CN109295712A - 一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109295712A CN109295712A CN201810829948.6A CN201810829948A CN109295712A CN 109295712 A CN109295712 A CN 109295712A CN 201810829948 A CN201810829948 A CN 201810829948A CN 109295712 A CN109295712 A CN 109295712A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fire retardant
- dat
- preparation
- ethanol amine
- modified polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 37
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- 229940031098 ethanolamine Drugs 0.000 claims abstract description 33
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 12
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- -1 diphenylphosphoryl Chemical group 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- NCSHGROOCJHAFK-UHFFFAOYSA-N [Cl].N#CC#N Chemical compound [Cl].N#CC#N NCSHGROOCJHAFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000005829 trimerization reaction Methods 0.000 claims 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 239000004744 fabric Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HTSVYUUXJSMGQC-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-1,3,5-triazine Chemical compound ClC1=NC=NC=N1 HTSVYUUXJSMGQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical group 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001535 kindling effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 230000000192 social effect Effects 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
- D06M13/44—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen containing nitrogen and phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/547—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
- C07F9/6515—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
- C07F9/6521—Six-membered rings
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/32—Polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/30—Flame or heat resistance, fire retardancy properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明提供了一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，所述的阻燃剂由下列原料制备而成：含三聚氯氰丙酮溶液、乙醇胺碱溶液、含DAT甲苯溶液、苯基磷酰二氯溶液，所述的制备方法包括如下步骤：a）配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液，b）制取中间产物DAT，c）配制含DAT甲苯溶液，d）制取白色固体阻燃剂。本发明揭示了一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂选料合理、制备简单，具有优异的阻燃性能和良好的耐溶性能，其用于改性涤纶纤维可以显著提高涤纶纤维织物的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂，尤其涉及一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，属于涤纶材料技术领域。
背景技术
涤纶是聚酯纤维的商品名，它是以精对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料，经酯化或酯交换和缩聚反应制得的成纤高聚物，再经纺丝和后处理制成的纤维。涤纶纤维弹性好、化学性质稳定、耐磨耐腐蚀、易洗快干，同时具有丝的光泽、优良的断裂强度及耐光耐热等性能，因此被广泛应用于服装制作、建筑内饰、交通工具内装饰等工业中。
