CN109294394A - 一种超亲水自清洁环氧涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超亲水自清洁环氧涂料，是由以下重量份的组分制成：环氧树脂1～100份、双亲性嵌段共聚物0.1～20份、流平剂0.01～3份、脱泡剂0.01～3份、溶剂10～1000份、固化剂0.1～60份。本发明还公开了由所述超亲水自清洁环氧涂料在制备涂层中的应用制备的超亲水自清洁环氧涂层。所述涂层与水的接触角小于或等于5°，呈现超亲水性，水滴可在涂层表面铺展迅速，自清洁效果优异，同时涂层硬度高，与基底附着力强，本发明制备工艺简单，生产成本低，绿色环保。

Description

一种超亲水自清洁环氧涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体地说，涉及一种超亲水自清洁环氧涂料及其制备方法与应用。
背景技术
自清洁表面是指一种能使表面的污染物或灰尘，在重力、雨水、风力或日照等自然外力的作用下，自发性脱落或被降解的功能性表面。按照润湿性的不同可以分为：超疏水自清洁表面和超亲水自清洁表面。润湿性可用水滴接触角表征，通常接触角大于150°称为超疏水表面，接触角小于或等于5°称为超亲水表面。自清洁材料在自然条件下能够维持表面的清洁，无须刻意清洗，有利于保持表面光亮如新，大大降低了清洁成本和高空作业等对清洗工人生命安全的威胁。
目前已有的超亲水自清洁涂层在实际应用中仍存在一些问题。例如：利用光催化物质制备的超亲水表面，需要在光照条件下才能起到较好的自清洁效果；而以无机材料制作的超亲水涂膜，通常适用基底种类较少，应用范围较窄。而且，现有的超亲水涂层制备方法普遍还存在着制备工艺复杂，成本较高等问题。
公开号为CN102241939A、名称为《一种有机-无机的超亲水涂料及其制备方法与应用》的发明，首先采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯为前驱物，盐酸为催化剂，乙醇为溶剂，硅烷偶联剂为改性剂，加适量的水，通过水解缩聚的方法得到改性二氧化硅溶胶，然后将改性二氧化硅溶胶、反应型亲水性单体采用自由基聚合制得有机-无机杂化材料，并通过溶剂置换得到水性有机-无机杂化超亲水涂料。涂膜后涂层与水的接触角小于5°水滴迅速铺展，与基材附着力为0级，硬度大于6H，但该涂层制备流程复杂，成本较高。
公开号为102199371A、名称为《一种光致超亲水自清洁涂料的制备方法》的发明，提出了一种制备锐钛矿型二氧化钛涂料的方法，所得涂层在太阳光照射下具有良好的亲水性和光催化性。然而，该涂层在阴雨天或水下等无阳光环境下亲水性能不足，自清洁效率较低。
环氧树脂具有适用范围广、粘附力强、收缩率低、力学性能优良、化学稳定性高、耐霉性好等诸多优点，在建筑、化工、汽车、舰船、电气绝缘等领域应用广泛。但是其与水的接触角约为75°，既没有超疏水性，也缺乏超亲水性，自清洁效果较差。
公开号为101056936、名称为《两亲嵌段增韧的环氧树脂和由其制成的粉末涂料》的发明，提出了采用在固体环氧树脂中加入至少一个环氧树脂混溶嵌段和至少一个环氧树脂不混溶嵌段的两亲嵌段共聚物，所得固化环氧树脂组合物的韧性有明显提高。但该发明仅是采用物理共混的方式，以含有柔软链段的嵌段共聚物对脆性的环氧树脂进行增韧改性。该发明也并未涉及涂料亲水性方面的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种附着力强、硬度高、超亲水的超亲水自清洁环氧涂料。
本发明的另一个目的是提供一种所述超亲水自清洁环氧涂料的制备方法。
本发明的再一个目的是提供一种所述超亲水自清洁环氧涂料制备的涂层，该涂层同时具备超亲水性能稳定、自清洁效率高、制备工艺简单、成本低、绿色环保等的优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种超亲水自清洁环氧涂料，是由以下重量份的组分制成：
所述超亲水自清洁环氧涂料是由以下重量份的组分制成：
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物中的至少一种；具体牌号选自E51环氧树脂、AG80环氧树脂、2021P环氧树脂、AFG90环氧树脂。
