CN109304110B - 一种螺带式混合器以及Lyocell纤维纺丝原液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种螺带式混合器，除了电机、减速机、机架和联轴器外，还包括安装在混合器中央主轴上的至少两根螺带式搅拌桨，其中至少一根搅拌桨上设置有超声波发生器。本申请还涉及一种Lyocell纤维纺丝原液的制备方法，包括：1)将纤维素浆粕A置于预混合器，向其中注入NMMO水溶液，充分搅拌混合得到预混物C；2)将预混物C置于本发明螺带式混合器中，再向其中注入NMMO水溶液，在超声波的作用下使纤维素快速溶解，并实现溶液的熟化，得到纺丝原液D。本发明的混合器和制备方法解决了快速高效制备Lyocell纤维纺丝原液的技术难题，使纺丝原液制备设备轻量化，大大降低设备投入。

Description

一种螺带式混合器以及Lyocell纤维纺丝原液的制备方法
技术领域
本发明涉及再生纤维素纤维领域，具体涉及一种螺带式混合器以及使用该螺带式混合器的Lyocell纤维纺丝原液的制备方法。
背景技术
Lyocell纤维性能优异、穿着舒适，而且原料来源广泛、工艺绿色环保，迎合了现代人回归自然和可持续发展的大趋势，受到普遍欢迎。
目前，Lyocell纤维的纺丝原液制备技术主要分为两种：
(一)直接溶解法：通过减压蒸馏的方法将溶剂的含水率降至15％以下，然后在适当的工艺条件下将该溶剂与纤维素混合溶解形成适当浓度的溶液。
(二)间接溶解法：未经蒸浓的溶剂首先与纤维素混合，使纤维素在溶剂中发生充分溶胀但不溶解，然后在升高温度的同时，将溶胀均匀的浆液经减压蒸馏脱水可制得适于纺丝的溶液。
在当前的技术水平下，采用以上两种技术制备纺丝原液时，均存在纺丝原液制备周期长、能耗高、设备投入大、操作难度高等问题，严重阻碍Lyocell纤维生产技术的推广发展。
因此，需要开发一种改进的Lyocell纤维的纺丝原液制备技术，以满足这一领域的发展要求。
发明内容
本申请实施方案提供一种螺带式混合器以及使用螺带式混合器的Lyocell纤维纺丝原液的制备方法。
第一方面，本申请实施方案提供了一种螺带式混合器，包括电机、减速机、机架和联轴器，所述螺带式混合器还包括安装在混合器中央主轴上的至少两根螺带式搅拌桨，其中至少一根搅拌桨上设置有超声波发生器。
在一个实施方案中，超声波发生器可以内置于螺带式搅拌桨的桨叶内。优选地，可以将超声波发生器与换能器连接，而换能器可以设置在紧贴螺带式搅拌桨的桨叶表面，从而通过桨叶表面发射超声波。
在另一实施方案中，本发明的螺带式混合器还可以包括至少一根横式搅拌桨，优选可以将其设置在中央主轴的中间段。横式搅拌桨例如可以为圆柱形或其他长条形。
在又一实施方案中，横式搅拌桨上可以设置有至少一个溶液注入口。优选地，中央主轴和横式搅拌桨可以均设置为中空结构，以作为溶液注入的通道。
在又一实施方案中，螺带式混合器可以包括两根螺带式搅拌桨，每根搅拌桨上可以均设置超声波发生器。
第二方面，本申请实施方案提供了一种Lyocell纤维纺丝原液的制备方法，包括如下步骤：
1)将纤维素浆粕A置于预混合器，向其中注入N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液，充分搅拌混合得到预混物C；
2)将预混物C置于根据第一方面的螺带式混合器中，再向其中注入NMMO水溶液，在超声波的作用下使纤维素快速溶解，并实现溶液的熟化，得到纺丝原液D。
在一个实施方案中，步骤2)中NMMO水溶液可以从设置在横式搅拌桨上的溶液注入口注入。