随着社会的高速发展和生活水平的日益提高，人们对于涤纶纺织品的需求不再仅限于耐用、舒适等传统使用要求，更注重保健性以及功能化。传统的涤纶纤维属于可燃性纤维，燃烧会发生熔融和滴落现象，在火灾中十分危险。目前，在火灾事故中，由涤纶纤维纺织品着火所致的火灾占很大比例，造成的损失也很大，这严重影响了涤纶纤维的使用范围。因此，开发性能优异的阻燃剂，对涤纶纤维进行阻燃改性，具有十分重要的社会意义和应用价值。
发明内容
针对上述需求，本发明提供了一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂选料合理、制备简单，具有优异的阻燃性能和良好的耐溶性能，其用于改性涤纶纤维可以显著提高涤纶纤维织物的阻燃效果。
本发明是一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，所述的阻燃剂由下列原料制备而成：含三聚氯氰丙酮溶液、乙醇胺碱溶液、含DAT甲苯溶液、苯基磷酰二氯溶液，所述的制备方法包括如下步骤：a）配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液，b）制取中间产物DAT，c）配制含DAT甲苯溶液，d）制取白色固体阻燃剂。
在本发明一较佳实施例中，所述的含三聚氯氰丙酮溶液和乙醇胺碱溶液的体积用量配比可以是4:1或7:2中的一种。
在本发明一较佳实施例中，所述的含DAT甲苯溶液和苯基磷酰二氯溶液的体积用量配比可以是3:1或5:2中的一种。
在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 a）中，配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液包括如下步骤：1）将一定量的三聚氯氰溶于丙酮中得到浓度0.5mol/L的含三聚氯氰丙酮溶液；2）将乙醇胺溶于500g/L氢氧化钠溶液中得到浓度3.3mol/L的乙醇胺碱溶液。
在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 b）中，制取中间产物DAT包括如下步骤：1）在20℃水浴条件下取一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应25～30min；2）在50℃水浴条件下取另一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应70～80min，得到白色粉末状产物；3）用二氯甲烷清洗白色粉末状产物后放入50℃真空干燥箱中干燥2h，得到中间产物DAT。
在本发明一较佳实施例中，所述的步骤c）中，配制含DAT甲苯溶液是将步骤b）中制取的中间产物DAT溶于甲苯中得到浓度4mol/L的含DAT甲苯溶液。
在本发明一较佳实施例中，所述的步骤d）中，制取白色固体阻燃剂包括如下步骤：1）在20℃水浴条件下将苯基磷酰二氯溶液加入到含DAT甲苯溶液中反应90～100min；2）在50℃水浴条件下继续反应90～100min；3）减压蒸馏、过滤、水洗、丙酮洗、二氯甲烷清洗、50℃真空干燥2h，得到白色固体阻燃剂。
本发明揭示了一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂选料合理、制备简单，具有优异的阻燃性能和良好的耐溶性能，其用于改性涤纶纤维可以显著提高涤纶纤维织物的阻燃效果。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是本发明实施例用于改性涤纶纤维的阻燃剂制备方法的工序步骤图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
图1是本发明实施例用于改性涤纶纤维的阻燃剂制备方法的工序步骤图；该阻燃剂由下列原料制备而成：含三聚氯氰丙酮溶液、乙醇胺碱溶液、含DAT甲苯溶液、苯基磷酰二氯溶液，所述的制备方法包括如下步骤：a）配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液，b）制取中间产物DAT，c）配制含DAT甲苯溶液，d）制取白色固体阻燃剂。
本发明提及的用于改性涤纶纤维的阻燃剂具备磷-氮协同效应，该阻燃剂利用自制的DAT即2,4-二羟乙基胺-6-氯-1,3,5-三嗪与苯基磷酰二氯作用制备而成。其中，2,4-二羟乙基胺-6-氯-1,3,5-三嗪通过三聚氯氰和乙醇胺之间的取代反应进行制备。该阻燃剂在受热或燃烧时，磷与氮形成磷酰胺结构，可显著提高涤纶纤维织物的阻燃效果。实际使用时，采用浸轧焙烘工艺使阻燃剂小分子在高温过程中嵌入涤纶纤维大分子中，形成化学键和次级键键合。经测试，阻燃改性后的涤纶纤维的燃烧成炭率可从16.9%提高到52.1%，续燃和阴燃时间明显缩短，燃烧的生烟量很少，阻燃效果十分显著。
实施例1
具体制备方法如下：
a）配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液，首先将一定量的三聚氯氰溶于丙酮中，制得浓度为0.5mol/L的含三聚氯氰丙酮溶液，备用；然后将一定量的乙醇胺溶于500g/L氢氧化钠溶液中，制得浓度为3.3mol/L的乙醇胺碱溶液，备用。
b）制取中间产物DAT，具体制取过程为：首先按体积比4:1，取一定量的含三聚氯氰丙酮溶液和乙醇胺碱溶液；然后在20℃水浴条件下将一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应25min；随后在50℃水浴条件下将另一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应70min，得到白色粉末状产物；最后用二氯甲烷充分清洗白色粉末状产物，抽滤后放入50℃真空干燥箱中干燥2h，得到中间产物2,4-二羟乙基胺-6-氯-1,3,5-三嗪，即DAT。
c）配制含DAT甲苯溶液，将步骤b）中制取的中间产物DAT溶于甲苯中，制得浓度为4mol/L的含DAT甲苯溶液，备用。
d）制取白色固体阻燃剂，具体制取过程为：首先按体积比3:1，取一定量的含DAT甲苯溶液和苯基磷酰二氯溶液；然后在20℃水浴条件下将苯基磷酰二氯溶液加入到含DAT甲苯溶液中反应90min；随后在50℃水浴条件下继续反应90min；最后经减压蒸馏、过滤、水洗、丙酮洗、二氯甲烷清洗，再放入50℃真空干燥箱中干燥2h，得到白色固体阻燃剂。
实施例2
具体制备方法如下：
