CN109293714A - 一种高温木材水解液的精制方法 - Google Patents

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    • C07H1/06—Separation; Purification
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Abstract

本发明公开了一种高温木材水解液的精制方法，包括：将原料水解液进行离心处理；采用絮凝的方法去掉水溶性大分子木质素；絮凝后得到的水解液，用树脂吸附其中的水溶性小分子木质素，得到提纯后的木糖溶液；对所述提纯后的木糖溶液通过过滤装置进一步脱除残留的木质素，得到精制的木糖液并制取木糖；用洗脱溶剂洗脱树脂吸附的木质素，回收所述洗脱溶剂和木质素。本发明回收的乙醇可以循环回用；还采用集成式涡街反应器，有效地改善和提高了絮凝效果，作为吸附剂的离子交换树脂对带电的木质素有很好的吸附效果。通过本发明处理的水解液，提高了滤膜的膜分离效果，维持了膜的较大通量。

Description

一种高温木材水解液的精制方法
技术领域
本发明属于生物化工领域，尤其涉及一种高温木材水解液的精制方法。
背景技术
木材预水解指在传统制浆工艺前对植物原料进行水解处理，使原料中的半纤维素组分发生水解反应生成木糖而溶出并加以回收的工艺，而预水解后的木片经过常规蒸煮和漂白可制备纸浆和溶解浆，热水预水解方法是利用高温热水使半纤维素支链的乙酰基断裂，形成乙酸而提供酸环境，因此也称为自水解。在水解过程中，半纤维素转化为木糖和少量的低聚糖而溶于预水解液中，随着水解的进行，戊糖和己糖会进一步降解为糠醛和羟甲基糠醛。半纤维素发生水解和降解反应的同时，木片中的木素组分发生解聚反应，部分木素溶解到水解液中，因此，预水解中不仅含有糖类物质，还含有大量的木素降解产物。因为水解液中含有丰富的糖类物质，可对其直接进行纯化获取高附加值的功能性糖，也可通过发酵的方式制备生物燃料和生物制品。糖类物质的产品主要用于食品和制药，因此需要较高的纯度。由于木质素在预水解环境中发生解聚，其结构和性质发生变化而溶解在预水解液中，这为糖类物质的纯化过程带来了阻碍。因此，预水解液的利用需要去除其中的木素杂质，中国专利 CN201280065989提供了用于从木本植物材料中用溶剂提取木质素并将脱木素的纤维素残余物转化为粗生物油的连续流木材加工技术。中国专利201610552888.9公开了一种木质纤维原料预水解液分离木质素提纯低聚木糖的方法，木质纤维原料水热法预处理的预水解液除去不溶性颗粒物后，采用聚(苯乙烯-二乙烯基苯)共聚物(PS-DVB)微球吸附预水解液中的木质素得到提纯的粗低聚木糖溶液，吸附在PS-DVB微球上的木质素用无水乙醇洗脱，含木质素的乙醇洗脱液经过旋转蒸发回收乙醇。解析出木质素的PS-DVB微球和回收的乙醇可循环使用。该发明采用PS-DVB微球吸附分木质纤维原料水热法预水解液中的木质素，具有工艺简单、无毒副作用、木质素分离效率高的优点，而且PS-DVB微球和乙醇可循环使用。众多研究人员要解决的木质素去除问题，仅停留在实验室阶段，未见系统工业化的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术不足，提供一种高温木材水解液的精制方法，能够解决当前木材水解液精制过程效率不高，工艺复杂，存在毒副作用的技术问题。
本发明的一种实施例公开了以下技术方案来实现其目的：
一种高温木材水解液的精制方法，包括；
将原料水解液进行离心处理；
采用絮凝的方法去掉水溶性大分子木质素；
絮凝后得到的水解液，用树脂吸附其中的水溶性小分子木质素，得到提纯后的木糖溶液；
对所述提纯后的木糖溶液采用过滤装置进一步脱除残留的木质素，得到精制的木糖液并制取木糖；
用洗脱溶剂洗脱树脂吸附的木质素，回收所述洗脱溶剂和木质素。
进一步的，所述木材包括针叶木和阔叶木；
进一步的，所述原料水解液采用旋液器分离不溶性大颗粒杂质，所述原料水解液由旋液器上部排出，颗粒物由下部排出；
进一步的，所述絮凝剂为硫酸铝、三氯化铁、PAC中的一种或多种复合配置而成，加入量为 200-500mg/L；
所述絮凝剂还包括有机絮凝剂PMA20-80mg/L。
进一步的，使用集成式渦街反应器进行所述絮凝。
进一步的，经过所述絮凝后的絮凝物由叠螺脱水机进行脱水，当螺旋推动轴转动时，推动轴外围的多重固活叠片相对移动，在重力作用下，水从所述叠片间隙中滤出并通过快速浓缩得到粗木质素。