在另一实施方案中，本发明方法还可以包括：在步骤1)之前，可以对纤维素浆粕A进行超临界二氧化碳预处理，以得到呈开孔膨化状的纤维素浆粕B。优选地，超临界二氧化碳预处理步骤可以为：
将纤维素浆粕A粉碎、干燥后置于反应釜中，抽真空后注入二氧化碳，通过控制压力和温度得到超临界二氧化碳，保压后迅速泄压，从而得到开孔膨化状的纤维素浆粕B。
在又一实施方案中，步骤1)、超临界二氧化碳预处理过程中的温度可以控制在60～80℃，优选步骤1)中将预混合器抽真空后再注入NMMO水溶液。
在又一实施方案中，步骤2)的温度可以控制在75～85℃，优选超声波频率可以为20～30kHz。
附图说明
图1为本发明螺带式混合器中搅拌桨的结构示意图。
附图标记说明如下：
1-超声波发生器；2-溶液注入口；3-螺带式搅拌桨；4-圆柱形横式搅拌桨。
具体实施方式
如上所述，lyocell纤维纺丝原液的制备周期长、能耗高、设备投入大、操作难度高等是现有技术的普遍问题。针对这些不足，本发明设计了一种特殊结构的螺带式混合器，并将这种混合器用于Lyocell纤维纺丝原液的制备中，成功解决了快速高效制备Lyocell纤维纺丝原液的技术难题，使纺丝原液制备设备轻量化，从而大大降低设备投入。
本发明提供了一种螺带式混合器，除了常规的电机、减速机、机架和联轴器等之外，所述螺带式混合器还包括安装在混合器中央主轴上的至少两根螺带式搅拌桨，其中至少一根搅拌桨上设置有超声波发生器。
螺带式混合器一般专门用于搅拌高粘度液体(200～500Pa·S)及拟塑性流体，其搅拌桨叶片呈螺带状。螺带的数量可以为两到三根，一般安装在混合器的中央主轴上。
本发明中，在螺带式搅拌桨上可以设置超声波发生器，例如可以将其内置于搅拌桨的桨叶内。超声波发生器可以与换能器连接，而换能器可以设置在紧贴螺带式搅拌桨的桨叶表面，从而通过桨叶表面发射超声波。这种将超声波发生器内置于混合器内的设计显著提高了超声波的利用效率，使得纤维素之间的氢键能够快速离解；而且有效利用搅拌桨的内部空间，不存在任何被溶液腐蚀或纤维素粘附的问题。
在一个实施方案中，本发明的螺带式混合器可以包括两根螺带式搅拌桨，每根搅拌桨上可以均设置超声波发生器。这样，工作时搅拌螺带运动，使内、外螺带式搅拌桨能够在较广范围内翻动物料，例如内螺带可以将混合物向两侧推动，外螺带可以再将混合物由两侧向中间推动，从而使混合物来回渗混；而且，另一部分混合物可以在螺带扒动下，沿轴向和径向运动，从而形成对流循环。在上述运动的搅拌作用下，混合物能够在较短时间内获得快速均匀混合。
本发明的螺带式混合器还可以包括至少一根横式搅拌桨，优选可以将其设置在中央主轴的中间段。横式搅拌桨例如可以为圆柱形或其他长条形。在一个实施方案中，横式搅拌桨上可以设置有至少一个溶液注入口。例如，可以将中央主轴和横式搅拌桨均设置为中空结构，该中空结构能够充当溶液注入的通道。以这种混合器用于Lyocell纤维纺丝原液的制备中为例，NMMO水溶液可以从外端入口送入混合器，通过其中央主轴和横式搅拌桨的中空结构，再从横式搅拌桨上的溶液注入口注入预混物(C)中。中央主轴的外端入口可以为动态密封连接，这样既不影响混合器的旋转搅拌，又保证溶液(例如NMMO水溶液)在密封状态下注入。这种将横式搅拌桨设置在中央主轴的中间段，从而溶液注入口也设置在混合器中部的结构，能够保证混合更加均匀，显著提高溶解效率。
本发明还提供了一种使用本发明螺带式混合器的Lyocell纤维纺丝原液的制备方法，包括如下步骤：
1)将纤维素浆粕A置于预混合器，向其中注入NMMO水溶液，充分搅拌混合得到预混物C；