所述双亲性嵌段共聚物是由亲水链段和疏水链段形成的双亲性两嵌段或多嵌段共聚物中的至少一种；所述亲水链段为聚乙烯醚、聚乙氧基、聚环氧乙烷、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸；所述疏水链段为聚环氧丙烷、聚丙氧基、聚己内酯、聚苯乙烯、聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯；优选为聚氧乙烯-b-聚氧丙烯共聚物、聚己内酯-b-聚环氧乙烷共聚物、聚(E-己内酯)-b-聚丙烯酸共聚物中的至少一种。
所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯共聚物或有机硅改性聚丙烯酸酯中的至少一种。具体为BYK380N、BYK333、BYK371。
所述脱泡剂为乳化硅油或聚二甲基硅氧烷，具体为BYK-A 535、BYK 306、BYK-A530。
所述溶剂为甲苯、四氢呋喃、吡啶、氯仿、乙醇、丙醇、丁醇中的至少一种。
所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂，优选为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯砜、异佛尔酮二胺、间苯二胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐。
本发明的第二个方面提供了一种所述超亲水自清洁环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将环氧树脂加热至25～120℃后，加入脱泡剂、流平剂匀速搅拌，将双亲性嵌段共聚物溶解于溶剂中，室温或加热搅拌均匀后，再缓慢加入到上述树脂体系中，室温或加热条件(30～50℃)下，溶剂挥发，环氧树脂与双亲性嵌段共聚物发生协同自组装，逐渐形成亲水嵌段在外、疏水嵌段在内的亲水性胶束或囊泡，然后加入固化剂，搅拌均匀得到所述超亲水自清洁环氧涂料。
本发明的再一个方面提供了一种所述超亲水自清洁环氧涂料在制备涂层中的应用。
所述应用包括以下步骤：
将所述超亲水自清洁环氧涂料涂覆至基底上，室温下固化或者加热(60～150℃)固化0.1-48h，得到超亲水自清洁环氧涂料涂层。
所述基底为塑料、玻璃、陶瓷、金属(马口铁)、混凝土中的至少一种。
本发明的再一个方面提供了一种由所述超亲水自清洁环氧涂料制备的超亲水自清洁环氧涂层。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供的超亲水自清洁环氧涂料选用环氧树脂为基体，适用基材范围广，制备工艺简单，成本低且绿色环保，可采用旋涂法和浸涂法等工艺进行大规模涂膜，涂膜分布均匀，水滴在该涂层上接触角小于或等于5°，呈现超亲水性，水滴铺展迅速，自清洁效果优异，并且涂层硬度高，与基材附着力强，而且双亲性嵌段共聚物通过与环氧树脂协同自组装，形成的胶束或囊泡不仅能够大幅增加涂层的亲水性，同时也改善了涂层的柔韧性。与二氧化钛型光致超亲水涂层相比，采用本发明方法制备的涂层不需要紫外光照射，就能保持稳定的超疏水自清洁性能，尤其适用于水下、室内等暗光甚至无光环境。
本发明提供的超亲水自清洁环氧涂料，采用具有与塑料、玻璃、金属等基材都具有强粘结力、耐腐蚀性好的环氧树脂为基体，通过在溶剂挥发过程中，树脂与两亲性嵌段共聚物的协同自组装，形成疏水基团在内、亲水基团在外的聚合物胶束或者囊泡，并且通过交联固化反应最终获得具有附着力强、硬度高、并且性能稳定的超亲水自清洁环氧涂层。
附图说明
图1为空白马口铁基底的水接触角图。
图2为本发明实施例1在马口铁基底上涂覆超亲水自清洁环氧涂料制备的涂层的水接触角示意图。
图3为本发明实施例1在马口铁基底上涂覆超亲水自清洁环氧涂料制备的涂层的AFM示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