进一步的，所述树脂为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的弱碱性阴离子交换树脂。
进一步的，所述过滤装置为LJ-专利钠滤膜。
进一步的，所述洗脱溶剂为无水乙醇。
进一步的，回收所述洗脱溶剂和木质素的步骤包括：用闪蒸法回收洗脱溶剂；经过闪蒸器常压闪蒸后,全部洗脱溶剂被蒸发出来，对洗脱溶剂蒸气进行冷凝并回收；对闪蒸器下部得到的粉状木质素进行回收。
本发明的有益效果在于：
1)本发明使用闪蒸法回收水解过程中的乙醇和木质素，干燥物料时间短、效率高、干燥室内周向气速高，物料停留时间短，有效防止物料粘壁，并可一次干燥成均匀的粉状产品，省去了粉碎、筛分等工序；冷凝回收的乙醇与膜滤出的乙醇可以合并循环回用。
2)本发明采用的絮凝剂能与木质素产生化学反应，生成木质素复合物，木质素的溶解性变化而沉淀。絮凝剂吸附木质素形成胶体而絮凝，或者改变木质素的空间结构，使木质素沉淀。絮凝后的水解液去除了大分子的木质素，减少了后面工序离子交换的负荷，提升树脂的处理效率。本发明中采用集成式涡街反应器，放置在絮凝池水流通道上，水流通过时被设备切割、碰撞、反弹，速度、大小、方向连续变化，大涡旋变成小涡旋，小涡旋最后变成高强度高频率的微涡旋，并呈阵列式分布形成涡街，离心惯性效应成倍放大，大幅度地增加了颗粒碰撞次数。同时由于水流在通过反应设备时的惯性和边界效应矾花产生强烈变形，在水流的揉动作用下变得更密实，并通过采用絮凝体分形控制技术对不同动力学条件下的颗粒数量、颗粒尺度、均匀度、密实度、形态进行分析，提出絮凝过程动力学控制参数，在设备上科学合理地布设多层涡街装置，控制着絮凝池中矾花颗粒的合理长大速度，形成粒度均匀合适的更易于沉淀的密实矾花，有效地改善和提高了絮凝效果。
3)本发明中的离子交换树脂发挥了吸附与交换的双重作用，对带电的木质素有很好的交换效果；通过本发明处理的水解液，提高了超滤膜膜分离效果，维持了膜的较大通量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简要介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据一种实施例的一种高温木材水解液的精制方法工艺流程图；
图2为根据一种实施例的一种离子交换树脂淋洗液的回收示意图。
对附图标记的说明如下：
原液储罐1，泵2，旋液分离器3，接受槽4，混合器5，渦街反应器6，接受槽7，阴离子交换树脂柱8，中间罐9，淋洗液槽10。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种从木材高温水解液中除去大部分木质素的工艺。预水解液中可溶性木质素大分子具有胶体特征，容易引起后续处理中的膜堵塞问题。因此采用本公开内容的某些实施方案包括旋液器去除大颗粒杂质、所述旋液分离器是利用离心力，将重度不同的两种介质进行分离的一种设备，水解液中含有一些不溶于水的颗粒物，籍此将其分离出去。木质素含有大量的羟基、羧基等活性基团，带有负电荷。本发明中采用絮凝剂能与木质素产生化学反应，生成木质素复合物，木质素的溶解性变化而沉淀。絮凝剂吸附木质素形成胶体而絮凝，或者改变木质素的空间结构，使木质素沉淀。絮凝后的水解液去除了大分子的木质素，减少了后面工序离子交换的负荷，提升树脂的处理效率。本发明中采用集成式涡街反应器，放置在絮凝池水流通道上，水流通过时被设备切割、碰撞、反弹，速度、大小、方向连续变化，大涡旋变成小涡旋，小涡旋最后变成高强度高频率的微涡旋，并呈阵列式分布形成涡街，离心惯性效应成倍放大，大幅度地增加了颗粒碰撞次数。同时由于水流在通过反应设备时的惯性和边界效应矾花产生强烈变形，在水流的揉动作用下变得更密实，并通过采用絮凝体分形控制技术对不同动力学条件下的颗粒数量、颗粒尺度、均匀度、密实度、形态进行分析，提出絮凝过程动力学控制参数，在设备上科学合理地布设多层涡街装置，控制着絮凝池中矾花颗粒的合理长大速度，形成粒度均匀合适的更易于沉淀的密实矾花，有效地改善和提高了絮凝效果。
离子交换树脂是一种具有活性基团的高分子材料，具有吸附容量大，易于工业化等特点，预水解液中的大分子木质素几乎已经大部份去除，还有少量带电荷的小分子木素和杂质，这部分小分子杂质可以通过离子交换树脂来去除。采用弱碱性阴离子交换树脂(木质素离子交换树脂B)，特别是大孔离子交换树脂，除了离子交换功能以外，往往还具有吸附能力。所以其发挥了吸附与交换的双重作用，对带电的木质素有很好的交换效果。经过离子交换树脂处理后，仍有一部分不带电的小分子木质素，这一部分木质素较难除去，本发明采用截留分子量为500Da的LJ-专利纳滤膜继续对预水解液进行处理，目的是去除分子量在500Da以上的所有木素及杂质。纳滤处理后滤液中得到了较纯的木糖溶液。随后，将通过化学技术人员所熟知的标准提取技术制备木糖。而未经本发明方法处理的水解液，因为发生了严重的膜堵塞现象；膜堵塞问题一直是膜分离技术的关键问题，一方面降低膜的分离效率，另一方面降低膜的使用寿命，增加成本。通过本发明处理的水解液，提高膜分离效果，维持了膜的较大通量。