2)将预混物C置于根据本发明的螺带式混合器中，再向其中注入NMMO水溶液，在超声波的作用下使纤维素快速溶解，并实现溶液的熟化，得到纺丝原液D。
本发明中使用的纤维素可以是棉花、脱脂棉、棉短绒、木、竹、麻、稻草、小麦秸秆、棉花秸秆、玉米秸秆、甘蔗渣等，或者这些纤维素的混合物。混合前，将其加工处理成浆粕，以加速与NMMO水溶液的混合。例如，纤维素浆粕A可以是木浆粕；这可以将纸板通过植物纤维粉碎机或浆板粉碎机等切割、粉碎成所需尺寸的粉末或颗粒。本领域技术人员根据原料来源、成本考虑等很容易确定具体的浆粕类型。
在一个实施方案中，本发明方法还可以包括：在步骤1)之前，对纤维素浆粕A进行超临界二氧化碳预处理，以得到呈开孔膨化状的纤维素浆粕B。优选地，超临界二氧化碳预处理步骤可以为：将纤维素浆粕A粉碎、干燥后置于反应釜中，抽真空后注入二氧化碳，通过控制压力和温度得到超临界二氧化碳，保压后迅速泄压，从而得到开孔膨化状的纤维素浆粕B。
具体而言，可以将浆粕A粉碎后，在60～80℃下干燥1～3小时。将干燥过的浆粕A置于不锈钢反应釜中，抽真空至0.0001～0.1个标准大气压，温度为60～80℃。接着向不锈钢反应釜中注入二氧化碳，可以将压力控制在7.4～8.4兆帕，温度控制在60～80℃，得到超临界二氧化碳。继续保压0.3～1.0小时后，迅速泄压，即可得到开孔膨化的浆粕B。通过这种预处理，超临界二氧化碳能充分渗入浆粕的间隙内，之后迅速泄压，二氧化碳快速气化爆破，从而使浆粕开孔膨化。这种开孔膨化状的纤维素浆粕B有利于NMMO的充分浸入，最终显著提高纤维素的溶解效率。超临界二氧化碳技术虽然是已知技术，但将其应用于再生纤维素纤维的生产至今未有过。本领域技术人员更未想到过在浆粕被NMMO溶解之前，预先利用超临界二氧化碳技术对浆粕进行膨化处理。
优选地，步骤1)中将预混合器抽真空后再注入NMMO水溶液。具体而言，在步骤1)中，将膨化的浆粕B置于预混合器，抽真空至0.0001～0.1个标准大气压，温度可以控制在60～80℃的情况下，注入NMMO水溶液。NMMO水溶液中水的质量百分比浓度可以为17～20％。充分搅拌3～6小时后，浆粕B与NMMO水溶液混合得到预混物C。预混物C的质量百分比浓度可以为30～40％。
在步骤2)中，将预混物C置于本发明的螺带式混合器中，并从设置在横式搅拌桨上的溶液注入口注入含水质量百分比为10～13％的NMMO水溶液。启动内置于螺带式搅拌桨上的超声波发生器，在20～30kHz超声波和75～85℃的温度下，纤维素快速溶解，并实现溶液熟化。熟化时间可以为6～8小时，最后得到纺丝原液D。纺丝原液D的纤维素质量百分比浓度可以为20～30％。显然，在超声波的作用下，纤维素之间的氢键能够快速离解，使NMMO溶剂快速渗入纤维素分子之间，由此大大提升了纤维素的溶解效率。NMMO从混合器中部(横式搅拌桨)的溶液注入口注入预混物C中，这样能保证混合更加均匀。
与现有技术相比，本发明通过超临界二氧化碳技术对纤维素浆粕进行预处理，一方面在快速泄压的瞬间超临界二氧化碳在浆粕的微孔内产生爆破，更加有利于纤维素在NMMO水溶液中的分散；另一方面，超临界二氧化碳处理没有将任何杂质带进纤维素体系内，不会产生任何不利影响。而且，本发明设计的特殊结构的搅拌混合器(熟化器)，一方面改变了溶剂的传统添加方式，使溶剂能够更加快速均匀地混合到预混物中；另一方面，利用超声波的能力快速离解纤维素之间的氢键，使溶剂快速充分渗入纤维素分子之间，大大提升了纤维素的溶解效率。
实施例
以下通过实施例来更详细地说明本发明。
实施例1：
1)将木浆粕A粉碎后，在80℃下干燥1小时，将干燥过的浆粕A置于不锈钢反应釜中，抽真空至0.0001个标准大气压，温度约为80℃；
