统(14)抽至0.9-0.95个大气压，并在同时以0.2-0.4m3/min的速度同时从出气管出气和从进气管进气；所述步骤(4)中，通过实测记录晶体达到预定高度时的温度A℃，在前述步骤(2)中将所述从1600℃等速降温至60℃为基准分为斜率不同的两段等速降温阶段高温段B和低温段C，且低温段C的斜率比高温段B陡峭，分两个阶段模拟降温过程，并在步骤(3)中得到适应高温段B和低温段C的两阶段的确定的功率曲线和确定的流量变化曲线，并在步骤(4)中，以与低温段C相符的降温速度等速降温。这里主要考虑到这样的问题，即在较低温度下，晶体出现缺陷的可能性大大降低，为了缩短整体时间，这里在低于某个温度之后，可以将降温速率调整至更陡峭的降温直线，以更快的速度降温，以满足生产要求。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种泡生法生长蓝宝石晶体的方法，根据一种泡生法生长蓝宝石晶体装置实施，其特征在于，所述泡生法生长蓝宝石晶体装置包括：

生长炉炉体(1)、保温罩(2)、坩埚(3)、电动提拉装置(4)、轴套(5)、籽晶杆(6)、加热装置(7)、流量控制装置(8)、出气管(9)、气压计(10)、底座(11)、坩埚托(12)、籽晶槽(13)、真空系统(14)、测温热电偶组(15)、温度计(16)和进气管(17)；

所述生长炉炉体(1)内部下方焊接有底座(11)，所述底座(11)上方与坩埚托(12)相连接，且坩埚托(12)上方嵌合有坩埚(3)，所述坩埚(3)上方安置有籽晶杆(6)，且籽晶杆(6)顶部通过轴套(5)与电动提拉装置(4)相连接，所述坩埚(3)底部设置有籽晶槽(13)，且坩埚(3)外围安置有至少两组加热装置(7)，所述坩埚(3)外围安置有至少两组架式测温热电偶组(15)，且所述至少两组架式测温热电偶组(15)与所述至少两组加热装置(7)在z轴方向上交替安装，所述生长炉炉体(1)与坩埚(3)之间安装有保温罩(2)，且生长炉炉体(1)下方左侧安装有可向外抽气的真空系统(14)，所述生长炉炉体(1)左侧上方和右侧下方分别安装有进气管(17)和出气管(9)，且进气管(17)上从外向生长炉炉体(1)方向依次安装有流量控制装置(8)、温度计(16)和气压计(10)，所述出气管(9)上从外向生长炉炉体(1)方向依次安装有流量控制装置(8)、温度计(16)和气压计(10)；

所述保温罩(2)上设置有成对的对流槽，且保温罩(2)设置为上不封口的圆柱体结构；

每组所述加热装置(7)是环形加热管，且设置有两两相互平行且高度不同的至少两个，且俯视投影位置重合；所述环形加热管是并联的两个半圆加热环，在通过圆心相对的180°相反位置分别接入正负负载；所述流量控制装置(8)以自动控制垂直于出气管或进气管的防腐挡片的开闭的方式以实现流量控制；

所述坩埚托(12)材质设置为耐高温且韧性较强的陶瓷，所述坩埚(3)和籽晶槽(13)的材质设置为耐高温的陶瓷；

所述温度计(16)是感应式热电偶温度计，所述温度计(16)所连接的热电偶直接伸入进气管(17)和出气管(9)内的气路中与气体接触；

所述籽晶槽(13)上表面向下凹陷，设有1个内设籽晶的正方形或长方形的向下凹陷的籽晶内槽以放置籽晶；

所述架式测温热电偶组(15)是在环形的架上设置有两组，且每组所述架式测温热电偶组(15)设置有四个热架式测温热电偶，四个架式测温热电偶在环形的架上均匀分散设置；

所述底座(11)由耐高温合金制成；

所述真空系统(14)与保温罩(2)之内空间可开闭地连接，并具备抽气机；

所述轴套(5)和籽晶杆(6)从所述生长炉炉体(1)和保温罩(2)的顶部正中的中心轴线插入；

所述泡生法生长蓝宝石晶体的方法，包括以下步骤：

1)加热试车步骤：将装置密闭，用真空系统(14)抽至0.9-0.95个大气压，加热所述加热装置(7)至装置内部温度达到1600℃，恢复内部压力至标准大气压，按直线下降的速度调降所述加热装置的加热功率，并在同时以0.2-0.4m³/min的速度同时从出气管出气和从进气管进气，将装置内部温度降至60℃以上，在此过程中监视各部件运转情况、温度下降情况以及装置密闭情况是否在正常范围内，有问题则进行检修，监视情况正常则进入步骤(2)；

2)降温模拟阶段：以从1600℃等速降温至60℃为基准，设计所述加热装置(7)按直线下降的速度调降所述加热装置的加热功率的功率曲线，以及设计真空度和出气管和进气管的流量变化曲线，随将装置密闭，抽真空至0.1-0.03个大气压之间，加热所述加热装置(7)至装置内部温度达到1600℃，通过PC机上装设的检测与控制平台给所述加热装置(7)和流量控制装置(8)发出实时指令，开始模拟降温过程，并通过所述架式测温热电偶组(15)测得内部的降温曲线，将各个架式测温热电偶的平均值作为实际内部温度；

3)调整与修正步骤：通过PC机上装设的检测与控制平台接收所述架式测温热电偶组(15)测得内部的降温曲线数据，观察其是否为等速降温曲线，如果从1600℃等速降温至60℃均满足等速条件，记录确定的功率曲线和确定的流量变化曲线，进入步骤(4)；如果没有满足等速条件，则回到步骤(2)，重新进行设定调整；

4)晶体实际生长准备步骤：取预定重量的粉状蓝宝石原料，放入坩埚之中，将装置密闭，抽真空至0.1-0.03个大气压之间，升温至1600℃，恒温2小时以上，保证原料全部熔化；

保温中，将籽晶杆(6)以极缓慢的速度下降至预定引晶位置，以0.5-5mm/h的速度向上提拉引晶，并不断填充原料，与此同时通过前述检测与控制平台根据确定的功率曲线和确定的流量变化曲线进行控制，以等速降温的同时，控制晶体生长；

待籽晶杆提拉到预定位置，晶体达到预定高度时，不再填充原料并向上以极慢速度拉离引晶杆，以与前端相同的速度继续执行等速降温，降低装置内温度至60℃以下，升高装置内压力至1个大气压，打开装置，取出晶体。

2.如权利要求1所述的一种泡生法生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，用真空系统(14)抽至0.9-0.95个大气压，并在同时以0.2-0.4m³/min的速度同时从出气管出气和从进气管进气；

所述步骤(4)中，通过实测记录晶体达到预定高度时的温度A℃，在前述步骤(2)中将所述从1600℃等速降温至60℃为基准分为斜率不同的两段等速降温阶段高温段B和低温段C，且低温段C的斜率比高温段B陡峭，分两个阶段模拟降温过程，并在步骤(3)中得到适应高温段B和低温段C的两阶段的确定的功率曲线和确定的流量变化曲线，并在步骤(4)中，以与低温段C相符的降温速度等速降温。

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