离子交换树脂使用一段时间后，用乙醇再生后得到的再生液用纳滤膜浓缩后的浓缩液采用闪蒸方法回收乙醇，得到粉状木质素。此处冷凝回收的乙醇与膜滤出的乙醇合并循环回用。使用闪蒸器，干燥物料时间短、效率高、干燥室内周向气速高，物料停留时间短，有效防止物料粘壁，并可一次干燥成均匀的粉状产品，省去了粉碎、筛分等工序。
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
根据附图1所示的一种实施例，图1中高温木材水解液为阔叶木-杨木水解液，自原液储罐1由泵2打至旋液分离器3，分离不溶性大颗粒杂质，，颗粒物由下部排出至固体物排至接受槽4；去掉不溶性大颗粒木质素的水解液由旋液器上部排出经过混合器5，在此加入絮凝剂三氯化铁、加入量500mg/L，同时加入有机絮凝PMA30mg/L，在混合器中混合后进入集成式渦街反应器6，絮凝将水解液中的大分子木质素去掉,，絮凝物流入接受槽7去进行脱水；经过絮凝处理后的高温木材水解液，进入阴离子交换树脂柱8吸附其中大部分的水溶性小分子木质素，得到较纯的木糖溶液流入中间罐9，树脂再生淋洗液进入淋洗液槽10，再去回收乙醇；用泵11将去除木质素的水解液，打人LJ-专利超滤膜12，进一步脱除残留的水溶性小分子木质素，得到精制的木糖液流入精制木糖液储罐13，膜浓缩液流入木质素浓缩液储罐14。
图2示出了离子交换树脂淋洗液的回收方法，具体地，在该图中示出的实施例中，可以使弱碱性阴离子交换树脂吸附的水溶性小分子木质素，在离子交换柱8中用乙醇洗脱流入乙醇淋洗液储槽10，,用泵15将乙醇淋洗液打至LJ-专利纳滤膜16进行浓缩，滤出的乙醇流入乙醇储罐17；LJ-专利纳滤膜16浓缩液流入浓缩液中间罐18，再用泵19打人闪蒸器20，由闪蒸器上部蒸发出来.乙醇蒸气经冷凝器21冷凝后流入乙醇储罐22；闪蒸器下部得到粉状木质素。
根据本发明的另外一种实施例，高温木材水解液还可以为阔叶木-杨木水解液，；采用旋液分离器分离不溶性大颗粒杂质，水解液由旋液器上部排出，颗粒物由下部排出；去掉不溶性大颗粒木质素的水解液，加入絮凝剂三氯化铁、加入量500mg/L，同时加入有机絮凝 PMA30mg/L，在混合器中混合后进入集成式渦街反应器絮凝将水解液中的大分子木质素去掉；
絮凝物由叠螺脱水机进行脱水，当螺旋推动轴转动时，设在推动轴外围的多重固活叠片相对移动，在重力作用下，水从相对移动的叠片间隙中滤出，实现快速浓缩得到粗木质素。经过絮凝处理后的高温木材水解液，仍保留了水溶性小分子木质素，采用聚(苯乙烯-二乙烯基苯)共聚物的弱碱性阴离子交换树脂(木质素专用B树脂)吸附其中大部分的水溶性小分子木质素，得到较纯的木糖溶液；去除木质素的水解液，采用LJ-专利超滤膜进一步脱除残留的水溶性小分子木质素，得到精制的木糖液，用常规的方法制取木糖；弱碱性阴离子交换树脂吸附的水溶性小分子木质素，用乙醇洗脱；弱碱性阴离子交换树脂的洗脱液采用LJ-专利纳滤膜浓缩，滤出的乙醇回用；LJ-专利纳滤膜浓缩液采用闪蒸的方法回收乙醇；经过闪蒸器常压闪蒸后,全部乙醇被蒸发出来.乙醇蒸气冷凝后可回用；闪蒸器下部得到粉状木质素。
根据本发明的另外一种实施例，进一步的，高温木材水解液还可以为松木水解液；采用旋液分离器分离不溶性大颗粒杂质，水解液由旋液器上部排出，颗粒物由下部排出；去掉不溶性大颗粒木质素的水解液，加入絮凝剂PAC加入量500mg/L，同时加入有机絮凝PMA20mg/L，在混合器中混合后进入集成式渦街反应器絮凝将水解液中的大分子木质素去掉；
絮凝物由叠螺脱水机进行脱水，当螺旋推动轴转动时，设在推动轴外围的多重固活叠片相对移动，在重力作用下，水从相对移动的叠片间隙中滤出，实现快速浓缩得到粗木质素。经过絮凝处理后的高温木材水解液，仍保留了水溶性小分子木质素，采用聚(苯乙烯-二乙烯基苯)共聚物的弱碱性阴离子交换树脂(木质素专用B树脂)吸附其中大部分的水溶性小分子木质素，得到较纯的木糖溶液；去除木质素的水解液，采用LJ-专利超滤膜进一步脱除残留的水溶性小分子木质素，得到精制的木糖液，用常规的方法制取木糖；弱碱性阴离子交换树脂吸附的水溶性小分子木质素，用乙醇洗脱；弱碱性阴离子交换树脂的洗脱液采用LJ-专利纳滤膜浓缩，滤出的乙醇流入乙醇储罐；LJ-专利纳滤膜浓缩液采用闪蒸的方法回收乙醇；经过闪蒸器常压闪蒸后,全部乙醇被蒸发出来.乙醇蒸气冷凝后可回用；闪蒸器下部得到粉状木质素。