2)向不锈钢反应釜中注入二氧化碳，压力控制在约7.4兆帕，温度约为80℃，得到超临界二氧化碳，保压约0.3小时，然后迅速泄压，得到开孔膨化的浆粕B；
3)将浆粕B置于预混合器，抽真空至0.0001个标准大气压，温度约为80℃；注入水的质量百分比浓度约为17％的NMMO水溶液，充分搅拌3小时，得到预混物C，其质量百分比浓度约为30％；
4)将预混物C置于螺带式混合器中，从溶液注入口注入含水质量百分比约为10％的NMMO水溶液，在约25kHz超声波和约85℃的温度下，将混合物熟化约6小时，得到质量百分比浓度约为25％的纺丝原液D。
实施例2：
1)将棉浆粕A粉碎后，在70℃下干燥3小时，将干燥过的浆粕A置于不锈钢反应釜中，抽真空至0.1个标准大气压，温度约为70℃；
2)向不锈钢反应釜中注入二氧化碳，压力控制在8.0兆帕，温度约为70℃，得到超临界二氧化碳，保压约1.0小时，然后迅速泄压，得到开孔膨化的浆粕B；
3)将浆粕B置于预混合器，抽真空至0.0001个标准大气压，温度约为70℃；注入水的质量百分比浓度约为17％的NMMO水溶液，充分搅拌约6小时，混合得到预混物C，其质量百分比浓度约为40％；
4)将预混物C置于螺带式混合器中，从溶液注入口注入含水质量百分比约为10％的NMMO水溶液，在20kHz超声波和约80℃的温度下，将混合物熟化约8小时，得到质量百分比浓度约为25％的纺丝原液D。

Claims (6)

1.一种Lyocell纤维纺丝原液的制备方法，包括如下步骤：
1)对纤维素浆粕A进行超临界二氧化碳预处理，以得到呈开孔膨化状的纤维素浆粕B；
2)将纤维素浆粕B置于预混合器，向其中注入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，充分搅拌混合得到预混物C；
3)将预混物C置于螺带式混合器中，所述螺带式混合器包括电机、减速机、机架、联轴器，以及安装在混合器中央主轴上的至少两根螺带式搅拌桨，其中至少一根搅拌桨上设置有超声波发生器；所述螺带式混合器还包括至少一根横式搅拌桨，所述横式搅拌桨上设置有至少一个溶液注入口；从设置在横式搅拌桨上的溶液注入口向螺带式混合器中注入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，在超声波的作用下使纤维素快速溶解，并实现溶液的熟化，得到纺丝原液D。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液从设置在横式搅拌桨上的溶液注入口注入。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述超临界二氧化碳预处理步骤为：
将纤维素浆粕A粉碎、干燥后置于反应釜中，抽真空后注入二氧化碳，通过控制压力和温度得到超临界二氧化碳，保压后迅速泄压，从而得到开孔膨化状的纤维素浆粕B。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于超声波发生器内置于螺带式搅拌桨的桨叶内。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述横式搅拌桨设置在中央主轴的中间段。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于中央主轴和横式搅拌桨均设置为中空结构，作为溶液注入的通道。
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