将10g的E51环氧树脂(CYD128，上海理亿科技发展有限公司)加热至100℃后，加入0.2g脱泡剂(BYK-A 535)、0.2g流平剂(BYK 380N)匀速搅拌，以消除固化过程中产生的气泡，改善成膜性。将4g聚氧乙烯-b-聚氧丙烯共聚物(F127，Sigma Aldrich)溶解于50g四氢呋喃溶剂(分析纯，国药试剂)中，室温搅拌均匀后加入到环氧树脂体系中。25℃下溶剂挥发，环氧树脂与双亲性嵌段共聚物发生协同自组装，逐渐形成亲水嵌段在外、疏水嵌段在内的亲水性胶束或囊泡。再加入0.8g固化剂乙二胺(分析纯，凌峰化学试剂有限公司)，搅拌均匀得到超亲水自清洁环氧涂料。
将所得超亲水自清洁环氧涂料采用旋涂法涂覆至马口铁基底上，120℃加热3h，升温至150℃加热2h，最终得到超亲水自清洁环氧涂层。
用接触角测量仪对超亲水自清洁环氧涂层进行测试，测得与水接触角为4.75°，水滴在涂层表面铺展迅速，且涂层与基材附着力为5B，硬度为6H。
实施例2
将10g的AG80环氧树脂(上海华谊树脂有限公司)加热至100℃后，加入0.2g脱泡剂(BYK 306)、0.1g流平剂(BYK 333)匀速搅拌。将1.5g聚己内酯-b-聚环氧乙烷(PCL-PEO，Sigma Aldrich)共聚物溶解于60g乙醇溶剂(分析纯，国药试剂)中，室温搅拌均匀后加入到环氧树脂体系中，40℃下溶剂挥发，环氧树脂与双亲性嵌段共聚物发生协同自组装，逐渐形成亲水嵌段在外、疏水嵌段在内的亲水性胶束或囊泡。再加入3.5g固化剂二氨基二苯砜(分析纯，凌峰化学试剂有限公司)，搅拌均匀得到超亲水自清洁环氧涂料。
将所得超亲水自清洁环氧涂料采用旋涂法涂覆至马口铁基底上，120℃加热2h，升温至150℃加热2h，最终得到超亲水自清洁环氧涂层。
用接触角测量仪对超亲水自清洁环氧涂层进行测试，测得与水接触角为5°，水滴在涂层表面铺展迅速，且涂层与基材附着力为5B，硬度为6H。
实施例3
将6g的2021P环氧树脂(日本大赛璐化学工业株式会社)和4g的AFG90环氧树脂(上海华谊树脂有限公司)混合物加热至80℃后，加入0.1g脱泡剂(BYK-A 530)、0.2g流平剂(BYK 371)匀速搅拌。将7g聚(ε-己内酯)-b-聚丙烯酸共聚物((ε-PCL)-b-PAA，SigmaAldrich)溶解于40g甲苯溶剂(分析纯，国药试剂)中，室温搅拌均匀后加入到环氧树脂体系中。25℃下溶剂挥发，环氧树脂与双亲性嵌段共聚物发生协同自组装，逐渐形成亲水嵌段在外、疏水嵌段在内的亲水性胶束或囊泡。再加入3g固化剂三乙烯四胺(分析纯，凌峰化学试剂有限公司)，搅拌均匀得到超亲水自清洁环氧涂料。
将所得超亲水自清洁环氧涂料采用浸涂法涂覆至马口铁基底上，室温放置24h，80℃加热0.5h，最终得到超亲水自清洁环氧涂层。
用接触角测量仪对超亲水自清洁环氧涂层进行测试，测得与水接触角为3.5°，水滴在涂层表面铺展迅速，且涂层与基材附着力为5B，硬度为6H。
如图1～3所示，图1为空白马口铁基底的水接触角图，图2为本发明实施例1在马口铁基底上涂覆超亲水自清洁环氧涂料制备的涂层的水接触角示意图，图3为本发明实施例1在马口铁基底上涂覆超亲水自清洁环氧涂料制备的涂层的AFM示意图。在空白马口铁上涂覆本发明涂层后，涂层表面粗糙度提高(如图3所示)，亲水性大幅增强。水滴在涂层表面接触角从87°降低到4.75°，完全铺展在涂层表面(如图2所示)。铺展的水滴可以将油污，灰尘等从涂层表面隔离开，进而在重力、雨水、风力或日照等自然外力的作用下，自发性脱落。本发明绿色环保、自清洁效率高且成本相对较低。
对比例1
将10g的E51环氧树脂加热至100℃后，加入0.2g脱泡剂(BYK-A 535)、0.2g流平剂(BYK 371)匀速搅拌。将树脂体系溶解于40g甲苯溶剂(分析纯，国药试剂)中，室温搅拌均匀后静置。在25℃下挥发溶剂。再加入0.8g固化剂乙二胺(分析纯，凌峰化学试剂有限公司)，搅拌均匀得到空白环氧涂料。
将所得空白环氧涂料采用旋涂法涂覆至马口铁基底上，120℃加热3h，升温至150℃加热2h，最终得到超亲水自清洁环氧涂层。
用接触角测量仪对空白环氧涂层进行测试，测得与水接触角为73.5°，水滴在涂层表面不能铺展，完全不具备自清洁能力，涂层与基材附着力为5B，硬度为6H。
对比例2