下表示出了本发明的水解液精制方法和现有技术中的常规方法的对照。本例为对照例，杨木高温水解液未用本专利方法处理，用常规方法处理后，用膜进行精制。其对照结果见下表所示：
需要说明的是，对于前述的各个方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本申请并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本申请，某一些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和单元并不一定是本申请所必须的。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可存储于计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，所述的存储介质可为磁碟、光盘、ROM、RAM等。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种高温木材水解液的精制方法，包括；
将原料水解液进行离心处理；
采用絮凝的方法去掉水溶性大分子木质素；
絮凝后得到的水解液，用树脂吸附其中的水溶性小分子木质素，得到提纯后的木糖溶液；
对所述提纯后的木糖溶液通过过滤装置进一步脱除残留的木质素，得到精制的木糖液并制取木糖；
用洗脱溶剂洗脱树脂吸附的木质素，回收所述洗脱溶剂和木质素。
2.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：其中所述木材包括针叶木和阔叶木。
3.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：所述原料水解液采用旋液器分离不溶性大颗粒杂质，所述原料水解液由旋液器上部排出，颗粒物由下部排出。
4.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：所述絮凝剂为硫酸铝、三氯化铁、PAC中的一种或多种复合配置而成，加入量为200-500mg/L；
所述絮凝剂还包括有机絮凝剂PMA20-80mg/L。
5.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：使用集成式渦街反应器进行所述絮凝。
6.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：经过所述絮凝后的絮凝物由叠螺脱水机进行脱水，当螺旋推动轴转动时，推动轴外围的多重固活叠片相对移动，在重力作用下，水从所述叠片间隙中滤出并通过快速浓缩得到粗木质素。
7.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：所述树脂为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的弱碱性阴离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：所述过滤装置为LJ-专利钠滤膜。
9.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：所述洗脱溶剂为无水乙醇。
10.根据权利要求1所述一种高温木材水解液的精制方法，其特征在于：回收所述洗脱溶剂和木质素的步骤包括：用闪蒸法回收洗脱溶剂；经过闪蒸器常压闪蒸后,全部洗脱溶剂被蒸发出来，对洗脱溶剂蒸气进行冷凝并回收；对闪蒸器下部得到的粉状木质素进行回收。
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CN110295510A (zh) * 2019-06-27 2019-10-01 大连工业大学 一种利用制浆造纸废液制备木质素粗产品及糖液的方法
CN110295510B (zh) * 2019-06-27 2021-10-01 大连工业大学 一种利用制浆造纸废液制备木质素粗产品及糖液的方法

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