a）配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液，首先将一定量的三聚氯氰溶于丙酮中，制得浓度为0.5mol/L的含三聚氯氰丙酮溶液，备用；然后将一定量的乙醇胺溶于500g/L氢氧化钠溶液中，制得浓度为3.3mol/L的乙醇胺碱溶液，备用。
b）制取中间产物DAT，具体制取过程为：首先按体积比7:2，取一定量的含三聚氯氰丙酮溶液和乙醇胺碱溶液；然后在20℃水浴条件下将一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应30min；随后在50℃水浴条件下将另一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应80min，得到白色粉末状产物；最后用二氯甲烷充分清洗白色粉末状产物，抽滤后放入50℃真空干燥箱中干燥2h，得到中间产物2,4-二羟乙基胺-6-氯-1,3,5-三嗪，即DAT。
c）配制含DAT甲苯溶液，将步骤b）中制取的中间产物DAT溶于甲苯中，制得浓度为4mol/L的含DAT甲苯溶液，备用。
d）制取白色固体阻燃剂，具体制取过程为：首先按体积比5:2，取一定量的含DAT甲苯溶液和苯基磷酰二氯溶液；然后在20℃水浴条件下将苯基磷酰二氯溶液加入到含DAT甲苯溶液中反应100min；随后在50℃水浴条件下继续反应100min；最后经减压蒸馏、过滤、水洗、丙酮洗、二氯甲烷清洗，再放入50℃真空干燥箱中干燥2h，得到白色固体阻燃剂。
本发明揭示了一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂选料合理、制备简单，具有优异的阻燃性能和良好的耐溶性能，其用于改性涤纶纤维可以显著提高涤纶纤维织物的阻燃效果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂由下列原料制备而成：含三聚氯氰丙酮溶液、乙醇胺碱溶液、含DAT甲苯溶液、苯基磷酰二氯溶液，所述的制备方法包括如下步骤：a）配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液，b）制取中间产物DAT，c）配制含DAT甲苯溶液，d）制取白色固体阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的含三聚氯氰丙酮溶液和乙醇胺碱溶液的体积用量配比可以是4:1或7:2中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的含DAT甲苯溶液和苯基磷酰二氯溶液的体积用量配比可以是3:1或5:2中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的步骤 a）中，配制含三聚氯氰丙酮溶液与乙醇胺碱溶液包括如下步骤：1）将一定量的三聚氯氰溶于丙酮中得到浓度0.5mol/L的含三聚氯氰丙酮溶液；2）将乙醇胺溶于500g/L氢氧化钠溶液中得到浓度3.3mol/L的乙醇胺碱溶液。
5.根据权利要求1所述的用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的步骤 b）中，制取中间产物DAT包括如下步骤：1）在20℃水浴条件下取一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应25～30min；2）在50℃水浴条件下取另一半乙醇胺碱溶液加入到含三聚氯氰丙酮溶液中反应70～80min，得到白色粉末状产物；3）用二氯甲烷清洗白色粉末状产物后放入50℃真空干燥箱中干燥2h，得到中间产物DAT。
6.根据权利要求1所述的用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的步骤c）中，配制含DAT甲苯溶液是将步骤b）中制取的中间产物DAT溶于甲苯中得到浓度4mol/L的含DAT甲苯溶液。
7.根据权利要求1所述的用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的步骤d）中，制取白色固体阻燃剂包括如下步骤：1）在20℃水浴条件下将苯基磷酰二氯溶液加入到含DAT甲苯溶液中反应90～100min；2）在50℃水浴条件下继续反应90～100min；3）减压蒸馏、过滤、水洗、丙酮洗、二氯甲烷清洗、50℃真空干燥2h，得到白色固体阻燃剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810829948.6A CN109295712A (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810829948.6A CN109295712A (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109295712A true CN109295712A (zh) | 2019-02-01 |
Family
ID=65168025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810829948.6A Pending CN109295712A (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109295712A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114797794A (zh) * | 2021-01-22 | 2022-07-29 | 西南科技大学 | 一种胺基/磷基接枝的功能化纤维制备方法及其对铀的高效提取 |
| CN115785456A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-03-14 | 江南大学 | 一种超支化大分子无卤阻燃剂及阻燃聚合物复合材料的制备方法 |
| CN116200018A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-06-02 | 江南大学 | 一种基于改性膨润土制备的阻燃聚合物及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1088482A (ja) * | 1996-09-06 | 1998-04-07 | Teijin Ltd | 難燃抗菌性ポリエステル繊維布帛 |
