CN109295418A - 具有极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂 - Google Patents

具有极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂 Download PDF

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Abstract

具有极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂。该铝热剂的制备方法包括：将制备好的泡沫铜片放入化学清洗液中清洗后得到除去有机物层和氧化层的、外观呈黄铜色的泡沫铜；然后将得到的泡沫铜迅速放在一定浓度的氢氧化钾溶液中阳极氧化获得氢氧化铜阵列。冲洗烘干后，在管式炉内程序升温得到氧化铜三维阵列结构；最后通过磁控溅射沉积方式在氧化铜三维阵列表面沉积Al以形成Al/CuO纳米3D核壳阵列结构铝热剂。与普通Al/CuO铝热剂相比，本发明的铝热剂具有氧化剂/燃料复合均匀、阵列负载密度更高、无裂纹、附着力强、放热性能优良等优点。

Description

具有极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂
技术领域
本发明涉及一种利用阳极氧化与低温脱水的方法，在泡沫铜基底上生长出高负载量的3D结构的CuO纳米线阵列，然后结合磁控溅射方法，制备出极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂的方法。
背景技术
纳米铝热剂由于存在的纳米级颗粒使各反应物之间的接触面积显著提高，氧化物与燃料间传质和传热距离明显缩短，使其具有更快的燃烧速率、更低的着火点、更高的能量释放率和更小的临界传播尺寸。与微米级铝热剂相比，纳米铝热剂可明显地提高氧化物的分解与产气，反应速度和能量释放最大可提高千倍以上。这些性能上优势使得纳米铝热剂成为过去20年来发展最为迅速的含能材料之一。
众多纳米铝热剂的复合体系中，Al/CuO由于具有最高的反应速度成为研究最为充分的一种，并在微含能器件(如微点火器、微火工品元件等)中具有重要的应用前景。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂。
根据本发明的Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂制备方法，包括：
提供泡沫铜；
将泡沫铜依次放置在6M盐酸、去离子水、无水乙醇、丙酮、去离子水中，各超声15min后用氮气吹干；
再以泡沫铜为阳极，铂网为阴极，采用2～4M的氢氧化钾溶液作为电解液，电解温度为25℃，电流密度为60mA/cm2的条件下(采用两电极工作体系)进行恒流阳极氧化，控制阳极氧化时间为20～60min后，获得外观为淡蓝色的Cu(OH)2NWs中间产品；
取出上述中间产品，分别用去离子水、无水乙醇反复冲洗干净，放置在60℃强制对流干燥箱中干燥4h；
将干燥后的中间产品放置在管式炉内，在氮气的气氛下0.5℃/min程序升温至150℃并保温3h，再升温至200℃，保温3h，再0.5℃/min缓慢退火()，得到黑色、致密的CuO NWs阵列结构；
通过磁控溅射沉积方式在上述CuO NWs阵列结构(CuO三维阵列)表面沉积Al以形成Al/CuO纳米3D核壳阵列结构铝热剂。
根据本发明的制备方法，可以通过改变溅射时间而沉积得到外观呈银灰色的不同比例的铝与氧化铜组成的Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂，溅射时间优选为20～120min，更优选为40min。
根据本发明，阴极铂片的纯度优选不低于99.999％。
磁控溅射靶材所用高纯铝的纯度优选不低于99.999％。
根据本发明的磁控溅射的优选方案，其中基底与溅射Al靶之间的距离为40mm～60mm，溅射腔内真空度小于5×10-4Pa，采用氩气作为工作保护气，工作气压为2Pa，输入流量为50～250sccm。另外，磁控溅射优选在常温下进行，溅射功率为150W，溅射电流为0.4A，溅射沉积速率为0.10～0.15nm/s。
根据本发明的制备方法，在阳极氧化过程中，阳极和阴极优选垂直固定在溶液中。这种电极取向可以保证所形成的CuO NWs的分布均匀。
根据本发明的制备方法，优选氢氧化钾溶液溶液的浓度为2M，从而保证形成的CuONWs更加致密。
根据本发明的制备方法，可以通过改变阳极氧化时间来控制CuO NWs的负载量，优选阳极氧化时间为20min。
根据本发明的制备方法，为改善Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂的放热性能，优选在使用前空喷铝靶10min～30min。
本发明利用阳极氧化—低温脱水与磁控溅射结合的方法，制备出的具有极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂具有以下优点：
本发明所使用的电化学沉积方法条件温和、反应可控、工艺灵活，可以定量制备CuO纳米阵列；
本发明中CuO纳米线阵列的形貌具有统一、致密，分布均匀，负载量高，当其与铝利用磁控溅射的方式结合的时候具有较短的距离，均匀地分布，使其具有很高的放热量；
本发明所制备的纳米含能材料减小了Al/CuO铝热剂中氧化剂和还原剂之间的距离，具有燃速快，燃烧剧烈，放热量高等优点。
根据本发明的极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂与普通Al/CuO铝热剂相比，具有氧化剂/燃料复合均匀、阵列负载密度更高、无裂纹、附着力强、放热性能优良等优点。且本发明工艺条件简单，反应条件温和，可以大规模生产，并可广泛用于微点火器、微火工品元件等众多领域。
附图说明
图1是根据本发明的CuO NWs阵列结构的全貌SEM照片；
图2是根据本发明的CuO NWs阵列结构的放大SEM照片；
图3是阳极氧化与低温脱水法与磁控溅射法结合制得的极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂的全貌SEM照片；
图4是阳极氧化与低温脱水法与磁控溅射法结合制得的极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂的放大SEM照片；
图5为根据本发明所制备极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂的放热性能图。
具体实施方式
下面通过实施例和比较例进一步说明本发明。本领域技术人员应该理解，以下实施例只是为了更好的理解和实现本发明，并不用于限制本发明。
将泡沫铜裁剪大小为10.0mm*10.0mm，并将其依次放置在6mol/L盐酸、去离子水、无水乙醇、丙酮、去离子水中，各超声15min后用氮气吹干，得到除去有机物层和氧化层的、外观呈黄铜色的泡沫铜。然后，将得到的泡沫铜迅速放在2mol/L的氢氧化钾溶液中，以其作为阳极，以纯度为99.999％的高纯铂片(4cm2)作为阴极，在电流密度为60mA/cm2的条件下进行恒流阳极氧化，阳极氧化20min后分别用去离子水、无水乙醇反复冲洗干净，放置在60℃强制对流干燥箱中干燥4h后，获得外观为淡蓝色的Cu(OH)2NWs。随后将其放置在管式炉内，在氮气的气氛下0.5℃/min程序升温至150℃并保温3h，再升温至200℃，保温3h，缓慢退火(0.5℃/min)得到黑色、致密的CuO NWs阵列结构。
通过磁控溅射沉积方式在CuO三维阵列表面沉积Al以形成Al/CuO纳米3D核壳阵列结构铝热剂。磁控溅射靶材选用纯度为99.999％的高纯铝，基底与溅射Al靶之间的距离为60mm。溅射腔内真空度为2×10-4Pa，采用氩气作为工作保护气，工作气压为2Pa，输入流量为50sccm。磁控溅射在常温下进行，溅射功率为150W，溅射电流为0.4A，溅射沉积速率为0.10～0.15nm/s。通过40min溅射沉积得到外观呈银灰色的纳米Al/CuO阵列放热量最大的Al/CuO纳米3D核壳阵列结构铝热剂。
图1与图2为阳极氧化并低温脱水后的CuO NWs的SEM照片；图3和图4为Al/CuO纳米线核壳结构的SEM照片；图5为极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂的DSC放热性能图。
在碱性溶液中阳极氧化20min后低温脱水获得CuO NWs，由图1-2可见，线形氧化铜均匀的生长在泡沫铜骨架上，即使在泡沫铜内部的大孔表面，也均匀地长满了致密的CuONWs。通过多个样品差重法计算得CuO的平均纳米线数约为1×1011～1×1013NWs/cm2。比热蒸发法制备的CuO NWs纳米线数高4个数量级，比化学沉积法高2个数量级。
这种高致密性的CuO NWs形成的Al/CuO纳米线核壳结构会使单位面积上的铝热剂分配密度大大增加。且有着相对固定位置的CuO纳米线使Al均匀的分散在CuO线的周围，形成了数根CuO纳米线被Al紧紧包裹成一束的结构，该结构有效的防止Al颗粒的团聚，扩大了Al与CuO接触面积，缩短了二者之间的距离，参见图3-4。
无论是采用热蒸发还是化学腐蚀在基底上获得线状CuO阵列结构，其所形成的阵列都具有形貌不统一、基底的附着力不强、且负载量不高等缺点。本发明通过电化学氧化获得分布均匀的CuO NWs，利用特定的磁控溅射工艺制备出了具有极高负载量的高放热量Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂，如图5所显示。

