CN110295510B - 一种利用制浆造纸废液制备木质素粗产品及糖液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用制浆造纸废液制备木质素粗产品及糖液的方法，属于制浆造纸领域。本发明方法包括如下步骤：将预水解液与黑液混匀，得到混合液Ⅰ；向混合液Ⅰ中加入非离子型高聚物混匀，得到混合液Ⅱ；向混合液Ⅱ中加入聚电解质混匀，得到混合液Ⅲ；向混合液Ⅲ中加入酸至pH为2‑8，混匀，离心，得到木质素粗产品及上清液；向上清液中加入活性炭，混匀，离心，得到糖液。本发明解决了预水解液及黑液中木质素及糖类资源再利用的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用制浆造纸废液制备木质素粗产品及糖液的方法，属于制浆造纸领域。
背景技术
木质素广泛存在于植物的细胞壁中，在自然界中储量极为丰富，是世界上第二丰富的天然有机物，其本身以及其衍生物可广泛应用于多种领域，如可用作增强剂、矿粉粘结剂、混凝土减水剂、缓蚀剂等。而半纤维素与木质素一样广泛存在于植物中，是植物细胞壁的主要成分，在植物中含量仅次于纤维素及木质素。半纤维素是一种非均一性聚糖，水解产物只要是葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和半乳糖等单体，就可用来发酵制备乙醇、催化制糠醛等。
作为以富含纤维的植物为原材料的制浆造纸企业，在获得木质素及半纤维素方面具有得天独厚的优势，比如在预水解液硫酸盐法制浆时，会产生大量的预水解液以及黑液，在预水解液中含有大量源于半纤维素的单糖及聚糖，而在黑液中则含有大量的木质素。然而目前除少量的预水解液被用来制备糠醛外，预水解液与黑液一般被混合、浓缩后送燃烧炉燃烧，使得木质素以及糖类组分以一种低效的方式被浪费掉而无法得到充分的利用。鉴于这种情况，尤其在不可再生资源日渐枯竭的今天，探索预水解液及黑液中木质素及糖类资源的充分利用显得尤为重要，这对于制浆造纸企业节约成本、提高效益也具有重要的现实意义。
发明内容
本发明通过新方法，解决了上述的问题。
本发明提供了一种利用制浆造纸废液制备木质素粗产品及糖液的方法，所述方法包括如下步骤：将预水解液与黑液按体积比1：0.5-2混匀，得到混合液Ⅰ；向混合液Ⅰ中加入非离子型高聚物混匀，使混合液Ⅰ中非离子型高聚物的浓度为50-200mg/L，得到混合液Ⅱ；向混合液Ⅱ中加入聚电解质混匀，使混合液Ⅱ中聚电解质的浓度为50-400mg/L，得到混合液Ⅲ；向混合液Ⅲ中加入酸至pH为2-8，混匀，离心，得到木质素粗产品及上清液；向上清液中加入活性炭，活性炭的添加量为5-40g/L，混匀，离心，得到糖液。
本发明优选为所述预水解液为木片在160-180℃、液比1：4-8下蒸煮0.1-2h获得。
本发明优选为所述黑液为经预水解后的木片在160-180℃、液比1：4-8、用碱量15-20％、硫化度25-30％下蒸煮2-3h获得。
本发明优选为所述非离子型高聚物为聚氧化乙烯、聚乙二醇、聚丙烯酰胺或壳聚糖。
本发明优选为所述聚电解质为聚合氯化铝、聚合氯化铝铁或聚合硫酸铝。
本发明优选为所述酸为硫酸、盐酸或乙酸。
本发明优选为所述活性炭的粒径为100-300目。
本发明有益效果为：
本发明通过向预水解液和黑液的混合液中加入非离子型高聚物、聚电解质、酸以及活性炭，得到粗木质素及糖液，解决了预水解液及黑液中木质素及糖类资源再利用的问题。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为混合液中不同pH下木质素含量图；
图2为混合液中不同PEO和PAC浓度下木质素含量图；
图3为混合液中不同活性炭用量下木质素含量图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述聚氧化乙烯(PEO)的分子量为100万；
下述聚合氯化铝(PAC)中氧化铝的含量为29％；
下述硫酸的质量分数为72％；
下述活性炭的孔径为200目。
实施例1
pH对混合液木质素分离的影响
取200ml预水解液以及200ml黑液混合均匀，得到混合液Ⅰ，测量混合液Ⅰ的pH得pH值为10.1；
将混合液Ⅰ平均分为8份，其中1份不做处理，另外7份用硫酸分别酸化至pH为2、4、5、6、7、8、9，100r/min搅拌10min，4000r/min离心10min，收集上清液与沉淀，冷冻干燥沉淀，结果见表1，用滤纸法测量上清液酸溶木质素含量、用紫外光谱法测量上清液酸不溶木质素含量，结果见图1。
表1不同pH下木质素粗产品的产量
| pH | 10.1 | 9 | 8 | 7 | 6 | 5 | 4 | 2 |
| 产量，g/L | 0.2 | 2.1 | 13.0 | 18.8 | 21.7 | 24.9 | 26.5 | 27.3 |