| CN102352041A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-15 | 西南科技大学 | 一种磷-氮膨胀型阻燃齐聚物及其制备方法 |
| CN105968408A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-09-28 | 南京林业大学 | 一种含多羟基双三嗪环膨胀型阻燃剂及制备方法 |
-
2018
- 2018-07-25 CN CN201810829948.6A patent/CN109295712A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1088482A (ja) * | 1996-09-06 | 1998-04-07 | Teijin Ltd | 難燃抗菌性ポリエステル繊維布帛 |
| CN102352041A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-15 | 西南科技大学 | 一种磷-氮膨胀型阻燃齐聚物及其制备方法 |
| CN105968408A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-09-28 | 南京林业大学 | 一种含多羟基双三嗪环膨胀型阻燃剂及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 卢声等: ""用含三嗪结构苯基磷酸酯的涤纶织物阻燃整理"", 《纺织学报》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114797794A (zh) * | 2021-01-22 | 2022-07-29 | 西南科技大学 | 一种胺基/磷基接枝的功能化纤维制备方法及其对铀的高效提取 |
| CN115785456A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-03-14 | 江南大学 | 一种超支化大分子无卤阻燃剂及阻燃聚合物复合材料的制备方法 |
| CN116200018A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-06-02 | 江南大学 | 一种基于改性膨润土制备的阻燃聚合物及其应用 |
| CN115785456B (zh) * | 2022-12-22 | 2024-03-01 | 江南大学 | 一种超支化大分子无卤阻燃剂及阻燃聚合物复合材料的制备方法 |
| CN116200018B (zh) * | 2022-12-22 | 2024-03-26 | 江南大学 | 一种基于改性膨润土制备的阻燃聚合物及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI595125B (zh) | 阻燃性纖維素人造纖維，及其製造方法，相關產品和用途 | |
| CN109295712A (zh) | 一种用于改性涤纶纤维的阻燃剂及其制备方法 | |
| US8133583B2 (en) | Fire retardant antiflux fiber and its production process | |
| JP6484554B2 (ja) | 難燃性布帛、その製造方法、及びそれを含む防火服 | |
| CN103789858B (zh) | 一种环保型耐高温耐久性阻燃纤维及其制备方法 | |
| CN103265577B (zh) | 一种新型棉用阻燃剂的制备方法 | |
| CN106544867B (zh) | 有色阻燃涤棉织物及其制备方法 | |
| CN103981592B (zh) | 一种阻燃纤维素纤维及制备方法 | |
| CN109457475B (zh) | 一种多功能整理剂 | |
| CN102286799B (zh) | 一种阻燃粘胶纤维及其制备方法 | |
| CN107245881B (zh) | 阻燃整理液及对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法 | |
| CN108823667B (zh) | 多元素协效阻燃剂及再生阻燃纤维素纤维的制造工艺 | |
| WO2014100842A1 (en) | Non-fibrillating flame resistant cellulosic fabric, its use and method for producing the same | |
| CN110359120A (zh) | 一种三聚氰胺改性脲醛纤维的制备方法 | |
| CN110387022A (zh) | 一种通过共聚改性制备脲醛纤维的方法 | |
| CN114437366A (zh) | 一种膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用、阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法 | |
| CN105986474A (zh) | 一种耐高温阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法 | |
| CN105492464A (zh) | 具有抗燃性的纤维素基底及其相关生产方法 | |
| CN110747630A (zh) | 一种防水阻燃纺织品及其制备方法 | |
| KR20120065339A (ko) | 방염 물품에서 재생 셀룰로오스 섬유의 용도 | |
| CN102839478A (zh) | 除尘布袋用耐酸缝制线及其制造方法 | |
| CN114634532A (zh) | 一种阻燃疏水剂的制备方法及其应用 | |
| CN115287778A (zh) | 一种高效阻燃涤纶再生纤维及其制备方法 | |
| CN101542037A (zh) | 用于棉花的阻燃整理的方法 | |
| CN103306030A (zh) | 芳砜纶和粘胶纤维的混纺织物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190201 |