将10g的丙烯酸树脂加热至100℃后，加入0.2g脱泡剂(BYK-A 535)、0.2g流平剂(BYK 371)匀速搅拌。将4g聚氧乙烯-b-聚氧丙烯共聚物(F127，Sigma Aldrich)溶解于50g四氢呋喃溶剂(分析纯，国药试剂)中，室温搅拌均匀后加入到环氧树脂体系中。25℃下溶剂挥发，环氧树脂与双亲性嵌段共聚物发生协同自组装，逐渐形成亲水嵌段在外、疏水嵌段在内的亲水性胶束或囊泡。再加入0.8g固化剂乙二胺(分析纯，凌峰化学试剂有限公司)，搅拌均匀得到超亲水自清洁环氧涂料。
将所得超亲水自清洁环氧涂料采用旋涂法涂覆至马口铁基底上，120℃加热3h，升温至150℃加热2h，最终得到超亲水自清洁环氧涂层。
用接触角测量仪对超亲水自清洁环氧涂层进行测试，测得与水接触角为15.5°，水滴在涂层表面略有铺展，不足以达到超亲水标准(≤5°)自清洁性能较差，涂层与基材附着力为5B，硬度为3H。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种超亲水自清洁环氧涂料，其特征在于：是由以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的超亲水自清洁环氧涂料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的超亲水自清洁环氧涂料，其特征在于：所述双亲性嵌段共聚物是由亲水链段和疏水链段形成的双亲性两嵌段或多嵌段共聚物中的至少一种；优选的，所述亲水链段为聚乙烯醚、聚乙氧基、聚环氧乙烷、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸；所述疏水链段为聚环氧丙烷、聚丙氧基、聚己内酯、聚苯乙烯、聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯；更优选为聚氧乙烯-b-聚氧丙烯共聚物、聚己内酯-b-聚环氧乙烷共聚物、聚(E-己内酯)-b-聚丙烯酸共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的超亲水自清洁环氧涂料，其特征在于：所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯共聚物或有机硅改性聚丙烯酸酯中的至少一种；
所述脱泡剂为乳化硅油或聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的超亲水自清洁环氧涂料，其特征在于：所述溶剂为甲苯、四氢呋喃、吡啶、氯仿、乙醇、丙醇、丁醇中的至少一种；
所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂，优选为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯砜、异佛尔酮二胺、间苯二胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐。
6.一种权利要求1至5任一项所述的超亲水自清洁环氧涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按照所述配比将环氧树脂加热至25～120℃后，加入脱泡剂、流平剂匀速搅拌，将双亲性嵌段共聚物溶解于溶剂中，室温或加热搅拌均匀后，再缓慢加入到上述树脂体系中，室温或加热条件下，溶剂挥发，环氧树脂与双亲性嵌段共聚物发生协同自组装，逐渐形成亲水嵌段在外、疏水嵌段在内的亲水性胶束或囊泡，然后加入固化剂，搅拌均匀得到所述超亲水自清洁环氧涂料。
7.一种权利要求1至5任一项所述的超亲水自清洁环氧涂料在制备涂层中的应用。
8.根据权利要求7所述的超亲水自清洁环氧涂料在制备涂层中的应用，其特征在于：所述应用包括以下步骤：
将所述超亲水自清洁环氧涂料涂覆至基底上，室温下固化或者加热固化0.1-48h，得到超亲水自清洁环氧涂料涂层。
9.根据权利要求8所述的超亲水自清洁环氧涂料在制备涂层中的应用，其特征在于：所述基底为塑料、玻璃、陶瓷、金属、混凝土中的至少一种。
10.一种由权利要求1至5任一项所述的超亲水自清洁环氧涂料制备的超亲水自清洁环氧涂层。
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