Claims (2)

1.一种Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂制备方法，包括：
提供泡沫铜；
将泡沫铜依次放置在6M盐酸、去离子水、无水乙醇、丙酮、去离子水中，各超声15min后用氮气吹干；
再以泡沫铜为阳极，铂网为阴极，采用2～4M的氢氧化钾溶液作为电解液，电解温度为25℃，电流密度为60mA/cm2的条件下进行恒流阳极氧化，控制阳极氧化时间为20～60min后，获得外观为淡蓝色的Cu(OH)2NWs中间产品；
取出上述中间产品，分别用去离子水、无水乙醇反复冲洗干净，放置在60℃强制对流干燥箱中干燥4h；
将干燥后的中间产品放置在管式炉内，在氮气的气氛下0.5℃/min程序升温至150℃并保温3h，再升温至200℃，保温3h，再0.5℃/min缓慢退火，得到黑色、致密的CuO NWs阵列结构；
通过磁控溅射沉积方式在上述CuO NWs阵列结构表面沉积Al以形成Al/CuO纳米3D核壳阵列结构铝热剂。
2.根据权利要求1的制备方法，其中通过改变溅射时间而沉积得到外观呈银灰色的不同比例的铝与氧化铜组成的Al/CuO 3D核壳阵列结构铝热剂，溅射时间为20～120min。
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