由图1得，酸化处理对于酸溶木质素的分离有限，但对酸不溶木质素的分离效果较好，且在pH为6时，酸不溶木质素已得到了较好的分离效果。由表1得，虽然在pH为2时，木质素粗产品产量达到最高，但是在考虑到进一步降低pH则用酸量大幅增加、成本高昂的问题，故选取pH为6作为进一步实验的固定酸化条件。
实施例2
PAC和PEO浓度对混合液木质素分离的影响
取200ml预水解液以及200ml黑液混合均匀，得到混合液Ⅰ；
将混合液Ⅰ平均分为8份，其中1份不做处理，向另外7份中分别先加入PEO，再加入PAC，PEO与PAC的重量比为1：9，使其中PEO和PAC总浓度分别为100、200、300、400、500、600、800mg/L，然后用硫酸酸化至pH为6，100r/min搅拌10min，4000r/min离心10min，收集上清液与沉淀，冷冻干燥沉淀，结果见表2，用滤纸法测量上清液酸溶木质素含量、用紫外光谱法测量上清液酸不溶木质素含量，结果见图2。
表2不同PEO和PAC用量下木质素粗产品的产量
| PEO和PAC总浓度，mg/L | 0 | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 | 600 | 800 |
| 产量，g/L | 21.7 | 22.6 | 23.6 | 25.0 | 24.6 | 23.3 | 21.0 | 19.5 |
由图2得，PEO与PAC的加入对于酸溶木质素的分离有限，但对进一步提高酸不溶木质素的分离效果作用明显，并且在PEO与PAC总浓度达到300mg/L时分离效果达到最好，进一步提高PEO和PAC用量反而会降低分离效果，同样由表2中数据可以看出，在浓度高于300mg/L时木质素粗产品的产量也逐步下降，因此选取300mg/L为PEO和PAC总浓度作为进一步实验的固定条件。
实施例3
活性炭用量对混合液木质素分离的影响
取125ml预水解液以及125ml黑液混合均匀，得到混合液Ⅰ；
向混合液Ⅰ中先加入PEO，再加入PAC，PEO与PAC的重量比为1：9，使其中PEO和PAC总浓度为300mg/L，然后用硫酸酸化至pH为6，100r/min搅拌10min，4000r/min离心10min，得到混合液Ⅱ；
将混合液Ⅱ平均分为5份，其中1份不做处理，另外4份分别加入活性炭，使其中活性炭含量分别为5、10、20、30g/L，80r/min搅拌6h，4000r/min离心10min，收集上清液，用滤纸法测量上清液酸溶木质素含量、用紫外光谱法测量上清液酸不溶木质素含量，结果见图3。
由图3得，活性炭可以有效吸附剩余酸溶木质素以及酸不溶木质素，并且在用量为10g/L时，达到较好的吸附效果，进一步提高活性炭用量，效果不再明显加强。
实施例4
用离子色谱法检测混合液以及经PEO与PAC处理、酸化处理、活性炭吸附处理后混合液中的糖类组分变化，结果见表3。
表3处理前后糖类组分含量变化
| 阿拉伯糖 | 半乳糖 | 葡萄糖 | 木糖 | 总糖 | |
| 处理前，g/L | 0.48 | 0.86 | 1.23 | 7.45 | 10.02 |
| 处理后，g/L | 0.39 | 0.49 | 0.94 | 6.14 | 7.96 |
由表3得，经处理后预水解液和黑液的混合液中糖类组分有20.56％的损失。
Claims (5)
1.一种利用制浆造纸废液制备木质素粗产品及糖液的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
将预水解液与黑液按体积比1：0.5-2混匀，得到混合液Ⅰ；
向混合液Ⅰ中加入聚氧化乙烯混匀，得到混合液Ⅱ；
向混合液Ⅱ中加入聚合氯化铝混匀，聚氧化乙烯与聚合氯化铝的重量比为1：9，聚氧化乙烯和聚合氯化铝的总浓度为300mg/L，得到混合液Ⅲ；
向混合液Ⅲ中加入酸至pH为2-8，混匀，离心，得到木质素粗产品及上清液；
向上清液中加入活性炭，活性炭的添加量为5-40g/L，混匀，离心，得到糖液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预水解液为木片在160-180℃、液比1：4-8下蒸煮0.1-2h获得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述黑液为经预水解后的木片在160-180℃、液比1：4-8、用碱量15-20％、硫化度25-30％下蒸煮2-3h获得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述酸为硫酸、盐酸或乙酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述活性炭的粒径为100-300目。
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